轻质碳酸钙化学分析方法
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混合型饲料添加剂饲料级轻质碳酸钙的检验操作规程Feed grade─Light calcium catbonate[质量标准依据]:HG2940─2000分子式:CaCO3分子量:100.09(按1997年国际相对原子质量)1.技术要求1.1外观白色粉末。
1.2项目与指标2.试验方法2.1鉴别2.1.1碳酸根离子的鉴别取试样少许,加(1+2)盐酸溶液后即生二氧化碳气,并将生成的二氧化碳气通入3g/L氢氧化钙溶液中,即产生白色沉淀。
2.1.2钙离子的鉴别12取上述试液,加酚酞指示液,用(1+3)氨水调至中性,加入35g/L 草酸铵溶液,即产生白色沉淀。
此沉淀能在盐酸溶液中溶解,而在冰醋酸中不溶解。
3.碳酸钙含量和钙含量的测定3.1试剂和溶液盐酸溶液:1+1;氢氧化钠溶液:100g/L ;三乙醇胺溶液:1+3;乙二胺四乙酸二钠标准液:c (EDTA )约为0.02mol/L ;钙试剂羧酸钠盐指示剂。
称取10g 于105~110℃烘干2h 的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g 钙试剂羧酸钠盐,研细,混匀。
置于称量瓶中,于干燥器中保存。
3.2测定方法称取0.6g 预先在105~110℃干燥至恒重的试样(精确至0.0002g ),置于250ml 烧杯中,加少许水润湿;盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试样全部溶解,全部移入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25ml 试验溶液,置于锥形瓶中,加入5ml 三乙醇胺、25ml 水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成洒红色,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
3.3计算和结果的表示以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO 3)含量(X 1)按式(1)计算:(1)100250251001.0(%)1⨯⨯⨯=m cV X3以质量百分数表示的钙(Ca )含量(X 1)按式(2)计算:(2)式中: c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ; v ——滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml ;m ——试样的质量,g ;0.1001——与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )=1.000mol/L ]相当的以克表示的碳酸钙的质量;0.04008——与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )=1.000mol/L ]相当的以克表示的钙的质量。
碳酸钙TansuangaiCalcium CarbonateCaCO3100.09[471-34-1]本品按干燥品计算,含CaCO3不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或类白色极细微的结晶性粉末。
本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
【鉴别】(1)本品显钙盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
(2)取本品约0.6g,加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液显钙盐鉴别(2)的反应(通则0301)。
(3)本品显碳酸盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
【检查】氟化物操作时使用塑料器皿。
精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100ml塑料量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液(取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准贮备液(每1ml相当于1mg的氟)。
分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl,置100ml量瓶中,加入缓冲液50ml,用水稀释制成每1ml中含氟0.6、2.0、3.0、4.0、6.0μg 的标准溶液。
以氟离子选择电极为指示电极,银-氯化银电极(以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液)为参比电极,分别测量上述标准溶液的电位响应值(mV)。
以氟离子浓度(μg/ml)的对数值(lgC)为x轴,以电位响应值为y轴,绘制标准曲线,计算斜率S。
取本品4.05.0g,置200250ml量瓶中,加水4050ml与盐酸810ml,超声使溶解,加缓冲液100125ml,用水稀释至刻度,作为供试品溶液(临用新制),同法制备空白溶液。
精密量取供试品溶液100ml,置塑料量杯中,将指示电极和参比电极插入液面,搅拌,测定电位响应值E T。
再加入至少3次氟标准贮备液(约每隔1分钟),每次200µl,分别读取每次的电位响应值Es,计算△E=E S -E T。
以10△ES为Y轴,V S(氟标准贮备液的加入量,ml)为X轴,绘制标准曲线并计算回归方程,计算标准曲线在X轴上的截距V x,再根据以下公式计算C T。
碳酸钙分析方法碳酸钙分析方法________________________碳酸钙是一种常见的无机物,广泛应用于食品、农业、医药、环境等行业。
碳酸钙分析方法是用来检测和分析碳酸钙含量的一系列技术手段,它可以用来监测和分析碳酸钙在各种物质中的含量。
一、元素分析法元素分析法是一种常用的碳酸钙分析方法,它可以用来测量碳酸钙在样品中的含量。
元素分析法主要是通过物质中元素的质谱或原子谱来测定其中的碳酸钙含量。
这种方法的优势是准确度高、效率高,但是它的劣势是昂贵、操作复杂。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是另一种常用的碳酸钙分析方法,它可以用来测量样品中碳酸钙的含量。
原子吸收光谱法是通过对物质中的元素吸收光谱,然后根据元素的不同吸收能力来测定其中的碳酸钙含量。
这种方法的优势是精度高,可以测量微量元素,但是它的劣势是耗时较长,操作复杂。
三、化学定量法化学定量法是另一种常用的碳酸钙分析方法,它可以用来测量样品中的碳酸钙含量。
化学定量法是通过物质中不同化学物质的反应来测定其中的碳酸钙含量。
这种方法的优势是准确度也很高,耗时也不太久,但是它的劣势是操作复杂,成本较高。
四、X射线衍射法X射线衍射法是一种常用的碳酸钙分析方法,它可以用来测量样品中碳酸钙的含量。
X射线衍射法是通过X射线与物质中元素或原子之间的相互作用来测定其中的碳酸钙含量。
这种方法的优势是准确度很高,耗时也不太久,但是它的劣势是设备昂贵,操作复杂。
五、气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种新型的碳酸钙分析方法,它可以用来测量样品中的碳酸钙含量。
气相色谱-质谱联用法是通过气相色谱和质谱两者相互协作,从而准确、快速地测定物质中的元素及原子之间的相互作用,从而测定其中的碳酸钙含量。
这种方法的优势是准确度很高,耗时也不太久,但是它的劣势是昂贵、操作复杂。
总之,上述几种常用的碳酸钙分析方法都具有一定的优势和劣势,根据不同情况而定,应该根据样品性质和实验要求,选择最合适的分析方法。
重质碳酸钙轻质碳酸钙区别重质碳酸钙、轻质碳酸钙是根据碳酸钙生产方法的不同而分的,可以从以下几方面区分它们:首先两种产品的加工方法不同:重质碳酸钙的加工主要是通过机械破碎、研磨的方法实现的;轻质碳酸钙的生产是通过化学反应沉淀后制取的。
后者比前者的工艺复杂的多,要求也相应严格的多。
其次两种产品的理化指标不同,具体区别偃师神龙钙业分析如下:(1)堆积密度大小不同:这是二者最明显的区别,重质碳酸钙的堆积密度为0.8~1.3g/cm3,轻钙的堆积密度只有0.5~0.7g/cm3。
⑵白度大小不同:重钙产品相对杂质较多,白度一般为89~93%,而轻钙产品白度一般为92~95%,部分产品可达96~97%,这是轻钙产品常用于高档或浅色制品的主要原因。
⑶水分含量大小不同:重钙产品水分较低,同时也较为稳定,一般为0.2~0.3%,一些高档重钙产品甚至可达0.1%;而轻钙产品水分一般为0.3~0.8%,且水分稳定性较差,有时会有一定的波动。
⑷粒径大小不同:重钙产品目前还只有微米级产品,粒径一般为0.5~45μm,明显大于轻钙粒径。
⑸晶型不同:重钙产品均为不规则形态,也称无定型,而轻钙产品的晶型一般较为规整,如普通轻钙以纺锤形为主,而纳米碳酸钙以立方体晶型为主。
第三,应用过程不同:重钙产品主要用于造纸、橡胶、塑料等行业,填充量较大,主要作为体积填料,而轻钙应用范围更为广泛,主要以体积填料为主,而其中的超微细(俗称纳米级)碳酸钙已经具有功能填料和体积填料的双重角色,填充量较少。
另外从生产上来说,中国是一个石灰岩矿物大国,但决非取之不尽,用之不决,优其是高纯度、高白度的重钙矿石是十分稀少的,每开采一吨的重钙矿石,就会造成数吨的矿渣,对环境的破坏远大于轻钙。
而轻质碳酸钙生产对矿石的要求不太高,对环境的破坏较小,必然会占据更大的市场。
综上所述,因重钙不能替代轻钙而两者的加工成本差距和应用范围不同导致价格相差较大。
碳酸钙的分析方法
碳酸钙的分析方法主要有以下几种:
1. 总石灰度测定法:将碳酸钙溶解后,用稀硝酸将全部碳酸钙转化为氧化钙,并用酚酞指示剂进行滴定,根据滴定的硝酸消耗量计算出碳酸钙的质量。
2. 中和滴定法:将碳酸钙溶解后,用酚酞指示剂和盐酸进行滴定,根据滴定的盐酸消耗量计算出碳酸钙的质量。
3. X射线衍射分析法:通过对碳酸钙样品进行X射线照射,根据样品中反射出的X射线的衍射谱图分析出其中的碳酸钙含量。
4. 火焰原子吸收光谱法:将碳酸钙溶解后,用氢氧化钠调节pH值,然后使用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中的钙含量,根据钙的含量计算出碳酸钙的含量。
5. 气相色谱分析法:将碳酸钙样品进行热分解,然后通过气相色谱仪分析样品中的CO2气体,根据CO2的含量计算出碳酸钙的含量。
碳酸钙纯度的检测方法有一种方法是通过化学分析。
咱可以用酸来和碳酸钙反应。
比如说盐酸,碳酸钙和盐酸一反应就会生成氯化钙、水和二氧化碳。
咱们通过测量产生二氧化碳的量,就能推算出碳酸钙的量,进而算出纯度啦。
这就像是一场化学小魔术,盐酸就像一把小钥匙,打开了碳酸钙这个小盒子,释放出二氧化碳这个小秘密。
还有重量法哦。
把碳酸钙样品放到高温环境下,让它发生分解反应,碳酸钙在高温下会分解成氧化钙和二氧化碳。
咱们先称好样品的初始重量,等反应完了,再称剩下的氧化钙的重量。
根据化学反应方程式,就可以算出碳酸钙原来有多少,纯度也就清楚啦。
这就像是给碳酸钙做个减肥计划,高温就是减肥的动力,二氧化碳是减掉的重量,通过前后对比,就能知道碳酸钙原本的“身材比例”,也就是纯度啦。
滴定法也很常用呢。
用已知浓度的酸溶液去滴定碳酸钙样品,直到反应完全。
这里面的关键就是找到那个反应恰好完成的点,就像找到宝藏的入口一样。
一般会用到指示剂,指示剂颜色一变,就像信号灯亮了,告诉咱们反应到点了。
然后根据酸的用量,按照化学计量关系,就能算出碳酸钙的含量,纯度也就出来了。
不过宝子们要注意哦,这些检测方法都得小心操作。
就像做菜一样,盐放多放少都会影响味道。
在检测碳酸钙纯度的时候,任何一点小失误,比如测量的误差、反应条件没控制好,都可能让结果不准确。
而且不同的检测方法可能会有一点点小差异,就像每个人看同一件事的角度会有点不同一样。
但只要咱们认真细心,按照正确的步骤来,就能够比较准确地检测出碳酸钙的纯度啦。
这就像是一场小小的科学探险,虽然有点小挑战,但充满乐趣呢。
轻质碳酸钙测定作业指导书共 2 页第 1 页1 范围本作业指导书用于测定轻质碳酸钙外观、挥发份含量及筛余物。
2 技术要求轻质碳酸钙应符合下列要求:3 验收规则3.1 轻质碳酸钙应由生产厂家的质量检验部门进行检验,生产厂家应保证所有出厂的轻质碳酸钙都符合本标准要求。
3.2 每批产品的重量不得超过60吨。
3.3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新在该批产品中另从两倍量的包装中取样核检,重新检验结果,有一项指标不符合本标准要求,则整批轻质碳酸钙为不合格品。
4 试验方法4.1 挥发份含量的测定于已烘干至恒重的称量瓶中称取试样2g(精确至0.0002g),在105±5℃下干燥至恒重。
挥发份含量x(%)按下式计算:X=(G1-G2)/G×100式中: G1----试样及称量瓶未烘前重量,g ;G2----试样及称量瓶烘后重量, g ;G-----试样重量,g 。
平行试验结果相差不得超过0.04%4.2 筛余物的测定4.2.1 仪器标准筛:孔径125µm试验筛(120目)、45µm试验筛(325目)毛刷轻质碳酸钙测定作业指导书共 2 页第 2 页4.2.2测定手续称取试样10g(准确至0.01g)于筛子内,用水润湿后,一边振摇筛子,一边用自来水轻轻冲洗至试样不在通过时,用毛刷在筛网上轻轻刷动,直到冲洗水中不含试样为止,再用乙醇冲洗试验筛,最后将筛子连同筛余物一起放入干燥箱内,在105±5℃下干燥,最后将筛余物称量(精确至0.0002g)。
筛余物X2(%)按下式计算:X2=G1/G×100式中 G1---筛余物重量,g;G----试样重量,g。
两次平行测定结果之差不大于:125µm试验筛为0.003%;45µm试验筛为0.03%,取其算术平均值为测定结果。
5 测试记录5.1 试样名称、规格、生产厂家、批量或其它说明;5.2 测试项目、数据及计算结果;5.3 测试过程其它情况;5.4 测试日期、人员。
碳酸钙相关检测标准碳酸钙是一种无机化合物,俗称灰石、石灰石、石粉、大理石、方解石,是一种化合物,化学式是CaCO3,呈中性,基本上不溶于水,溶于酸。
它是地球上常见物质,存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内。
亦为动物骨骼或外壳的主要成分。
碳酸钙是重要的建筑材料,工业上用途甚广。
碳酸钙是由钙离子和碳酸根离子结合生成的,所以既是钙盐也是碳酸盐。
(001)(14.01.15)碳酸钙的分类:根据碳酸钙生产方法的不同,可以将碳酸钙分为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、胶体碳酸钙和晶体碳酸钙。
理化性质:纳米碳酸钙用于塑料中与树脂亲合性好,可有效增加或调节材料刚性,韧性,以及弯曲强度等,并可改善塑料加工体系的流变性能,降低塑化温度,提高制品尺寸稳定,耐热性及表面光洁性;在NR,BR,SBR等橡胶体系中,容易混练,分散均匀,并可使胶质柔软,还能提高压出加工性能和模型流动性.使橡胶制品具有表面光滑,伸长率大,抗张强度高,永久变形小,耐弯曲性能好,耐撕裂强度高等特点。
检测标准:GB12596-2008工作基准试剂碳酸钙GB/T15897-1995化学试剂碳酸钙GB/T16632-2008水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法GB1898-2007食品添加剂碳酸钙GB/T19281-2003碳酸钙分析方法GB/T19590-2011纳米碳酸钙GB/T20460-2006橡胶配合剂天然碳酸钙试验方法GB/T23957-2009牙膏工业用轻质碳酸钙HG/T2024-2009水处理剂阻垢性能的测定方法鼓泡法HG/T2226-2010普通工业沉淀碳酸钙HG/T2567-2006工业活性沉淀碳酸钙HG/T2776-2010工业微细沉淀碳酸钙和工业微细活性沉淀碳酸钙HG2940-2000饲料级轻质碳酸钙HG/T3249.1-2008造纸工业用重质碳酸钙HG/T3249.1-2013造纸工业用重质碳酸钙HG/T3249.1~HG/T3249.4-2008工业用重质碳酸钙[合订本] HG/T3249.2-2008涂料工业用重质碳酸钙HG/T3249.2-2013涂料工业用重质碳酸钙HG/T3249.3-2008塑料工业用重质碳酸钙HG/T3249.3-2013塑料工业用重质碳酸钙HG/T3249.4-2008橡胶工业用重质碳酸钙HG/T3249.4-2013橡胶工业用重质碳酸钙HG/T3791-2005氯乙烯-纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂HG/T4204-2011低砷碳酸钙HG/T4527-2013浆状和膏状碳酸钙HG/T4528-2013牙膏用重质碳酸钙HS/T5-2006有机改性碳酸钙的鉴定方法LY/T1250-1999森林土壤碳酸钙的测定QB1413-1999食品添加剂生物碳酸钙QB/T2317-2012口腔清洁护理用品牙膏用天然碳酸钙QB/T2811-2006造纸研磨碳酸钙SL237-20065-1999难溶盐碳酸钙试验(附条文说明)SY/T5725-1995钻井液用超细碳酸钙YC/T314-2009卷烟纸中碳酸钙的测定电位滴定法。
轻质碳酸钙化学分析方法
(吉林省临江市刘伯田)
试样的制备(一)
准确称取约0.5g已在105~110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,在600~650℃的高温炉中灼烧20~30min。
取出,放冷。
加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留一定缝隙),再置于750℃的高温炉内熔融30~40min(中间可取出坩埚将熔融物摇动1~2次)。
取出坩埚,放冷,然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热。
待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水及盐酸(1+5)洗净。
向烧杯中加入5ml盐酸(1+1)及20ml硝酸,搅拌。
盖上表面皿,加热煮沸。
待溶液澄清后,冷至室温,移入250ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。
二氧化硅测定方法(氟硅酸钾容量法)(二) 吸取50ml上述试样溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。
以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2~3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色。
然后加入200ml沸水(此沸水应预先以酚酞为指示剂,用氢
氧化钠溶液中和至微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:
TSiO2V
SiO2= —————×100
m×1000
式中:TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; m———试料的质量,g。
三氧化二铁测定方法(S·S法)(三) 吸取50ml上述所制备的试样溶液,放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,用盐酸(1:1)和氨水(1+1)调整溶液PH至2(以酸度计或精密PH 试纸检验)。
将溶液加热至60~70℃,加入10滴100g/L 磺基水杨酸钠指示剂溶液。
在不断搅拌下,用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定溶液呈亮黄色。
再过量1~2ml,搅拌并放置1min。
然后加入2~3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算:
TFe2O3×V
Fe2O3 =——————————×100%
G×1000
式中: TFe2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数;
V ————滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数;
G ————移取的滴定溶液中试样的含量(克)。
三氧化二铝测定方法(回滴定法:铁、铝连续滴定)(四) 在滴定铁后的溶液中,加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10~15ml,加热至60~70℃,用氨水(1:1)调溶液的pH至3~3.5加入15毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH4.2)煮沸1~2分钟,取下稍冷,加入3~4滴PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至溶液
呈亮紫色即为终点。
试样中三氧化二铝百分含量按下式计算:
TAl2O3(V1-K V2)×10
Al2O3 =—————————————×100%
G×1000
式中:TAl2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数;
V1———- 加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
V2————滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml; K———— EDTA标准溶液与硫酸铜溶液的体积比;
G————移取的滴定溶液中试样的含量((克)。
氧化钙测定方法(EDTA配位滴定法)(五)
吸取25ml上述所制备的试样溶液,放入400ml烧杯中。
加5ml20g/L 氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,然后用水稀释至约200ml。
加入10ml三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5~6ml(此时溶液的PH应在13以上),用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(消耗量为V1)
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算:
TCaOV×10
CaO =————————×100
m×1000
式中:TCaO————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫
克数;
V1————滴顶时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml; 10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; m————试料的质量,g。
氧化镁测定方法(EDTA配位滴定法)(六) 吸取25ml上述所制备的试样溶液,放入400ml烧杯中,用水稀释至约200ml。
加入2ml100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯兰色(耗量为V2).此为钙、镁合量。
试样中氧化镁的质量百分数按下式计算:
TMgO(V2-V1)×10
MgO =—————————×100
m×1000
式中:TMgO——————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的
毫克数;
V1—————滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
V2—————滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
10—————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
m—————试料的质量,g。