实验一讲义化学实验基本理论

《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。

一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。

2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。

3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。

4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。

5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。

二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。

但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。

为此，必须高度重视和切实执行下列事项。

（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。

（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。

六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。

每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。

做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。

在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。

药物化学实验讲义编写教师：王曼张云凤目录实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）的合成 (1)一、目的要求 (1)二、实验原理 (1)三、仪器与试剂 (1)四、实验步骤 (2)五、结构确证 (4)思考题： (5)实验2 磺胺醋酰钠的合成 (6)一、实验目的 (6)二、方案提示 (6)三、要求 (6)实验3 唑尼沙胺的合成研究 (7)一、目的 (7)二、要求 (7)实验1盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride ）的合成（综合性实验12）一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。

2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。

3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。

二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。

临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。

盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。

熔点153~157℃。

易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。

合成路线如下：O 2N COOHO 2N COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl三、仪器与试剂1、主要仪器三口烧瓶、回流冷凝管、温度计、分水器、电加热套、减压蒸馏烧瓶、水泵、电动搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、小烧杯等。

2、试剂名称规格用量对硝基苯甲酸 C.P. 15gβ-二乙氨基乙醇 C.P. 11g二甲苯95ml盐酸3％105ml铁粉工业35g氢氧化钠20％适量盐酸稀溶液适量硫化钠饱和溶液适量活性炭适量食盐精制品适量至饱和保险粉 C.P. 适量盐酸 C.P. 适量乙醇 C.P. 适量四、实验步骤（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。

《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全化学实验安全是进行化学实验的重要前提。

在实验过程中，我们必须时刻牢记安全第一，采取一系列的预防措施，以避免事故的发生。

首先，要了解实验室的安全规则。

进入实验室要穿好实验服，不能穿拖鞋或凉鞋。

长发要束起，避免接触化学试剂或火源。

严禁在实验室饮食和嬉戏打闹。

其次，要认识常见的危险化学品标志。

例如，易燃、易爆、有毒、有腐蚀性等标志，能让我们快速判断化学品的危险性，并采取相应的防护措施。

在实验操作中，要遵循正确的操作方法。

点燃可燃性气体前，一定要先检验气体的纯度，防止发生爆炸。

加热液体时，不能超过容器容积的三分之一，并且要用外焰加热，防止液体溅出伤人。

使用强酸、强碱等腐蚀性试剂时，要小心操作，避免接触到皮肤和衣物。

万一发生意外，要知道如何应对。

如果被酸或碱溅到皮肤，应立即用大量水冲洗，然后涂上相应的中和试剂。

如果发生火灾，要迅速用湿布或沙子覆盖火源，或者使用灭火器灭火。

二、混合物的分离和提纯（一）过滤过滤是用于分离固体和液体混合物的一种方法。

操作时，需要用到的仪器有：漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台（带铁圈）。

将滤纸折叠成圆锥形，放入漏斗中，用蒸馏水润湿，使其紧贴漏斗内壁。

把混合物倒入漏斗，液体透过滤纸进入烧杯，固体留在滤纸上。

过滤时要注意“一贴二低三靠”。

“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁；“二低”是指滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；“三靠”是指烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。

（二）蒸发蒸发适用于从溶液中提取溶质。

所需仪器有：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台（带铁圈）。

将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，防止液体局部过热而飞溅。

当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干剩余液体。

（三）蒸馏蒸馏用于分离沸点不同的液体混合物。

仪器包括：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶、酒精灯、铁架台（带铁圈、铁夹）、石棉网。

2017基础有机化学实验讲义实验1 从果皮中提取果胶一、实验目的1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。

2、掌握提取有机物的原理和方法。

3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。

二、实验原理果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。

果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。

粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。

果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。

图1 果胶的结构式在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。

在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。

在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。

三、实验仪器和药品仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH 试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。

药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。

四、实验内容柑桔皮的预处理称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。

酸提取根据果胶在稀酸下加热可以变成水溶性果胶的原理，把已处理好的柑桔皮放入水中，控制温度，用稀盐酸调整pH值进行提取，过滤得果胶提取液。

脱色将提取液装入250ml的烧杯中，加入脱色剂活性炭；适当加热并搅拌20min，然后过滤除掉脱色剂。

化学实验的基本原理是什么？
化学实验是科学研究中非常重要的一部分。

它通过观察和分析物质在特定条件下的化学变化来获取有关物质性质和反应机理的信息。

化学实验的基本原理可以总结为以下几点：
1. 正确的实验设计：在进行化学实验之前，必须进行合理的实验设计。

这包括确定实验目标、选择适当的实验方法和仪器、设计实验步骤和控制变量等。

合理的实验设计可以确保实验的可重复性和准确性。

2. 准确的实验操作：在进行化学实验时，需要遵循正确的实验操作步骤。

这包括准备实验所需的物质和仪器、量取物质的准确称量、按照实验步骤进行反应和观察等。

准确的实验操作可以避免误差的发生，保证实验结果的可靠性。

3. 安全第一：在进行化学实验时，安全是非常重要的。

必须遵循实验室的安全规范和操作规程，正确使用安全设备和防护措施，避免对人身安全和环境造成危害。

4. 数据分析和结果解释：在化学实验结束后，需要对实验数据进行分析和结果解释。

这包括计算实验数据的平均值、标准偏差等统计指标，比较实验结果与理论预期的差异，并进行合理的解释和讨论。

综上所述，化学实验的基本原理包括正确的实验设计、准确的实验操作、安全第一和数据分析和结果解释。

通过遵循这些原理，可以获得可靠的实验结果，并推动化学科学的发展。

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实验一 仪器认领、洗涤和干燥一、实验目的1．熟悉无机化学实验室规则和要求；2．认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解其使用注意事项；3．学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、实验用品仪器：试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。

材料：洗衣粉、试管刷等。

三、实验内容1．实验目的性、实验室规则和安全守则教育。

2．认领仪器：按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。

3．玻璃仪器的一般洗涤方法（1）振荡水洗：注入1/3左右的水，稍用力振荡后把水倒掉，连洗几次。

（2）毛刷刷洗：内壁有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗。

a.倒去试管中的废液；b.注入1/3左右的水；c.选择毛刷；d.来回柔力刷洗。

（3）刷洗后，用水振荡数次，必要时用蒸馏水洗。

4．玻璃仪器的干燥方法（1）晾干：自然挥发；（2）烤干：加热蒸发。

仪器外壁擦干，小火烤干，试管口向下，从底部开始加热，同时要不断移动使其受热均匀；（3）吹干：电吹风、气流烘干器；（4）烘干：烘箱(105 ℃左右)；（5）有机溶剂法。

四、注意事项1．如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物，可用6mol·L-1HCl 溶解，再用水冲洗。

油脂等污物可用热的纯碱液洗涤；2．口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或铬酸洗液洗涤。

五、思考题1．怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净？2．使用铬酸洗液应注意哪些问题？3．容量瓶等计量仪器是否需干燥？若需，则如何干燥？实验二 氯化钠的提纯一、实验目的1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料；2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作；3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。

二、实验原理1．在粗盐中滴加BaCl2除去SO42-Ba2+ + SO42- = BaSO4↓2．在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg2+ 、Ca2+、Ba2+、Fe3+Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓3．用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32-H+ + OH - = H2OCO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O[教学重点]常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作[教学难点]常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作[实验用品]仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、台秤、循环水真空泵药品： 1 mol L-1Na2CO3、2 mol L-1NaOH 、2 mol L-1HCl、1 mol L-1BaCl、2粗食盐材料：定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛pH试纸[基本操作] 补充内容1．固体溶解2．固液分离（1）倾析法（2）过滤法A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤B减压过滤：C热过滤（3）离心分离法3．蒸发（浓缩）4．结晶（重结晶）三、实验步骤1．粗食盐的提纯2．产品纯度的检验检验项目检验方法实验现象粗食盐纯NaClSO42-加入BaCl2溶液Ca2+加入(NH4)2C2O4溶液Mg2+加入NaOH溶液和镁试剂3．实验结果产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）：四、注意事项1．常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。

实验一 水中碱度的测定一、实验目的学习分析天平的使用和样品的称量；学习标准溶液的配制和标定；学习和掌握滴定分析的基本操作；掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。

二、实验原理1． 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。

反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 22． 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。

碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。

1） 酚酞碱度酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色恰好变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1 mL 。

反应式： NaOH + HCl ＝ H 2O + NaCl Na2CO 3 + HCl ＝ NaHCO 3 + NaCl()水样＝酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl ， ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样＝计，以酚酞碱度 2） 总碱度再加甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，盐酸滴定体积为V 2 mL 。

反应式：NaHCO 3 + HCl ＝NaCl + H 2O+CO 2()水样＋＝总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl ； ()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样＋＝计，以总碱度 3） 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。

三、主要仪器及试剂主要仪器：电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，100mL 移液管，吸耳球主要试剂：无水碳酸钠，12mol/L 浓盐酸，0.1％甲基橙指示剂，0.1％酚酞指示剂，无二氧化碳水四、实验步骤1． 洗净所有玻璃器皿，并试漏；2． Na 2CO 3标准溶液的配制采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2～1.4g （精确到0.0001g ）于小烧杯中；加约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。

溶液中的离子平衡实验目的1．加深对单相、多项离子平衡及其移动的基本原理和规律的理解。

2．学会缓冲溶液的配制并验证其性质。

3．熟悉pHS-3B 型酸度计测定溶液的pH 值。

4．掌握试剂的取用和试管的使用等基本操作。

实验原理在工农业生产、科学研究及日常生活中，许多化学反应都是在水溶液中进行的。

参与这些反应的物质主要是酸、碱和盐，它们都是电解质，因而了解电解质在水溶液中的反应规律是很有意义的。

一、弱电解质的同离子效应和缓冲溶液在弱电解质的溶液中，存在着弱电解质的解离平衡，如HAc H Ac +-+ 在该平衡体系中，加入含有与弱电解质相同离子的易溶强电解质（如NaAc ），则解离平衡向生成弱电解质（HAc ）的方向移动，使弱电解质的解离度降低，这种现象称为同离子效应。

弱酸及其盐（如HAc 和 NaAc ）或弱碱及其盐（如氨水和NH 4Cl ）的混合溶液，能在一定程度上对外来的的酸或碱起到缓冲作用，即外加少量酸、碱或稀释时，此混合溶液的pH 值基本不变，这种溶液叫做缓冲溶液。

若缓冲溶液由弱酸及其盐组成，则其pH 值可用下式计算：pH=p K a - lgc(酸)/c(盐)若所配制的缓冲溶液是由相同浓度的的弱酸及其盐按不同体积直接混合而成时，则可按下式计算其酸和盐的体积比：pH=p K a -lgV(酸)/V(盐) 二、难溶电解质的多相离子平衡及其移动在难溶电解质的饱和溶液中，存在着未溶解的固体和它的溶液中相应离子的平衡：A mB n m A n++n B m-K sp θ(A m B n ) = c m (A n +)c n (B m -)根据溶度积规则：c m (A n +)c n (B m -) > K sp θ，溶液过饱和，生成沉淀 c m (A n +)c n (B m -) = K sp θ，饱和溶液c m (A n +)c n (B m -) < K sp θ，溶液未饱和，无沉淀生成 可以判断沉淀生成和溶解。

《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全在进行化学实验之前，确保实验安全是至关重要的。

化学实验中可能会涉及到各种危险物质和操作，如果不加以注意，可能会导致严重的事故，甚至危及生命。

首先，要了解实验室的安全规则。

进入实验室必须穿着合适的实验服，佩戴防护眼镜。

不得在实验室中嬉戏打闹，保持实验室的安静和整洁。

对于化学药品的使用，要遵循严格的规定。

了解药品的性质，如是否有毒、易燃、易爆等。

在取用药品时，按照规定的量取用，避免浪费和危险。

对于有毒药品，要在通风橱中操作，并注意防护。

实验中的加热操作也需要谨慎。

使用酒精灯时，要用火柴点燃，不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯。

熄灭酒精灯要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。

加热液体时，液体的量不能超过容器容积的三分之一，并且要用试管夹夹持试管，管口不能对着人。

在处理实验废弃物时，也要按照规定进行分类和处理。

不能随意将实验废弃物倒入水槽或垃圾桶中，以免造成环境污染和安全隐患。

二、常见仪器的使用化学实验中会用到各种各样的仪器，正确使用这些仪器是进行实验的基础。

1、试管试管是最常用的反应容器之一。

可以用于少量物质的反应、加热、收集少量气体等。

使用时要注意，加热前要擦干外壁，加热后不能骤冷，防止炸裂。

2、烧杯烧杯主要用于溶解物质、配制溶液、较多量试剂的反应容器等。

加热时要垫石棉网，使其受热均匀。

3、量筒量筒用于量取一定体积的液体。

读数时，视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。

4、托盘天平用于称量物质的质量。

使用时要注意左物右码，砝码要用镊子夹取，不能用手直接拿。

5、酒精灯酒精灯是常用的加热工具。

酒精量不能超过其容积的三分之二，也不能少于四分之一。

6、集气瓶用于收集和储存气体。

7、漏斗包括普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。

普通漏斗用于过滤和向小口容器中注入液体；长颈漏斗用于向反应容器中添加液体；分液漏斗用于控制反应的发生和停止，以及分离互不相溶的液体。

三、化学实验基本操作1、药品的取用固体药品一般用药匙取用，块状药品用镊子夹取。

实验一对甲氧基肉桂酸的合成一、实验目的1熟悉滴液、搅拌、加热和回流反应基本操作2掌握丙二酸制备α,β-不饱和脂肪酸的方法3了解α,β-不饱和脂肪酸合成的其它方法二、实验原理CHO3CH2COOH+NHCH3OHCHCOOHCOOH3Catalysist三、实验装置四、步骤及现象实验步骤实验现象（1）搭具有搅拌、滴液、加热、温度控制和回流冷凝的反应装置。

（2）在三颈烧瓶中加入12.6g丙二酸、30mL吡啶搅拌溶解。

（3）在滴液漏斗中加入12.5mL茴香醛和1mL哌啶，振荡使之混合均匀。

（4）待三颈烧瓶中溶液温度达到40℃时将茴香醛缓慢滴入三颈烧瓶，控制递加速度，大约40min左右滴完；滴加完毕后保持体系温度40℃继续搅拌反应2h。

（5）将体系温度升至90~100℃，待气体排尽后结束反应。

（6）用2mol/L NaOH溶液调节体系pH10后常压蒸馏出吡啶，回收。

（7）用2mol/L HCl调节体系pH5。

（8）抽滤，洗涤滤饼至滤液呈弱酸性，将滤饼置于烘箱中烘干，称重，计算收率。

（9）测产品熔点。

五、思考题（1）用丙二酸二乙酯与茴香醛反应也可以制备对甲氧基肉桂酸，且丙二酸二乙酯的价格比丙二酸低，但是工厂还是优选丙二酸做该反应，试用有机化学反应基本原理解释之。

（2）如果体系中不加入哌啶，该反应也能够进行，但是反应速度稍慢，试用有机化学基本原理解释，并用反应机理式表示哌啶在反应中的催化作用。

实验二对甲氧基苯丙酸的合成一、实验目的1z掌握Ranney Ni的制备方法2掌握实验室常压加氢基本操作3了解加氢还原的其他方法二、实验原理CH2CH2COOH33三、实验装置四、步骤及现象实验步骤实验现象（1）Raney Ni的制备：在100mL烧杯中加入2.5g Al-Ni合金，25mL去离子水；分批加入4.0gNaOH，待气泡全部放出后，将加热到70o C保温0.5h；倾去上清液，用去离子水洗涤黑色固体至水层呈中性；用少量无水甲醇覆盖得到的黑色固体，待用。