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PVD 法制备(Ti,Al)N 薄膜及其性能表征冷长志摘要：在PVD 阴极电弧系统中，本文镀膜条件分别采用基片偏压为100V 和电弧电流偏压为70a，在氮气压力为1、1.5 和2Pa的条件下，涂膜时间设定为1.30h。
结果表明，不同氮气压下沉积的薄膜的相结构、薄膜厚度和附着力没有显著差异。
然而，显微照片显示，用1.5Pa 的反应气体制备的薄膜比在另外两种压力下制备的薄膜表面光滑，液滴较少。
关键词：PVD 法；(Ti,Al)N 薄膜；性能表征1. PVD 法在(Ti,Al)N 制备中的应用物理气相沉积(PVD)耐磨涂层在金属切削和金属板材成形等领域得到了广泛的应用。
根据沉积参数，如偏置电压、氮气压力、电弧电流和温度，可以预期涂层性能的范围很广。
PVD 涂层含有较高的残余应力，可以有利于提高耐磨性和硬度，但另一方面可能降低附着力，需要更好地了解工艺参数对残余应力形成的重要性及其与涂层分层的关系[1-2]。
2. (Ti,Al)N 薄膜制备(Ti,Al)N 是一种表面改性材料，用于各种工程应用，如刀具和模具。
在物理气相沉积(PVD)涂层技术中，阴极电弧技术是一种附着力好、粒子能量高、等离子体密度很高的涂层技术，在耐磨涂层工艺中起着重要作用。
有研究学者研究了铝含量对Ti1-x Al x N 薄膜性能的影响。
结果表明，随着铝含量从0 增加到0.6，薄膜硬度从2000 提高到3200HV。
当铝含量大于0.7 时，硬度急剧下降。
结果表明，N2气体压力越高，(Ti,Al)N 的硬度越高。
以50at%Ti和50at%Al 为靶材，在不同N2压力下制备(Ti,Al)N 薄膜，并对薄膜的性能和形貌进行了研究。
3.实验流程3.1 基础实验以及形貌表征在本文的实验过程中，商用SKD11 改性冷作工具钢。
材料的平均硬度约为60HRC。
然后将样品切割成直径为32mm、厚度为5mm 的薄膜作为涂层基体。
在涂布前，用砂纸和金刚石粉对基体进行抛光。
锯酸锂薄膜制备及其性能表征调研报告最近，LiNbO3薄膜表现出很大的潜力应用于光子技术等等已经开发了用于制造域控制的技术LiNbO3晶体结构特别是在薄膜。
TM已经指出单结晶的LiNbO3膜不是必需的声学和光学应用，因为它是足够的获得c取向的薄膜以创建单个d33系数。
锯酸锂具有优良的压电、电光、声光和热电等性质，成为电光装置和声表面装置的首选材料之一。
目前主要用来制造光波导、光调制器及声表面波(SAW)装置。
锯酸锂之所以是重要的铁电材料,还因为它具有一些独特的性质，诸如有很高的自发极化强度、很高的居里温度(1210C)及很大的双折射值。
由于在集成光学装置的大量需求,使得铜酸锂的研究非常活跃。
LiNbO3薄膜的制备方法很多，其中包括:电子束蒸镀法、溅射法(sputtering)、脉冲激光沉积法(PLD)、化学气相沉积(CVD)和溶胶-凝胶法(Sol-gel),Pechini法。
a.溅射法(sputtering)目前溅射法应用比较广泛,它利用高速运动的惰性气体离子反靶面上的离子轰击下来后再沉积到衬底(加热或不加热)。
为了改善薄膜层的质量和均匀性,常常采用高频等离子放电并用磁场加以控制(射频磁控溅射)。
溅射法靶材有烧结陶瓷、陶瓷粉末和复合金属(反应溅射)或多金属靶(多元靶溅射或反应共溅射)。
陶瓷靶寿命较长,薄膜的均匀性和一致性较好，但化学成分比较难调整。
粉末靶容易调整化学计量比,也能得到很好的薄膜质量。
溅射靶也可以直接采用金属元素，利用可转换的单一金属靶，轮流按时间序列进行溅射，改变各靶的溅射时间可调整薄膜的组成。
近年来正在发展且很有希望的制备技术是反应共溅射,即采用多个金属靶同时进行溅射，并分别改变各靶的溅射条件以获得较好的制膜结果。
采用金属靶制备薄膜需要在溅射时充入氧气,以生成氧化物，故称为反应溅射。
溅射法制备LiNbO3 薄膜，靶材一般用LiNbO3陶瓷或锂、银两种金属元素。
后者将两金属以一定方式分布在可旋转的圆盘上,改变各元素所占面积以调整薄膜的化学组成。
光学实验技术中的薄膜制备与表征指南在现代光学实验中，薄膜是一种广泛应用的材料，它具有许多独特的光学性质。
为了实现特定的光学设计要求，科学家们需要制备和表征各种薄膜。
本文将为您介绍光学实验技术中的薄膜制备与表征指南，帮助您更好地理解和应用薄膜技术。
一、薄膜制备技术1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种常见的薄膜制备技术，它通常用于金属或有机材料的蒸发。
蒸发源材料通过加热，使其蒸发并沉积在基底表面上，形成薄膜。
真空蒸发法具有简单、灵活的优点，但由于材料的有机蒸发率不同，容易导致薄膜的成分非均匀性。
2. 磁控溅射法磁控溅射法是一种通过离子碰撞使靶材溅射，并沉积在基底上的技术。
这种方法可以获得高质量和均匀性的薄膜。
磁控溅射法通常用于金属、氧化物和氮化物等无机薄膜的制备。
3. 原子层沉积法原子层沉积法（ALD）是一种逐层生长薄膜的方法，通过交替地注入不同的前驱体分子，使其在基底表面上化学反应并沉积。
这种方法可以实现非常精确的厚度控制和成分均一性。
4. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种基于溶胶和凝胶的化学反应制备薄膜的方法。
通过溶胶中的物质分子在凝胶中发生凝胶化反应，形成薄膜。
这种方法适用于复杂的薄膜材料。
二、薄膜表征技术1. 厚度测量薄膜的精确厚度对于光学性能至关重要。
常用的测量方法包括激光干涉法、原位椭圆偏振法和扫描电子显微镜等。
激光干涉法通过测量反射光的相位差来确定薄膜厚度，原位椭圆偏振法则通过测量反射光的椭圆偏振状态来推断厚度。
2. 光学性能表征光学性能包括反射率、透过率、吸收率等。
常用的表征方法有紫外可见近红外分光光度计和激光光谱仪。
通过测量样品在不同波长下的吸收或透过光强度，可以得到其光学性能。
3. 表面形貌观察表面形貌对薄膜的光学性能和功能具有重要影响。
扫描电子显微镜和原子力显微镜是常用的表面形貌观察工具。
扫描电子显微镜可以获得样品表面的高分辨率图像，原子力显微镜则可以实现纳米级表面形貌的观察。
4. 结构分析薄膜的结构分析是了解其晶体结构和晶格形貌的重要手段。
氧化铝薄膜的制备与表征氧化铝（Al2O3）是一种重要的无机氧化物材料，它不仅在工业生产中有广泛应用，而且在科学研究领域也发挥着重要作用。
在各种氧化物中，氧化铝薄膜由于其机械强度高、绝缘性能优异、化学稳定性好等特点而备受关注。
因此，探索高质量氧化铝薄膜的制备方法和表征技术具有重要意义。
氧化铝薄膜的制备方法目前，制备氧化铝薄膜的方法主要包括物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法（sol-gel）、电化学沉积（ECD）等。
PVD方法是将金属铝用激光、电子束等方式加热，使其蒸发并沉积在固体基底表面上后，用氧气等高能粒子轰击其表面，使其形成氧化物。
该方法获得氧化铝晶体薄膜具有良好的结晶性和致密性，但需要高成本的设备和高真空环境。
CVD方法是将有机铝化合物挥发加热，使其与空气中的氧气反应，然后在基底表面上反应成固态氧化铝。
该方法具有较高的化学成分均匀性和较高的纯度，但需要较高的反应温度，反应物有毒性，容易导致膜的致密性和结晶性不足。
溶胶-凝胶法是将金属铝盐或有机铝化合物与有机醇等混合物制备成溶胶，然后沉积在固体基底上，在高温下热处理而成。
该方法具有较低的成本、易于控制薄膜厚度和形状，但需要较长时间的热处理和加热过程，且存在较多的溶胶聚合现象。
ECD方法是将铝基底电极置于含有氧化铝材料的电解质溶液中，使其在电位差的作用下，通过氧化还原反应形成薄膜。
该方法成本低、易于操作、反应条件温和，但膜厚较小，需多次电化学循环来增加膜厚度。
因此，制备氧化铝薄膜的方法各有优缺点，需要根据实际应用需求和条件选择适合的方法。
氧化铝薄膜的表征技术对于氧化铝薄膜的表征技术，目前主要有X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等技术。
XRD技术可以用于确定氧化铝薄膜中晶体结构和晶粒尺寸大小，同时还可以用来分析杂质和缺陷等。
SEM技术可以用于分析氧化铝薄膜的表面形貌、粒度和分布等信息。
氧化锌薄膜的合成与表征氧化锌薄膜是一种具有重要应用价值的材料，在光电子、传感器等领域具有广泛的应用。
如何高效地制备氧化锌薄膜并准确地表征其结构和性质，一直是当前研究重点之一。
本文将介绍氧化锌薄膜的制备方法和表征技术，以期更好地理解并应用该材料。
一、氧化锌薄膜的合成方法1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种通过高温下蒸发金属来制备薄膜的方法。
通常，锌金属片被置于真空漏斗内加热，在漏斗的上部有一块玻璃基板直接对接。
锌金属加热后开始蒸发，氧性的基板表面吸收这些蒸发物后，化学反应形成氧化锌薄膜。
这种方法制备所得氧化锌薄膜的厚度通常为几十纳米，对于一些特定应用而言，薄膜的厚度并不能完全满足需求；同时，真空蒸发法的操作条件相对苛刻，同时背景气压的影响也需要特别注意。
2. 溅射法溅射法是在真空环境中利用阴极等离子体产生的离子将靶材上的原子或原子团射向基板表面，最终形成薄膜的制备方法。
通常，气体靶在真空腔中被激光离子激发产生等离子体，产生的等离子体会扫面过整个靶材表面，将原子射到基板表面形成薄膜。
相对于真空蒸发法而言，溅射法所制备氧化锌薄膜的厚度范围更加广泛，可从几纳米到数百纳米，制备比较方便，同时膜的质量也相对较高。
3. 气相沉积法气相沉积法是利用高温气相反应使气体中的原子通过活性自由基中间体沉积到基板表面，最终形成薄膜的方法。
常见的有热CVD法、PECVD法、晶粒增大法等。
其中，热CVD法通常是在真空中通过高温热解锌源和氧源来制备氧化锌薄膜的方法，制备过程中需要精确控制反应条件，如锌源和氧源的速率、反应时间和反应温度等。
而PECVD法则是利用激发的等离子体化学反应制备氧化锌薄膜，制备过程相对比较复杂，但制备的氧化锌薄膜结构密度高、耐久性好。
四、氧化锌薄膜的表征技术1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常见的固体材料结构分析技术，它通过对材料的衍射效应进行定量分析，来确定一个样品的晶体结构、晶格参数、非晶态和有序材料的结构等。
β-NaYF4：Yb,Er复合丝素荧光薄膜的制备与表征祁宁;赵兵【摘要】采用高温热分解法合成β-NaYF4:Yb,Er纳米晶体,然后将丝素薄膜作为柔性基底材料与β-NaYF4:Yb,Er复合制备了一种丝素基荧光薄膜.使用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪对β-NaYF4:Yb,Er和丝素基荧光薄膜进行表征.结果表明:β-NaYF4:Yb,Er纳米晶体平均粒径35 nm,分散性良好,六方相,表面包覆油酸.β-NaYF4:Yb,Er纳米晶体质量浓度对丝素基荧光薄膜的透光率有重要影响,随β-NaYF4:Yb,Er质量浓度的提高,丝素基荧光薄膜的透光率不断减小.丝素基荧光薄膜在980 nm激光器激发下荧光光谱图中有3个发射峰,分别对应于Er3+离子2H1/2→4I15/2(520 nm)、4S3/2→4I15/2(540 nm)、4F9/2→4I15/2(660 nm)能级跃迁,其主要的发光机制是能量传递上转换.%β-NaYF4:Yb,Er nanocrystals were firstly prepared by thermal decomposition and then spin-coated on silk fibroin film substrate to obtain fluorescence silk fibroin film. β-NaYF4:Yb,Er nanocrystals and fluorescence silk fibroin film were characterized by transmission electron microscopy (TEM), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), fluorescence spectra and optical transmittance spectra. It could be seen that the as-prepared β-NaYF4:Yb,Er nanocrystals with the average size of 35 nm were well dispersed, hexagonal-phase and coated with oleic acid. The concentration of β-NaYF4:Yb,Er nanocrystals had a major impact on transmittance of fluorescence silk fibroin film. The transmittance decreased withconce ntration increasing of β-NaYF4:Yb,Er nanocrystals. The UC emission spectrum of fluorescence silk fibroin film under 980 nm laser excitation showed three emissions located around 520, 540 and 660 nm, which arose from the 4f configuration transitions of Er3+ from 2H11/2 to 4I15/2, 4S3/2 to 4I15/2 and 4F9/2 to 4I15/2, respectively. The main upconversion luminescence mechanism was energy transfer upconversion (ETU).【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2017(034)008【总页数】5页(P15-19)【关键词】丝素;β-NaYF4:Yb,Er;纳米晶体;荧光;薄膜【作者】祁宁;赵兵【作者单位】苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州 215000;现代丝绸国家工程实验室,江苏苏州 215000;苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州 215000;现代丝绸国家工程实验室,江苏苏州 215000【正文语种】中文【中图分类】O484.4柔性发光薄膜在太阳能电池、显示器、LED、可植入设备中有重要的应用价值［1］。
薄膜制备实验指导书实验一磁控溅射法制备金属薄膜一、实验目的1、了解磁控溅射实验原理2、学会操作磁控溅射仪3、了解影响薄膜质量的因素二、基本原理1、薄膜制备过程溅射沉积是一种物理气相沉积法，利用带有电荷的离子在电场中加速具有一定动能的特点，将离子引向欲被溅射的靶材。
溅射过程是轰击粒子与靶原子之间能量传递的结果。
在轰击离子能量合适的情况下，在与靶材表面的原子碰撞过程中，靶材表面原子将获得足够的动能脱离固体表面，这些溅射出来的靶材原子带有一定的动能沿着一定的发向射向衬底，从而实现在衬底上薄膜的沉积（如图1）。
在上述过程中，离子的产生过程与等离子体的产生或气体的辉光放电过程密切相关。
图1气体辉光放电需要的击穿电压：log bd pL V L p b∝+ 其中，p ——腔体压力，L ——电极间距，b ——常数。
发生溅射需要超过一个阈值能量，当能量较小时发生反弹或表面吸附，而能量较大时，会发生离子注入。
溅射过程中激发产生的二次电子可进一步与气体原子碰撞，引发电离或辉光， 几种常用气体的电离能见表格1表格1对于以氩离子做为入射离子的情况，入射能量略大于阈值时，产额随能量的平方增加；超过100eV,随能量线性增加；超过750eV,产额将略有增加；1000eV时产额最大（如图2）。
选择不同的电离原子，产额有所差异，其中稀有气体有较大的溅射产额。
图2对不同材料溅射产额与垂直入射氩离子的离子能图345keV离子射向银，铜和钽靶时，溅射产额与轰击离子原子序数的函数关系所谓磁控溅射，就是通过在靶材的周围和后面设置磁场，限制二次电子于靶前面，增加轰击率和电离速率，提高溅射效率。
有很多因素影响沉积薄膜的质量，包括电压、真空背底气压、氩气溅射气压、氧分压、流量大小、衬底温度，溅射方式，若是射频溅射，偏压的大小也有一定的影响。
在制备薄膜时需要查阅资料获得各个参数，或者自行研究尝试，在表征测试后得到最好的实验条件。
2、薄膜表征（1）SEM：扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopic）的制造是依据电子与物质的相互作用。
自组装薄膜的制备与表征哎呀，说起自组装薄膜，这可真是个有趣又有点复杂的话题。
先给您讲讲我之前的一次经历吧。
有一次我在实验室里捣鼓自组装薄膜的制备，那天阳光透过窗户洒在实验台上，照得那些仪器都闪闪发光。
我满心期待地准备好各种试剂和材料，就像厨师准备一顿丰盛的大餐一样。
咱们先来说说自组装薄膜的制备。
这就好比搭积木，得把一个个小分子或者纳米粒子按照特定的规则和顺序排列起来。
常见的方法有化学吸附法、层层自组装法等等。
化学吸附法呢，就像是让分子们找到自己的“专属座位”，紧紧地吸附在基底表面。
比如说，咱们可以利用硫醇在金表面的化学吸附，让硫醇分子整整齐齐地排好队，形成一层薄薄的膜。
这里面的关键就是要控制好反应条件，温度啦、浓度啦，稍有偏差，这薄膜可能就长得歪七扭八了。
层层自组装法就更有意思啦，它就像给蛋糕一层一层地抹奶油。
我们先把带正电的物质涂一层，再把带负电的物质涂一层，这样交替着来，一层一层叠加，薄膜就慢慢变厚啦。
制备过程中，还得时刻留意各种细节。
我那次实验，就因为滴加溶液的时候速度快了那么一点点，结果薄膜上就出现了一些小瑕疵，可把我给郁闷坏了。
说完了制备，咱们再聊聊表征。
这表征啊，就像是给这自组装薄膜做个全面的“体检”。
比如说，用扫描电子显微镜（SEM），就好像给薄膜拍个超级高清的特写照片，能看清它表面的微观结构，是光滑还是粗糙，有没有小颗粒或者小裂缝。
还有原子力显微镜（AFM），它能像个精细的“触角”一样，轻轻触摸薄膜表面，测量出薄膜的厚度和表面的起伏。
X 射线光电子能谱（XPS）则能告诉我们薄膜表面的元素组成和化学状态，就像是揭开薄膜的“身份密码”。
另外，光谱技术也是表征的重要手段。
像紫外可见吸收光谱，可以通过观察薄膜对不同波长光的吸收情况，来了解薄膜的光学性质。
总之，自组装薄膜的制备和表征是个精细又有趣的活儿。
每一个步骤都需要我们小心翼翼，就像呵护一个刚出生的小宝宝一样。
只有这样，才能得到我们想要的完美的自组装薄膜。
