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玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：表略二、校验项目及条件1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。
（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
（1）滴定管的校正方法：①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
（2）容量瓶的校验方法：①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：表略②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。
（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
（3）重复上述操作两次。
（4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
玻璃仪器校正操作规程确保日常检测的准确性。
2、适用范围：适用于容量玻璃仪器的校正。
常用玻璃量器（见表1）。
4、内容：4.1校准项目4.1.1分度吸量管表 24.1.2量筒/量杯/具塞量筒表34.1.3容量瓶表44.1.4单标线移液管表54.2校准条件与设备：4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
4.2.2校准所用介质:蒸馏水.4.2.3所用设备:4.3校准过程:4.3.1外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。
d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
4.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml 以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。
空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒。
4.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE1.目的：建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。
2.范围：适用于玻璃仪器校正的操作。
3.责任：QC人员对本SOP实施负责。
4内容4.1玻璃器皿4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号，一种是“E”，它表示该器皿是“量入”容器，即当溶液弯月面底部与标线相切时，倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。
4.1.2.还有一种是“A”，它表示该器皿是“量出”容器，即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。
4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。
4.2.校正原因进行比较精密的测定时，分析结果的准确度要求较高，就有必要对容量器皿进行校正。
4.3.校正方法4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。
4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量，然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。
4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。
4.3.2.2.精度容量器皿包括：容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。
4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的，一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液，所以并不一定要知道它们的绝对容积，而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。
利用这种关系来校正容量器皿的方法，称为相对校正法。
4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查检查玻璃器皿的洗净度：加水于器皿中，倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜，即不聚成水滴，也不成股流下，即为洗净。
4.4.2仪器与用具分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号；4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度，记录并转化为校正系数ρt ； 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量，并记录为W1； 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积；4.4.3.5.将量取的纯化水放至称量瓶中，称量，并记录为W2。
题目：玻璃量器的检定颁发部门：质量保证部制定人：日期：审核人：日期：批准人：日期：分发部门：质量保证部（2）一、目的玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定，确保实验结果准确。
二、适用范围常用玻璃量器A、B级（0.5-1000）ml的检定。
三、职责计量室人员负责玻璃量器的检定。
四、内容（一）外观检查1、玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2、分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
3、分度线的宽度和分度值见附件1～6。
4、玻璃量器应具有以下标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式In，量出式Ex，吹出式用吹或Blow out）、等待时间（+ ××s）、标称总容量与单位、准确度等级（A或B，有准确度等级而未标注的玻璃量器按B级处理）。
（二）检定条件1、室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。
2、水温与室温之差不得大于2℃。
3、检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
（三）容量检定前须对量器进行清洗，将清洗干净的被检量器提前4小时放入实验室，使其与室温尽可能接近，再用容量比较法或衡量法进行检定，并做好原始记录。
（四）严格按照JJG196-2006《常用玻璃量器计量检定规程》的检定步骤进行操作1、吸取溶液时必须用洗耳球、不得用嘴吸取。
2、观察标定刻度线时，要将器具垂直。
3、用目测观察，可借助放大镜和斜面进行，应符合JJG196-2006《常用玻璃量器计量检定规程》的规定。
（五）检定结果的处理1、经检定合格的玻璃量器，干燥后贴检定合格标签，并出具检定证书。
2、经检定不合格的玻璃量器出具检定结果通知书，并标明不合格项目。
（六）检定周期无塞滴定管的检定周期为1年，其他玻璃量器为3年。
题目：玻璃量器的检定颁发部门：质量保证部（七）相关支持性文件JJG196-2006《常用玻璃量器计量检定规程》五、文件修订历史六、相关记录记录1: 常用玻璃量器检定原始记录（TEQ-4005-01）七、附件附件1：滴定管计量要求一览表附件2：单标线吸量管计量要求一览表附件3：分度吸量管计量要求一览表附件4：单标线容量瓶计量要求一览表附件5：量筒计量要求一览表附件6：量杯计量要求一览表附件1 TEQ-4005滴定管计量要求一览表附件2 TEQ-4005单标线吸量管计量要求一览表附件3分度吸量管计量要求一览表附件4 TEQ-4005单标线容量瓶计量要求一览表附件5 TEQ-4005量筒计量要求一览表附件6量杯计量要求一览表常用玻璃量器检定原始记录送检部门: 仪器名称: 仪器编号: 制造厂: 标称容量: ml 容量允差: ml环境温度: ℃相对湿度: % 水温: ℃ K（t）值：检定依据：JJG196-2006《常用玻璃量器计量检定规程》1、外观检查:合格□□检定日期：检定员：核验员：。
实验室计量器器具校准操作规程1、目的计量器具的真实容量并不与其出厂的标称容量相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量校准或检定。
2、适用范围根据中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法，我们公司实验用的计量器具属于非强制检定的计量器具。
根据本公司实验室现有条件，能够自行校准的，优先选择自校；条件不具备不能自校的，可委托有能力和资质的机构外校。
本规程适用于实验室在下列情况中使用的分度吸量管（刻度吸管）、容量瓶、量筒、比色管、移液器等量器的自校准：2.1为满足实验分析中需要准确定量的量器进行定期自校准。
2.2在实验过程中，对量器的标称值有怀疑时要对所用量器进行校准。
2.3量器的外观、密闭性等出现问题，导致量器无法正常使用或容易引起误操作时，应降级或销毁处理。
外观、密闭性等非容量检定项目的检定方法和标准见相关标准。
3、参考标准JJG196-2006常用玻璃量器检定规程GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法JJG10-2005专用玻璃量器检定规程JJG646-2006移液器检定规程4、职责要求4.1分析人员对分析中需要准确定量的量器进行自校准，并对校准结果进行判定4.2校准合格的应对量器进行统一编号。
编号方法：校准拼音首字母“JZ”后加日期“年.月.日”加顺序编号，例如2013年2月3日共校准了两个刻度吸管，则第二个刻度吸管的编号为：JZ-2012.02.03-02。
5、校准环境、设备、校准项目和校准点的选择5.1环境条件：室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h；水温与室温之差应≤2℃；校准介质：蒸馏水或去离子水7.2清洗后的容器如不立即使用，应贮入蒸馏水。
洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。
7.3校准操作中，称量尽可能快速，并记录、查询校准室内的空气温度及大气压力。
所使用天平应处于良好的工作状态中，称量量器的外部保持清洁干净，拿取时应戴上洗净的棉布手套。
滴定管检定标准：1.外观：1.1玻璃器具不允许有影响计量度数及使用强度等缺陷1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久1.3分度线的宽度：≤0.3mm1.4应具有下列标示：厂商或商标、标准温度（20℃）、等待时间（＋xxs）、标称总容量与单位：xxml、准确度等级（A级或B级）、硅硼玻璃材质的应标Bsi、无塞滴定管的流液口与管下部应标有同号2.结构2.1玻璃量器的口应于玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及为经熔光的缺口2.2流液口应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜3. 密合性玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值4.计量点1mL-10mL:半容量和总容量二点；25 mL:(0-5) mL、（0-10）mL、（0-15）mL、（0-20 ）mL、（0-25）mL五点；50 mL：（0-10）mL、（0-20）mL、（0-30）mL、（0-40）mL、（0-50）mL五点；100 mL：（0-20）mL、（0-40）mL、(0-60) mL、（0-80）mL、（0-100）mL五点。
5.第页共页送检部门: 检定日期：有效期至：房间温度：温度计编号：计量有效期至：秒表编号：计量有效期至：天平型号：天平编号：计量有效期至：计量编号：厂商：________________ 材质：__________ 标称容量：级别:_____________允差：1.外观检查：符合要求是☐否☐2.结构检查：符合要求是☐否☐3.密合性：符合要求是☐否☐4.流出时间：5.容量允差水温（0.1℃）：查得K(t)值：（容量误差=标称值-实测值） V20=m.K(t)检定结论：合格是☐否☐检定人：复核人：审批人：第页共页。
