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实验实验 12--3 1-溴丁烷的制备-溴丁烷的制备 1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象? 会有 Br2 产生 2．从反应混合物中分离出粗产品1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离? 反应完毕，除得到主产物 1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的 1-溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3．本实验有哪些副反应发生？采取什么措施加以抑制？副反应： H SO (浓)2 4CH CH CH CH OH CH CH CH=CH + H O3 2 2 2 3 2 2 2H SO (浓)2 42CH CH CH CH OH CH CH CH CH OCH CH CH CH + H O3 2 2 2 3 2 2 2 2 2 2 3 2控制反应温度不要过高4 ．后处理时，各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前，首先要用水洗一次? 用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物烯等。
有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱） 5．回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管? 有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
实验实验 12-7 2-甲基甲基-2-丁醇的制备丁醇的制备1．本实验为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此应采取什么措施？ Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在不但阻碍卤代烃和镁之间的反应，而且会破坏形成的 Grignard 试剂而影响产率。
实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备
1．本实验为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此应采取什么措施？ Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在不但阻碍卤代烃和镁之间的反应，而且会破坏形成的Grignard 试剂而影响产率。
本实验所用的合成反应的试剂在实验前必须进行无水处理，溴乙烷用无水氯化钙干燥，蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，蒸馏纯化；无水乙醚若为市售，需用压钠机向瓶内压入钠丝，瓶口用带有无水氯化钙干燥管的橡皮塞塞紧，放置24 h （放在远离火源的阴凉黑暗处保存），直至无氢气泡放出。
2．如反应未开始前，加入大量溴乙烷有什么不好？
反应未开始前，加入大量溴乙烷会发生卤代烃的偶联反应，增加副产物。
3．乙醚在本实验各步骤中的作用是什么？使用乙醚应注意哪些安全问题？ 进行反应时乙醚作溶剂，后处理是乙醚作萃取剂。
4．为什么碘能促使反应发生？卤代烷与格氏试剂反应的活性顺序如何？ 加入一小粒碘起催化作用，反应开始后，碘的颜色立即褪去。
碘催化过程可用下列方程式表示：
Mg + I 2
MgI 2Mg 2Mg I ··Mg I ·+ RX
R + MgXI MgXI + Mg
·Mg X ·Mg I +R ··Mg X +RMgX
5．本实验有哪些可能的副反应，如何避免？
用活泼的卤代烃制备Grignard 试剂时，偶合反应是主要的副反应，可以采取搅拌、控制卤代烃的滴加速度和降低溶液浓度等措施减少副反应的发生。
6．为什么本实验得到的粗产物不用无水氯化钙干燥。
醇与氯化钙干燥可以反应生成醇合物。
2-甲基-2-丁醇的合成指导教师：邹平姓名：崔仁勇专业：化学生物学学号：20064072摘要：本实验采用来制备醇，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐，经水解形成醇。
通过丙酮18ml（14.5g）与Grignard试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇，产率为68.96%。
关键词：2-甲基-2-丁醇Grignard反应Grignard试剂醇在有机化学中应用及其广泛，不但可以用作有机溶剂，而且易于形成卤代物、烯、醚、醛、酮等有机物，因此是一类重要的化工原料。
实验室醇的制备方法较多，常用的就是采取Grignard反应来制备，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard 加成生成醇盐，经水解形成醇。
根据这种方法通过采用不同的原理可以制备相应的伯、仲、叔醇。
Grignard试剂的制备时在无水乙醚存在下，卤代烷与金属镁作用后形成的烷基卤化镁RMgX。
R-X+Mg RMgX(X=Cl,I,Br) 对于芳香族卤化物和卤乙烯类型的化合物，一般以乙醚作溶剂的条件下，不生成Grignard实际。
如改用碱性较强，沸点较高的四氢呋喃作溶剂，则它们可以生产Grignard实际，且操作比较安全。
Grignard反应必须在无水、无氧条件下进行。
因为微量的水分存在，不但阻碍卤代烷和镁之间反应，同时也会破坏Grignard试剂而影响产率，Grignard试剂遇水会发生下列分解：RMgX+H2O RH+Mg（OH）X 除此以外，还可以和具有活泼氢的化合物（醇、羧酸等）发生分解反应。
Grignard试剂遇氧后，发生如下反应：RMgX+O2ROMgBr ROH+Mg（OH）X因此，格式试剂的制备以及反映均需在无水、无醇以及无氧的条件下进行。
反应是体系最好采用氮气保护以隔绝空气。
一般采用乙醇作溶剂，利用乙醇的挥发性大，也可以赶走反应体系中的空气。
另外还要保证反应体系中绝对干燥。
此外，在Grignard反应过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。
实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备一、实验目的1.掌握2-甲基-2-丁醇制备的原理和方法2.掌握Grignard试剂的性质和制备方法3.掌握Grignard反应在有机合成反应中的应用4.掌握滴液、搅拌、回流、萃取、低沸点物蒸馏、无水操作等实验技术。
二、实验原理CH3CH2Br + Mg CH3CH2MgBr CH3COCH3CH3CH2CCH3CH3OMgBrCH3CH2CCH3CH3OHH / H2O+无水乙醚无水乙醚三、仪器与试剂仪器：三颈瓶、机械搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、温度计、蒸馏装置等。
试剂：镁屑、溴乙烷、丙酮、无水乙醚、5%碳酸钠溶液、20%硫酸溶液、无水碳酸钾、无水氯化钙、乙醚、碘等。
四、实验步骤1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置乙基溴化镁制备装置在三颈瓶中放入2.4g镁屑及一小粒碘。
在恒压漏斗中加入9mL溴乙烷和20mL无水乙醚，混匀。
从恒压漏斗中滴入约5mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。
开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，用温水浴回流搅拌20min , 使镁屑几乎作用完全。
瓶中有灰白或灰黑稠状固体析出。
2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入7mL丙酮及10mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌10min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入40mL20%硫酸溶液分解产物。
然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次15mL。
合并醚层，用10mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。
用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。
称重，计算产率。
五、注意事项1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。
溴乙烷的制备实验报告实验名称：溴乙烷的制备学院：化工学院班级：生工112 姓名：何德维学号：384时间：2013年4月7日溴乙烷的制备一、实验目的1. 学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2. 进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
1、反应原理主反应：NaBr + H2SO4 —HBr + NaHSO 4CH3CH2OH + HBr —CH3CH2Br + H 202CH 3CH2OH —CH3CH2O CH 2CH3+ H 20副反应：HBr + H 2SO4 —S02+Br 2+H 20CH3CH2OH —C2H4+H 20二、主要药品及仪器药品；乙醇（95 % ） 4.8g 6.2ml(0.10mol)溴化钠（无水）8.2 g(0.08mol)浓硫酸（d=1.84 ）11ml(0.20mol)饱和亚硫酸氢钠溶液3ml仪器：50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯，打火机，铁架台，电子天平四、实验步骤1. 在50 ml 原地烧瓶中加入4ml 水，在冷却和不断振揺下，慢慢的加入11ml 浓硫酸。
冷至室温后，再加入6.2ml95% 乙醇，在冷却并搅拌下加入8.2g 研细的溴化钠及两颗沸石。
将烧瓶用75 °弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接受器中加冷水及3ml 饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。
2. 在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中溶液开始发泡，油状物开始蒸出来。
约30 分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。
馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。
3. 将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。
逐滴向瓶中滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约需4ml 左右的浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从上面倒入30ml 蒸馏瓶中。
实验四2甲基2己醇的制备实验四、2-甲基-2-己醇的制备一、实验目的1 了解Grignard试剂制备方法及其在有机合成中的应用。
2 掌握制备格氏试剂的基本操作。
3 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX，称为Grignard试剂。
G试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，产物经水解后可得到醇类化合物。
本实验以1-溴丁烷为原料、乙醚为溶剂制备Grignard试剂，而后再与丙酮发生加成、水解反应，制备2-甲基-2-己醇。
反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard试剂。
三、试剂与仪器试剂:3.1g(0.13mol)镁条，17g(13.5ml，约0.13mol)正溴丁烷，7.9g(10ml，0.14mol)丙酮，无水乙醚(自制)，乙醚，10%硫酸溶液、 5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾。
仪器:装置图如下:四、实验步骤:1. 正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器(所有仪器必须干燥)。
向三颈瓶内投入 3.1g 镁条、15ml 无水乙醚及一小粒碘片;在恒压滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml 无水乙醚。
先向瓶内滴入约5ml混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，至冷凝管上端加入25ml无水乙醚。
开动搅拌(用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速)，并滴入其余的正溴丁烷,无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在热水浴上回流 20min ，使镁条几乎作用完全。
2. 2,甲基,2,己醇的制备将上面制好的 Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
加完后，在室温下继续搅拌 15min (溶液中可能有白色粘稠状固体析出)。
溴乙烷的制备[目标] 掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法，学习低沸点蒸馏技术，掌握分液漏斗的使用方法。
[重点] 溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。
[难点] 制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。
【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。
【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。
本次实验原理是什么？本实验以95％乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O主要副反应：2C2H5H2SO4C2H5OC2H5 + H2OC2H5H2SO42=CH2 + H2OHBr + H2SO4SO2 + Br2这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。
【实验装置】参见P.11图1-7（1）。
图1溴乙烷制备装置图图2蒸馏溴乙烷装置图【实验步骤】投料：95%乙醇（7 mL ，约0.11 mol ，密度0.7193 g/mL ）；水（6 mL ）；浓硫酸（13 mL ）；NaBr （10 g ，约0.10 mol ）；沸石。
实验操作流程图：CH OH, H O, H SO 40 min35～40o C 馏分按实验装置图1搭好装置，检查系统的气密性。
加料[1]，加入沸石，接受器内外都放置冰水冷却，尾气通入水槽。
小火加热[2]至沸腾，使蒸馏速度以1-2滴/s 为宜，直到反应液变清亮，无油滴滴出为止，约40 min [3]。
静置，分液[4-5]，2 mL 浓硫酸洗涤[6]，再换用干燥的分液漏斗分液[7]。
常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集35～40 C 的馏分，称重。
纯溴乙烷的沸点为38.4o C，20o C的折光率1.4239。
2甲基2丁醇的制备实验报告篇一：2-甲基-2-丁醇的制备习题1、本实验有哪些要求？为什么？为此，你采取了什么措施？答：（1）所用仪器、药品必须干燥，若有水分存在，反应很难进行，并且使生成的格氏试剂分解。
为此，溴乙烷需经无水氯化钙干燥，蒸馏纯化。
丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化，乙醚需经金属钠干燥。
（2）滴加溴乙烷的速度不能太快，否则会有正丁烷生成。
2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？答：因为氯化钙能与醇类物质形成络合物而造成产物损失3、萃取水层为什么不用无水乙醚？答：萃取水层就是用乙醚，无水乙醚萃取时也会混入水，而乙醚比无水乙醚制作方便，而效果相同，故选用乙醚即可。
4、如反应为开始之前，加入大量正溴乙烷有什么不好？答：反应为剧烈放热反应，加入大量溴乙烷，会放出大量的热，很难控温，易发生副反应篇二：2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题2-甲基-2-丁醇的制备一.实验目的1．学习格氏试剂的制备和应用。
2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。
3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。
二．实验原理2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。
微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。
易燃，易发生消除反应。
实验室中常用Grignard试剂合成。
用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应，得到叔醇。
反应必须在无水和无氧条件下进行。
因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。
所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。
Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。
Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。
Grignard反应制备2-甲基-2-丁醇一、 实验项目简介本实验在无水乙醚中将溴乙烷与金属镁反应，制备格氏试剂－－乙基溴化镁。
将格氏试剂与丙酮反应，得到亲核加成产物，然后将其用稀硫酸分解，得到目标分子2-甲基-2-丁醇。
(详见教案)二、 实验项目的综合性本实验是在学生掌握有机实验的基本单元操作的基础上设立的一个综合性较大的项目，要求学生能够把各方面的知识综合联系起来，使其在实验技能与技巧方面能够得到更好的训练，以提高他们的实践能力与创新能力。
1) 实验操作的综合性a) 实验的前期处理内容较多：需要学生将仪器洗涤洁净并充分干燥；将所有反应物进行无水处理；镁条需打磨或酸洗以去除表面氧化物。
b) 因为各个单元反应均较为剧烈，要让学生掌握缓慢滴加反应物的技巧，培养学生认真观察反应现象的能力与耐心。
c) 反应中使用低沸点的溶剂和反应物，要求学生进一步熟悉回流操作，掌握缓和均匀回流的技巧。
d) 粗产物采用乙醚萃取，因其极低的沸点，要求学生进一步正确熟练掌握萃取的操作要点。
e) 目标分子与水形成恒沸物，要求学生掌握干燥剂“适量”的标准以及干燥的基本操作。
f) 进一步熟悉蒸馏操作。
g) 了解无水操作处理的基本要素，了解常见溶剂的无水处理的方法。
2）实验目的的综合性a) Grignard试剂是有机化学基本理论学习中的重点，本项目要求学生在实验之前回顾Grignard试剂的有关知识。
通过本次实验既要让学生实实在在的了解其制备过程的复杂性，又要让学生真实感受到其在有机合成中应用的广泛性。
b) 羰基是一类非常活泼的基团，自然界有大量的含羰基的化合物。
本项目也要求回顾各种羰基参与的反应以及羰基的制备方法。
通过本次实验要求学生进一步掌握亲核加成反应的机理及其应用。
三、 实验操作要点1) 安装好回流滴加装置。
2) 将15mL无水乙醚和20mL干燥的溴乙烷放入滴液漏斗中，然后缓慢滴加到盛有3.5克镁屑和20mL无水乙醚的干燥的250mL三口烧瓶中，保持反应物正常平稳的回流与沸腾。
实验七 2-甲基-2-丁醇的制备（6学时）[实验目的]1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件；2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。
[实验药品]（用量为教材中的1/2）1.7 g镁屑，6.5mL溴乙烷，5mL丙酮，20mL无水乙醚，8mL5%碳酸钠，30mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚[仪器设备]磁力搅拌器电热套标准磨口仪[实验原理]CH3CH2Br + Mg CH3CH2MgBr CH3COCH3CH3CH2CCH3CH3OMgBrCH3CH2CCH3CH3OH H / H2O+无水乙醚[实验步骤] 1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.7 g镁屑及一小粒碘。
在恒压漏斗中加入6.5mL溴乙烷和15mL无水乙醚，混匀。
从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。
开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，用温水浴回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。
2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入5mL丙酮及5mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液分解产物。
然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。
合并醚层，用8mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。
用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。
称重，计算产率。
[注意事项] 1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。
2.滴加溴乙烷的速度必须控制。
3. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。
2甲基2丁醇的制备实验报告
一、实验原理
2甲基2丁醇(MBD)是一种重要的有机化合物，被广泛应用于化工、医
药和农药等领域。
其制备方法有多种，本实验中采用的是碱催化加氢
还原法。
二、实验步骤
1.准备材料：2甲基戊烯、氢氧化钠(NaOH)、乙酸铝(Al(OH)3)、氢气(H2)、乙醇。
2.制备反应体系：将乙酸铝(1g)、氢氧化钠(0.6g)与10ml乙醇混合，并
加入5ml水。
3.加入2甲基戊烯：将2甲基戊烯(2.5g)加入反应体系中，置于搅拌器
中搅拌。
4.反应：将反应体系加热至90℃，同时通入氢气(1 atm)，反应4小时。
反应结束后，冷却，过滤得到2甲基2丁醇。
三、实验结果
通过红外光谱、核磁共振等手段对得到的产物进行了表征，确证其为2
甲基2丁醇。
四、实验注意事项
1.有机物易挥发，需密闭反应体系。
2.氢气是易燃、易爆物质，需注意安全。
3.反应液在加热过程中可能会产生气泡，需及时减少温度。
五、实验思考
1.碱催化加氢还原法是制备MBD的一种常用方法，还有哪些制备方法？
2.反应体系中的氢氧化钠和乙酸铝的作用是什么？
3.反应的反应物和生成物是否可以分离？
六、实验总结
通过本次实验，我更加深入地了解了2甲基2丁醇的制备方法及其应用，在实验中也注意到了安全操作的重要性。
同时，对于在使用上述
制备方法时可能遇到的问题和不足，也需要我们持续深入学习和思考。
2—甲基—2—己醇的制备作者：xxx学号：xxx摘要：以正溴丁烷和镁屑为原料，碘单质为催化剂,在无水无氧的条件下制备格氏试剂，再将格氏试剂与丙酮进行加成,在酸解即可生成2—甲基—2-己醇。
在实验过程中，要求掌握格氏试剂的制备方法和应用，同时要掌握无水无氧的操作技术。
关键词:格氏试剂、无水无氧、2—甲基—2-己醇、制备The preparation of 2 - methyl — 2 – hexanolAuthor：xxxStudent number：xxxAbstract: Bromobutane and magnesium scrap is as raw materials and iodine elemental is as catalyst.Under the condition of no water and oxygen ，we can preparategrignardreagent。
And we can acetone with the grignard reagent addition.It is again in acid solution that can be generated 2 - methyl — 2 —hexanol。
In the experimental process,we require the preparation method and application of grignardreagent。
At the same time ,it is necessary to master the operation of anaerobic technology.Keywords：grignard reagent, anhydrous anaerobic，2 - methyl — 2 - hexanol and preparation醇是一种重要的有机化合物,被广泛应用于医药、农药、香料等诸多领域，随着现代石油化工和精细化工的发展，一些结构更复杂的多碳醇越来越受人们的重视。
实验七 2－甲基－2－丁醇的制备一、实验目的：通过2－甲基－2－丁醇的制备学习并掌握使用格利雅试剂和醛酮反应制备醇。
熟悉并基本掌握憎水和低沸点试剂的实验。
学会格利雅试剂的制备，格利雅试剂与醛酮的反应，如何进行憎水性实验。
二、试剂：1、无水乙醚25mL2、镁 1.8g(0.73mol)3、无水丙酮5mL(3.95g,0.68mol)4、溴乙烷10mL(14.4g,0.13mol)5、乙醚30mL6、碘少许7、10％硫酸8、10％碳酸钠水溶液15mL9、无水碳酸钾三、反应原理：产物数据：2－甲基－2－丁醇 2-methyl-2-butanolMF: C5H12O MW: 88.15 vapor pressure: 12mmHg(20℃) bp: 102℃ n20/D:1.405,mp:-12℃, d: 0.805g/ml(25℃)四、实验仪器及实验装置图：250mL圆底三口烧瓶、100mL圆底单口烧瓶球、球形冷凝管、干燥管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接受弯头、调压器、加热套。
反应装置图蒸馏装置图五、操作步骤：在装有平衡加料漏斗和球形冷凝管（上端装干燥管）的250mL三口烧瓶（另一个口用塞子塞上）中加入10mL无水乙醚、1.8g镁、少许碘。
滴液漏斗中加入10mL无水乙醚和10mL溴乙烷，轻轻摇动平衡加料漏斗，使其混合均匀。
自滴液漏斗中先放出～三分之一溴乙烷乙醚溶液，立即用手加热烧瓶使反应开始，反应变缓后再滴加溴乙烷乙醚溶液，保持反应比较激烈的进行。
当反应变慢后轻轻摇动反应装置，使反应加速，再变慢时加入溴乙烷乙醚溶液，控制加入速度，即要反应比较激烈进行，又不要使反应过于激烈而造成反应过快，乙醚来不及冷凝而逸出。
全部加完后开始小心加热回流直至金属镁基本消失为止。
取下加热套，用冰水冷却烧瓶至室温。
关闭平衡加料漏斗，向其中加入5mL 丙酮和5mL无水乙醚，轻轻摇动反应装置，使丙酮与无水乙醚混合均匀。
2-甲基-2-丁醇的合成摘要：本文研究了以溴乙烷与镁为原料，无水乙醚作溶剂，在无水无氧条件下反应，生成Grignard试剂。
利用Grignard和丙酮加成反应生成醇盐，经水解来制备2-甲基-2-丁醇的过程，探讨了反应原理。
反应中，要求反应体系干燥无水，采用在冷凝管上装氯化钙干燥管。
Grignard反应中，贮存过久的金属镁条容易氧化，形成一层氧化薄膜，反应前需去掉表层。
2-甲基-2-丁醇的能与水形成共沸物，因此粗产物必须很好的干燥，否则前馏分将大大的增加，降低产率。
试验表明，本法与其他方法相比，具有流程短，收率高，产品质量稳定的持点。
关键词： 2-甲基-2-丁醇、Grignard反应、合成、乙基溴化镁、叔戊醇2-甲基-2-丁醇又名叔戊醇，它作为一种基本有机化工原料有着相当广泛的用途，广泛应用于频呐酮、彩色胶片成色剂、佳乐麝香和粉檀麝香、叔戊基过氧化物、N一苯基氨基甲酸叔戊醇、酰氟基对氧萘酮的制备等行业，同时还可用于回收石油的溶液添加剂与氯化物清洗剂的稳定剂[1]。
七十年代中叶，日本研究以2-甲基-2-丁醇为原料合成中间体频那酮获得成功，使一批高附加值的延伸产品问世，将2-甲基-2-丁醇的深度加工推向一个新的高度。
2-甲基-2-丁醇的合成是有机合成实验中比较经典的传统实验。
2-甲基-2-丁醇合成方法有多种，包括以乙炔和丙酮为原料，固体氢氧化钾为催化剂，在液氨介质中，采用釜式反应器合成甲基丁炔醇，还对甲基丁炔醇选用釜式反应器进行液相加氢合成2-甲基-2-丁醇；异戊烯法采用直接水合法和硫酸水台法两种流程，原料是2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯。
但硫酸水合法，对设备腐蚀严重，废酸较难处理是其缺点，有被直接水合法取代的趋势。
直接水台法是用酸性阳离子交换树脂催化剂、在超临界条件下进行的水合反应。
反应温度和压力等操作条件与生产仲丁醇的方法相似[2]；此外还有乙烯和丙烯共聚法、丙烯和异丁烯歧化法、异戊二烯选择性加氧法、3-甲基-1一丁烯异构化法等众多合成方法[3]。
