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实验实验 12--3 1-溴丁烷的制备-溴丁烷的制备 1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象? 会有 Br2 产生 2．从反应混合物中分离出粗产品1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离? 反应完毕，除得到主产物 1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的 1-溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3．本实验有哪些副反应发生？采取什么措施加以抑制？副反应： H SO (浓)2 4CH CH CH CH OH CH CH CH=CH + H O3 2 2 2 3 2 2 2H SO (浓)2 42CH CH CH CH OH CH CH CH CH OCH CH CH CH + H O3 2 2 2 3 2 2 2 2 2 2 3 2控制反应温度不要过高4 ．后处理时，各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前，首先要用水洗一次? 用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物烯等。
有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱） 5．回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管? 有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
实验实验 12-7 2-甲基甲基-2-丁醇的制备丁醇的制备1．本实验为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此应采取什么措施？ Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在不但阻碍卤代烃和镁之间的反应，而且会破坏形成的 Grignard 试剂而影响产率。
实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备
1．本实验为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此应采取什么措施？ Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在不但阻碍卤代烃和镁之间的反应，而且会破坏形成的Grignard 试剂而影响产率。
本实验所用的合成反应的试剂在实验前必须进行无水处理，溴乙烷用无水氯化钙干燥，蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，蒸馏纯化；无水乙醚若为市售，需用压钠机向瓶内压入钠丝，瓶口用带有无水氯化钙干燥管的橡皮塞塞紧，放置24 h （放在远离火源的阴凉黑暗处保存），直至无氢气泡放出。
2．如反应未开始前，加入大量溴乙烷有什么不好？
反应未开始前，加入大量溴乙烷会发生卤代烃的偶联反应，增加副产物。
3．乙醚在本实验各步骤中的作用是什么？使用乙醚应注意哪些安全问题？ 进行反应时乙醚作溶剂，后处理是乙醚作萃取剂。
4．为什么碘能促使反应发生？卤代烷与格氏试剂反应的活性顺序如何？ 加入一小粒碘起催化作用，反应开始后，碘的颜色立即褪去。
碘催化过程可用下列方程式表示：
Mg + I 2
MgI 2Mg 2Mg I ··Mg I ·+ RX
R + MgXI MgXI + Mg
·Mg X ·Mg I +R ··Mg X +RMgX
5．本实验有哪些可能的副反应，如何避免？
用活泼的卤代烃制备Grignard 试剂时，偶合反应是主要的副反应，可以采取搅拌、控制卤代烃的滴加速度和降低溶液浓度等措施减少副反应的发生。
6．为什么本实验得到的粗产物不用无水氯化钙干燥。
醇与氯化钙干燥可以反应生成醇合物。
2-甲基-2-丁醇的合成指导教师：邹平姓名：崔仁勇专业：化学生物学学号：20064072摘要：本实验采用来制备醇，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐，经水解形成醇。
通过丙酮18ml（14.5g）与Grignard试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇，产率为68.96%。
关键词：2-甲基-2-丁醇Grignard反应Grignard试剂醇在有机化学中应用及其广泛，不但可以用作有机溶剂，而且易于形成卤代物、烯、醚、醛、酮等有机物，因此是一类重要的化工原料。
实验室醇的制备方法较多，常用的就是采取Grignard反应来制备，即采用醛、酮、羧酸等与Grignard 加成生成醇盐，经水解形成醇。
根据这种方法通过采用不同的原理可以制备相应的伯、仲、叔醇。
Grignard试剂的制备时在无水乙醚存在下，卤代烷与金属镁作用后形成的烷基卤化镁RMgX。
R-X+Mg RMgX(X=Cl,I,Br) 对于芳香族卤化物和卤乙烯类型的化合物，一般以乙醚作溶剂的条件下，不生成Grignard实际。
如改用碱性较强，沸点较高的四氢呋喃作溶剂，则它们可以生产Grignard实际，且操作比较安全。
Grignard反应必须在无水、无氧条件下进行。
因为微量的水分存在，不但阻碍卤代烷和镁之间反应，同时也会破坏Grignard试剂而影响产率，Grignard试剂遇水会发生下列分解：RMgX+H2O RH+Mg（OH）X 除此以外，还可以和具有活泼氢的化合物（醇、羧酸等）发生分解反应。
Grignard试剂遇氧后，发生如下反应：RMgX+O2ROMgBr ROH+Mg（OH）X因此，格式试剂的制备以及反映均需在无水、无醇以及无氧的条件下进行。
反应是体系最好采用氮气保护以隔绝空气。
一般采用乙醇作溶剂，利用乙醇的挥发性大，也可以赶走反应体系中的空气。
另外还要保证反应体系中绝对干燥。
此外，在Grignard反应过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。
实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备一、实验目的1.掌握2-甲基-2-丁醇制备的原理和方法2.掌握Grignard试剂的性质和制备方法3.掌握Grignard反应在有机合成反应中的应用4.掌握滴液、搅拌、回流、萃取、低沸点物蒸馏、无水操作等实验技术。
二、实验原理CH3CH2Br + Mg CH3CH2MgBr CH3COCH3CH3CH2CCH3CH3OMgBrCH3CH2CCH3CH3OHH / H2O+无水乙醚无水乙醚三、仪器与试剂仪器：三颈瓶、机械搅拌装置、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、温度计、蒸馏装置等。
试剂：镁屑、溴乙烷、丙酮、无水乙醚、5%碳酸钠溶液、20%硫酸溶液、无水碳酸钾、无水氯化钙、乙醚、碘等。
四、实验步骤1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置乙基溴化镁制备装置在三颈瓶中放入2.4g镁屑及一小粒碘。
在恒压漏斗中加入9mL溴乙烷和20mL无水乙醚，混匀。
从恒压漏斗中滴入约5mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。
开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，用温水浴回流搅拌20min , 使镁屑几乎作用完全。
瓶中有灰白或灰黑稠状固体析出。
2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入7mL丙酮及10mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌10min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。
3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入40mL20%硫酸溶液分解产物。
然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次15mL。
合并醚层，用10mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。
用热水浴蒸去乙醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。
称重，计算产率。
五、注意事项1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。
溴乙烷的制备实验报告实验名称：溴乙烷的制备学院：化工学院班级：生工112 姓名：何德维学号：384时间：2013年4月7日溴乙烷的制备一、实验目的1. 学习从醇制备溴代烷的原理和方法。
2. 进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。
1、反应原理主反应：NaBr + H2SO4 —HBr + NaHSO 4CH3CH2OH + HBr —CH3CH2Br + H 202CH 3CH2OH —CH3CH2O CH 2CH3+ H 20副反应：HBr + H 2SO4 —S02+Br 2+H 20CH3CH2OH —C2H4+H 20二、主要药品及仪器药品；乙醇（95 % ） 4.8g 6.2ml(0.10mol)溴化钠（无水）8.2 g(0.08mol)浓硫酸（d=1.84 ）11ml(0.20mol)饱和亚硫酸氢钠溶液3ml仪器：50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯，打火机，铁架台，电子天平四、实验步骤1. 在50 ml 原地烧瓶中加入4ml 水，在冷却和不断振揺下，慢慢的加入11ml 浓硫酸。
冷至室温后，再加入6.2ml95% 乙醇，在冷却并搅拌下加入8.2g 研细的溴化钠及两颗沸石。
将烧瓶用75 °弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。
溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接受器中加冷水及3ml 饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。
2. 在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中溶液开始发泡，油状物开始蒸出来。
约30 分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。
馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。
3. 将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。
逐滴向瓶中滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约需4ml 左右的浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从上面倒入30ml 蒸馏瓶中。
实验四2甲基2己醇的制备实验四、2-甲基-2-己醇的制备一、实验目的1 了解Grignard试剂制备方法及其在有机合成中的应用。
2 掌握制备格氏试剂的基本操作。
3 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX，称为Grignard试剂。
G试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，产物经水解后可得到醇类化合物。
本实验以1-溴丁烷为原料、乙醚为溶剂制备Grignard试剂，而后再与丙酮发生加成、水解反应，制备2-甲基-2-己醇。
反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard试剂。
三、试剂与仪器试剂:3.1g(0.13mol)镁条，17g(13.5ml，约0.13mol)正溴丁烷，7.9g(10ml，0.14mol)丙酮，无水乙醚(自制)，乙醚，10%硫酸溶液、 5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾。
仪器:装置图如下:四、实验步骤:1. 正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器(所有仪器必须干燥)。
向三颈瓶内投入 3.1g 镁条、15ml 无水乙醚及一小粒碘片;在恒压滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml 无水乙醚。
先向瓶内滴入约5ml混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，至冷凝管上端加入25ml无水乙醚。
开动搅拌(用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速)，并滴入其余的正溴丁烷,无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在热水浴上回流 20min ，使镁条几乎作用完全。
2. 2,甲基,2,己醇的制备将上面制好的 Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
加完后，在室温下继续搅拌 15min (溶液中可能有白色粘稠状固体析出)。
溴乙烷的制备[目标] 掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法，学习低沸点蒸馏技术，掌握分液漏斗的使用方法。
[重点] 溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。
[难点] 制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。
【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。
【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。
本次实验原理是什么？本实验以95％乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O主要副反应：2C2H5H2SO4C2H5OC2H5 + H2OC2H5H2SO42=CH2 + H2OHBr + H2SO4SO2 + Br2这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。
【实验装置】参见P.11图1-7（1）。
图1溴乙烷制备装置图图2蒸馏溴乙烷装置图【实验步骤】投料：95%乙醇（7 mL ，约0.11 mol ，密度0.7193 g/mL ）；水（6 mL ）；浓硫酸（13 mL ）；NaBr （10 g ，约0.10 mol ）；沸石。
实验操作流程图：CH OH, H O, H SO 40 min35～40o C 馏分按实验装置图1搭好装置，检查系统的气密性。
加料[1]，加入沸石，接受器内外都放置冰水冷却，尾气通入水槽。
小火加热[2]至沸腾，使蒸馏速度以1-2滴/s 为宜，直到反应液变清亮，无油滴滴出为止，约40 min [3]。
静置，分液[4-5]，2 mL 浓硫酸洗涤[6]，再换用干燥的分液漏斗分液[7]。
常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集35～40 C 的馏分，称重。
纯溴乙烷的沸点为38.4o C，20o C的折光率1.4239。
2甲基2丁醇的制备实验报告篇一：2-甲基-2-丁醇的制备习题1、本实验有哪些要求？为什么？为此，你采取了什么措施？答：（1）所用仪器、药品必须干燥，若有水分存在，反应很难进行，并且使生成的格氏试剂分解。
为此，溴乙烷需经无水氯化钙干燥，蒸馏纯化。
丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化，乙醚需经金属钠干燥。
（2）滴加溴乙烷的速度不能太快，否则会有正丁烷生成。
2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？答：因为氯化钙能与醇类物质形成络合物而造成产物损失3、萃取水层为什么不用无水乙醚？答：萃取水层就是用乙醚，无水乙醚萃取时也会混入水，而乙醚比无水乙醚制作方便，而效果相同，故选用乙醚即可。
4、如反应为开始之前，加入大量正溴乙烷有什么不好？答：反应为剧烈放热反应，加入大量溴乙烷，会放出大量的热，很难控温，易发生副反应篇二：2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题2-甲基-2-丁醇的制备一.实验目的1．学习格氏试剂的制备和应用。
2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。
3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。
二．实验原理2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。
微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。
易燃，易发生消除反应。
实验室中常用Grignard试剂合成。
用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应，得到叔醇。
反应必须在无水和无氧条件下进行。
因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。
所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。
Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。
Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。
