分离分析方法全套PPT课件 296

2017年9月
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第一章 总论
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第二章 离子交换分离法
第三章 平面色谱法 第四章 气相色谱法 第五章 高效液相色谱法 第六章 超临界流体色谱简介 第七章 高效毛细管电泳简介
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I. II. III. IV.
分离分析在分析化学中的作用 分离分析方法的分类 分离方法的发展趋势 分离分析方法 1. 沉淀分离 2. 溶剂萃取 3. 离子交换与吸附 4. 电化学分离 5. 选择性溶解 6. 泡沫浮选 7. 膜分离 8. 色谱法
固 态
三﹑分离方法的发展趋势
1.经典分离富集技术在理论和实践上不断完善﹑发展。 如：沉淀分离﹑溶剂萃取﹑离子交换分离等在研究合成 新型分离试剂、功能分离试剂方面有不断创新，扩展了 经典分离方法的应用范围。 2.色谱——当今研究最活跃，发展最快的分离技术 现代色谱分析将组分的浓缩﹑分离﹑连续定性定量 测定结合起来，成为复杂体系中组分﹑价态﹑化学性质 相近的元素或化合物分离﹑分析的一种重要的分析技术。 自上世纪50年代开发的气相色谱，60年代发展的色 谱-质谱联用技术，70年代崛起的高效液相色谱﹑80年 代初出现的超临界流体色谱和毛细管电泳﹑毛细管电色 谱等，使色谱领域成为分析化学中发展最快，应用最广 的领域之一。
分离富集的目的：
1.消除干扰，提高分析方法的选择性。 2.对痕量待测组分，通过分离富集进行浓缩，以满足分析 方法的灵敏度，达到检测限。
二、分离分析方法的分类
1﹑根据分离方法的性质分为：
物理分离法：以被分离组分的物理性质为依据进行的 分离。如：气体扩散法，离心分离法，电磁分离法， 喷咀射流法等。 化学分离法：按被分离组分化学性质上的差异，通过 化学过程进行分离。如：沉淀和共沉淀，溶剂萃取， 离子交换，色谱法，电化学分离，泡沫浮选，选择性 溶解等溶剂萃取
利用物质在互不混溶的两相中的不同分配特性进行 分离的方法。
（三）离子交换与吸附 （四）电化学分离
⒈电解分离法
借助外电源的作用使化学反应向着非自发方向进行 的过程。 电解法应用广泛，如氯碱工业中电解食盐水 以制取烧碱、氯气和氢气；冶金工业中用电解法制取 纯金属铜、铅及铝等；在分析化学中，用电解法分离 和沉淀各种物质等。
（ 七）、膜分离
自1748年人类首次发现水能自然地扩散到 装有酒精溶液的猪膀胱内这一膜分离现象以来， 人们做了大量的研究工作。发展到二十世纪80 年，不断出现新的膜材料和新的膜分离方法， 使膜分离技术备受各界青睐。 膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄 膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组 分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提 纯和富集的方法。 膜分离法可用于液相和气相分离。对于液 相分离，可用于水溶液体系、非水溶液体系、 水溶胶体系以及含有其他微粒的水溶液体系。
3.各种分离技术相互渗透，发展新的分离 富集方法 如：将液液萃取中的萃取和反萃取技术相 结合发展的液膜分离技术等，适于海水或环保 试样中痕量元素的分离富集，废水处理工程等 领域。 4.发展化学形态分析的分离富集方法 自然界中,各种物料中存在的元素常以不同 物理化学形态出现。在生命科学﹑环境科学或 材料科学中组分的状态是极其重要的因素，因 此元素状态分析是分析化学的一个重要发展方 向。
第二相为在原始相中加入的另一相，其分离方法有： 色谱法，溶剂萃取，电泳，电渗析等。
3.按分离过程中初始相与第二相的状态进行 分类
初 始 相
气 态 液 态
第 二 相 气 态 液 态 热扩散 气液色谱 蒸馏 溶剂萃取 挥发 液液色谱 渗 析 超过滤
升 华 区域熔融 选择性溶解
固 态 气固色谱 液固色谱 沉 淀 电解沉积 结 晶 包结化合物
分离分析方法是化学学科的重要研究内容之一，化学 的发展离不开分离科学，例如： 1.元素周期表中各元素的发现，需借助化学分离和提纯 方法。 2. 原子能的利用是在解决了作为核燃料的铀和钚的提 取、铀同位素分离获得成功之后，才得以发展。 3. 石油工业的每一个生产环节都离不开分离科学技术。 4. 生命科学的许多重要成就都与分离科学有着紧密联 系。 所以，在化学工业、选矿冶金、农业、医学等领域广 泛应用分离方法，并已形成一门独立的新学科——分离科 学。 分析化学中的分离方法与工业生产规模的分离工艺的 分离原理是一致的；分析化学中的分离方法是缩小了的化 学工艺流程。
四 分离分析方法
（一）、沉淀分离 ⒈分级沉淀 ⒉共沉淀：
当沉淀从溶液中析出时，某些本来不应沉淀的组分 同时也被沉淀下来的现象，叫做共沉淀。例如，用H2S 气体通入含Zn2+水溶液时，在0.25mol/L HCl溶液中 ZnS不沉淀。但是，当Zn2+与Cu2+共存时，极微量的 ZnS则会和CuS一起沉淀出来。
物理化学法：基于被分离组分的物理化学性质的差异， 比如：沸点，熔点，离子电荷和迁移率等性质。如： 蒸馏与挥发，区域熔融，电泳，膜分离等，习惯上也 归于化学分离法。
2﹑根据相类型分类
分离过程是使样品中待测组分与其它组分分别处 于两个互不相溶的两相之中。所以分离方法均涉及到 第二相。
第二相为原始相中在分离过程中产生的，分离方法 有：蒸发，沉淀，结晶，电解沉积，泡沫分离， 区域 熔融等。
⒉电泳分离法
在电场作用下，电解质溶液中带电粒子向两极作定 向移动的电迁移现象。
（五）选择性溶解
指在特定条件下使多组分的固态样品中一种（类） 组分选择性地溶解于适当溶剂中，而其它组分几乎不 溶，从而达到分离的目的。
（六）泡沫浮选 向试液中鼓入气泡，使欲分离富集的微量或 痕量组分随气泡浮到液面，收集、分析测定。 适用范围：从海水、河水、饮用水中分离 富集痕量元素；用于岩石、矿石、金属和环境 样品中微量元素的分离富集。 特点：使用简单的装置能迅速处理大量试液， 进行富集分离，并可实现自动化和连续化。
一、分离分析在分析化学中的作用
分析化学中的分析方法均建立在物质的物理或化学 性质差别的基础上。而被分析的试样通常是由多组分组 成的复杂混合物。 一种分析测定方法不可能对试样每一个组分都具特 效性。 被测组分在试样中的含量达到分析方法检测灵敏 度时才能够被分析检测。 分析工作流程：“样品制备”→“分解”→“分离 富集”→“测定”→“数据处理” 。