微通道中R23资源化转化合成R14的连续工艺

Vol.53 No.6June,2021第 53 卷 第 6 期2021 年 6 月无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRYDoi ：10.19964/j.issn.1006-4990.2020-0411二维纳流体通道的构建及其性质和应用刘美丽，龙翔，汤海燕,郜邦慧，李龙,邵姣婧（贵州大学材料与冶金学院,贵州贵阳550025）摘 要:二维材料由于其大的比表面积、高度各向异性、大纵横比等独特性质而被人们广泛研究。

由二维材料组 装形成的层状薄膜的层间可作为离子选择性传输通道，利用这种特性能够实现可控的离子筛分及能量转换;另外， 离子在通道中的传输行为还受到二维材料结构和表面化学的影响。

以几种代表性的二维材料为例，阐述了二维纳流 体通道的组装、结构、离子传输性质及其调控策略等研究现状，重点对二维纳流体通道在能量储存及转换和离子筛分领域的应用研究做了详细介绍，并对二维纳流体通道在实际应用过程中所面临的关键科学问题进行了提炼和总 结,指岀了目前限制二维纳流体通道应用的症结所在，同时提岀了相应的解决策略。

最后，对二维纳流体通道在实际 应用中的发展前景进行了展望。

关键词:二维纳米材料；纳流体；离子选择性中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号：1006-4990（2021）06-0101-09Construction 袁 properties and applications of two -dimensional nanofluidic channelsLiu Meili , Long Xiang , Tang Haiyan , Gao Banghui , Li Long , Shao Jiaojing(School of M aterials and Metallurgy , Guizhou University , Guiyang 550025, China)Abstract : Two-dimensional (2D 冤 materials have been widely studied due to their unique characteristics including large spe ­cific surface area , highly anisotropy and large aspect ratio.The interlayer spacings of lamellar membranes assembled by two ­dimensional materials can be used as the nanochannels for the ion selective transport ,it can realize controllable ion sieving and energy storage and conversion.In addition , the transport behavior of ions inside the channels depends on the structures and surface chemistry of the 2D building blocks.Taking several typical 2D materials for examples , this review elaborated theresearch progress including assembly methods , structures , ion transport properties and the alternation strategies of these 2D nanofluidic channels , and further focused on their applied research in the fields of energy storage and conversion and ionsieving.Furthermore , the critical scientific issues of the 2D nanofluidic channels in real application were refined and conclud-ed.The factors that limited the real application of the two-dimensional nanofluidic channels were pointed out , and correspond ­ing strategies were also provided.Finally , the future development of the 2D nanofluidic channels in practical applications wereprospected.Key words : two-dimensional nanomaterials ； nanofluidic ； ionic selectivity固体表面原子处于非平衡态，因而固态表面通常带有一定量电荷,当流体与固体表面接触时，流体 离子便会在固体表面附近重新排布形成电荷双电层（见图1）o 双电层的特征长度被称为德拜长度（A d ）, 与流体离子浓度严成反比关系[1]o 固体表面电荷仅在德拜长度范围内对周围离子产生作用，超出德拜 长度距离,表面电荷便会被周围异种离子所屏蔽。

微通道连续流药物合成是一种现代化的化学合成技术，它采用微通道反应器来进行药物合成反应，具有高效、安全、可控和环境友好等优点。

该技术改变了传统的间歇釜式反应方式，通过微通道反应器实现连续流反应，从而提高了合成过程中的安全性和效率，减少了废物排放，并有助于实现绿色化学合成。

### 技术优势
1. **安全性提升**：由于涉及的危险化学反应可以在较低的规模下进行，因此即使发生反应失控，其影响和危害也相对较小。

2. **环境友好**：连续流工艺减少了化学品的无效使用和排放，提高了原料的利用效率，减少了废物处理问题。

3. **质量控制**：由于反应的高度可控和可重复性，产品的质量和收率得到了提高。

4. **研发效率**：连续流技术使得研发周期缩短，产品迭代速度加快，有助于更快地将新药推向市场。

R32的生产工艺及技术进展2.1 R32的生产工艺R32（二氟甲烷、HFC-32）的合成工艺主要有二氯甲烷氟化法、氢氯氟烃氢解还原法、甲醛氟化法、三噁烷法等。

2.1.1 二氯甲烷氟化法…2.1.1.1 液相氟化法…时会造成严重的环境污染。

2.1.1.2 气相氟化法…表2.1 气相氟化法制备R32物料消耗表2.1.1.3 分段连续氟化法…2.1.1.4 二氯甲烷氟化法工艺比较…2.1.2 氢氯氟烃氢解还原法…2.1.3 甲醛氟化法…2.1.4 三噁烷法利用三噁烷，在BF3催化剂存在下反应生成R32，由于转化率和选择性均不理想，而且原料不容易得到，故很少工业化。

综合以上各种方法，以二氯甲烷与HF为原料制备R32成为较为可行的工艺线路。

2.2 气相氟化法生产R32工艺研究…2.2.1 氟化催化剂研究2.2.1.1 氟化催化剂的种类1、Cr基本体催化剂2、铝基载体催化剂3、镁基载体催化剂4、催化剂助剂5、无铬催化剂2.2.1.2 氟化催化剂的制备…1、浸渍法2、沉淀法3、共混法2.2.2 气相氟化法生产工艺研究…2.2.2.1 工艺流程气相法合成R32的工艺流程有多种形式，一般来说，都包括反应物料预热器、反应器、分离塔、碱洗塔、干燥塔等，如图2.3。

图2.3 气相法合成R32工艺流程图…2.2.2.2 工艺条件1、HF/CH2C12的配比2、反应温度3、停留时间4、反应压力2.2.2.3 浙江化工研究院工艺流程…图2.4 浙江化工研究院R32工艺流程图…2.2.2.4 法国阿托化学公司工艺流程…图2.5 Atochem公司R32工艺流程图…2.2.2.5 美国联合信号公司工艺流程…图2.6 Allied Signal公司二氟甲烷工艺流程图…2.2.2.6 西安近代化学研究所工艺流程…图2.7 西安近代化学研究所R32工艺流程图…2.2.3 国内气相氟化法生产R32主要专利2.2.3.1 鹰鹏化工有限公司所专利鹰鹏化工有限公司专利号9255报道了分段连续氟化制备二氟甲烷的方法：它需要解决的技术问题是，改进工艺，简化装置，降低反应温度，降低生产成本，提高二氟甲烷产品品质。

专利名称：一种微通道反应器连续合成4-氧代异佛尔酮的方法专利类型：发明专利
发明人：程晓波,张鹏飞,张涛,郭劲资,黎源,华卫琦
申请号：CN201910608104.3
申请日：20190708
公开号：CN110283056A
公开日：
20190927
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种微通道反应器连续合成4‑氧代异佛尔酮的方法。

该方法将计量的催化剂溶液、氧气和β‑异佛尔酮按比例送入微通道反应器中充分混合后进行反应，得到4‑氧代异佛尔酮。

本发明工艺方法利用微通道反应器，反应传质效率高、反应温度稳定，大大提高了实验可操作性；使用计量的氧气作为氧化剂，反应器体积小，无废气产生，有效避免了传统釜式气液两相反应的闪爆风险，反应安全性能提高；采用专用的体系，避免了均相催化剂在反应过程中结渣，堵塞反应器，使得4‑氧代异佛尔酮的高效连续化生产成为可能。

申请人：万华化学集团股份有限公司
地址：264006 山东省烟台市经济技术开发区天山路17号
国籍：CN
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退役风电叶片中热固性复合材料资源化流程研究进展目录1. 内容综述 (3)1.1 研究背景 (4)1.2 研究目的 (5)1.3 研究意义 (6)2. 退役风电叶片概述 (7)2.1 风电叶片的发展历程 (8)2.2 风电叶片的结构与类型 (9)2.3 退役风电叶片的处理现状 (10)3. 热固性复合材料简介 (11)3.1 热固性复合材料的概念与特点 (13)3.2 热固性复合材料的主要种类 (14)3.3 热固性复合材料的应用领域 (15)4. 退役风电叶片中热固性复合材料的提取方法 (16)4.1 机械法提取 (17)4.1.1 研磨法 (18)4.1.2 超声波辅助提取法 (20)4.1.3 高压水射流辅助提取法 (21)4.2 化学法提取 (21)4.2.1 酸溶解法 (23)4.2.2 碱溶解法 (24)4.2.3 氧化还原法 (25)4.3 生物法提取 (27)4.3.1 微生物浸取法 (28)4.3.2 酶解法 (29)5. 退役风电叶片中热固性复合材料的表征与性能评价方法 (31)5.1 微观形态表征 (31)5.1.1 X射线衍射分析法 (33)5.1.2 扫描电子显微镜观察法 (34)5.1.3 红外光谱分析法 (35)5.2 宏观性能评价方法 (37)5.2.1 力学性能评价方法 (37)5.2.2 热性能评价方法 (40)5.2.3 阻燃性能评价方法 (41)6. 退役风电叶片中热固性复合材料的资源化利用途径 (42)6.1 原位再生利用 (44)6.1.1 再造叶片回收技术 (45)6.1.2 再制造叶片工艺流程 (46)6.2 废弃物资源化利用 (48)6.2.1 热固性复合材料改性水泥制备技术 (49)6.2.2 热固性复合材料制备高性能混凝土材料技术 (50)6.3 其他资源化利用途径探讨 (52)6.3.1 热固性复合材料在轻质隔墙板中的应用研究 (53)6.3.2 热固性复合材料在航空领域的应用研究 (54)7. 结论与展望 (55)7.1 主要研究成果总结 (56)7.2 研究的不足与改进方向 (57)7.3 对未来研究方向的展望 (58)1. 内容综述退役风电叶片中热固性复合材料资源化流程研究进展概述了风能行业成熟阶段面临的叶片废弃问题、回收方法的发展以及资源化利用的现状。

一种汽车用微合金非调质钢的连续冷却转变
赵楠;孙晓冉;王程明;郭维超;赵剑磊
【期刊名称】《理化检验（物理分册）》
【年(卷),期】2024(60)4
【摘要】测定了一种汽车用微合金非调质钢的过冷奥氏体连续冷却转变曲线,研究了冷却速率对相变组织及显微硬度的影响。

结果表明:试验钢的临界点A c3为838℃,A c1为732℃;当冷却速率小于0.2℃/s时,试验钢的连续冷却转变产物为铁素体、珠光体和贝氏体;当冷却速率为0.2℃/s时,转变产物中出现马氏体;当冷却速率为5℃/s时,铁素体、珠光体消失,转变产物为贝氏体和马氏体;随着冷却速率的增大,马氏体含量逐渐增多,贝氏体含量逐渐减少,甚至完全消失;当冷却速率增大至20℃/s时,转变产物均为马氏体;随着冷却速率的增大,试验钢的显微硬度呈先快速增长,后增长速率变缓的趋势。

【总页数】4页(P1-4)
【作者】赵楠;孙晓冉;王程明;郭维超;赵剑磊
【作者单位】河钢材料技术研究院;北京中永成建筑工程检验有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】TG151.2;TB31
【相关文献】
1.一种连杆用非调质钢的连续冷却转变
2.一种连杆用高碳非调质钢热变形奥氏体的连续冷却转变
3.V-Ti微合金化贝氏体非调质钢再结晶奥氏体连续冷却转变
4.汽车前轴用贝氏体型非调质钢连续冷却转变
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山西大学取得又一重大科技成果
作者：
来源：《科学导报》2019年第52期
科学导报讯见习记者李军 8月30日，记者从山西大学精细化学品工程研究中心获悉，研究中心通过多年的研究和努力，突破了顺酐选择性加氢制丁二酸酐催化剂的技术瓶颈，建成了世界首套温和条件下顺酐直接加氢连续生产丁二酸酐3000吨/年工业示范装置，开创了顺酐一步选择加氢制丁二酸酐低碳绿色催化合成路线及工业规模成套技术，为功能有机材料重要中间体绿色发展再添科技支撑。

山西大学精细化学品工程研究中心通过多种纳米催化材料制备策略的关联创新，精细调控活性相组成、形貌、尺寸、电子组态、与载体相互作用等微观特征，创制出在温和反应条件下具有高催化性能的顺酐加氢制丁二酸酐催化剂，形成了中国独有的、具有自主知识产权的顺酐制丁二酸酐成套技术。

山西大学精细化学品工程研究中心研究员李海洋介绍，“研究中心采用该技术建成3000吨/年工業示范装置，打通了工艺流程，实现稳定运行。

在该装置上，顺酐转化率100%，目标产物丁二酸酐选择性98%以上，纯度在99.7%以上，达到荷兰壳牌公司产品质量品质。

”
据了解，丁二酸酐主要应用领域大致可分为以下几类：第一类为功能有机材料的重要中间体;第二类是作为酸味剂应用于食品加工中;第三类可作为医药中间体生产;第四类为离子螯合剂。

另外，该技术还为焦化苯提供了一条新的高附加值、清洁化、环境友好的利用途径，对于促进山西省资源型经济转型、创新驱动发展也具有重要意义。

微通道反应器在合成工艺改进中的应用研究进展朱梅; 漆亚云; 甘宜远; 胡伟男; 唐思雨; 欧阳贵平; 王贞超【期刊名称】《《合成化学》》【年(卷),期】2019(027)011【总页数】7页(P923-929)【关键词】微通道反应器; 工艺参数优化; 连续化合成; 综述【作者】朱梅; 漆亚云; 甘宜远; 胡伟男; 唐思雨; 欧阳贵平; 王贞超【作者单位】贵州大学药学院贵州贵阳 550025; 贵州医科大学药用植物功效与利用国家重点实验室贵州贵阳 550025; 贵州省合成药物工程实验室贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】TQ202传统化工反应设备在合成工艺上的局限性及连续流反应的优势，共同推动了微反应器的快速发展[1-2]。

微反应器实现了合成过程与换热、混合、控制等反应辅助操作的集合，其制作材料常为玻璃、硅、陶瓷，而这些材质的微反应器生产成本高、兼容性差、灵活度低，所以，大多用于相对简单的化学合成工艺设计[3-4]，以突出在较小范围内进行连续流操作的特殊优势[5]。

以全氟聚合物或不锈钢管为材料，能有效降低微反应器的生产成本，从而使得连续流微反应器的应用得到迅速扩展。

目前，微反应器主要用于反应信息的获取，如对反应机理的探索、动力学研究和反应条件优化等[6-7]。

此外，由于微反应器独特的物理和化学性质，在无机合成[8]、纳米颗粒的制备[9]、光化学[10-12]、电化学[13-14]及生化与生物合成[15-16]等应用中表现出独特优势。

随着微反应器制造加工技术的不断更新，如蚀刻、光刻、注塑、激光微加工，以及LIGA(Lithographie Galvanoformung Abformung)技术等在微反应器制造中的使用，使得越来越多的新型微反应器得以问世[17-19]。

微反应器常分为芯片型微反应器和毛细管型微反应器两大类，在实际生产中可根据特定的反应选择适合材质及结构的微反应器，也可以根据具体的生产需要进行设计或改进。

120创新技术中国环境监察铁碳催化微电解技术概览文︱赵峰微电解技术通过具有不同电极电位的金属与金属（或非金属）形成微电池，利用其产生的电池效应实现对工业废水的处理。

与其他废水处理技术相比，具有适用范围广、处理的效果好、成本低廉、操作维护方便、不需要消耗电力资源等特点，并能实现废弃物的资源化利用，微电解技术对于难降解高浓度的工业废水有很好的处理效果。

铁碳微电解技术于20世纪80年代引入中国，其微电池的基本组成为价格低廉的铁（阳极）和碳（阴极）。

早期的铁碳微电解填料主要使用铁屑和焦炭，存在板结钝化、添加量大、混合不均匀、效果不持久等诸多问题，因此没能实现工业应用。

2008年以后，铁碳微电解填料采用高温烧结成型技术，解决了板结钝化等诸多实际使用中的问题，且在铁碳配比、反应器等方面开展了更多的研究，该技术的实际应用成为可能。

目前，全国有多家铁碳填料的生产厂家，但难以在工业废水处理应用中推广，其主要原因在于，不同的工业废水具有不同的污染物特征，污染物浓度也不相同，因此需要不同配方的铁碳微电解填料和相关的综合废水处理技术，而目前这方面的工作较为欠缺。

基于此，一些具有强盛创新力的企业在铁碳催化微电解技术处理工业废水领域已探索多年，在焦化废水、印染废水、造纸废水、电镀废水及化工废水等难降解高浓度工业废水治理方面开展了大量的实验室研究和现场中试研究工作，掌握了铁碳催化微电解填料（催化剂的添加及配比），铁碳催化微电解应用技术，形成了自主关键技术，并逐渐开展了实际工程应用。

一、铁碳微电解的作用机理1.电化学反应烧结成型的铁碳填料中，铁-碳颗粒之间存在着电位差而形成了无数个细微原电池，这些细微原电池是以电位低的铁作为阳极，电位高的碳作为阴极。

电极反应如下：阳极： Fe-2e →Fe 2+ E 0(Fe/ Fe 2+)=-0.44 V 阴极： 2H ++2e →H 2↑　E 0(H +/ H 2)=0.00 V 有氧存在时，阴极反应如下：O 2+4H ++4e →2H 2O E 0(O 2)=1.23 V O 2+2H 2O+4e →4OH - E 0(O 2/ OH -)=0.41 V 2.氧化还原反应电极反应生成的产物（如新生态的H +）具有很高的活性，能够跟废水中多种组分发生氧化还原反应，包括许多难生物降解（如染料）和有毒的物质（如硝基苯）都能够被有效的降解，可破坏有色废水中发色物质的发色结构；同时，单质金属铁能够和废水中金属活动顺序排在铁之后的重金属离子发生置换反应，也能还原硝基，还原生成的亚硝基在有铵存在时生成N 2。

微通道内纳米流体传热流动特性目录一、内容描述 (2)1. 研究背景和意义 (3)2. 国内外研究现状 (4)3. 研究内容与方法 (5)二、微通道内纳米流体传热理论基础 (6)1. 纳米流体概述 (8)1.1 定义与特性 (8)1.2 纳米流体的制备与性质 (9)2. 微通道传热理论基础 (11)2.1 微通道概念及优势 (12)2.2 传热基本理论 (13)三、微通道内纳米流体流动特性研究 (15)1. 纳米流体流动性质 (16)1.1 粘度特性 (16)1.2 流动性及流动阻力 (17)2. 微通道内纳米流体流动行为分析 (18)2.1 流动模式 (19)2.2 流动特性影响因素研究 (20)四、微通道内纳米流体传热特性研究 (22)1. 纳米流体传热性质 (23)1.1 导热系数 (24)1.2 热扩散系数 (24)2. 微通道内纳米流体传热行为分析 (25)2.1 传热模型建立 (26)2.2 传热性能影响因素研究 (27)五、微通道内纳米流体传热流动特性实验研究 (28)1. 实验系统搭建 (30)1.1 实验装置介绍 (31)1.2 实验操作流程 (32)2. 实验结果分析 (33)2.1 实验数据记录与处理 (34)2.2 实验结果讨论 (35)六、微通道内纳米流体传热流动特性数值模拟研究 (35)一、内容描述本篇论文深入探讨了微通道内纳米流体的传热流动特性，旨在揭示纳米尺度下流体与壁面之间的相互作用机制及其对传热效率的影响。

通过采用先进的实验技术和数值模拟方法，本研究对不同纳米颗粒尺寸、形状以及添加剂的纳米流体在微通道中的对流换热和热传导过程进行了系统的研究。

论文首先介绍了纳米流体的基本概念和特性，以及微通道在热传递领域的应用背景。

通过实验观察和数值模拟，详细分析了纳米颗粒尺寸和形状对流体对流换热系数的影响，揭示了纳米颗粒表面效应和颗粒间的相互作用对传热过程的作用机理。

论文还探讨了添加剂对纳米流体传热性能的改善作用，特别是表面活性剂和金属纳米颗粒对对流换热和热传导的显著增强效果。

专利名称：一种制备焦磷酸亚铁的方法专利类型：发明专利
发明人：赵强,闫康平,王贵欣,罗春晖,汪瑶申请号：CN201710590927.9
申请日：20170719
公开号：CN107188151A
公开日：
20170922
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及由磷铁、外加磷源和CO制备焦磷酸亚铁的方法。

其中以磷铁中的磷元素和铁元素为基础合成焦磷酸亚铁，按照配料需要应外加部分含磷化合物作为外加磷源，并且以温室效应气体CO作为氧源。

该方法基于廉价的磷铁和CO合成高附加值的焦磷酸亚铁和CO气体。

该方法将磷铁中的磷元素和铁元素充分利用并转化到焦磷酸亚铁中，同时将温室效应气体CO转化成了工业原料CO，该工艺复合绿色环保的要求。

本发明具有工艺简单，过程易操作，对设备要求低，生产投资和设备维护成本低，清洁环保，适合磷铁的综合利用和焦磷酸亚铁规模化生产工艺。

申请人：四川大学
地址：610065 四川省成都市武侯区一环路南一段24号
国籍：CN
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专利名称：一种微通道反应制备氯化聚氯乙烯的方法及产物专利类型：发明专利
发明人：王寿元,王峰
申请号：CN202011109651.6
申请日：20201016
公开号：CN112358556A
公开日：
20210212
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种微通道反应制备氯化聚氯乙烯的方法及产物，所述氯化聚氯乙烯的氯化度为66～71％，所述氯化聚氯乙烯中结构‑CHCl‑与结构(‑CHCl‑+‑CH‑+‑CCl‑)的摩尔比9～12:3～5。

所述制备方法包括步骤：(1)将聚氯乙烯分散液和液氯分别以一定流速注入微通道反应系统并混合均匀；(2)控制聚氯乙烯分散液和液氯在微通道反应系统中的反应温度和停留时间，直至反应结束；(3)对反应产物进行过滤，收集分离出的粉体，洗净烘干后得到氯化聚氯乙烯。

本发明有效改善了现有技术制备氯化聚氯乙烯中存在的问题，使制得到氯化聚氯乙烯具有优良的氯化均匀度，且成型品具有较高的白度和拉伸强度，在热水管道、耐腐蚀管道和高压电缆护套等领域具有广泛的应用前景。

申请人：云南正邦科技有限公司
地址：650224 云南省昆明市西山区海口工业园区新区8号路
国籍：CN
代理机构：北京元中知识产权代理有限责任公司
代理人：李达宽
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