lyt 1266-1999 森林土壤有效硅的测定

ICP-AES法测定土壤中的有效硅摘要：中酸性土壤中的有效硅使用柠檬酸浸提，石灰性土壤中有效硅使用pH4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液浸提。

过滤后浸提液直接使用电感耦合等离子体发射光谱法测定。

方法检出限低，精密度好，比传统的硅钼蓝比色法流程短，操作简便。

可广泛应用于生产实践中。

关键词：有效硅；电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）；高灵敏度硅是植物体组成的重要营养元素，对作物的生长发育有积极作用，特别是在增强作物的抗逆性和抗病虫害能力方面有明显效果。

硅可促进作物根系生长，增加根量，提高根系的氧化力和呼吸率，增强根系活力[1-2]。

此外硅还能改良盐碱地和酸性土壤，有改善农产品品质的作用。

土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤溶液中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标，所以测定土壤中有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义[3-5]。

林业部标准LY/T 1266-1999规定了土壤中有效硅的测定方法，土壤经醋酸-醋酸钠缓冲溶液或柠檬酸溶液浸提，过滤分取后采用硅钼蓝分光光度法测定其含量。

此方法涉及的试剂繁多，显色过程繁琐，先要形成硅钼黄，用草酸等掩蔽剂去除磷干扰后，再用硫酸亚铁铵等还原剂还原成硅钼蓝[6]。

操作中要严格控制显色温度及两次显色时间，温度太高或太低都会对测定结果造成巨大影响。

再者，硅钼蓝分光光度法所绘制的标准曲线的线性范围太窄，一般不超过10μg/mL，在实际测量样品时，含量有高有低，事前并不知道要分取多少溶液才能使得结果在线性范围内，这样我们往往需要再二次测定，浪费了许多时间的试剂。

因此，我们采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定有效硅的含量。

ICP-AES法分析样品具有操作简单，检出限低，线性范围宽，精密度良好，重现性好等优点[7-8]，节约了时间和成本；并能对多元素和元素的多个分析线同时测定，快速优化仪器测试条件，消除基体和共存元素的干扰。

影响土壤有效硅测定的因素与控制技术李娟;吴秀玲;潘庆华;陈惠娟【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。

文章探讨了影响土壤有效硅测定的因素与控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导。

【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2011(052)012【总页数】3页(P5-6,11)【关键词】土壤;有效硅;影响因素;控制技术【作者】李娟;吴秀玲;潘庆华;陈惠娟【作者单位】宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】S143.79硅对作物生长发育具有积极的作用,特别是在增强作物的抗逆性和抗病虫害能力方面具有明显效果。

此外，硅能够减少磷在土壤中的固定，活化土壤中的磷，从而提高磷肥的利用效率[1]。

硅还能改良盐碱地和酸性土壤，有改善农产品品质的作用。

土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤溶液中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成份，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[2]。

作物硅肥的施用效果与作物类型有关，与灌溉水中单硅酸含量有关，但最主要的是取决于土壤硅素供应状况，尤其是土壤有效硅含量，所以测定土壤中的有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。

1 土壤理化性状对有效硅含量的影响土壤有效硅又称活性硅，在土壤中以无机胶体形态存在，随土壤条件和气候条件的差异，它们在土壤中的含量也会有较大的变化。

土壤中有效硅的含量与土壤粘粒、pH、倍半氧化物、矿物表面状态、有机酸和水分含量等有关。

４４８ ｍ 硫的 ，． ｐ／ Ｌ ｇ 标准系列。用同 上的 测定步骤比浊， 然后绘制工作曲线。
７ 给果计算 Ｗｓ ｃｘ Ｖ ｔ Ｘ ，
” 皿
… … 。． … 。… 。 。 ．… 。 ： 二（１） ．
式 中： — ＷＳ
有 效硫（ ） Ｓ 含￥ ／ｇ ， ｋ ； ｍｇ
从标准曲 线上查得硫的浓 ｝／ Ｌ 度，ｇｍ ； ａ
容。 转人 １０ 烧杯， ＢＣｉ ， １０ 磁搅拌器上搅拌 １ 。 ５ ３ ｍｎ ５ｍ Ｌ 加 ａｌ＂ ０ ｇ于电 ２ Ｈ ． ， ｍｎ 在 ＾ ０ 以内， ｉ ｉ 取一份
装人 ３ 比色槽中 ， ｃ ｍ 用分光光度计在 波长 ４ ０ 处 比浊 。在测定样 品的同时 ， ４ ｎ ｍ 应做试剂空 白试验。 国家林 业局 １９ 一 ７ １ 批 准 ９９ ０ 一 ５
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Ｌ Ｔ ６－１９ Ｙ／ １ ５ ９９ ２
森林土壤有效硫的测定
Ｄｅｅｍｉａｉｎ ａ ａｌｂｅ ｌｈ ｒ ｆ ｒｓ ｓ ｉ ｔｒ ｎ ｔｏ ｏ ｖ ｉ ｌ ｓ ｐ ｕ ｉ ｏ ｅｔ ｌ ｆ ａ ｕ ｎ ｏ
１ 范围
本 标准规定了采用磷酸盐一 ＯＡ 浸 提－ａ Ｏ 比浊法 测定森林 土壤有效硫 的方法 。 Ｈ ｃ ＢＳ ；
本 标准适 用 于 森 林 土 壤 有 效 硫 的 测 定 。 ２ 引用标准 下 列标准 所 包 含 的 条 文 ， 过 在 本 标 准 中 引 用 而 构 成 为本 标 准 的 条 文 。本 标 准 出版 时 ， 示 版 本 均 通 所
２ ２ ６
１９ 一 １ ０ 实施 ９９ １一 １
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森林土壤全氮测定法半微量凯氏法一．.适用范围：本标准LY/T1228-1999适用于森林土壤全氮含量二 .检测原理土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，使转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。

三.试剂：3. 2.1 混合加速剂：硫酸钾(K2S04，化学纯)与硫酸铜(CuSO4.5H20，化学纯)与硒粉以100：10：1混合，研细，过0.25 mm筛孔。

3.2.2 浓硫酸（密度1.84 g/mL，化学纯）。

3.2.3 400 g/L氢氧化钠溶液：称400 g氢氧化钠（化学纯）溶于水中，并稀释至1L。

3.2.4 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.099 g(或0.5 g)溴甲酚绿及0.066 g(或0.1 g)甲基红于玛瑙研钵中研细，溶解于100 mL乙醇中，其变色范围pH4.（红）～5.4（蓝），该指示剂贮存期不超过2个月。

3.2.5 20 g/L硼酸溶液：20 g硼酸(H3B03，分析纯)，溶于1L水中。

使用前每100 mL硼酸溶液中加入2 mL甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色，此时该溶液的pH为4.5，即为硼酸一指示剂混合液。

3.2.6 硼砂标准溶液[c（1/2Na2B4O7）=0.020 0 mol/L):1.9068g硼砂（Na2B407.10H20分析纯）溶解于水，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标度。

3.2.7 1mol/L盐酸溶液：量取84 mL浓盐酸，用水定容到1L。

2.2.8 0.02mol/L盐酸标准溶液：先配制0.1 mol／L盐酸溶液，标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足分析要求的水准确稀释5倍，计算稀溶液浓度(mol/L)；0.1 mol／L盐酸溶液用c（1/2Na2B4O7）=0.1000mol／L硼砂标准溶液标定。

吸取20 mL 0.1000 mol/L硼砂标准溶液于100 mL锥形瓶中，加1滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂，用待标定的盐酸滴定，溶液由蓝变紫红为终点，重复做三次，按式(1)计算盐酸的标准浓度：式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；O.100 0——硼砂标准溶液的浓度，mol/L；V1——硼砂标准洛液的体积，mL;V2——滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积，mL；Vo——滴定水用去盐酸标准溶液的体积，mL。

５ ｍ ｇ的铁应分离除去。 在柠檬酸盐存在下， 加人掩蔽剂Ｅ Ｔ Ｄ Ａ能消除 锰、 镍的干扰， 铁、 钻、 但应注意控 制溶液的酸度， 使之保持在ｐ ８０ ．， ＞９ Ｅ Ｔ Ｈ ．－８８ ｐ Ｈ 时，Ｄ Ａ将使铜的萃取不 完全。 ｕ Ｄ Ｃ络合物对 Ｃ－ Ｔ Ｄ
光敏感 ， 在强 光下至少在 ３ ｍｉ 但 ０ ｎ内稳定 ， 漫射光下则可在数小时 内稳定。 在 ３２ 试剂 ． ３２ １ ． ｍｏ／ 酸 ：． ｍ ．． ０ １ ｌＬ盐 ８２ Ｌ浓盐 酸稀 释至 １ Ｌ， １ ２ ２ ＴＰ 浸提 剂 （Ｈ ． ： 成 分为 ０ ０５ ｌ Ｄ Ｐ －．１ ｌ Ｃ Ｃ２ ． ｏ／ Ｔ Ａ， ． Ｄ Ａ ｐ ７ ３）其 ０ ． ｍ ／ Ｔ Ａ ００ ｍ ／ ａ ｌ０ １ ｌ ０ ｏＬ ｏＬ － ｍ Ｌ Ｅ
本标准主 要 起 草人 ： 万 儒 、 光 谨 、 星 南 、 萍 。 张 杨 屠 张
２ ２ ４
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中华 人 民共 和 国林业 行业标 准
森林土壤有效铜 的测定
Ｄｅｅ ｍｉａｉｎ ａ ａｌｂｅ ｐ ｅ ｉ ｆ ｒｓ ｓ ｉ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｖ ｉ ｌ ｃ ｐ ｒ ｏｅｔ ｌ ｏ ｆ ａ ｏ ｎ ｏ
加 ５ ． Ｄ Ｐ 浸提剂 ， ２ ℃时用振荡 机振荡 ２ｈ 过滤得清液。 ００ Ｔ Ａ ｍＬ 在 ５ ， ３４ ２ 测 定： ．． 吸取 ２． Ｌ清液 （ ５０ ｍ 含铜 ５ ｐ ０ ｇ以下） ５ ｍＬ硬质烧 杯中， 电炉上小 心蒸干。移人 高 于 ０ 在 温 电炉 中， ４０ 在 ５ ℃灰化 ， 冷却 后用 ６ ｌＬ盐酸溶解 残渣 ， ｍ ／ ｏ 将全部灰 分溶 液转 移到 １５ ２ ｍ Ｌ分 液漏 斗
１６ｇ Ａ二 基 五 酸［ ＯＯＨ， Ｈ＂ ２ Ｈ ０Ｈ分 ）于：９ｇ ． ＤＰ（乙 胺 乙 ，ＨＣＣ｝Ｎ ， ， Ｃ， ０ ，叔 溶 ４２ ９ Ｔ ７ （ ）Ｃ Ｃ ］ ０ ＨＮ ． （ 或

水中， 加人 。 ． ２ ｇ 无水碳酸钠， 待完全溶解， 再以水定容至 １ Ｌ 。 放置数天后， 以重 铬酸钾标准溶液标定，
其标定方法 如下 ：
吸 取 ２ ５ ｍ Ｌ ０ ． ０ ５ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 音 Ｋ ２ Ｃ ｒ ２ Ｏ ， 标 准 溶 液 于 ‘ ５ ０ ｍ Ｌ 锥 形 瓶 中 ， 力 口 ‘ ｇ 碘 化 钾 ， 溶 解 后 力 。 人
根。
自本标准实施之 日起 ， 原Ｇ Ｂ ／ Ｔ ７ ８ ７ ５ －１ ９ ８ ７ ， 本标准 由中国林业科 学研究院林业研究所归 口。
本标 准 起 草 单 位 ： 中国 林 业 科 学 研 究 院 林 业 研 究 所 森 林 土 壤 研 究 室 。 本标 准 主 要 起 草 人 ： 张万儒 、 黄械 、 杨 光谨、 屠 星南、 张萍 。
排 出口； １ ８ － 铂佬温度计
吸收系统使 用说明 ： 当仪器完 全装好且 经检查不漏 气后， 关 闭活塞 ６ ， 用玻 璃抽 气管或 真空 泵进行 抽气 ， 转动 活塞 １ ０ ， 使玻璃 管 １ ２与橡皮管 １ １ 连通， 此时盛 于瓶 １ ５中的 吸收液流人吸 收瓶 ７中， 约５ ０ ｍ Ｌ体积后 ， 关闭活塞 １ ０ ， 开活塞 ６ ， 调节抽 气管抽气速 度， 直至有 均匀 小气泡缓缓不断从 包有尼龙布的 玻璃漏斗 口冒出为止 。 此 时即可燃 烧样品和进行滴定 。当需要排出滴定废液时 ， 打开活塞 １ ０ ， 使玻璃管 １ ２和橡皮管 １ ３ 连通 ． 捏紧橡皮管 １ ４ ， 废液即由玻璃管 １ ２经橡皮管 １ ３排出。
ｃ Ｘ Ｖ， Ｘ ３ ２ ． ０ ６
２ ５ ． ． ． … … 。 ． ． ． ． ． ． ・ ． ． ． ・ ・ ． 。一（１ ）
式中 ： Ｔ— 碘酸钾标 准溶液对硫的滴定度 ， ｍｇ ／ ｍＬ； ‘ — 硫代硫酸钠标 准溶液的浓度 ， ｍｏ ｔ ／ Ｌ； Ｖ， － 消耗硫代硫 酸钠标准溶液 的体 积， ｍ Ｌ；

钙、 的测定。Ｅ Ｔ 镁 Ｄ Ａ络合滴定法测定 钙、 ， 镁 对各种类型的土 壤都能适用 ； 吸收分光光度 法测 原子
定 钙、 更快速 、 确 。 镁 准
磷 的测定 。采用碱熔一 锢锑抗 比色法， 其优点是分解 完全、 手续 简便、 色稳定、 干扰、 颜 抗 准确度 比较
高等 。
少， 高价铁离子、 铬和钒离子对比色有干扰， 可加抗坏血酸还原剂消除， 比色范围０－ ｐ／ ＬＴＯ） －５ ｍ （ｉ，； ｇ
二安替 比林 甲烷 比色 法， ０５ － ｍｏ／ 在 ． ４ ｌＬ盐酸或 １２硫酸介质 中， ＾ ／ 二安替 比林 甲烷与钦离子 生成黄色 络合物 ， 借此颜色进行 比色 ， 大量钠离子无干扰 ， 三价铁 、 铬及钒的黄 色影 响比色， 用抗坏血酸消除 。 土壤
的修订 。在修订中， 对不符 合国家法定计量单位标准 的单 位、 不符合 全国科学名词 审定 委员会公布的土 壤学名词 的名词予以修改 ； 在编写上 ， Ｇ ／ １１ １９ 按 Ｂ Ｔ － ９３的要求 执行。 ． 样 品的熔融与提取 。采用 碳酸钠碱熔一 盐酸提取 法 ， 水碳酸钠熔 融样品时， 以无 需在 ９０ ２＇ ０－９０ Ｃ温 度下 于铂 堵锅中进 行， 土壤 中的铁、 、 铁 、 钠、 、 磷 等矿质元素均成为可溶性盐类 ， 铝 锰、 钾、 钙 镁、 硅则成为 可溶状态 的硅酸钠 ， 再用盐酸提 取， 使各种矿质元 素成为抓化物盐类 ， 从而被提取到溶液中 ， 作为系统分 析的待测 液用。 硅 的测定 采用质量法和容量法 ， 。 质量法 中应用动物胶 脱硅一 质量法被公认为经典方法 ； 近年来 采用 聚环氧 乙烷、 甲基纤维 素等高分子有 机化合物凝 聚脱硅一 质量 法， 这个 方法操作简便 、 快速 ， 可以与经 典

森林土壤有效硅的测定（分光光度法）测量不确定度评估报告摘要:检测土壤中的有效硅元素可有效掌握土壤硅素肥力的情况，对改善土质、科学施肥、提高质量、环保有着重大作用。

有效硅是环境分析的关键的指标之一。

在完全相同的测量条件下，测量多次，每次得到的计数是不同的，评价测量结果的水平如何，用不确定度来说明。

不确定度愈小，检测水平越高；反之，不确定度愈大，检测水平越低。

因此学会不确定度的评定是实际检测工作中很重要的部分。

依据LY/T1266-1999《森林土壤有效硅的测定》，分析在土壤有效硅测定时，其中存在的不确定量，探讨不确定量。

关键词：不确定度；土壤有效硅含量；硅钼蓝比色法1.检测方法依据LY/T 1266-1999《森林土壤有效硅的测定》2.测定原理经柠檬酸缓冲溶液中淋失的硅，在特定的酸性环境下，可与钼试药反应得到硅钼酸，当用草酸为掩蔽物以消除对磷的影响时，硅钼酸又可被用硫酸亚铁铵等还原剂再得到硅钼蓝溶液，在上述规定的范围内，蓝深浅与硅浓度成正比，因此也可进行比色测试。

3.测定过程针对风干后的土样利用2毫米筛处理，然后称取10.00克备用，在塑料瓶中利用0.025mol/L柠檬酸溶液进行混合，溶液量为0.1L，确保混合均匀。

放于预先调节至30摄氏度的恒温箱中，每隔1小时摇动一次，取出后用干滤纸过滤。

取滤液0.005L于0.05L容量瓶中，用水稀释至0.015L左右，依次加入硫酸、钼酸铵溶液，摇匀后放置10分钟。

再依次加入草酸铵。

硫酸亚铁铵溶液，用水定容。

放置20分钟后，用1厘米比色皿在700纳米波长处比色。

4.测量结果的计算（1）测量结果计算公式：（2）被测溶液中SiO2的浓度x由线性回归方程计算得到：y = bx + a计算森林土壤中有效硅所产生的各不确定度量，并按照不确定度传递率，相对的不稳定程度如下：因此，可以明确不确定度各分量。

表1：不确定度各分量5.各不确定度分量的计算5.1称重土壤样品质量引入的不确定度根据电子天平IE014-14校准证书，扩展不确定度U=0.03g（k=2），所以标准不确定度为：。

钙 、镁 （ 总硬度 ）的测 定。水样 中测 定钙、镁 采用 ＥＤＴＡ 络合滴定法 或原子吸 收分 光光度法 ；ＥＤＴＡ 络合滴定法 准确度高 ，手续简便 、快速 ，不要特殊 仪器 ，适用于一般实验 室 甲大 批样品的 分析 ；原子吸收
分光光度法干扰少 ，灵敏度高 ，简便 、快速 。 钾 和 钠 的测 定。水 样中测定钾和钠 采用火焰光度法 ，该法既快速 、简便 ，又灵敏、准 确。 碳 酸 根 、重碳酸根 （总碱度 ）的测定 。水样 中测定碳酸根 、重碳酸根采用双指 示剂一中和滴定法 ，是 目
铝 的 测 定 ，水样 中铝的测定采用铝试 剂比色法 ，铝 试剂在中性溶液 中与铝形成红色络合物 ，其颜色 深浅与铝的含量成正 比，借 以进行 比色，三价铁的干扰可用抗坏血 酸还原消除 。
锰 的 测 定 ，水样中测定锰采用 甲醛肪比色法或 原子 吸收分光光度法 ；甲醛肘 比色法可取待测 液直接 显色 ，不必 除去氯离子 ，操作简便 ；原子吸收分光光 度法测定锰简便 、快速、准确。
铁 的 测 定 。水样 中测定铁 的常用方法是 比色 法，常用 的显 色剂有邻菲 ＰｙＰ＇琳（二氮菲）和 ２，２‘一联 毗吮 等；邻菲ＰＰ琳 （二氮菲）与二价铁离子 生成深红色鳌合物 ，反应在弱酸性 条件下进行 ，在碱 性溶液中 ，一些 共 存的金属 离子会产 生，干扰 铁的 比色测定 ；２，２‘一联毗吮 与二价铁离 子生成深 红色络合物 ，颜 色稳定 ， 专一性强；原子吸收分光光度法测定铁最为简便快捷，且能与铜、锌、锰等元武同时测定。
本 标 准 适 用 于森 林 土 壤 水 化 学 分 析 。
２ 引用标 准
下 列 标 准所包含 的条文 ，通 过在本标准 中引用而构成为本标准 的条 文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会 被修订 ，使用本标准 的各 方应 探讨使用下列标 准最新版本的可能性。

硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅的方法及控制技术李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义.本文探讨了石灰性土壤有效硅含量的检测方法和控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2017(058)010【总页数】2页(P30-31)【关键词】硅钼蓝比色法;石灰性土壤;有效硅;控制技术;测土配方施肥【作者】李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷【作者单位】宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;银川西部供水有限公司,宁夏银川 750021;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002【正文语种】中文【中图分类】S158;X833作物硅肥的施用效果取决于土壤硅素供应状况，土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[1]。

所以测定土壤中的有效硅含量可及时了解土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。

目前土壤有效硅检测主要依据农业行业标准（NY/T 1121.15—2006）或林业行业标准（LY/T 1266—1999），采用柠檬酸溶液或乙酸-乙酸钠缓冲液浸提，硅钼蓝比色法测定。

笔者根据近年来对土壤有效硅的检测经验，采用柠檬酸缓冲溶液浸提，硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅含量，现将该检测方法和控制技术介绍如下。

1.1.1 供试土样供试土样为2个标准质控土壤和10个送检土壤。

标准质控土壤来自国家标准物质中心，土壤有效态成分分析标准物质：GBW07413a(ASA-2a)、GBW07414a(ASA-3a)，其基本理化性质见表1。

质量法、电导法（森林土壤）：《森林土壤水溶性盐分分析》
LY/T 1251－1999
11
交换性盐基总量
乙酸铵交换法－中和滴定法（酸性、中性土壤）：《土壤分析技术规范》第二版，13.1 酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定（乙酸铵交换法）。
/
氯化铵－乙醇交换－原子吸收分光光度法/火焰光度法（石灰性土壤）：《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》
HJ 781－2016
碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法：《土壤和沉积物11 种元素的测定碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》
HJ 974－2018
31
有效磷
氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法：《土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定》
NY/T 1121.7－2014
盐酸－硫酸/氟化铵－盐酸溶液/碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法（森林土壤）：《森林土壤磷的测定》
LY/T 1227-1999
4
土壤田间持水量
环刀法：《土壤检测第22 部分：土壤田间持水量的测定环刀法》
NY/T 1121.22－2010
环刀法：《森林土壤水分－物理性质的测定》
LY/T 1215-1999
5
矿物组成
X－射线衍射仪XRD 法：《土壤粘粒矿物测定X射线衍射法》
/
6
pH
电位法：《耕地质量等级》附录I（规范性附录）土壤pH 的测定
NY/T 890－2004
DTPA 浸提－邻菲啰啉比色法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》
LY/T 1262－1999
DTPA浸提－原子吸收分光光度法（森林土壤）：《森林土壤有效铁的测定》
LY/T 1262－原子吸收分光光度法：《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》

１ ９ ９ ９ 一 １ １ 一 ０ １ ３ ｚ ａ
Ｌ Ｙ ／ Ｔ １ ２ ３ ５ －１ ９ ９ ９
Байду номын сангаас
７ 结 果计 算
Ｘ １ ０ ００ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ硝酸酸溶性钾含量 （ Ｋ， ｍｇ ／ ｋ ｇ ）一ｍ ， ＸＫ ， ｘ １ ０ ＇ ｃｘ Ｖ
． ． ． 一
（１）
．．．．．．．．．（２）
５ 主要仪器 火焰光度计 ， 高型锥型瓶 （ １ ５ ０ ｍＬ） ， 容量瓶 （ ５ ０ ｍＬ） ． ６ 测定步骤
６ ． １ 称取 ５ ． ０ ｇ （ 精确 到 ０ ． ０ １ ｇ ） 通过 ２ ｍ ｍ 筛孔 的风干土样 于 １ ５ ０ ｍＬ锥形瓶中， 加５ ０ ｍＬ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硝 酸溶 液 ， 瓶 口放 一小漏 斗 ， 放 锥形瓶 于调 温电炉上 ， 缓 缓煮沸 １ ０ ｍｉ ｎ ， 不 可使待测 液溢出 ， 趁热过滤 于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ容量瓶 中， 以０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ硝酸淋洗土壤四次 ， 每次 １ ５ ｍＬ， 然后 用水稀释 至标度 。此液可直接用
３ 方法要 点
以 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硝酸溶 液煮沸释出土壤 中的缓效钾 。 浸提时间短 ， 耗用试剂量小和多次测定 的变异 系数 较小， 常用 作为土壤钾素供 应潜力的指标。 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硝酸煮沸法浸出钾量减去速效钾量后 即为缓效钾含
量。 ４ 试剂
４ ． １ 浸提 剂（ （ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硝 酸溶 液） ： ６ ２ ． ５ ｍ Ｌ浓硝酸 （ 分析纯） 加人预先 盛有 ５ ０ ０ ｍＬ水 的 １ Ｌ容量瓶中，
ｍｇ ／ ｋ ｇ
＞ １ ０
１ ０－ ２ １５
＜ ２ ． ５
注： 加 热时沮度要均匀 ， 不要忽高忽低 ．煮沸时 间要严格掌握 ， 煮沸 １ ０ ｍｉ ｎ是从开始沸腾起计时间 。碳酸盐土坡 消

Ｌ Ｔ ５－１９ Ｙ／ １ ３ ９９ ２
ｔａｉｍ， ａｅｅｃｌｕ ｍａ ｅｉ ｍａｇｎｓ， ｉｍ， ｎｓｕ ｐ ｏｐ ｏｕ） ｉ ｎｕ ｔ ｎ ａ ｃ ｇ ｍ， ｓｈ ｒｓ ｈ
ｉｎｔｏ ｌｓ ｉ ｆ ｒｓ ｓ ｉ ｇ ｉｉｎ ｓ ｏ ｅｔ ｌ ｏ ｎ ｏ
７ 若熔块 难以取 出时， 可向增坍 内加热水放在 电炉上煮至微 沸， 使熔 块和增塌分 离， 若未取下 ， 可加 多量水放 置过
夜 ， 者把增锅 四 周 洗 净 放 人 烧 杯 中 加 稀 盐 酸 溶 解 。 或
３ 硅 的测定及系统分析待 测液的制备 ３１ 动 物胶 脱硅一 ． 质ｆ法 ３１１ 方法要点 ．． 样品经碳 酸钠 熔融 ， 酸溶解熔块 ， 盐 将溶液蒸发至湿盐状 。在浓盐 酸介质 中， 加人动物胶凝聚硅酸 ， 使硅酸脱 水成二 氧化硅沉 淀， 然后 过滤使 与其他元素 分离。沉淀经 ９０ ２℃灼烧 ， 称量 ， 即得二氧化硅 含
１４ ７
中华 人 民共和 国林 业行 业标准
森林土壤矿质全ｔ元素 （ 、 硅 铁、 铝、 锰、 镁 、 ） 钦、 钙、 磷 烧失ｔ 的测定
Ｄｅｅｍｉａｉｎ ｍｉｅａ ｔｔｌ ｍｅ ｔ （ｉｉａ ｉｏ ａｕ ｎｕ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｏ ｆ ｎ ｒ ｌ ａ ｅｅ ｎｓ ｌ ， ｎ， ｍｉｉｍ， ｏ ｌ ｓ ｃ ｒ ｌ
烧失 量的测定 。采用 灼烧减量法 ， 烧失量 不包括 吸湿水 ， 括有机质和水合水 以及极少量 的有机 仅包 硫 和氛等物质 ， 石灰性 土壤中还包括二 氧化碳（ 由碳 酸盐所产生 ）因此 ， ， 必须用烘干土样来 作烧失量测
定。
自本标 准实施之 日起 ， ＧＢ Ｔ ７－ １８ 作废 。 原 ／ ７ ３ ９７ ８ 本标准 由中国林业科学研究 院林 业研究所归 口。 本标准起 草单位 ： 中国林业科学研究院林业研究所森林 土壤研究室 。 本标准 主要起草人 ： 张万儒、 黄锥 、 杨光洼 、 屠星南、 张萍。

土壤检测方法行业（林业、农业）标准大全（共104种）1 LY/T 1210-1999森林土壤样品的采集与制备2 LY/T 1212-1999森林土壤水和天然水样品的采集与保存3 LY/T 1213-1999森林土壤含水量的测定4 LY/T 1214-1999森林土壤土水势的测定5 LY/T 1215-1999森林土壤水分-物理性质的测定6 LY/T 1216-1999森林土壤最大吸湿量的测定7 LY/T 1217-1999森林土壤稳定凋萎含水量的测定8 LY/T 1218-1999森林土壤渗滤率的测定9 LY/T 1219-1999森林土壤温度的测定10 LY/T 1220-1999森林土壤呼吸强度的测定11 LY/T 1221-1999森林土壤空气中二氧化碳含量的测定12 LY/T 1222-1999森林土壤溶液中氧含量的测定13 LY/T 1223-1999森林土壤坚实度的测定14 LY/T 1224-1999森林土壤土粒密度的测定15 LY/T 1225-1999森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定16 LY/T 1226-1999森林土壤微团聚体组成的测定17 LY/T 1227-1999森林土壤大团聚体组成的测定18 LY/T 1228-1999森林土壤全氮的测定19 LY/T 1229-1999森林土壤水解性氮的测定20 LY/T 1230-1999森林土壤硝态氮的测定21 LY/T 1231-1999森林土壤铵态氮的测定22 LY/T 1232-1999森林土壤全磷的测定23 LY/T 1233-1999森林土壤有效磷的测定24 LY/T 1234-1999森林土壤全钾的测定25 LY/T 1235-1999森林土壤缓效钾的测定26 LY/T 1236-1999森林土壤速效钾的测定27 LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算28 LY/T 1238-1999森林土壤腐殖质组成的测定29 LY/T 1239-1999森林土壤pH值的测定30 LY/T 1240-1999森林土壤交换性酸度的测定31 LY/T 1241-1999森林土壤水解性总酸度的测定32 LY/T 1242-1999森林土壤石灰施用量的测定33 LY/T 1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定34 LY/T 1244-1999森林土壤交换性盐基总量的测定35 LY/T 1245-1999森林土壤交换性钙和镁的测定36 LY/T 1246-1999森林土壤交换性钾和钠的测定37 LY/T 1247-1999森林土壤盐基饱和度的计算38 LY/T 1248-1999碱化土壤交换性钠的测定39 LY/T 1249-1999土壤碱化度的计算40 LY/T 1250-1999森林土壤碳酸钙的测定41 LY/T 1251-1999森林土壤水溶性盐分分析42 LY/T 1252-1999森林土壤粘粒43 LY/T 1253-1999森林土壤矿质全量元素（铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷）烧失量的测定44 LY/T 1254-1999森林土壤全钾、全钠的测定45 LY/T 1255-1999森林土壤全硫的测定46 LY/T 1256-1999森林土壤强酸消化元素的测定47 LY/T 1257-1999森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定48 LY/T 1258-1999森林土壤有效硼的测定49 LY/T 1259-1999森林土壤有效钼的测定50 LY/T 1260-1999森林土壤有效铜的测定51 LY/T 1261-1999森林土壤有效锌的测定52 LY/T 1262-1999森林土壤有效铁的测定53 LY/T 1263-1999森林土壤交换性锰的测定54 LY/T 1264-1999森林土壤易还原锰的测定55 LY/T 1265-1999森林土壤有效硫的测定56 LY/T 1266-1999森林土壤有效硅的测定57 LY/T 1275-1999森林土壤水化学分析土壤中全硒的测定59 NY/T 1119-2006土壤监测规程62 NY/T 1121.1-2006土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存73 NY/T 1121.2-2006土壤检测第2部分：土壤pH的测定74 NY/T 1121.3-2006土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定75 NY/T 1121.4-2006土壤检测第4部分：土壤容重的测定76 NY/T 1121.5-2006土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定77 NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定78 NY/T 1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定79 NY/T 1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定80 NY/T 1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定60 NY/T 1121.10-2006土壤检测第10部分：土壤总汞的测定61 NY/T 1121.11-2006土壤检测第11部分：土壤总砷的测定63 NY/T 1121.12-2006土壤检测第12部分：土壤总铬的测定64 NY/T 1121.13-2006土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定65 NY/T 1121.14-2006土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定66 NY/T 1121.15-2006土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定67 NY/T 1121.16-2006土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定68 NY/T 1121.17-2006土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定69 NY/T 1121.18-2006土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定70 NY/T 1121.19-2008土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定71 NY/T 1121.20-2008土壤检测第20部分:土壤微团聚体组成的测定72 NY/T 1121.21-2008土壤检测第21部分:土壤最大吸湿量的测定81 NY/T 1153.3-2006农药登记用白蚁防治剂药效试验方法及评价第3部分:农药土壤处理防治白蚁82 NY/T 1155.3-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第3部分:活性测定试验土壤喷雾法83 NY/T 1155.5-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第5部分:水田除草剂土壤活性测定试验浇灌法84 NY/T 1155.6-2006农药室内生物测定试验准则除草剂第6部分:对作物的安全性试验土壤喷雾法85 NY/T 1377-2007土壤中PH值的测定86 NY/T 1378-2007土壤氯离子含量的测定87 NY/T 148-1990石灰性土壤有效磷测定方法88 NY/T 149-1990土壤有效硼测定方法89 NY/T 1613-2008土壤质量重金属测定王水回流消解原子吸收法90 NY/T 1615-2008石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定91 NY/T 1616-2008土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱法92 NY/T 295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定93 NY/T 296-1995土壤全量钙、镁、钠的测定94 NY/T 30-1986土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法95 NY/T 395-2000农田土壤环境质量监测技术规范96 NY/T 52-1987土壤水分测定法97 NY/T 53-1987土壤全氮测定法（半微量开氏法）98 NY/T 85-1988土壤有机质测定法99 NY/T 86-1988土壤碳酸盐测定法100 NY/T 87-1988土壤全钾测定法101 NY/T 88-1988土壤全磷测定法102 NY/T 889-2004土壤速效钾和缓效钾含量的测定103 NY/T 890-2004土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法104 NY/T 89-198815N土壤、植物标准样品。

６ 测定步甄
６ ． １ 钾、 钠待测液 的制备 ： 称取 ０ ． ３ ｇ （ 精确到 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） 通过 ０ ． １ ４ ９ ｍ ｍ 筛孔 的土坡样 品， 置于 ３ ０ ｍ Ｌ 铂增涡 （ 或铂皿） 内， 稍 加数滴水润湿样品 。 加人 ５ ｍ Ｌ浓高抓酸溶 液， 再加 人 ５ ｍＬ浓氢 氟酸溶液。 小心 摇动， 使之 均匀混合 。将 钳场 放在 电炉上低 温加热 ， 使 氢氟酸与样 品充分作用 ， 并防止、 其迅 速挥发或溅 失。 待高抓酸 冒白烟时 ， 取下柑 塌稍冷 ， 再加 ５ ｍＬ氢氟酸， 继续加 热消煮 ， 并 蒸发 至近干 ． 取下钳锅 再加 ３ ｍＬ高抓 酸， 继续燕 干驱 除多余氢氟酸 ， 并 慢慢加温蒸煮至有少量 白烟冒出为止， 基本除去 多余 的高抓 酸。 以 ４ ｍ Ｌ ２ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸 加人盛有消煮残渣的柑祸 内， 置电炉上低温加 热， 使残渣溶解 。 然后全部洗人 １ ０ ０ ｍＬ量瓶 中， 定容 ， 摇匀备用 。 ６ ． ２ 测定 ： 吸取 ５ ＾１ ０ ｍＬ上述待测液于 ２ ５ ｍＬ量瓶内 ， 加２ ＾ － ３ ｍＬ ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ硫 酸铝或抓化铝定容 ，
４ ． ４ 浓高抓酸 （ 分析纯） 。 ４ ． ５ 浓氢氟酸 （ 分析纯） 。 ５ 主要仪器 铂柑９ ９ ９ 一 ０ ７ 一 １ ５ 批准
１ ９ ９ ９ 一 １ １ 一 ０ １实 施
Ｌ Ｙ ／ Ｔ １ ２ ５ ４ －１ ９ ９ ９
１ Ｌ ， 摇匀， 即成浓度为 １ ０ ０ ０ ｆ ａ ｇ ／ ｍ Ｌ的氧化钾（ Ｋ ， Ｏ ） 标准溶液。
将上 述 １ ０ ０ ０ ｆ ａ ｇ ／ ｍＬ的氧化钠和氧化钾 标准溶 液等体积混在一起 ， 即得 ５ ０ ０ ｆ ａ ｇ ／ ｍＬ的氧化钠 和氧 化钾混合溶 液， 贮于塑料瓶 中。 应用时 配成 ５ ， １ ０ ， ２ ０ ， ３ ０ ， ５ ０ ， ７ ０ Ｆ ａ ｇ ／ ｍ Ｌ的混合氧化钠和氧化钾标准系列 溶液 。各个 溶液里应加人相应 的硫酸铝溶液使其 同待测液条 件一致。

６ 结果计筑
Ｗ ９＝ ｃ Ｘ ｒ ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ・ 一 （１） 式 中 ：Ｗ — — ７ 允许 偏差 按 表 １规 定 ．
要） 。
５ ． ２ 测定： 取１ ｍ ＬＩ ｇ ／ ＬＨ酸溶液于１ ０ ｍ Ｌ干净试管中， 加 ２ ｍ Ｌ水杨醛溶液， 摇匀。 再加人３ ｍ Ｌ缓
冲液 ， 立即加 ４ ｍ Ｌ待测液 ， 摇匀后放１ １ ｈ ， 选分光光度计 ４ ２ ０ ＾ － ４ ３ ０ ｎ ｍ 波长 ， １ ｃ ｍ 比色皿 ， 用 试剂空 白 溶液调吸 收值到零 ， 侧 显色液的吸收值 。 ５ ． ３ 工作 曲线的绘制 ： 取标准 系列溶液 ０ ． ２ ， ０ ． ４ ， ０ ． ６ ， ０ ． ８ ， １ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ硼 （ Ｂ） 于不 同试管 中， 按５ ． ２步 骤侧试吸 收值 。以吸收值为纵坐标 ， 以标准系列溶 液含盆为演坐标 ， 绘 制工作 曲线 ．
本 标准主要起草人 ： 张万儒 、 杨光没， 屠 星南、 张萍 。
中华 人 民共和 国林业 行业标 准
森林土壤有效硼的测定
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ａ ｖａ ｉ ｌ ａｂ ｌ ｅ ｂ ｏｒ ｏ ｎ ｉ ｎ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｉ ｌ
Ｌ Ｙ ／ Ｔ １ ２ ５ ８ －１ ９ ９ ９
绝对偏差 ． ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
１ ５ － － ５ ５ ￣ ０ ， ５ ０ ． ５－ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ５ － ０ ． ０ ２ ０ ． ０ ２ ＾－ ０． ０ １ ＜ ０ ． ０ １
煮沸时间一定要准确 ， 否则易产生误差 ， 也不 易重复。 硬质玻璃中常含有翻 ．所使用 的玻耽 器皿不应与试样溶液作长 时间接触。加热及提 土城 水溶性翻时 ， 最好使用 石英玻璃制的锥形瓶 ．用其他玻璃 制品时 ， 应先进行空 白试脸 ． 观察空 白值的大小 ， 决定其是 否能用．用扣除空 白的方法来消除玻璃器皿 的污染有时是难 于奏效的。加热温度 不高时， 瓷器皿可用于确 的侧定 ．取四氛乙烯制 品是适用的。 配制试剂及浸提用 的水 均须用石英蒸馏器 重燕馏过的水或用去离 子水 。 若 硝酸根浓度超 过 ２ ０ ｐ ｇ ／ ｍ Ｌ， 对翩的 比色测定有 干扰， 必须加氢 氧化钙使 呈碱性反应 ， 在 水浴上燕发 至千， 再 慢 慢灼烧以破坏硝酸盐 ．再 用一定盆的 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸溶液残渣 ， 吸取 １ ． ０ ０ ｍＬ溶液进行 比色侧定 翩。 若 土坡中的水溶性翩过里 ． 比色发生困难 ， 可 以准确吸取较多 的溶液 ， 移人燕 发皿 ， 加少许饱和氢 氧化 钙溶液使 之呈碱性 反应． 在水浴上熬发 至干．加人适 当体积 （ 例如５ ． ０ ０ ｍＬ ） 的 。 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸溶解 ， 吸取 １ ． ０ ０ ｍＬ进 行 比色 ．由于待侧液的酸度对显 色有很大影响 ， 所 以标 准系列也应按 同样 步骤处理 ． 绝对偏差 ＝侧定值一平均值 。

土壤有效硅的测定A 0.025mol •L-1柠檬酸浸提—硅钼蓝比色法1 方法提要土壤中有效硅以0.025 mol ·L -1柠檬酸浸提，浸提出的硅酸在一定的酸度条件下可与钼试剂反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸等还原剂还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，可进行比色测定。

2 适用范围本方法适用于酸性、中性和微碱性土壤中有效硅的测定。

3 主要仪器设备3.1 分光光度计；3.2恒温往复式或旋转式振荡机，满足180r/min 的振荡频率或达到相同效果。

4 试剂4.1 无水碳酸钠（Na 2CO 3）；4.2 柠檬酸溶液 [c （C 6H 8O 7）= 0.025 mol ·L -1]：称取5.25 g 柠檬酸（C 6H 8O 7.H 2O ）溶于水中，稀释至1L ；4.3 硫酸溶液[c （21H 2SO 4）=0.6 mol ·L -1]：吸取16.6mL 浓硫酸，缓缓加入到800mL 水中，冷却后稀释至1L ； 4.4 硫酸溶液 [c （21H 2SO 4）=6 mol ·L -1]：量取166mL 浓硫酸，缓缓加入到800mL 水中，冷却后稀释至1L ；4.5 钼酸铵溶液 [ρ(（NH 4）6Mo 7O 24·4H 2O)=50g ·L -1]：称取50.00g 钼酸铵溶于水中，稀释至1L ；4.6 草酸溶液 [ρ（H 2C 2O 4·2H 2O ）=50g ·L -1]：称取50.00g 草酸溶于水中，稀释至1L ；4.7 抗坏血酸溶液[ρ（C 6H 8O 6）=15g ·L -1]：称取1.50g 抗坏血酸（左旋，C 6H 8O 6），用[c （21H 2SO 4）=6 mol ·L -1]硫酸溶液溶解并稀释至100mL 。

此液需随用随配； 4.8 硅标准储备溶液[ρ（Si ）=500μg ·mL -1]：称取经920℃灼烧过的二氧化硅（SiO 2，优级纯）0.5347g ，放入铂坩锅中，另取4g 无水碳酸钠于一干净容器中，将3/4的碳酸钠加入铂坩锅内，以细圆头玻棒（以防玻棒划伤坩锅）小心搅拌均匀，再用剩余的碳酸钠擦洗玻棒并无损移入坩锅中覆盖在混合物表面。