土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)

有效硼、硫、硅分析步骤简介一、有效硼——姜黄素比色法⑴称 2mm 土样10.00g 100ml 聚四氟乙烯烧杯 加20.00mL 称重 小火煮沸 冷却加2滴称重用H 2O 补足干过滤H 2O 5min MgSO 4 与煮沸前重量相同⑶同时做空白和标线。

二、有效硫——硫酸钡比浊法⑴称2mm 土样10.00g100mL 塑料瓶 加50.00mL20-25℃、180r/min 、振荡1h干过滤磷酸盐-乙酸浸提剂 ⑶同时做空白和标线。

三、有效硅——硅钼蓝比浊法⑴称2mm 土样5.00g 100mL 塑料瓶 加50.00mL25-30℃、180r/min 、振荡2h干过滤0.025mol/L 柠檬酸⑶同时做空白和标线。

⑵取 1.00mL 滤液30ml 聚四氟乙烯坩埚 加4.00mL 55±3℃蒸发至干呈玫瑰红时 冷却加20.00ml95% 立即在550nm 、1cm 比色皿-----比色测量姜黄素-草酸烘焙乙醇⑵取25.00mL 滤液100mL 三角瓶 加4滴 煮沸15min 左右 (剩滤液5-10mL) 加1mL冷却25mL 容量瓶 加2mL 定容 加1.0g搅拌1min5-30min 、440nm 、3cm比色皿-----比浊测量H 2O 2BaCl 2 ⑵取1.00-5.00mL 滤液 20mLH 2O 50ml 容量瓶 加5mL0.6mol/L 35℃保温15min 加5mL50g/L 摇匀放置5min 加5mL50g/L 草酸定容20min 后、700nm 、1cm 比色皿-----比浊测量稀释 H 2SO 4 钼酸铵 加5mL15g/L。

中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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言
检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
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7! 范围 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中硼的含量 " !! 本方法用姜黄素分光光度法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ )G 的硼含量的测定 " 8! 原理
试样以酸溶解后 # 移取部分试液冒 烟 脱 水 # 在 硫 酸 冰 乙 酸 介 质 中# 硼 与 姜 黄 素 反 应# 形成稳定的& 进行分光光度法测定 " 计算出硼的质量分数 " H* 红色络合物 # 9! 试剂
分析中 # 除另有说明外 # 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 " 9 : 7! 乙醇 9 : 8! 乙酸丁酯 $ 9 : 9! 硝酸 # F I * = $ J !约& $ F & K = $ 9 : ;! 盐酸 # J !约& $ 9 : <! 硫酸 # F , I = $ J !约& $ F L K = $ 9 : =! 磷酸 # J !约&

土壤中有效硫、硼的测定土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在，所以在测定过程中，为了提高分析效率，可采用Ca(H2PO4)2一次性浸提的方法。

一、浸提剂与浸提过程（一）浸提剂的配制称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中，加约800ml水，加入10 ml 浓HCl使之溶解，再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替)，然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3，以防止微生物生长。

最后定容至10l，注：硝酸银是适量的，如有一些氯化银沉淀出来无碍。

0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。

（二）浸提过程用量土器量取5 g土样，置于样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在震荡机上10min，过滤。

该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。

二、土壤有效硫的测定（一）方法原理溶液中硫含量的测定采用比浊法，其基本原理为：经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在，在酸性介质中，SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，当沉淀量较小时，形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中，当一定波长的光通过溶液时，沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用，即会使通过的光量减少，沉淀颗粒越多，对光的阻碍作用越大，光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比，通过检测光的衰减量，可间接计算出溶液中SO42-的含量。

由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关，所以测试样品的条件应尽可能一致，以减小误差。

（二）试剂配制1．混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3，400 ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，最后加 6 ml1000mg/lSO42--S（如工作曲线或土壤样品中S的含量低，浓度低时标准曲线不成直线，故加入等量S溶液，使S浓度提高），定容至2 l。

提 １ｒ ，稍 冷却 ，立 即干 过 滤 ，滤 液 即待 测 液 ，直 接 上 Ｉ 测 定 。 实验 、实 践 证 明 ， 用该 法 的 结 果 是 可 靠 的 ，测 定 限 ａ ５ｉ ｎ Ｃ Ｐ
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关 键 词 ：土 壤 有 效 硼 ；Ｃ — Ａ Ｓ ； 水 浸提 １ Ｐ Ｅ 沸 中 图分 类 号 ：× １ ５ ５ 文 献标 识 码 ：Ａ
编 号 ：５ ６ ，仪 器 型号 ：Ｉ Ｉ — ９ ＲＳ （ ４）电热 恒温 水浴 锅 （ ５）聚 四氟 乙烯烧 杯 （ ５ｍｌ 盖 ） ２０ 带
收稿 日 ： ０ ７ ０ — ５ 责任编辑 ： 期 ２０— ５ １ 柏林 作者 简介 ：马玲 （ ９ ３ ，工作。 工
维普资讯
安 徽 地 质
２０ ０ ７正
（ ６）聚 四氟 乙烯 漏斗
纯 ） 于水 中 ， 容 至 １ ， 于塑料 瓶 中 。 液为 １０ 溶 定 Ｌ盛 此 ０
（ ）５ ｌ ７ ２ ｍ 比色管 （ 石英或低硼玻璃 ） （ ）中速滤 纸 １ｃ （ 量 ） ８ ｌｍ 定
结果 的可 靠性 产 生较大 影 响 。 而沸水 浸提— — 亚 甲胺
比色法操作简便 ， 更适于 自 动化分析 ， 其缺点是该方 法灵敏度较低 ， 干扰因素多 （ 如易受 Ｆ 、 ｌ ｅ Ａ 等干扰 ） 。 本文 所要 阐述 的沸 水浸 提一 ＩＰ 则 可克 服上述 两法 Ｃ法 的缺点 ， 集灵敏度和操作简便于一体 ， 是一种切实可 行 的优 良方法 。
沸水 浸提一 Ｉ Ｐ法直接测定土壤有效硼 Ｃ
马 玲 ・ 军２ ，刘 ，程 丽娅 ２
（ 安徽省地质调查院 ，安 徽 合肥 ２ ０ ０ ； １ ３ ０ １ ２安徽省地质实验研究所 ，安徽 合肥 ２ ０ ０ ） ３０１ 摘 要 ：土壤 中有效硼的含量直接影响 到植 物的生 长情况 ，因而有 效硼 的提取 方法至 关重要 。 目前 最常用的是 国家 标准测定方法姜黄素 比 色法和 亚甲胺 比 色法。但这 些方 法操作流程 长，结果 易受外界 因素 的影 响，不 宜控制 。而用沸 水浸提一 ｌ 法 （ Ｐ即电感耦合等 离子体 发射 光谱技 术 ）来代替比 色法 ，不仅 能克服这 些缺点，更能使有效硼 的分析 ｃ Ｐ Ｉ ｃ 趋 于 自动化 ，使 得 高 效 、大规 模 的土 壤 有 效硼 的 测 定 分 析 成 为 现 实 。该 法 为 ：称 取 １ｇ 样 ， 水 土 比 ２ 用 沸 水 浸 土 Ｏ 按 ：１

)1* 提剂。朱端卫和刘雄德（ 采用柠檬酸缓冲剂 （ !’’!） 89(0 ( ， %0 1
， 该法操作方便， 范围广， 可用于自动化
分析， 但灵敏度较低， 干扰因素较多。尽管甲亚胺法缺点不少， 目前仍被广泛使用， 且不少人对该法不断改进， 如加乙二胺四 加酸性高锰酸钾消除有 乙酸二钠消除铁铝等金属离子干扰 ) # * ； 机质干扰； 用 $ O+ 的比色皿进行比色可测定低硼样品中的硼；
等实验， 认为该方法是一种有效、 实用的土壤有
效钼测定的方法。
第 $% 卷第 & 期
农
业
环
境
保

护
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测硼法 ’ ( ) ， 且成功研制了粉状甲亚胺试剂 ’ !% ) ， 实验前将粉状甲 亚胺试剂配成溶液即可使用。试验表明， 我们所合成的粉状甲 亚胺试剂与进口产品在吸光特性、测定范围、稳定时间、精密 度上完全一样， 价格低， 产率高， 宜在发展中国家广泛推广。此 外 * 由北京信通科学仪器公司研制的已获国家专利的新型分 析仪器 + 离子质谱计 ,- + ./,"" ’ !! ) 已成功用于硼元素的分 析 * 具有操作简单、 灵敏度高 （ 、 干扰来源少、 测量准确 001 级 ） 度和精密度高 （ 在 %2 $ 34・ 54 + ! 以下的低浓度测量中， 精密度 优于 &6 ） 、分析速度快等优点，只是该测定中需硼稳定同位 素， 试剂购买和准备有一定的难度。
)# * 认为以 92=( / 9>-=# 来 树脂静置处理分离。戴自强 （ !’"& ）
然后再用硫酸 / 苯羟乙酸 / 氯酸钾 消化 63++ 试剂的浸出液，
)( * 体系的底液测钼， :; 的干扰作用大大降低。万耀星等 （ !’"" ）

土壤有效硼的测定A 、甲亚胺－H 比色法1 方法提要土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA 消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺－H 比色法测定提取液中的硼量。

2 适用范围本方法适用于各类土壤中有效硼含量的测定。

3 主要仪器设备3.1 分光光度计；3.2 石英三角烧瓶，250mL ；3.3 石英回流冷凝装置。

4 试剂4.1高锰酸钾溶液[c (51KMnO 4)=0.2mol ·L -1]：称取31.62g 高锰酸钾溶于水中，稀释至1L ； 4.2 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ；4.3 酸性高锰酸钾溶液：0.2mol ·L -1高锰酸钾溶液与3 mol ·L -1硫酸等体积混合，当天现配；4.4 抗坏血酸溶液（100g ·L -1）：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL ，当天现配；4.5 甲亚胺溶液：称取0.90g 甲亚胺和2.00g 抗坏血酸溶解于微热的60mL 水中，稀释至100mL ，必要时过滤，用时现配；4.6 pH5.6～5.8缓冲液：称取250g 乙酸铵和10.0gEDTA 二钠盐溶于250mL 水中，冷却后用水稀释至500mL ，再加入80mL 1：4硫酸溶液，摇匀（用酸度计检查pH 值）；4.7 混合显色剂：量取份3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积pH5.6～5.8缓冲液混合；4.8 硼标准贮备溶液[ρ（B ）＝100μg ·mL -1]：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h 的硼酸（H 3BO 3，优级纯）0.5719g 于400mL 烧杯中，加200mL 无硼水溶解，移入1L 容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。

4.9 硼标准系列溶液：吸取50.00mL 硼标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用无硼水定容，即为10μg ·mL -1硼标准溶液，贮于塑料瓶中。

第一章样品的采集和制备模拟试题一、填空题1、一个代表性土壤样品的可靠性与（）、（）、（）等有关。

2、土壤样品采集的原则（）、（）。

3、植物组织样品取样时间通常以上午8—10时为宜，因为这时植物的（）已趋活跃，地下部根系（）与地上部正趋于上升的（）接近动态平衡。

此时植物组织中的养料贮量最能反映（）与（）的相对关系，因此最具有营养诊断的意义。

4、新鲜植物样品的干燥过程通常分两步完成，第一步是先将样品在（）℃下高温干燥（）分钟，目的是（），第二步是在（）℃下干燥，目的是（）。

5、混合样品采集的原则（）。

二、简答题1、采集植物组织样品应该考虑哪些问题？新鲜样品为什么要立即进行干燥？2、植物组织样品采来之后进行洗涤时应注意什么？3、混合样品采集的原则两点要求是什么？4、干燥样品应怎样保存？第二章土壤有机质测定模拟试题一、填空题1、用重铬酸钾容量法（外加热法）测定土壤有机质时所选用的指示剂是（），用标准硫酸亚铁溶液滴定剩余的重铬酸钾时，由（）色经（）色到（）色为滴定终点。

2、土壤有机质的测定方法有（）、（）、（）（）。

1、简述外加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质的工作原理和注意事项？2、重铬酸钾容量法——稀释热法的测定原理是什么？3、重铬酸钾容量法的加热方式有哪些？第三章土壤氮、磷、钾测定模拟试题一、填空题1、土壤中氮素的存在形态有（）、（）。

2、测定土壤全氮量的方法主要可分为（）和（）两类。

3、土壤全P的测定分为（）和（）两步。

4、土壤全钾测定样品的分解方法有（）、（）、（）。

5、土壤速效钾测定常用的浸提剂是（）。

二、简答题1、土壤全氮测定――半微量开氏法中，样品消煮的测定条件有哪些？2、钼兰比色法的测定条件什么？3、火焰光度计的构造有哪些？第四章土壤阳离子交换性能分析模拟试题一、填空题1、影响土壤pH测定的因子（）、（）、（）2、影响阳离子交换量大小的因素）、（）、（）。

4、pH是（）的负对数1、土壤阳离子交换的方法？2、土壤阳离子交换时怎样选择交换剂？3、影响阳离子交换量（CEC）大小的因素有哪些？第五章土壤水溶性盐的测定模拟试题一、填空题1、土壤总盐量的测定有哪两种方法（）、（）。

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。

土壤和植物中的微量元素都很低，而且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求加倍严格。

1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)方式原理土样经滚水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。

姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。

它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550=1.80×105)最大吸收峰在550nm处。

在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。

玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。

溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。

主要仪器石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。

试剂(1)95%酒精(二级)；(2)无水酒精(二级)；(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。

贮存在阴凉的地方。

姜黄素容易分解，最好当天配制。

如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。

此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。

吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。

微量元素的测定(沸水浸提一姜黄色法)1、选择的依据土壤中的硼可区分成水溶性硼、酸溶性硼和难溶性硼。

全硼含量一般不宜用来判断土壤对植物供硼的能力。

土壤有效性般用水溶性硼表示，水溶性硼指沸水能溶解的硼，是对植物有效的。

土壤有效硼硼用沸水浸出后，常用比色法测定。

比色测定硼的显色剂很多，以姜黄素应用得最为广泛。

姜黄素与硼的显色在水溶液蒸干过程中进行；而四羟基蒽醌、胭脂红酸、1,1′-二蒽醌亚胺等试剂则只能在浓HSO4中显色，试剂溶液的配制、贮存和比色操作都十分不便，对玻璃器皿也有较高的要求。

姜黄素法避免了这些缺点，灵敏度也较高，适用于土壤和植物中硼的测定。

2、主要仪器三角瓶（250ml）、容量瓶(100ml)，离心机、瓷蒸发皿、水浴锅、分光光度计。

3、试剂（1）95%酒精（2）无水乙醇（3）姜黄素-草酸溶液：0.04g姜黄素和5g草酸溶于无水酒精，加入4.2ml 6NHCL,移入100ml容量瓶。

在冰箱可存3-4天。

（4）硼标准系列溶液：0.5716g硼酸溶于水，在容量瓶中定容至1L.次为100ppm硼标准溶液。

再稀释10倍成10ppm B标准贮备溶液。

分别吸取B溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,用水定容50ml,成为0.2、0.4、0.6、0.8和1.0ppm B的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。

（5）1NCaCl2溶液7.4g CaCl.2H2O溶于100ml水中。

4、操作步骤(1)待测液制备称取风干士壤(通过1mm尼龙筛)10.00g到250ml 或300ml的石英三角瓶中，加20.01无硼水。

放在电热板上小火煮沸5分钟（加漏斗），立即停火，稍冷却后取下三角瓶，冷却后倒入离心管，加2滴1N CaCl2溶液以加速澄清，离心分离出清夜。

(2)测定吸取1.00清液(含硼不超过1ug)，放在瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。

在55±3℃水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟出去残存的水分。

GBIT8538- 1995 饮用天然矿泉水检验方法凸
真分析波形并选出可靠的缺陷反射时间t ， 从而得到缺陷部位距桩顶
的距离 : L=Vpm*t/2
Vpm- 一 同 一工地多根已 检合格桩桩身纵波速度的平均值。
t- - 一- 一 一 一缺陷部位距桩顶的距离。
桩顶面及缺陷面间来回反射， 其主要特征: 反射波至时间成倍增加， 反射波能量有规律递减。后者往往是杂乱的， 不具有上述规律性。 多次反射现象的出现， 一般表明缺陷在浅部， 或反射系数较大 (如断桩) 。它是桩顶存在严重离析或断桩的有力证据。多层反射不 只表明缺陷可能有多处， 而且由下层缺陷反射波在能量上的相对差
} }
2.6 4% 0.92 %
2.621 0 0.90 %
}
2.69 %
0 8 9%
由以上数据分析得知，该方法适用于化肥中硼的测定，且该方 法操作简单，避免使用甲亚胺一H 酸钠盐 (剧毒) 提取甲亚胺一H 酸， 减少操作风险。
参考文献
] l [ GRO T17420- 1998 微量元素叶面肥料。 - 1g 试样 ( 预计试样中含硼量在 1- 5m ，精确到 g) O Olg， .O 置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中， 加水 100 mL， 盖上表面 皿，煮沸 15min，取下， 冷却至室温，转移到250mL 容量瓶中， 加 水至刻度， 混匀， 干过滤， 弃去最初几毫升滤液后， 保留滤液， 作
灌注桩头表面松散， 将使弹性波能量很快衰减， 从而削弱桩尖
及桩底反射信号，影响波形的识别。有效途径是: 将松散处铲去。 c.桩的强度对波形的影响 桩的龄期短， 强度低， 将降低应力波在混凝土中的传播速度， 影响对桩长的判别。
五、 结语
总之， 运用应力波反射法检测钻孔灌注桩的施工质量， 具有检

姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究毕业论文目录1引言 (2)2原理 (3)3仪器及试剂 (3)3.1仪器 (3)3.2试剂 (3)3.3溶液的配置 (3)4分光光度法测定 (4)4.1显色反应 (4)4.2可见光度法测定 (4)5结果与讨论 (4)5.1显色条件的优化 (4)5.1.1显色剂用量的确立 (4)5.1.2显色时间的确立 (5)5.1.3显色水浴温度的优化 (5)5.1.4显色后测定时间的影响 (6)5.1.5显色剂的稳定性试验（常温下） (6)5.2影响因素研究 (7)5.2.1酸的影响 (7)5.2.2盐的影响 (8)5.2.3不同介质 (8)5.3实验结果 (9)6结论 (10)7资金支持： (11)参考文献 (11)致谢 (11)姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究（一）国涛北方学院理学院化学系， 075000摘要：本文确立了在分光光度法测量硼含量的最佳测定条件，探讨了不同因素对实验结果的影响，为姜黄素分光光度法测定硼含量提供参考。

实验采用姜黄素为显色剂，以乙醇为介质，在水浴蒸干乙醇溶解后测量其吸光度，确立最佳显色条件，考察不同因素（包括酸、盐和溶剂）对该方法的影响。

实验得出的优化条件为：显色剂用量4mL，最佳显色时间为15min，最佳水浴温度55 ±3ºC，显色测定时间在4天以。

方法的相对标准偏差为0.2%，标准曲线的相关线性系数为0.9994。

关键词：姜黄素，硼, 分光光度法The study of analysis method for determination of boron with curcumin spectrophotometry (one)Sun GuotaoDepartment of chemistry, College of Science,Hebei North University,Zhangjiakou Hebei 075000Abstract:This paper established the optimum conditions of determinating boron with curcumin spectrophotometry, discussed the effect of different factors on the results, and provided a reference for the curcumin spectrophotometric determination of boron content. For experiments, the curcumin was as chromogenic reagent, the alcohol was asthe medium, the absorbance was determated in the water bath evaporated alcohol.The experiments optimized the chromogenic conditions and studied the influence of different factors such as acide, salt and solvent on the method. The optimun experimental conditions are: the curcumin dosages of 4mL, the chromogenic time of 15min, the water bath temperature of 55 ± 3 º C and determination time within four days. Based as e xperiment method, the RSD was of 0.2%, the linear coefficient of standard curve was 0.9994.Key words: Curcumin, boron, spectrophotometry1引言硼（B），原子序数5，自然界中硼只以其化合物形式存在，如硼酸（H3BO3）、硼砂（Na2B4O7.10H2O）等，在动物和植物中存在着结合态的痕量硼。

土壤有效硼的测定方法及注意事项作者：储诚兴莫祥晓曾娥来源：《农业与技术》2014年第02期摘要：鉴于土壤有效硼在植物生长过程中的重要作用，这种元素的缺乏或是过量都必须引起相关技术人员的足够重视。

本文通过介绍测定土壤有效硼含量的具体方式，从原理、器具、试剂配制、操作步骤以及数据、结果分析多方面出发尽可能面面俱到。

同时指出了在测定过程中应该注意的各项问题，以期给广大从业人员些许有用的借鉴。

关键词：土壤有效硼；测定方法；注意事项中图分类号：S151.9 文献标识码：A引言目前，国家经济不断增长，人口数目不断提升对国家农业发展速度、发展状况提出了越来越高的要求。

从农业发展速度上来看，我国在新时期大力引进国外先进农作器械以及高技术农业植物栽培等技术，同时在国内不断开拓创新具有本国特色，适用于本国具体环境条件的农业管理技术，从各方面来看可以说我国农业科技发展速度取得了很大的迈进。

但与此同时，从我国农业发展具体状况来看，仍可以发现很多小问题。

这些小问题不及时解决将会演变成大问题从而阻碍我国农业的发展。

就其中一项土壤有效硼来说，有效硼作为农作物乃至任何植物生长发育所需要的必不可少的微量元素之一具有重大的作用。

对于作物的质量以及产量都有很大影响，相关技术人员如何利用现有的元素检测手段确定土壤有效硼含量，并及时限制使用或是及时供给来保持土壤优良性，显得尤为重要。

1 土壤有效硼测定方法1.1 原理土壤有效硼的测定方法多种多样，测定常见包含的有效硼的提取所采用的原理是沸水提取，用高温的手段分离出这种植物生长所必须的硼物质；利用乙二胺四乙酸（EDTA）与铁质、铝离子在溶液中互斥的原理，可以排除有效硼溶液中的杂质铁以及铝离子；利用高锰酸钾本身所具有的染色作用，可以使得不相关的有机质在测定提取有效硼物质的量时不会产生没必要的实验干扰。

在以下一系列的测定步骤中，还将运用到甲亚胺—N比色测定法和朗伯—比尔定律。

2.1 仪器与试剂2.1.1所需主要仪器设备在有效硼测定过程中所需要的仪器设备主要有尼龙筛、恒温水浴锅、电感耦合等离子体发射光谱、250毫升烧杯、玻璃漏斗、玻璃杯、比色管、滤纸、塑料瓶、石英三角瓶、比色皿等等。

HZHJSZ00145 水质硼的测定　姜黄素光度法HZ-HJ-SZ-0145水质姜黄素光度法1 范围本方法的最低检出浓度为0.02mg/L适用于饮用水生活污水和废水中硼的测定产生干扰可取适量水样在水浴上蒸发至干再用一定量的0.1mol/L盐酸溶液溶解残渣吸取1.00mL溶液进行测定分析结果可能偏高经试验ＣｕＫＭｇＰＯ43-等对1mg的硼未观察到干扰现象CurcuminÒÔͪÐͺÍÏ©´¼ÐÍ´æÔÚµ«ÄÜÈÜÓÚ¼×´¼ÔÚËáÐÔ½éÖÊÖÐÒò·´Ó¦Ìõ¼þ²»Í¬¿ÉÐγÉÁ½ÖÖÓÐÉ«ÂçºÏÎïRosocyaninRubrocurmin前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成其摩尔吸光系数 1.8红色姜黄素则为一个姜黄素分子灵敏度较低( 4.0最大吸收峰在540nmÔÚÊÒÎÂÏÂ1~2h内稳定准确称取1.4111g硼酸(H3BO3)溶于去离子水中此溶液每毫升含1.00mg的HBO2ÓÉÉÏÊö±ê×¼Öü±¸ÈÜҺϡÊÍ200倍移入聚乙烯瓶中贮存称取0.040g姜黄素(C21Hg20O5)和5.0g革酸(H2C204ÓÃ95%乙醇分次溶于100mL容量瓶中以95%乙醇定容姜黄素容易分解3.4 95%乙醇10mm比色皿温度为5550mLÆä´óСΪËÜÁÏÈÝÆ÷ËÜÁÏ°ô»òÔÚ²£Á§°ôÍâÌ×ÒÔ¾ÛÒÒÏ©¹ÜÆ䳤¶ÌºÍÕô·¢ÃóÏàÊÊӦȡ1.00mLÔòÓ¦ÏÈÐÐÏ¡ÊÍ¿ÉÎüÈ¡½Ï¶àµÄË®Ñù¼ÓÉÙÐí±¥ºÍÇâÑõ»¯¸ÆÈÜÒºÔÚˮԡÉÏÕô·¢ÖÁ¸ÉÎüÈ¡1.00mL进行测定可过滤之吸取1.00mL水样于50mL聚乙烯杯内轻轻的旋动聚乙烯杯使之混合３继续在水浴上保留15min ÓÃ95%乙醇将杯内固体物溶解将溶液移入25mL容量瓶内1用95%乙醇稀释至标线用10mm比色皿以蒸馏水代替水样测量吸光度在1h内进行测定０．１００．３０．６０１．００ｍＬ于50mL聚乙烯杯内以下按样品测定步骤进行显色和测量mg/L)1000 / V式中　V水样体积(mL)¾-Îå¸öʵÑéÊÒ·ÖÎö室间相对标准偏差为5.84%加标回收率为99.1注意事项应严格控制显色条件需要在无水条件下进行显色时的蒸发条件否则重复性不良使脱水完全３温度更高时(2) 硬质玻璃中常含有硼所使用的玻璃器皿不应与试样溶液作长时间接触应先进行全程序空白试验(3) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水擦干皿外壁水迹加乙醇定容蒸发皿不应长时间暴露在空气中使测定结果不准确最好不要中途停顿比色过程中使溶液的吸光度值发生改变9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 336~338±±¾©2。

样品号 样品量 /g
定容质 量/ g
测定值 / ( ng ·g - 1)
GBW 07416 / ( ng ·g - 1)
1
91 99 531 96
2
101 02 551 62
3
101 04 561 30
4
101 05 551 03
5
101 05 541 00
6
101 08 541 36
7
101 08 541 36
土壤有效态成分分析标准物质 ( GBW 07416) , 硼标准储 备液 : 1 000μg ·mL - 1 (钢铁研究总院) , 实验中使用超纯水 (181 2 MΩ ·cm) , 由 Milli2Q 超纯水系统制得 。 11 2 仪器工作条件
雾化器 : Agilent babinghton 型高盐雾化器 , 雾化室 : 石 英双通道 , Piltier 半导体控温于 (2 ±01 1) ℃, 炬管 : 石英一 体化 , 21 5 mm 中心通道 , 正向功率 : 1 500 W , 冷却气流速 : 15 L ·min - 1 , 载气流速 : 11 26 L ·min - 1 , 采样深度 : 81 2 mm , 样品提升速度 : 01 4 mL ·min - 1 , 采样锥孔直径 : 11 0
mm , 截取锥孔直径 : 01 4 mm , 采样锥 、截取锥材料 : Ni , 分 析模式 : 全定量 , 积分时间 : 01 3 s , 重复次数 : 3 , 在线内标 : 用103 Rh 作 B 的内标元素 。
ICP2MS 仪器的工作参数为仪器全自动优化条件给出 , 满足仪器标准要求的灵敏度 、背景值 、稳定性等各项参数 。 本实验采用仪器内设的 EPA2001 8 标准干扰校正方程作为校 正干扰方法 。 11 3 标准曲线的绘制

FHZDZTR0103 土壤有效硼的测定姜黄素光度法F-HZ-DZ-TR-0103土壤—有效硼的测定—姜黄素光度法1 范围本方法适用于土壤中有效硼的测定。

测定范围：适用于0.0025µg/mL~0.05µg/mL硼的测定。

2 原理土壤用热水浸提出的硼，与作物对硼的反映有较高的相关性。

浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作用，经脱水生成玫瑰红色的络合物。

用乙醇溶解后，于550nm波长处测量其吸光度。

硼含量在0.0025µg/mL~0.05µg/mL范围，符合朗伯-比尔定律。

3 试剂配制试剂及浸提用的水均须用经石英蒸馏器蒸馏过的蒸馏水。

3.1 市售95%乙醇。

3.2 硫酸镁溶液ρ (MgSO4·7H2O)=100g/L：10.0g MgSO4·7H2O溶于100mL水中。

3.3 姜黄素-草酸溶液：称取0.040g姜黄素和5.0g草酸(优级纯)溶于100mL 95%乙醇中。

贮于石英容量瓶或塑料瓶中，黑纸包容量瓶。

此溶液在使用前一天配制好，密闭好存放在冰箱中可使用一周。

3.4 硼标准溶液3.4.1 硼标准贮备溶液：100.0µg/mL硼，称取0.5720g经40℃~50℃烘2h的硼酸(H3BO3，光谱纯)溶于水中，温热溶解后，移入1000mL石英容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL 含100µg硼。

3.4.2 标准溶液：10.0µg/mL硼，将硼标准贮备溶液稀释10倍，配制成1mL含10.0µg硼标准溶液。

4 仪器与设备实验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(1+3)浸泡2h~4h，然后用水和蒸馏水冲洗干净并晾干后使用。

玻璃器皿中含硼，测硼应用石英器皿或聚四氟乙烯、聚乙烯制的器皿。

分光光度计。

5 试样制备风干粉末土样，粒度应小于2.0mm。

在称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。

6 操作步骤6.1 空白试验：随同试样的分析步骤做空白试验。

６ 结果计筑
Ｗ ９＝ ｃ Ｘ ｒ ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ・ 一 （１） 式 中 ：Ｗ — — ７ 允许 偏差 按 表 １规 定 ．
要） 。
５ ． ２ 测定： 取１ ｍ ＬＩ ｇ ／ ＬＨ酸溶液于１ ０ ｍ Ｌ干净试管中， 加 ２ ｍ Ｌ水杨醛溶液， 摇匀。 再加人３ ｍ Ｌ缓
冲液 ， 立即加 ４ ｍ Ｌ待测液 ， 摇匀后放１ １ ｈ ， 选分光光度计 ４ ２ ０ ＾ － ４ ３ ０ ｎ ｍ 波长 ， １ ｃ ｍ 比色皿 ， 用 试剂空 白 溶液调吸 收值到零 ， 侧 显色液的吸收值 。 ５ ． ３ 工作 曲线的绘制 ： 取标准 系列溶液 ０ ． ２ ， ０ ． ４ ， ０ ． ６ ， ０ ． ８ ， １ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ硼 （ Ｂ） 于不 同试管 中， 按５ ． ２步 骤侧试吸 收值 。以吸收值为纵坐标 ， 以标准系列溶 液含盆为演坐标 ， 绘 制工作 曲线 ．
本 标准主要起草人 ： 张万儒 、 杨光没， 屠 星南、 张萍 。
中华 人 民共和 国林业 行业标 准
森林土壤有效硼的测定
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ａ ｖａ ｉ ｌ ａｂ ｌ ｅ ｂ ｏｒ ｏ ｎ ｉ ｎ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｉ ｌ
Ｌ Ｙ ／ Ｔ １ ２ ５ ８ －１ ９ ９ ９
绝对偏差 ． ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
１ ５ － － ５ ５ ￣ ０ ， ５ ０ ． ５－ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ５ － ０ ． ０ ２ ０ ． ０ ２ ＾－ ０． ０ １ ＜ ０ ． ０ １
煮沸时间一定要准确 ， 否则易产生误差 ， 也不 易重复。 硬质玻璃中常含有翻 ．所使用 的玻耽 器皿不应与试样溶液作长 时间接触。加热及提 土城 水溶性翻时 ， 最好使用 石英玻璃制的锥形瓶 ．用其他玻璃 制品时 ， 应先进行空 白试脸 ． 观察空 白值的大小 ， 决定其是 否能用．用扣除空 白的方法来消除玻璃器皿 的污染有时是难 于奏效的。加热温度 不高时， 瓷器皿可用于确 的侧定 ．取四氛乙烯制 品是适用的。 配制试剂及浸提用 的水 均须用石英蒸馏器 重燕馏过的水或用去离 子水 。 若 硝酸根浓度超 过 ２ ０ ｐ ｇ ／ ｍ Ｌ， 对翩的 比色测定有 干扰， 必须加氢 氧化钙使 呈碱性反应 ， 在 水浴上燕发 至千， 再 慢 慢灼烧以破坏硝酸盐 ．再 用一定盆的 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸溶液残渣 ， 吸取 １ ． ０ ０ ｍＬ溶液进行 比色侧定 翩。 若 土坡中的水溶性翩过里 ． 比色发生困难 ， 可 以准确吸取较多 的溶液 ， 移人燕 发皿 ， 加少许饱和氢 氧化 钙溶液使 之呈碱性 反应． 在水浴上熬发 至干．加人适 当体积 （ 例如５ ． ０ ０ ｍＬ ） 的 。 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸溶解 ， 吸取 １ ． ０ ０ ｍＬ进 行 比色 ．由于待侧液的酸度对显 色有很大影响 ， 所 以标 准系列也应按 同样 步骤处理 ． 绝对偏差 ＝侧定值一平均值 。

土壤农化分析试验电子版目录第一篇土壤分析 (8)1—1土壤样品的采集与处理 (8)1—1.1土壤样品的采集 (8)1—1.2土壤样品的处理 (9)1—2土壤水分的测定................................................ (10)1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10)1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10)1—3土壤有机质的测定................................................... (11)1—4土壤中氮的测定......................................................... (13)1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13)1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14)1—5 土壤中磷的测定.....................………………………………………………....... .151— 5.1 土壤全磷的测定 (15)1—5.2 土壤速效磷的测定 (17)1—6 土壤钾素的测定 (18)1—6.1 土壤速效钾的测定 (18)1—6.2 土壤全钾量的测定 (18)1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19)1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21)1—8.1 待测液的制备 (21)1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21)1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21)1—8.4 氯离子的测定 (22)1—8.5 硫酸根离子的测定 (22)1—8.6 钙和镁离子的测定 (23)1—8.7 钠和钾离子的测定 (24)1—9 土壤微量元素的测定 (25)1—9.1 土壤有效硼的测定 (25)1—9.2 土壤有效钼的测定 (25)1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27)1—10 土壤酸碱度的测定 (27)1—10.1 混合指示剂比色法 (27)1—10.2 电位测定法 (28)1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28)1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28)1—11.2 土壤孔度的测定 (29)第二篇肥料分析 (31)2—1 肥料样品的采集与制备 (31)2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)2—1.2 有机肥料样品的采集与制备 (31)2—2 肥料含水量的测定 (31)2—2.1 常见化肥中含水量的测定 (31)2—2.2 有机肥料中含水量的测定 (29)2—3 氮素化肥分析 (32)2—3.1 氮素化肥总氮量的测定 (32)2—3.2 氮素化肥中铵态氮的测定 (33)2—3.3 氮素化肥中硝态氮的测定 (33)2—3.4 尿素中氮的测定 (34)2—4 磷素化肥分析 (34)2—4.1 磷素化肥全磷量的测定 (34)2—4.2 过磷酸钙中游离酸的测定 (35)2—4.3 过磷酸钙中有效磷的测定 (36)2—4.4 碱性热制磷肥有效磷的测定 (36)2—4.5 磷矿粉中全磷量的测定 (37)2—4.6 磷矿粉中有效磷的测定 (37)2—5 钾素化学肥料全钾量分析 (37)2—6 复合肥料的分析 (38)2—7有机肥料的分析 (38)2－7.1 有机肥料全氮量的测定（铁锌粉还原法） (38)第三篇植物分析 (40)3—1 植物样品的采集、制备与储存 (40)3—1.1 植物样品的采集 (40)3—1.2 植物组织样品的制备与储存 (41)3—1.3 植物微量元素分析样品的制备与储存 (41)3—2 植物营养诊断 (41)3—2.1 植株汁液和浸提液的制备 (41)3—2.2 试剂配制 (42)3—2.3 植物组织中硝态氮的测定 (42)3—2.4 植物组织中磷的测定 (43)3—2.5 植物组织中钾的测定 (44)3—3 植物水分的测定 (45)3—3.1 风干植物样品水分的测定 (45)3—3.2 新奇植物样品水分的测定 (45)3—4 植物粗灰分的测定 (46)3—5 植物常量元素的分析 (47)3—5.1 植物全氮、磷、钾的测定 (47)3—5.1.1 植物样品的消煮 (47)3—5.1.2 植物全氮的测定 (48)3—5.1.3 植物全磷的测定 (48)3—5.1.4 植物全钾的测定 (49)3—5.2 植物全钙、镁的测定 (50)3—6 植物微量元素分析 (51)3—6.1 植物硼的测定 (52)3—6.2 植物钼的测定 (53)3—6.3 植物铁、锰、铜、锌的测定 (53)3—7 植物全碳的测定 (54)第四篇农产品分析 (55)4—1 农产品样品的采取制备与储存 (55)4—1.1 籽粒样品的采集、制备与贮存 (55)4—1.2 水果蔬菜样品的采集、制备与贮存 (55)4—2 水分的测定(植物产品) (56)4—3 蛋白质的分析 (58)4—3.1 开氏法测定粗蛋白质 (58)4—3.2 铜盐沉淀法测纯蛋白质 (59)4—4 农产品中碳水化合物的分析 (60)4—4.1 糖分的分析 (60)4—4.1.1 果蔬含糖量的测定 (61)4—4.1.2 作物可溶性糖的测定(蒽酮比色法) (62)4—4.2 淀粉的测定 (64)4—4.2.1 谷物中淀粉的测定(酸水解法) (64)4—4.2.2 酶水解法 (65)4—4.3 植物中粗纤维的测定(酸碱洗涤重量法) (66)4—5 植物中粗脂肪的测定 (67)4—5.1 油重法 (67)4—5.2 残余法 (68)4—6 植物中维生素C的测定(2%草酸浸提—2，6—二氯靛酚滴定法) (70)4—7 农产品酸度测定(滴定法) (72)4—7.1 总酸度测定(滴定法) (73)4—8 农产品氨基酸的测定 (74)4—8.1 单指示剂甲醛滴定法 (75)4—8.2 双指示剂甲醛滴定法 (75)4—8.3 茚三酮比色法 (76)4—9 果品硬度的测定 (77)4—10 果品中可溶性固形物的测定(折射仪法) (77)附录A (79)第一篇土壤分析1—1 土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直截了当阻碍着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。