氯化铁溶液的测定方法

检验二价锰离子的方法
检验二价锰离子的方法包括使用化学试剂和仪器进行检验,具体可以参考下述方法:
1. 氢氧化钠溶液检验法:氢氧化钠(NaOH)是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。

将待测物质(例如二价锰离子)与过量的氢氧化钠反应,生成对应的氢氧化物(例如锰氢氧化物)沉淀。

如果二价锰离子与氢氧化物反应,则氢氧化物沉淀会溶解在过量的氢氧化钠中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。

2. 氯化铁溶液检验法:氯化铁(FeCl2)是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。

将待测物质(例如二价锰离子)与过量的氯化铁反应,生成对应的氯化铁沉淀。

如果二价锰离子与氯化铁反应,则氯化铁沉淀会溶解在过量的氯化铁中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。

3. 硝酸银溶液检验法:硝酸银是一种常用的化学试剂,可以检验二价锰离子的存在。

将待测物质(例如二价锰离子)与过量的硝酸银反应,生成对应的硝酸银沉淀。

如果二价锰离子与硝酸银反应,则硝酸银沉淀会溶解在过量的硝酸银中,从而通过滴定的方法检测出二价锰离子的存在。

除了使用化学试剂进行检验外,还可以使用仪器进行检验,例如气相色谱法、液相色谱法等。

这些方法通常需要专业的技术人员进行操作,因此,在进行检验前,建议先咨询专业人士的意见。

二价锰离子是一种在生物体内和环境中常见的离子,具有多种生物学功能。

因此,在科学研究和实际应用中,检验二价锰离子的存在是非常重要的。

BOD5检测方法一、测定方法碘量法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》（2001）三、测定范围适用于测定饮用水源水中的生化需氧量(BOD5)。

水样呈酸性或含苛性碱，余氯、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物及某些有毒物质对测定有干扰，应分别处理后测定。

四、测定原理生化需氧量(BOD5)是指在有氧条件下，微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。

取原水或经过稀释的水样，使其中含足够的溶解氧，将该样品同时分为两份，一份测定当日溶解氧的质量浓度，而将另一份放入20℃培养箱内培养五天后再测其溶解氧的质量浓度，两者之差即为五日生化需氧量。

五、试剂1、氯化钙溶液（27.5g/L）:称取27.5g无水氯化钙(CaCl2)溶于纯水中，稀释至1000mL。

2、氯化铁溶液（0.25g/L）：称取0.25g氯化铁（FeCl3·6H2O），溶于纯水中，稀释至1000mL。

3、硫酸镁溶液（22.5g/L）：称取22.5g硫酸镁（MgSO4.7H2O），溶于纯水中，稀释至1000mL。

4、磷酸盐缓冲溶液（pH7.2）：称取8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于纯水中，稀释至1000mL。

5、稀释水：在20L玻璃瓶内装入一定量的蒸馏水（含铜量小于0.01mg/L），在20℃条件下用水泵或无油空气压缩机连续通入经活性炭过滤的空气8h，予以曝气，静置5~7天，使溶解氧稳定，其溶解氧质量浓度应为8~9mg/L。

6、接种稀释水6.1接种液：将生活污水在20℃条件下放置24~36h，取上清液，备用。

6.2接种稀释水：于每升稀释水中加入接种液10~100mL。

7、葡萄糖一谷氨酸溶液：称取于103℃烘烤1h的葡萄糖和谷氨酸各150mg于纯水中，稀释至1000mL，临用时配制。

8、硫酸溶液[c（H2SO4）=0.5mol/L]。

鉴别氢氧化铁胶体和氯化铁溶液的方法
氢氧化铁胶体和氯化铁溶液属于铁系氧化物，它们之间的化学性质有很大的差异，有以下几种方法可以用来鉴别它们：
一、鉴别氢氧化铁胶体和氯化铁溶液的形貌：氢氧化铁胶体是一种深红色的粘稠悬浮液，而氯化铁溶液是无色透明液体。

二、鉴别氢氧化铁胶体和氯化铁溶液的溶解性：氢氧化铁胶体并不易溶于水，用温水可以将其清洗净，而氯化铁溶液易于溶于水，可完全溶解其中铁离子。

三、鉴别氢氧化铁胶体和氯化铁溶液的pH值：可以加入一定量的碱液分别测试它们的pH值，氢氧化铁胶体的pH值大于7，而氯化铁溶液的pH值小于3。

总之，准确识别氢氧化铁胶体和氯化铁溶液要借助上述几种鉴别方法。

准确就是重要的，王小希在化学分类实验室里工作，对此有着极认真的态度，精心设计了不同的实验方案，通过联合不同的测试方法，才能正确识别出不同的氧化物。

氯化铁标准一、氯化铁的概述氯化铁是一种重要的无机化学物质，其化学式为FeCl3。

它是一种具有强烈刺激性，易水解的化合物。

氯化铁的水溶液呈棕红色，可以作为催化剂、净水剂、纺织染料等方面的重要原料。

在工业上，氯化铁的制备方法有氯气氧化法、铁粉加盐酸法等方法。

以铁粉加盐酸法为例，具体操作流程如下：1．准备氯化氢(HCl)和铁粉(Fe);2．将铁粉加入盐酸(HCl)中，制备出FeCl2的水溶液;3．将制得的FeCl2溶液通入氯气(Cl2)中，得到FeCl3溶液;4．最后，将FeCl3溶液进行过滤、蒸发、结晶等工艺处理，即可得到纯品。

氯化铁的质量标准是指在制备、加工、储存等环节中，对氯化铁实物进行检验，以保障其质量合格、对人体、环境无害的一系列要求。

下面，我们将对氯化铁的质量标准进行详细介绍。

1.外观氯化铁的外观应为棕红色的粉末或结晶，无杂质、无异味。

2.化学成分氯化铁的化学成分应符合GB/T 1624-2005《氯化铁》规定。

3.水份氯化铁水合物的含水量不能超过20%。

4. 纯度(a) 氯离子测定氯化铁的样品中的氯络合物需先进行分解，然后进行氯离子的测定。

测定其氯离子的含量按下列方法进行：(1) 移液定容法称取氯化铁样品3g, 加水溶解并转移到50mL瓶中，用水定容至刻度。

取20mL转入100mL烧杯中，加入碳酸钠标准溶液10mL，引火加热至沸腾2min, 回凉，用盐酸溶液二氧化锰(II)滴定溶液分计，以藏红细胞溶液为指示剂。

每mL溶液相当于纯度为99.5%~100.5%的NaCl 57.05μg。

(2) 阴离子交换柱法称取氯化铁样品3g，加水溶解并转移到25mL瓶中，用水定容至刻度。

取2mL在254nm （过氧化氢化学发光法），测定其氯离子的含量。

游离铁离子（Fe (III)）的测定按以下步骤进行：(1) 预处理1）称取氯化铁样品3g, 加水溶解并转移至250mL烧杯中，用盐酸调整pH至2.0~3.0;2）加入甲酸和异丙醇混合液，振荡混合5min;3）用氯仿提取剂进行提取，振荡混合10min;4）抽取氯仿相，离心，皂化处理;5）用去离子水洗涤，过滤；(2) 分光光度法测定在紫外谱上，温度为25±1℃，用1, 10-菲罗啉-3, 6-双磺酸氢钠溶液作为络合剂；分别测定在510nm波长下的吸光值。

化学需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的测定化学需氧量(CODcr)的测定〔重铬酸钾法〕一．实验目的1．了解化学需氧量〔CODcr〕的含义。

2．掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。

3．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的根本原理。

4．熟练掌握氧化-复原滴定的操作技术。

二．实验原理在强酸性溶液中，准确参加过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中复原性物质〔主要是有机物〕氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。

反响式如下：Cr2O72- + 14H+ +6e 2Cr3++7H2O 〔水样的氧化〕Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O 〔滴定〕Fe2+ + 试亚铁灵〔指示剂〕→红褐色〔终点〕三．实验仪器、设备1．WMX-IIIA型微波闭式CODCr消解仪。

2．聚四氟乙烯消解罐。

3．半微量滴定管。

4．1mL和5mL吸管。

5．250mL锥形瓶。

6．容量瓶。

7．小烧杯。

8．20mL量筒。

四．实验试剂1．重铬酸钾标准溶液〔c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L〕：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]：称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢参加20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢参加30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，参加3滴试亚铁灵指示剂〔约0.15 mL〕，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点〔标定应在做样品分析时当天进展〕。

实验室配制氯化铁溶液的方法
氯化铁溶液是常见的无机溶液之一，由许多实验室和工业部门用于检测，去除有机杂质和氧化物，以及改良种类多样的液体溶液。

因此，它应该以适
当的方法准确配制。

一般来说，配制氯化铁溶液所需要的步骤如下：
1、首先，选择合适的容器，尽量采用玻璃或碳酸钙容器，以减少物质吸附。

2、根据所需的浓度，配制氯化铁粉末，把它放入容器中，再加入饱和澄清的水，使其充分溶解。

3、接着把溶液过滤，并用无菌的4-6％的碳酸钠溶液浸泡一段时间，以
缓冲溶液的PH值。

4、最后，容器要用灭菌折叠器密封好，放置在室温下，将溶液保存起来。

在配制氯化铁溶液时，要注意避免氯化铁污染其他精细仪器，而且注意
安全措施，以免接触到有毒的氯化铁溶液。

应尽量避免不必要的污染，避免
器具的污染。

总之，正确准确地配制氯化铁溶液，不仅有助于检验、测试和消除杂质，而且也能安全有效地运用这一解决方案。

生化需氧量（BOD5）稀释与接种法GB7488--87 生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。

当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。

水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。

水体中含有的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。

人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。

测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。

在0—4℃下进行保存。

一般应在6小时内进行分析。

若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24小时。

概述1．方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。

此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需100多天。

目前国内外普遍规定于20±1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。

对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。

稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1 mg/L以上。

为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气（或通入氧气），以便稀释水中溶解氧接近饱和。

稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。

对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。

当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。

本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000 mg/L的水样。

鉴别氯化铁溶液和氢氧化铁胶体的方法
氯化铁溶液和氢氧化铁胶体是两种不同的物质，它们有着本质的区别。

鉴别它们的方
法有：
一、外观比较法：氯化铁溶液是深褐色的、有杂质的溶液，而氢氧化铁胶体是淡黄色的、粘稠的胶体。

二、试纸试药法：将氯化铁溶液和氢氧化铁胶体各取适量滴入不同的分液杯中，然后
用碱性和颜色鉴定试纸测试，当向氯化铁溶液中加入试纸时，纸上显出紫色；而在氢氧化
铁胶体中加入试纸，纸上出现有红色和橙色混合颜色，可分辨出两者。

三、抓滴法：用竹签或其它尖头工具抓一小滴氯化铁溶液和氢氧化铁胶体，然后观察
它们的滴液变化，氯化铁溶液滴落液体是连续的，掉下去就不存在了，而氢氧化铁胶体的
滴液很特殊，在空气中凝结的过程是分别的，逐渐凝结成小球状，成一串皱曲的线，甚至
落下去也没什么改变。

四、石蕊试铁法：用石蕊将氯化铁溶液和氢氧化铁胶体分别滴入细针上，沾取试铁液，再滴入分液杯内，在石蕊接触到氯化铁溶液时，其上会发知灰黑色；在与氢氧化铁胶体接
触时，石蕊上不会出现颜色变化，因而可以区分二者。

(、、、、)之阿布丰王创作目录化学需氧量（）的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量（）测定方法比力 (6)废水中悬浮物（）的测定 (9)生化需氧量（5）测定 (10)的测定 (1)7水样值的测定 ..........................................21 化学需氧量（化学需氧量（）的重铬酸钾法测定）化学需氧量（）是指在一定的条件下,用强氧化剂处置水时所消耗氧化剂的量. 反映了水中受还原性物质污染的水平.水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以测定又可反映水中有机物的含量.一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中, 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液, 加热回流, 将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量.二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置.2、加热装置（电炉） .3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等.三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标准线,摇匀.2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中,稀释至 100mL,储于棕色瓶内.3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O）：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中, 标定方法加水稀释至 110mL 左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀.冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示液（约0.15mL） ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） .4、硫酸-硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银.放置 1-2d,不时摇动使其溶解.5、硫酸汞：结晶或粉末.四、测定步伐1、取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h（自开始沸腾时计时） . 对化学需氧量高的废水样,可先取上述把持所需体积 1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色.如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于 5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应屡次稀释.废水中氯离子含量超越 30mg/L 时,应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中, 再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL） ,摇匀.2、冷却后,用 90mL 水冲刷冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于 140mL,否则因酸度太年夜,滴定终点不明显.3、溶液再度冷却后,加 3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸黄色经蓝绿色至红褐色即为终点亚铁铵标准溶液的用量.4、测定水样的同时,取 20.00mL 重蒸馏水,按同样的把持步伐作空白试验.记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.五、计算：CODcr(O2,mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V----水样的体积（mL）；8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） .注意事项1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg,如取用20.00mL 水样,即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样.若氯离子的浓度较低, 也可少加硫酸汞, 使坚持硫酸汞：氯离子=10： 1 （W/W） . 若呈现少量氯化汞沉淀,其实不影响测定.2、水样取用体积可在 10.00-50.00mL 范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可获得满意的结果3、对化学需氧量小于 50mL 的水样,应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液.回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液.4、水样加热回流后 , 溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5 为宜.5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和把持技术时, 由所以溶解0.4251g 邻于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr 为 1.176g, 苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中,转入 1000mL 容量瓶, 用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L 的 CODCr 标准溶液.用时新配.6、 CODCr 的测定结果应保管三位有效数字.7、每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变动.化学需氧量（）测定方法比力重铬酸钾回流法（GB1191489）测定,具有重现性好、准确度和精密度高的优点,但存在消解时间长、效率低、二次污染年夜、Cl干扰年夜等缺乏,特别是年夜批量样品测定和应急监测,更显示出它的局限性.鉴于此,提出快速测定的分光光度法和微波密封消解法. 分光光度法测定原理、一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中,还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+ 对620nm 的光有很年夜吸附能力,其吸光度与 Cr3+浓度的关系服从朗伯比尔定律,因而通过测定 Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的值.2、主要仪器、试剂仪器：加热器、 DR/2010 分光光度计（美国哈希）哈希测定管. 、试剂：重铬酸钾标准液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯） .3、把持步伐a、测定管试剂的配制：取清洁的哈希测定管若干支,在每支管中均分别依次加入 1mL 重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用.b、配置浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶液.c、取 13 支已加过试剂的试管, 在第一支管中加入 2ml 去离子水, 作为调零管,其余 12 支管中,分别加入 2ml 分歧浓度的标准使用液,盖上试管后摇匀,在加热器下于150℃下消解 40 分钟, 冷却至室温后,在 DR/2010 分光光度计上测定其吸光度,绘制标准曲线.d、测定待测水样.二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样, 采纳硫酸—重铬酸钾消解体系,在硫酸银催化下,采纳 2450MHz 的电磁波（微波）来加热反应液,采纳密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到 203kPa,在高温高压下到达快速消解的目的. 消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,以试亚铁灵为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出值.2、主要仪器、试剂仪器：WMX-Z 型微波密封消解快速测定仪,聚四氟乙烯、密封消解罐,50ml 酸式滴定管.试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为0.042 mol/L） 1%硫酸—硫酸银溶液、、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末） .3、把持步伐在各消解样中加入空白样（5.00ml 蒸馏水、5.00ml 无贡消解液、 5.00ml 硫酸—硫酸银溶液或待测样（5.00ml 待测液、5.00 无贡消解液、5.00ml 硫酸—硫酸银溶液） .若水样含有 Cl-则在加入水样前加入 0.1g 硫酸汞粉末（Cl-浓度>2000mg/L 时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动 1min 后,在依次加入无汞消解液和 1%硫酸—硫酸银溶液,摇匀后旋紧密封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决于消解罐数目（该试验消解罐数目为 6 个,消解时间 8min） .消解后取出冷却,转移入 150ml 锥形瓶中,最终体积约为 30ml.加入两滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定.样品值计算公式为：CODcr(O2,mg/L)=(Vo-V1)×c×8×1000/V式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V----水样的体积（ml）；8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） .三、结语1、测定水样时,分光光度法的消解时间为 40min,微波密封消解法的消解时间是 8min,重铬酸钾回流法的消解时间是 2h,所以分光光度法和微波密封消解法可以提高测定效率.2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染.3、对标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度, 这对年夜批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义.4、分光光度法和微波密封消解法对测定成份复杂,影响因素比力多的污水样时,尚存在一定的缺乏,还需要进一步完善.废水中悬浮物（）的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105℃烘至恒重的固体.测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体（非过滤性残渣） .二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速滤纸.5、玻璃漏斗6、内径为 30-50 ㎜称量瓶三、测定步伐1、将滤膜放在称量瓶中,翻开瓶盖,在 103-105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重（两次称量相差不超越 0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样（使悬浮物年夜于 2.5mg） ,通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 3-5 次.如样品中含有油脂,用 10Ml 石油醚分两次淋洗残渣.3、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在 103-105℃烘箱内,翻开瓶盖烘 2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止.计算：悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B——滤膜及称量瓶重（g）V——水样体积注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去.2、废水粘度高时,可加 2-4 倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤.3、也可采纳石棉坩埚进行过滤.生化需氧量（5）测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下, 微生物分解存在于水中的某些可氧化物质, 主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量.分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解 . 氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量（5）对某些空中水及年夜大都工业废水、生活污水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度,保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的. 其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算.对不含或少含微生物的工业废水,在测定 5 时应进行接种, 以引入能分解废水中有机物的微生物. 当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时, 应接种经过驯化的微生物.二、仪器1、恒温培养箱2、5-20L 细口玻璃瓶3、1000—2000mL 量筒4、玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高长 20 ㎝.在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并带有几个小孔的硬橡胶板.5、溶解氧瓶：200-300mL,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口.6、宏吸管：供分取水样和添加稀释水用.三、试剂1、磷酸盐缓冲溶液：将 8.5g 磷酸二氢钾（KH2PO4） ,21.75g 磷酸 ,33.4g 磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和 1.7g 氯化铵氢二钾（K2HPO4）（NH4Cl）溶于水中,稀释至 1000mL.此溶液的值应为 7.2.2、硫酸镁溶液：将 22.5g 硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中,稀释至 1000mL.3、氯化钙溶液：将 27.5g 无水氯化钙溶于水中,稀释至 1000mL.4、氯化铁溶液：将 0.25g 氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水,稀释至 1000mL.5、盐酸溶液（0.5mol/L）：将 40 mL（ρ=1.18g/ mL）盐酸溶于水, 稀释至1000mL.6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将 20g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1000mL.7、亚硫酸钠溶液（C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L）：将 1.575g 亚硫酸钠溶于水,稀释至 1000mL.此溶液不稳定,需每天配制. 8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6 ）和谷氨酸钠（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在 103℃干燥 1h 后,各称取150mg 溶于水中,移入 1000 mL 容量瓶内并稀释至标线,混合均匀.此标准溶液临用前配制.9、稀释水：在 5-20L 玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20℃左右.然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气 2-8h,使水中的溶解氧接近饱和,也可以鼓入适量纯氧.瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于 20℃培养箱内放置数小时,使水中的溶解氧量到达 8mg/L.临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各 1mL,并混合均匀.稀释水的值应为 7.2,其 5 应小于 0.2 mg/L.10、接种水：可选用以下任一方法,以获得适用的接种液.（1）城市污水, 一般采纳生活污水, 在在室温下放至一昼夜, 取上层清液使用.（2）表层土壤浸出液,取 100g 花园土壤或植物生长土壤, 加入1L 水,混合并静置 10min ,取上清液供用.（3）用含城市污水的河水或湖水（4）污水处置厂的出水.（5）当分析含有难于降解的废水时, 在排污口下游 3-8km 处取水样作为废水的驯化接种液.如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物年夜量繁殖.当水中出现年夜量絮状物,或检查其化学需氧量的降低值呈现突变时,标明适用的微生物已进行繁殖,可用作接种液.一般驯化过程需要 3-8 天.11、接种稀释水：取适量接种液,加于稀释水中,混匀.每升稀释水中接种液加入量生活污水为 1-10 mL ；表层土壤浸出液为 20-30mL；河水、湖水为 10-100mL.接种稀释水的值应为7.2,其 5 值宜在0.3-1.0 mg/L 之间为宜.接种稀释水配制后应立即使用.四、测定步伐1、水样的预处置（1）水样的若超越 6.5-7.5 范围时, 可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于 7,但用量不要超越水样体积的 0.5%.若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸进行调节中和.（2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时,可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或增年夜稀释倍数,以减少毒物的浓度.（3）含有少量游离氯的水样,一般放置 1-2h,游离氯即可消失.对于游离氯在短时间内不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之.其加入量的计算方法是：取中和好的水样 100 mL,加入 1+1 乙酸 10mL,10%（m/v）碘化钾溶液 1 mL,混匀.以淀粉溶液为指示剂, 用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘. 根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积及浓度,计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量.（4）从水温较低的水域中收集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧, 此时应将水样迅速升温至 20℃左右,充沛振摇,以赶出过饱和的溶解氧. 从水温较高的水域或废水排放口取得的水样, 则应迅速使其冷却至 20℃左右,并充沛振摇,使与空气中氧分压接近平衡.2、水样的测定（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的空中水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约 20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其发生气泡.以同样的把持使两个溶解氧瓶布满水样,加塞水封.立即测定其中一瓶溶解氧.将另一瓶放入培养箱中,在20±1℃培养 5 天后,测其溶解氧.（2）需经稀释水样的测定稀释倍数简直定：空中水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数（见下表）工业废水可由重铬酸钾法测得的值确定. 通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由值分别乘以系数 0.075、0.15、0.225, 即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时,则分别乘以 0.075、0.15 和 0.225,获得三个稀释倍数.稀释倍数确定后依照下述方法之一测定水样:①一般稀释法：依照选定的稀释比例, 用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于 1000 mL 量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水（或接种稀释水）至 800mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀.搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止发生气泡.按不经稀释水样的测定步伐,进行瓶装,测定每天溶解氧和培养 5 天后的溶解氧量.另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白,分别测定 5 天前、后的溶解氧含量.②直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释. 在已知俩个容积相同（其差小于 1mL）的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部份稀释水（或接种稀释水） ,再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量, 然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好布满,加塞,勿留气泡于瓶内.其余把持与上述稀释法相同.在 5 测定中,一般采纳叠氮化钠改良法测定溶解氧.如遇干扰物质,应根据具体情况采纳其它测定法.溶解氧的测定方法附后.五、计算1、不经稀释直接培养的水样5（mg/L）=C1-C2式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度（mg/L） .2、经稀释后培养的水样5（mg/L）=[（C1-C2）—（B1-B2）f1]∕f2式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度（mg/L）；B 1——稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；B 2——稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；f 1——稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f 2——水样在培养液中所占比例.六、注意事项1、测定一般水样的 5 时,硝化作用很不明显或根本不发生.但对生物处置池出水,则含有年夜量硝化细菌.因此,在测定 5 时也包括了部份含氮化合物的需氧量.对这种水样,如只需测定有机物的需氧量,应加入硝化抑制剂,如丙烯基硫脲（ATU,C4H8N2S）等.2、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧年夜于2 mg/L 和剩余溶解氧年夜于 1mg/L 都有效,计算结果时应取平均值.3、为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员把持技术,可将 20mL 葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL, 测其5, 其结果应在 180-230mg/L 之间.否则,应检查接种液、稀释水或把持技术是否存在问题.的测定的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等.纳氏比色法具有把持简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处置.以下是纳氏试剂比色法的测定方法.一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物, 其色度与含量成正比,通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度, 计算其含量.本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法） ,测定上限为 2 mg/L. 采纳目视比色法,最低检出浓度为 0.02mg/L.水样作适当的预处置后,本法可适用于空中水、地下水、工业废水和生活污水.二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管.2、分光光度计3、计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制.1、无氨水.配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保管.（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱.2、1mol/L 的盐酸溶液3、1mol/L 的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在 500℃下加热,以除去碳酸盐.5、0.05%溴百里酚蓝指示计（6.0-7.6） .6、防沫剂：如石蜡碎片7、吸收剂：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水,稀释至1L.② 0.01mol/L 硫酸溶液.8、纳氏试剂.可选用下列方法之一制备：（1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中,边搅拌边分次加入少量的 ,至呈现朱红色不容易降解时, 二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约 10g）改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充沛搅拌,当呈现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液.另称取 60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至 250mL,冷却至室温后, 将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至 400mL,混匀.静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保管.（2）称取 16g 氢氧化钠,溶于 50mL 水中,充沛冷却至室温.另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.9、酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O）溶于 100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至 100mL.10、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至标线.从溶液每毫升含 1.00mg.11、铵标准使用溶液：移取 5.00 mL 铵标准贮备溶液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含 0.01mg .四、测定步伐1、水样预处置：取 250mL 水样（如含量较高,可取适量并加水至 250mL,使含量不超越 2.5mg） ,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至为7 左右. 加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端拔出吸收液液面下. 加热蒸馏, 至馏出液达200mL 时, 停止蒸馏. 定容至 250mL.采纳酸滴定法或纳氏比色法时,以 50mL 硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时, 改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂.2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00mL 铵标准使用溶液于 50mL 比色管中,加水至标线,加 1.00mL 酒石酸钾钠溶液,混匀.加 1.50mL 纳氏试剂,混匀.放置 10min 后, 在波长 420nm 处,用光程 20mm 比色皿,已水作参比测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得校正吸光度,绘制以含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.3、水样的测定（1）分取适量经絮凝预处置后的水样（使含量不超越0.1 mg） ,加入 50mL 比色管中,稀释至标线,加 0.1mL 酒石酸钾钠溶液.（2）分取适量经蒸馏预处置后的馏出液,加入 50mL 比色管中, 加一定量的 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸, 稀释至标线, 1.5mL 加纳氏试剂,混匀.放置 10min 后,同标准曲线步伐丈量吸光度.4、空白实验：以无氨水取代水样,做全法式空白测定.五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后, 从标准曲线上查得的含量（mg） .（N,mg/L）=1000m/V式中：m——由校准曲线查得的量（mg）；V——水样体积（mL）六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例, 对显色反应的灵敏度有较年夜影响.静置后生成的沉淀应除去.2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤.所用玻璃器皿应防止实验室空气中的氮的污染.水样值的测定值是最经常使用的水质指标之一, 天然水的值多在 6-9 范围内；饮用水值要求在 6.5-8.5 之间；某些工业用水的值应保证在 7.0-8.5 之间,否则将对金属设备和管道有腐蚀作用. 值和酸度、碱度既有区别又有联系. 值暗示的水的酸碱性的强弱,而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量.水质中的值的变动预示了水污染的水平.水的值测定方法有比色法和玻璃电极法.一、比色法试纸法是一种简单的粗略测定方法.经常使用的试纸有两种, 一种是广泛试纸,可以测定的范围为 1-14；另一种是精密试纸,可以比力精确的测定一定范围的值.测定步伐：（1）取一条试纸剪成 4-5 块,放在干净干燥的玻璃板上, （2）用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于试纸上, （3）片刻后,观察试纸颜色,并与标准色卡对比,确定水样的值.二、玻璃电极法1、测定原理玻璃电极法测定水样的值是以饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,与被测水样组成工作电池,再用计丈量工作电动势,由计直接读取值.玻璃电极法测准确、快速,受水体色度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因素的干扰少.2、仪器、试剂（1）仪器a、酸度计或离子计.b、玻璃电极、饱和甘汞电极（2）试剂a、标准缓冲溶液的配制①标准缓冲溶液甲（4.008, 25℃）称取先在 110-。