【CN109627043A】具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法【专利】

铁酸铋薄膜sol-gel方法的制备、掺杂及电性能研究铁酸铋薄膜sol-gel方法的制备、掺杂及电性能研究摘要：随着科学技术的发展，铁酸铋薄膜作为一种新型的功能材料受到了广泛关注。

铁酸铋薄膜因其优异的电学性能和应用潜力，在光电器件、传感器和能源存储等领域具有重要的应用价值。

本文通过sol-gel方法制备了铁酸铋薄膜，并通过掺杂改变其结构和电学性能，研究了铁酸铋薄膜的制备、掺杂及电性能。

1. 引言铁酸铋是一种具有较高介电常数和费米能级较低的铁电材料，具有优异的光电特性和电子结构。

传统的制备方法中常采用物理气相沉积和磁控溅射等技术，但这些方法存在着成本高、制备复杂以及无法实现大面积制备的问题。

而sol-gel方法则具有制备简单、成本低、工艺灵活等优点，因此被广泛应用于铁酸铋薄膜的制备研究中。

2. 铁酸铋薄膜的制备方法2.1 溶胶制备首先，通过溶胶制备方法制备了铁酸铋前驱体溶胶。

选取适量的铋酸铋、铁盐和适宜溶剂，先将其溶解并搅拌混合，形成均匀溶胶。

然后通过离心分离，得到适当稠度的铁酸铋溶胶。

2.2 凝胶制备将铁酸铋溶胶转变为凝胶，通过溶胶的水解缩聚反应，得到凝胶状态的铁酸铋物质。

同时，通过控制水解缩聚的参数，如PH值、温度和反应时间等，可以调节凝胶的结构和形貌，从而影响最终薄膜的性能。

2.3 薄膜制备通过旋涂、喷雾、浸渍等方法，将凝胶涂覆在基底上，形成均匀的铁酸铋薄膜。

此外，可通过热处理和煅烧等方法，使薄膜的结构更加稳定和致密。

3. 掺杂改性及电性能研究为了进一步提高铁酸铋薄膜的性能，本文对铁酸铋薄膜进行了不同掺杂改性，并研究了其电学性能。

3.1 元素掺杂通过引入其他金属元素，如钙、锰等，对铁酸铋薄膜进行掺杂改性。

实验结果表明，掺杂元素的引入能够有效改善铁酸铋薄膜的晶体结构和电学性能。

同时，不同掺杂元素对铁酸铋薄膜的影响也存在差异，需要进一步研究优化。

3.2 同质和异质掺杂在铁酸铋薄膜中加入其他同质或异质材料，如氧化锰、氧化镍等，可以调节铁酸铋薄膜的结构和电学性能。

专利名称：一种铁酸铋薄膜及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：付宏志,李歧,贾红,郑浩然,李晨申请号：CN201710744662.3
申请日：20170825
公开号：CN107604408A
公开日：
20180119
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种铁酸铋薄膜及其制备方法。

所述铁酸铋薄膜采用电化学沉积的方法制备而成。

该方法首先将硝酸铋溶液和硝酸铁溶液配制成电解液，然后经沉积反应得到铁酸铋薄膜。

本发明使用电化学沉积的方法制备铁酸铋薄膜，沉积速率高，沉积过程所需的温度却较低，可以用简单的手段实现掺杂，并沉积在复杂的基片上，并可以通过改变电化学的参数来得到不同厚度、性能不同的铁酸铋薄膜，该方法需要的设备与操作简单，成本较低，适合进行大规模的工业生产。

申请人：洛阳师范学院
地址：471000 河南省洛阳市洛龙区龙门路71号
国籍：CN
代理机构：杭州千克知识产权代理有限公司
代理人：单燕君
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(10)申请公布号 CN 102603360 A(43)申请公布日 2012.07.25C N 102603360 A*CN102603360A*(21)申请号 201210070910.8(22)申请日 2012.03.18C04B 41/50(2006.01)(71)申请人西北工业大学地址710072 陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人彭焕英 殷明志 蒋迪波(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人顾潮琪(54)发明名称一种制备铁酸铋薄膜材料的方法(57)摘要本发明公开了一种制备铁酸铋薄膜材料的方法，首先进行衬底的预处理，然后进行BiFeO 3前驱体溶液的配置，最后完成薄膜材料的制备。

本发明采用简单的溶胶-凝胶方法在LaNiO 3底电极上制备了BiFeO 3薄膜，获得了相对大的剩余极化和饱和的电滞回线。

本发明以水作溶剂，成本低廉且无污染；本发明的制备成本低、利于大规模的工业化生产；配制的前驱体溶液性能稳定，可以长期保存。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页1/1页1.一种制备铁酸铋薄膜材料的方法，其特征在于包括下述步骤：步骤一，衬底的预处理：将Si(100)/SiO2衬底用丙酮在超声清洗器中充分清洗后，用去离子水煮沸10分钟，再用乙醇在超声清洗器中充分清洗，最后放在红外灯下烘干，备用；在Si(100)/SiO2衬底上采用湿化学方法生长LaNiO3底电极；步骤二，BiFeO3前驱体溶液的配置：a)称取2.0201～6.0603g的Fe(NO3)3·9H2O，加入15ml的去离子水，在50～80℃下搅拌10～30min使之完全溶解；向其中加入0.5～1.5ml的浓度为16mol/L的硝酸，溶液变为无色，按铁∶三乙醇胺为1∶0.5～2的摩尔比加入三乙醇胺，搅拌0.5～2h；b)称取和Fe(NO3)3·9H2O等摩尔量的Bi(NO3)3·5H2O，加入15ml的去离子水，在50～80℃下搅拌10～30min，向其中加入0.5～1.5ml的浓度为16mol/L的硝酸，溶液为无色，按铋∶三乙醇胺为1∶0.5～2的摩尔比加入三乙醇胺，搅拌0.5～2h；c)混合步骤a)和b)制备的溶液，加入3～5g丙三醇搅拌0.5～1h，再加入6～14ml 质量百分比为1.25％的聚乙烯醇水溶液，搅拌1～3h，得到混合溶液，用慢速滤纸对混合溶液过滤，得到透明的BiFeO3前驱体溶液；步骤三，薄膜材料的制备：a)将BiFeO3前驱体溶液旋涂到涂覆有LaNiO3底电极的Si(100)/SiO2衬底上，以3000～5000r/min旋涂20s～30s，得到凝胶膜；b)将凝胶膜置于退火炉中分段进行热处理，即在130～200℃加热10～30min，再在300～400℃热解15～30min，重复上述过程，直到所需厚度，最后在500～600℃高温退火1h制得BiFeO3薄膜。

专利名称：一种强极化取向的铁电薄膜及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：李静波,王林,金海波,洪思明,桂萌琦
申请号：CN201810844049.3
申请日：20180727
公开号：CN109081609A
公开日：
20181225
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种强极化取向的铁电薄膜及其制备方法，所述制备方法包括：制备钛酸铁铋前驱体溶液；获取导电基底材料；将所述钛酸铁铋前驱体溶液旋涂至所述导电基底材料上，得到钛酸铁铋薄膜；热处理所述钛酸铁铋薄膜，得到未晶化钛酸铁铋薄膜；在向所述未晶化钛酸铁铋薄膜的表面施加外电场的环境下，高温下热处理所述未晶化钛酸铁铋薄膜，得到强极化取向的铁电薄膜。

本发明实施例通过在铁电薄膜的制备过程中施加外电场，实现了铁电薄膜的强极化取向生长，使得制得的铁电薄膜表面平整而致密，结晶度高，晶粒的极化取向明显，从而使制得的铁电薄膜具有高光学催化性能。

申请人：北京理工大学
地址：100081 北京市海淀区中关村南大街5号
国籍：CN
代理机构：北京润泽恒知识产权代理有限公司
代理人：莎日娜
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