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火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量倪迎瑞;李中玺;李海涛【摘要】通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb 的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94％～108％；RSD小于1.8％.该法快速、简便、准确.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2011(018)011【总页数】4页(P49-52)【关键词】金锭;火焰原子吸收光谱法;银;铜;铁【作者】倪迎瑞;李中玺;李海涛【作者单位】陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054;陕西黄金集团西安秦金有限责任公司,陕西西安710054;西北有色地质研究院,陕西西安710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31高纯金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的测定，按照国家标准方法［1-3］或其它检测方法［4-5］，操作复杂，过程繁琐，测定时间长。
本法将样品经王水溶解后，直接使用火焰原子吸收光谱法同时测定6个元素，从而建立了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的快速测定方法。
并且在近一年多的时间内对本公司高纯金锭样品的测定过程中，改进方法，经过多次比对和加标回收实验，总结出一种快速、检出限低、可靠、准确的方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Z-2000型火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计(日本日立公司);Ag、Cu、Fe、Pb、Bi和Sb标准储备液(1 000 μg/mL，国家标准物质研究中心);稀王水V(硝酸)+V(盐酸)+V(水)=1+3+3;盐酸、硝酸、其它试剂均为分析纯。
实验用水为去离子水。
湿法处理—火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金
湿法处理—火焰原子吸收光谱法测定吸附树脂中的金是一个比较复杂的实验过程，但可以提供较准确的分析结果。
该方法包括样品的预处理、提取、分离和原子吸收测定几个步骤。
首先，在样品预处理中，将吸附树脂粉尘化处理，并采用湿法处理，湿法处理是将树脂研磨成粒径小于20μm的粉末，用硫
酸铵水溶液（8.5g/L）对树脂粉尘前处理，浴式处理30min，
去除水溶性夹杂物及有机杂质。
其次，在提取过程中，采用氢氟酸、氨水及甲醛，分别进行过滤和萃取，用0.1 mol/L的氢氟酸进行溶液的煮沸，彻底溶解
树脂中的金，再选用4:1的氨水：甲醛混合溶液，进行三次萃取，分离金与其他元素，并取萃取液。
最后，在原子吸收测定中，使用火焰原子吸收光谱法，将萃取液通过原子吸收仪，加入Na2EDTA抑制剂，由其吸收图谱中
确定吸附树脂中的金，从而将金含量确定出来。
此外，该方法可实现快速测定，操作简单，重现性好，无污染，如果使用本实验对吸附树脂中的金进行分析，可以取得较为准确的结果，为进一步的污染控制和分析提供全面的数据支持。
火焰原子吸收光谱法测定含金矿石样中金作者：于颖来源：《科学与财富》2019年第15期摘要：用传统的火试金法测定矿石中的金，必须经历复杂的操作过程，受多种因素的影响。
此外，铅扣灰吹期间，也会产生大量的铅，对实验环境造成一定的负面影响。
本文通过火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金含量。
关键词：火焰原子吸收光谱法；含金矿石；金摘要：金矿样品组成复杂，分布不均。
除了存在单一形式的天然金外，还有许多伴生条件，其主要成分是硫化物和锑化合物。
完全溶解是测量样品中金含量的先决条件。
加热溶解和冷浸溶解是金矿石溶解的主要方法。
加热溶解过程不仅耗时、复杂，而且还会消耗大量酸性物质，给周围环境造成严重的污染。
冷浸溶解法主要有双氧水法以及王水冷溶法等，现阶段，普遍使用加热与冷浸加热相结合的方法，而冷浸法很少单独使用。
采用王水冷溶法溶解了几种含金矿石，并用活性炭柱吸附。
结果发现，火焰原子吸收光谱法测定的金含量与加热溶解法测定的金含量相同。
由此可见，火焰原子吸收光谱法不仅对环境污染少，而且还减少酸耗和能耗。
一、对试验的介绍（一）试验仪器和试剂的要求实验过程中，原子吸收光谱仪是其中最主要的仪器，金标准溶液的质量浓度为1.00·L一1，实验所用的所有试剂都属于分析纯。
（二）工作条件分析灯电流示數为3毫安，光谱带宽度为0.2纳米，燃烧器高度在7毫米，测量波长为242.8纳米，乙炔流量是每分钟1.2升。
（三）对试验方法的介绍选择20克含金矿石作为试样，放入瓷周，然后放入马弗炉，实验室温度必须保持缓慢上升，将其控制在600-650摄氏度之间，然后开始焙烧，保持4小时左右，然后冷却。
准备烧杯，将样品放入烧杯中，同时加入适量的盐酸、硝酸和水溶液，同时将整个混合溶液的质量控制在40毫升，工作人员缓慢摇动，确保样品混合均匀。
将试样冷浸溶解5小时，同时注入10毫升的蒸馏水，然后将试验溶液和残渣加入活性炭吸附柱中。
采用动态吸附和抽滤的方法，用盐酸溶液对样品进行多次洗涤，进而达到沉淀。
第15卷,第3期,58-61光谱实验室Vo l.15,No.3,58-61 1998年5月Chinese J ournal of Sp ectrosco p y L aboratory M ay,1998 D371树脂-火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中的金¹经幼苹º 于道成(中国科学院化工冶金研究所 北京市中关村北二条1号 100080)摘 要 离子交换富集分离金,具有较好的动力学性能和较高的吸附容量。
使金的吸附与离子交换过程在金的湿法冶金中日趋重要[1,2]。
本文研究用新型D371树脂在静态动态条件下吸附和解吸金的性能。
拟定了一个离子交换树脂分离富集火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中微量金的方法。
关键词 离子交换树脂,金,火焰原子吸收光谱。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂D371大孔弱碱苯乙烯型阴离子交换树脂(南开大学化工厂);金标准溶液:用高纯金配制1m gAu+3/m L溶液(1.0mo l/LHCl),稀释至100ppm金标准溶液。
GGX-5型原子吸收分光光度计,工作条件为:波长242.8nm,灯电流5mA,狭缝0.1mm,空气流量6.0L/min,乙炔流量1.0L/min。
1.2 实验方法1.2.1 吸附实验 静态法:将一定量的金标准液与一定量的树脂,在一定酸度下定温定时用电磁振荡器振荡,研究在静态条件下酸度对树脂吸附金速率,吸附金性能的影响和树脂的吸附选择性。
动态法:吸附柱的制备是将树脂用水浸泡,湿法装入U型管微型离子交换柱(0.8×6.0cm),柱下,柱上塞玻璃纤维,用1mol/L盐酸或王水平衡柱后即可使用。
用微型离子交换柱进行动态条件下分离富集金的试验,溶液流速为2—4mL/m in。
1.2.2 解吸实验 在动态条件下研究金的解吸,选择最佳解吸液硫脲为淋洗液。
淋洗液每2mL收集一次,测定淋洗液的含金量,以淋洗液体积对金量绘制淋洗曲线。
吸附和解吸实验均用原子吸收分光光度法测定金含量。
¹本文系《第八届谱学学术报告会》交流论文(1998年3月海口市)º联系人,电话:(010)62554675收稿日期:1998-01-052 结果与讨论2.1 树脂的吸附性能2.1.1 酸度对树脂吸附金的性能影响 称取20mg 干树脂若干份,分别置于干燥的50mL 磨口三角瓶中,加入5mL 1.0mg /mL 金标准液,分别用盐酸配制成不同酸度总体积为20m L 的吸附溶液,于室温下振荡,每隔半小时吸取部分清液,用AAS 法测定金的残留量,所得结果如图1所示。
由图1表明树脂对金的吸附量随盐酸浓度增加而减小,吸附速率随盐酸浓度增加而减小。
2.1.2 树脂的吸附选择性 (1)对贱金属离子的吸附 在0.2g 已处理的树脂中加入金和共存贱金属离子各100L g ,在25℃下恒温振荡30m in,用AAS 法测定残液中的贱金属离子含量,考察在不同酸度下树脂对几种常见共存贱金属离子的吸附行为,结果见图2。
由图可见,树脂的吸附量随着金属氯合阴离子的稳定性增加而增加。
稳定的AuCl -4显著被吸附,稍稳定的氯合阴离子微吸,而不成配合物的不被吸附。
当盐酸浓度低时,树脂对金的吸附率仍近100%,而对其它常见共存金属离子几乎不吸附或稍有吸附。
从而达到富集和分离金的目的。
(2)对贵金属离子的吸附 实验方法同上,在不同酸度下树脂对贵金属离子的吸附行为。
结果如图3。
由图3可见:在不同酸度下,在酸度范围1—5mo l/L,Au 吸附率为100%,随着盐酸浓度增加Pt 、Pd 、Ag 部分被吸附且吸附量逐次减小。
树脂在各种酸度对贵金属元素的吸附顺序为Au >Pt >Pd >Ag 。
2.2 柱色谱实验2.2.1 上柱液的选择 在装有中性树脂的微型离子交换柱上,用40m L 不同酸度介质平衡树脂,将平衡酸度下的100L g 金上柱,用40m L 1%HCl 洗柱,再用去离子水洗至中性,用3%硫脲25mL 解吸。
试验表明:2.5%—30%盐酸,1%—30%王水介质范围内,树脂能完全吸附金。
2.2.2 淋洗曲线及淋洗液的选择图1 酸度影响1——5%,HCl;2——10%,HC l;3——20%,HCl;4——30%,HCl。
图2 贱金属离子的酸度曲线图3 贵金属离子的酸度曲线 2%—5%硫脲可使金的解吸率达98%以上,本文选用3%的硫脲。
温度在40℃以上,解吸率达98%以上,选用50℃硫脲解吸金。
59第3期经幼苹等:D 371树脂-火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中的金图4 淋洗曲线(40℃) 由于硫脲在酸性介质中,在氧化剂作用下可氧化成二硫甲脒而不与金络合,故在硫脲解吸之前须用1%HCl 和去离子水将残留液除去并洗至中性。
表1 样品测定结果标样标准值(g /T )本法测定值(g /T )M GI -0219.419.6M GI -047.167.20表2 标准回收金结果标样加入Au (L g)回收Au(L g)回收率(%)Gold DREM A -12524.798.75050.6101.27074.399.1M GI -025050.4100.97575.6100.810098.798.7 对100L g 金,在40℃以上,用3%硫脲淋洗,淋洗曲线见图4,金回收率达98%以上。
2.2.3 干扰离子的影响 考虑到矿样中共存离子的情况,试验了(1000m g)Ca,M g ,Fe,Cu;(100m g)Zn,Al,Pb,Co,Ni 等离子的影响,原子吸收光谱测定结果表明:矿样中常见的共存金属离子,对金的吸附和解吸无影响,金被定量回收。
2.3 D 371树脂测定矿样中的金称取5—10g 样品于瓷舟中,在650℃焙烧2h ,以除去有机物和碳硫,冷却试样,转入烧杯,用(1+1)王水50mL 低温溶解近1h,待烧杯中残留体积约10mL 时,取下冷却转入100mL 容量瓶定容。
放置澄清,吸取部份清液移入预先平衡的交换柱。
用1%HCl 40mL 洗柱,再用去离子水洗至中性。
用3%新配制的热硫脲25m L 过柱淋洗金,用25m L 容量瓶接受并定容。
用原子吸收光谱法测定样品中金含量。
样品测定结果和标准回收金的结果见表1,2。
3 参考文献[1]经幼苹等.410哌啶树脂对金的吸附性能及其分析应用的研究.理化检验,1991,27(6):340—344.[2]于道成等.C 411树脂吸附与解吸金的动力学研究.贵金属,1992,13(2):7—12.D 371Resin -Flame Atomic Absorption Spectrometry Determinationof Trace Amounts Gold Hydrometallurgy SampleJ ING Yo uping Y U Daocheng (I nstitute of Chemical M etallurgy .T he C hinese A cad emy of S cie nces ,Zhongg uancun ,Beij ing 100080,P .R .China )60光谱实验室第15卷Abstract Due to the ion ex chang e m ethod has better absorptio n and kinetics characteristics ,the in-creasing im portance of in ex change resin fo r the separation and pr econcentration of go ld in hy-dro metallurg y. T he paper investig ated the absorption and elution char acter istics using the static state metho d with electrom agnetism and m icro -ionexchanges co lum n metho d ,a metho d for deter mina-tio n of trace g old in hydrem etallurgy sample by FAAS is given in the paper.Key words Ion Ex change Resin,Gold,Flame Atom ic Abso rptionSpectromjetry.学 者风 范学习老一辈学者那样写字 ——致本刊某些作者 1992年7月22日,上海图书馆设立的“中国文人名人手稿室”正式对外开放,展出了近百名著名作者的手稿。
许多人参观后,都有一个共同的感觉:这些手稿一是工整,二是每个字都写在稿子格子里。
巴金的《随想录》(一卷和五卷)、夏衍的《懒寻旧梦录》日文版序言,冰心的《幻醉及其它》、吴祖光的《闯江湖》……这些手稿,字迹都清清楚楚,一丝不苟。
“补白大王”郑逸梅的《南社丛谈》手稿,六七十万字,蝇头小楷,字字工整,可以看出这位刚刚逝世的老作家对写作的认真负责。
本刊的作者都是搞自然科学的。
我们无意要求某些作者都像上面提到的作家那样把字写得工整秀丽,但要求写字“不得潦草,使没有本专业知识的拣字(打字)、排版工人能够辨认”,并不过分。
试想,拣字(打字)工人见着你的稿中的某些字(特别是大小写不清楚、字体容易混淆的外文字母),就像文物考古一样,仔细琢磨,反复考证,那么还有什么工作效率可言?有话说:文如其人,字如其人。
我们当然不能说字迹潦草的作者,在做科学实验时也是潦潦草草的,但指出他们缺少一点责任心(字迹潦草易出差错)和全局观(不为下一道工序的他人着想),这一点不冤枉吧!其实,写一篇论文,工整落笔比潦草挥写,多花不了多少时间(最多1倍)。
我们还是把方便留给排字(打字)工人吧!《光谱实验室》编辑部 61第3期经幼苹等:D 371树脂-火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中的金。
