亚硝酸钠滴定法优秀课件

亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液，用于测定水样中的亚硝酸盐含量。

正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。

下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。

首先，准备好所需的实验器材和试剂。

实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等；试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。

其次，按照实验室的标准操作规程，精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液，转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。

摇匀后，即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。

然后，取一定量的亚硝酸钠标准溶液，加入适量的硫酸和溴酸钾，使其完全反应生成碘。

然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液，直至出现由蓝色变为无色。

记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。

最后，根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度，计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。

计算公式为，C1V1=C2V2，其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度，V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积，C2为碘的浓度，V2为碘的体积。

在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中，需要严格按照操作规程进行，保证实验的准确性和可靠性。

另外，实验过程中要注意安全，避免接触有毒化学品和产生有害气体。

完成实验后，要及时清洗实验器材，保持实验台面的整洁。

总之，亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作，正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。

希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助，提高实验的准确性和实验效率。

亚硝酸钠定液配制与标定操作规程一、实验目的：1.学习亚硝酸钠定液的配制方法；2.学习亚硝酸钠定液的标定方法；3.掌握操作规程，提高实验操作技能。

二、仪器与药品：1.仪器：容量瓶、量筒、分析天平、移液管等；2.药品：亚硝酸钠（NaNO2）、硫酸钠（Na2SO4）、甲基红指示剂等。

三、实验步骤：1.亚硝酸钠定液的配制：（1）称取适量的亚硝酸钠（NaNO2），记录质量并记录在实验记录表中；（2）将亚硝酸钠溶解在少量的蒸馏水中，转移到容量瓶中；（3）加蒸馏水至容量瓶刻度线上，摇匀，配制成1mol/L的亚硝酸钠定液。

2.亚硝酸钠定液的标定：（1）取少量的甲基红指示剂加入酸性硫酸钠溶液中，得到红色溶液；（2）将亚硝酸钠定液滴加入酸性硫酸钠溶液中，溶液颜色由红变为黄，标志着滴定终点；（3）记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量，并记录在实验记录表中；（4）根据滴定前后的使用量计算出亚硝酸钠定液的浓度，并记录在实验记录表中。

四、操作要点：1.在配制亚硝酸钠定液时必须使用蒸馏水进行溶解；2.亚硝酸钠定液的配制要摇匀，保证溶液均匀；3.在滴定时，加入甲基红指示剂的酸性硫酸钠溶液会呈现红色；4.滴定终点为溶液颜色由红变黄；5.在滴定过程中，液面在滴加液体时要慢慢滴下，避免加入过多导致误差；6.记录实验数据时要准确记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量。

五、安全注意事项：1.实验室操作要穿实验服、戴手套、戴护目镜等；2.实验室内严禁吃东西、喝水或嚼口香糖等；3.化学药品使用时要小心操作，避免接触皮肤和吸入；4.操作过程中如发生意外，需立即向实验室负责人报告并寻求医疗救助。

六、注意事项：1.实验过程中要保持实验台面整洁，定量器皿要清洗干净；2.配制和标定过程需认真操作，避免出现误差；3.实验结束后，将废液废料放入指定的处置容器中，并进行相应的处理。

简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件一、引言亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法，可以用于测定水中亚硝酸盐含量。

本文将介绍亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件。

二、原理亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应，生成碘和氮气的化学反应。

反应方程式如下：NaNO2 + 2KI + H2SO4 → I2 + K2SO4 + NaHSO4 + H2O + N2↑其中，NaNO2为待测物，KI为滴定液，H2SO4为催化剂。

在滴定过程中，首先需要将待测物溶解于适当的溶液中，并加入适量的催化剂。

然后将滴定液逐滴加入待测物溶液中，同时不断搅拌。

当待测物完全被消耗时，反应产生的碘会与滴定液中的碘化钾反应生成无色复合物，此时溶液颜色会从深褐色变为淡黄色。

此时记录所加入的滴定液体积，并根据已知的标准曲线计算出待测物的质量浓度。

三、主要测定条件1. 滴定液的制备：滴定液需要用碘化钾溶液来制备，其浓度一般为0.1mol/L。

2. 待测物的制备：待测物需要溶解于适当的溶液中，一般为硫酸或盐酸溶液。

3. 催化剂的加入：催化剂可以选择硫酸或磷酸，加入量一般为5-10ml/L。

4. 滴定过程中的搅拌：滴定过程中需要不断搅拌待测物溶液，以保证反应充分进行。

5. 滴定终点的判定：滴定终点可以通过颜色变化来判断。

当溶液颜色从深褐色变为淡黄色时即为滴定终点。

四、总结亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法，其原理是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应。

在滴定过程中需要注意滴定液和待测物的制备、催化剂的加入、滴定过程中的搅拌以及滴定终点的判定。

通过这种方法可以准确测定水中亚硝酸盐的含量，具有较高的应用价值。

重氮化法终点判定验证地奥集团成都药业质量部目录1．概述………………………………………………………………….. 2．采用文件……………………………………………………………. 3．验证目的及要求……………………………………………………. 4．验证合格标准………………………………………………………. 5．验证方法及步骤……………………………………………………. 6．验证时间安排………………………………………………………. 7．验证记录……………………………………………………………. 8．验证结论…………………………………………………………….. 9．附件：检验原绐记录1.概述：重氮化法是指以亚硝酸钠为滴定液的容量分析法（也称亚硝酸钠法）。

它的原理是芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。

依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定（用永停法指示终点），根据消耗的亚硝酸钠液的浓度和亳升数，可计算出伯胺类药物的含量。

我公司涉及重氮化法测定的有亚硝酸钠滴定液的标定、去痛片中间产品和待包产品非那西丁含量测定。

2.采用文件：2.1.《中国药典》（2005年版二部）2.2.《卫生部药品标准》（化学药品及制剂第一册）2.3.《DL53型全自动电位滴定仪操作及维护保养SOP》SOP-JL07-004(02)2.4.分析天平操作及维护保养SOP2.5.滴定液管理规定3.验证目的及要求：3.1.1.确认重氮化法终点判定用碘化钾淀粉试纸的方法与法定方法永停法一致。

3.1.2.为制定去痛片中间产品和待包产品非那西丁检验操作规程提供重氮化法终点判定的内控方法。

3.2.验证要求：3.2.1.验证前应确认所用玻璃量器、分析天平、电位滴定仪在检定合格有效期内。

4.验证合格标准：4.1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定永停法标定的浓度（mol/L）和碘化钾淀粉试纸方法标定的浓度（mol/L）相对偏差不得大于0.1%，标定结果取四位有效数。

亚硝酸钠滴定法的五个条件亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法，主要用于测定水中亚硝酸盐含量。

在进行亚硝酸钠滴定时，需要满足以下五个条件。

一、试剂的准备1. 亚硝酸钠溶液：需使用纯度高、浓度准确的亚硝酸钠溶液。

2. 碘化钾溶液：需使用纯度高、浓度准确的碘化钾溶液。

3. 淀粉指示剂：需使用纯度高、质量稳定的淀粉指示剂。

以上试剂均需在实验前进行准备，并严格按照操作规程进行操作，以保证试剂质量和实验结果的准确性。

二、样品的处理样品处理是亚硝酸钠滴定法中非常重要的步骤。

在样品处理过程中，需要注意以下几点：1. 样品应当充分混合均匀，并且需要去除其中任何可能影响实验结果的杂质。

2. 如果样品中含有氯离子，则需要加入适量的碘化钾溶液进行氯离子沉淀，以避免氯离子干扰实验结果。

3. 如果样品中含有过多的亚硝酸盐，则需要进行稀释，以避免实验结果过高而导致误差。

三、滴定条件在进行亚硝酸钠滴定时，需要注意以下几个条件：1. 滴定过程中应当保持温度稳定，一般情况下温度应当控制在20-25℃之间。

2. 滴定速度应当适中，以避免误差过大。

通常情况下，滴定速度为每秒钟2-3滴为宜。

3. 滴定时需要充分搅拌样品，以保证反应均匀，并且需要注意滴液的方向和位置，避免液滴粘在容器壁上导致误差。

四、终点判定终点判定是亚硝酸钠滴定法中最关键的步骤之一。

正确的终点判定可以保证实验结果的准确性。

在进行终点判定时，需要注意以下几点：1. 在滴加碘化钾溶液到样品中时，需要缓慢加入，并且要不断地搅拌样品，以避免出现局部反应而导致误差。

2. 终点判定时需要注意淀粉指示剂的使用，淀粉指示剂应当加入适量，并且需要充分搅拌样品，以保证颜色变化的均匀性。

3. 终点判定后需要再进行一次滴定，以避免误差过大。

五、实验结果的计算在得到实验结果后，需要进行数据计算。

在进行数据计算时，需要注意以下几点：1. 计算时需要根据实验条件和滴定过程中试剂的用量进行修正。

2. 在计算过程中需要注意单位的统一和精度的保留，以避免误差过大。

一、目的：(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。

2、试药与试液：2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）；2.2基准对氨基苯磺酸；2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。

3、配制：3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.003.2欲配浓度：6.900g →1000ml ；3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。

4、标定与复标：4.1原理：NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O4.2操作方法：4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。

每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。

4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。

必要时标定浓度。

4.3计算:亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：2.173V m mol/L C ⨯=）（式中：m为基准对氨基苯磺酸的称取量，mg；V 为本滴定液的消耗量，ml；173．2为与每1ml亚硝酸钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。

（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。

二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。

它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。

永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。

对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。

化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。

因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。

根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。

三、仪器和试剂（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。

（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。

四、实验内容１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。

２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。

溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。

在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。

滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。

在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。

取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。