药物分析：亚硝酸钠滴定法

药物分析学课程作业问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。

回答：（一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理（1）亚硝酸钠滴定法适用范围：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。

本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。

（2）亚硝酸钠滴定法原理具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下：O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++（3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。

因此在测定中应注意以下条件：①加入适量溴化钾加快反应速率在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：NaCl HNO HCl NaNO 22+→+O H NOCl HCl HNO 22+→+第一步 第二步 第三步由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。

芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。

在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。

测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ：122K O H NOBr HBr HNO ，+↔+若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ：222K O H NOCl HCl HNO ，+↔+由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。

①加过量盐酸加速反应在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。

由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。

药物分析亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法是一种常用于测定水中亚硝酸盐含量的方法。

亚硝酸钠作为滴定剂，在滴定过程中与亚硝酸盐发生氧化还原反应。

本文将对亚硝酸钠滴定法进行分析。

亚硝酸钠滴定法的原理是利用亚硝酸盐与亚硝酸钠在酸性介质中的反应。

在酸性条件下，亚硝酸盐被还原成亚硝酸盐，而亚硝酸钠被氧化为亚硝酸钠。

亚硝酸钠与亚硝酸盐的反应是一个氧化还原反应，反应方程式如下：2NaNO2+2H+→2HNO2+2Na+在滴定过程中，首先将待测水样与酸进行反应，使亚硝酸盐转化为亚硝酸。

然后将亚硝酸溶液加入滴定瓶中，与标准的亚硝酸钠溶液进行滴定反应。

当亚硝酸钠溶液滴定到与亚硝酸盐完全反应时，滴定液的颜色由无色变为淡粉红色或橙色。

滴定过程中使用酚酞作为指示剂，它在酸性条件下具有灵敏的颜色变化。

在进行亚硝酸钠滴定法时，有几点需要注意。

首先是滴定前的样品预处理。

水样中可能存在其他物质，如氯离子、亚硫酸盐和硝酸盐等，它们可能会干扰滴定反应。

因此，在滴定前需要对水样进行预处理，去除这些干扰物质。

其次是滴定时的反应条件。

亚硝酸钠滴定反应需要在酸性条件下进行，通常使用硫酸作为酸化剂。

最后是确定滴定终点。

滴定到终点时，滴定液的颜色会发生明显的变化，这需要仔细观察，避免过度滴定。

亚硝酸钠滴定法的优点是操作简便、结果准确。

它适用于测定水中亚硝酸盐的含量，可以用于水质监测和环境分析。

亚硝酸盐是水中的一种常见污染物，它可能来自于化肥、农药、工业废水等。

亚硝酸钠滴定法可以对水样中亚硝酸盐的含量进行快速、准确的测定，为环境保护提供重要的参考依据。

但亚硝酸钠滴定法也存在一些限制。

首先，它只能用于测定亚硝酸盐的含量，对于其他污染物的测定不适用。

其次，滴定剂亚硝酸钠溶液需要保存在暗处，避免光照，因为光照会使亚硝酸钠发生分解。

另外，亚硝酸钠滴定法对于亚硝酸盐的测定范围有限，无法测定过高或过低浓度的亚硝酸盐。

综上所述，亚硝酸钠滴定法是一种常用的水质分析方法，适用于测定水中亚硝酸盐的含量。

中级主管药师基础知识（药物分析）模拟试卷11(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题1．不能用重氮化-耦合反应鉴别的药物是A．磺胺甲嘧啶B．硝苯地平C．普鲁卡因D．间羟胺E．奥沙西泮正确答案：D解析：药物分子结构中具有芳伯胺基或潜在芳伯胺基时，均可发生重氮化-耦合反应显色。

知识模块：药物分析2．亚硝酸钠滴定法的主要条件不包括A．溶液的酸度B．催化剂C．滴定速度D．反应温度E．指示剂的用量正确答案：E解析：亚硝酸钠滴定法的主要条件有：加入过量的盐酸可加快反应的速度；在室温条件下滴定温度太高，可使亚硝酸逸出；温度过低，反应的速度太慢；滴定时加入KBr2 g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度；滴定方式，滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2／3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，在缓缓滴定。

将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。

近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定；指示终点的方法《中国药典》采用永停滴定法指示终点。

知识模块：药物分析3．《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法含量测定中采用的指示终点方法为A．电位法B．永停滴定法C．外指示剂法D．内指示剂法E．以上都不是正确答案：B解析：《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法均采用永停滴定法指示终点。

知识模块：药物分析4．《中国药典》(2010年版)对盐酸普鲁卡因及其注射液中何种杂质需进行检查A．对氨基苯甲酸B．对氨基苯乙酸C．邻氨基苯甲酸D．邻氨基苯乙酸E．间氨基苯甲酸正确答案：A解析：盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，可发生水解反应。

特别是注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH、贮藏时间及光线和金属离子等因素的影响，易发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。

其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或受热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。

2009级<药物分析> 课程试题（A卷）题号一二三四五六总分分数合分人：复查人：一、填空题：（每空1 分，共20分)分数评卷人1、杂质的限量通常用或表示。

2、热分析法包括、和三种方法。

3、苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。

4、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是；加入过量盐酸的作用是①②③。

5、凡规定检查的片剂，不再检查重量差异。

6、中药指纹图谱的两个基本属性分别是和。

7、维生素B1在碱性溶液中，可被氧化生成，该产物溶于正丁醇中显。

8、药物在pH 2 ± 0.1的缓冲溶液中，可与钯离子形成红色配合物，可采用比色法进行含量测定。

二、单选题：（每题1 分，共20 分）（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内）分数评卷人1、一般鉴别试验只能判断药物的（）。

A．真伪B．证实是哪一种药物C．品质优劣D．等级2、在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是（）。

A．性状B．一般鉴别C．专属鉴别D．检查3、可用溴量法测定含量的药物为（）。

A．异戊巴比妥B．苯巴比妥C．司可巴比妥D．硫喷妥钠4、巴比妥类药物与碱共沸产生的气体，可使红色石蕊试纸（）。

A．变蓝B．变绿C．变紫D．变黄5、用古蔡法测定砷盐限量，加入碘化钾的主要作用是（）。

A．将五价砷还原为砷化氢B．将三价砷还原为砷化氢C．将五价砷还原为三价砷D．将硫还原为硫化氢6、反相色谱法中流动相的最佳pH范围是（）。

A．0-2 B．2-8 C．8-10 D．10-127、较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）。

A．重复性B．中间精密度C．重现性D．稳定性8、柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）。

A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸或阿司匹林9、阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化，其原因是（）。

简答题：1.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答:(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。

(2)有H 2S 、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。

第一法 硫代乙酰胺法第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。

第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na 2S 作为显色剂第四法 微孔滤膜法2.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？答：(1)原理 Cl - + Ag + AgCl(白色浑浊)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断 供试品中氯化物是否超过限量。

(3)计算公式 L ＝×100％3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？答：甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。

4.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO 4，甲醛-硫酸，Br 2，Pb5.用化学方法区别下列药物:1.盐酸普鲁卡因 2.盐酸丁卡因 3.对乙酰氨基酚 4.肾上腺素 答 ：1．盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。

2．盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。

3．对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。

4．肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成 紫红色。

6.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。

加入KBr 的目的是什么？并说明其原理？答：使重氮化反应速度加快。

因为溴化钾与HCl 作用产生溴化氢。

溴化氢与亚硝酸作用 生成NOBr 。

C ×V S 稀HNO 3若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位，所以加速了重氮化反应的进行。

第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（）A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（）A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（）可将Br2或I2还原成离子。

A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映。

A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为（）A、三氯醋酸B、β－萘酚C、HClD、HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_______法，_____法和______法。

四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5．简述色谱系统适用性试验？第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红－溴甲酚绿E、以上都不对3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐反应生成不溶性二银盐的药物是（）4．在碱性条件下与AgNO3A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、加淀粉－KI指示剂法C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（）A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇D、水－丙酮E、水－甲醇8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（）A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（）A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（）A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构12．巴比妥类药物与AgNO3中含有（）A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（）A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红－溴甲酚绿15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（）A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法二、多选题1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（）A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（）A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3．巴比妥类药物具有的特性为：（）A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（）A、与溴试液反应，溴试液退色B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（）A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可三、填空题1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。

药物分析练习题（附参考答案）1、乙酰螺旋霉素是螺旋霉素在哪个位置的乙酰化产物A、4”和5”位B、3和4位C、2和3位D、3”和4”位E、2”和3”位答案：D2、在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应的速度，是因为A、能够生成NaBr生成B、能增大芳伯胺化合物的浓度C、有Br2生成D、能够生成大量的NO+BrE、溶液中增加了K+答案：D3、苯妥英钠属于下列哪一类抗癫痫药A、二苯并氮杂类B、乙内酰脲类C、丁二酰亚胺类D、苯二氮类E、巴比妥类答案：B4、定量限常用信噪比法来确定，一般以信噪比多少时相应的浓度或注入仪器的量进行确定A、8:1B、2:1C、3:1D、5:1E、10:1答案：E5、药物化学所研究的内容涉及A、在离子水平上解释药物的作用机制B、在组织水平上解释药物的作用机制C、在器官水平上解释药物的作用机制D、在分子水平上解释药物的作用机制E、在原子水平上解释药物的作用机制答案：D6、下列哪个药物具有一定的抗肿瘤作用A、吡罗昔康B、贝诺酯C、双氯芬酸钠D、别嘌呤醇E、秋水仙碱答案：E7、维生素B在碱性水溶液中可被氧化成具有荧光的化合物称为A、核黄素B、感光黄素C、光化色素D、硫色素E、甲基核黄素答案：D8、睾酮口服无效，结构修饰后口服有效，其方法为A、引入17α-乙炔基B、将17β-羟基氧化为羰基C、将17β-羟基酯化D、将17β-羟基修饰为醚E、引入17α-甲基答案：E9、化学名为S-（-）6-苯基-2，3，5，6-四氢咪唑并[2，1-b]噻唑的药物为A、甲苯达唑B、阿苯达唑C、乙胺嘧啶D、甲硝唑E、左旋咪唑答案：E10、抗过敏药氯苯那敏的化学结构属于下列哪种类型A、三环类B、丙胺类C、哌嗪类D、乙二胺类E、氨基醚类答案：B11、下列哪项与二盐酸奎宁的结构不符A、含喹核碱B、含乙烯基C、含醇羟基D、含喹啉环E、含异喹啉环答案：E12、盐酸吗啡易发生氧化反应是因为其结构中含有A、哌啶环B、醇羟基C、酚羟基D、烯键E、烯醇型羟基答案：C13、鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是A、碘化钾B、磺化汞钾C、三氯亚铁D、亚铁氰化钾E、硫酸亚铁答案：C14、溴酸钾法测定异烟肼原料含量时，1mol的溴酸钾相当于异烟肼的摩尔数为A、3molB、1molC、1/2molD、2molE、3/2mol答案：E15、下列对黄体酮的叙述不正确的是A、结构中3位有羰基B、结构中4位和5位间有双键C、可与高铁离子络合显色D、属于孕激素类E、结构中11位有4-二甲氨基苯基取代答案：E16、中药制剂首选的含量测定方法为A、UVB、IRC、TLCD、GCE、HPLC答案：E17、下列哪种说法和软药的概念相符A、经过酯化结构修饰的药物B、在结构中引入亲水性基的药物C、本身无活性，在体内简单代谢而失活的药物D、经结构改造降低了毒性的药物E、本身无活性，在体内经酶代谢而活化的药物答案：C18、注射剂的一般检查不包括A、注射液的澄明度检查B、pH值检查C、注射液的装量检查D、注射剂中防腐剂使用量的检查E、注射液的无菌检查答案：C19、药物中杂质的限量是指A、杂质是否存在B、杂质的合适含量C、杂质的平均含量D、杂质的最大允许量E、杂质的检查量答案：D20、克林霉素注射时引起疼痛，制成其磷酸酯，解决了注射疼痛问题，修饰的目的是A、改善药物的溶解性B、提高药物的稳定性C、延长药物作用时间D、降低毒性作用和不良反应E、消除不适宜的制剂性质答案：E21、吗啡、人工合成镇痛剂及脑啡肽具有镇痛作用，因为A、具有共同的药效构象B、具有极为相似的疏水性C、具有完全相同的构型D、具有极为相近的相对分子质量E、化学结构具极大相似性答案：A22、下列检查中不属于注射剂一般检查的是A、澄明度检查B、pH值检查C、无菌检查D、装量差异检查E、不溶性微粒的检查答案：D23、根据我国现有资料，中药制剂中的重金属的量一般应控制在A、百万分之二十以下B、百万分之五十以下C、百万分之三十以下D、百万分之十以下E、百万分之四十以下答案：A24、乙胺嘧啶的结构中A、含有2-氨基嘧啶B、含有2-氨基-4-乙基嘧啶C、含有4-氨基嘧啶D、含有2，4-二氨基嘧啶E、含有2-乙基-4-氨基嘧啶答案：D25、蒿甲醚的抗疟作用为青蒿素的10～20倍，这是因为A、蒿甲醚发生异构化，对疟原虫的毒性更强B、过氧键断裂，稳定性增加C、蒿甲醚为广谱抗虫药D、脂溶性较大，吸收和中枢渗透率高于青蒿素E、蒿甲醚作用于疟原虫的各个生长期答案：D26、喹诺酮类抗菌药的结构中，以下哪个部分为抗菌活性所必需A、8位有哌嗪基B、5位有氟C、1位有乙基取代，2位有羧基D、3位有羧基，4位有羰基E、2位有羰基，3位有羧基答案：D27、药物与受体结合时采取的构象为A、优势构象B、反式构象C、最低能量构象D、药效构象E、扭曲构象答案：D28、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为A、0.20gB、2.0gC、0.020gD、1.0gE、0.10g答案：B29、在天然青霉素中，含量最高的为A、青霉素VB、青霉素GC、青霉素ND、青霉素KE、青霉素X答案：B30、近年来作为预防血栓形成的药物为A、扑热息痛B、阿司匹林C、贝诺酯D、布洛芬E、吡罗昔康答案：B31、用0.1mol/L高氯酸溶液直接滴定硫酸奎宁，硫酸奎宁与高氯酸的摩尔比为A、1:3B、1:5C、1:1D、1:4E、1:2答案：A32、末端吸收是指A、在图谱短波端只呈现强吸收，而不成峰形的部分B、在图谱短波端只呈现强吸收，有大峰的部分C、在图谱长波端只呈现强吸收，有大峰的部分D、在图谱长波端只呈现强吸收，而不成峰形的部分E、在图谱末端出现的强吸收峰答案：A33、砷盐检查中，为了除去供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉A、醋酸铅加醋酸钠B、硝酸铅加硝酸钠C、醋酸铅加氯化钠D、醋酸铅E、硝酸铅答案：D34、以下药物中以其R构型的右旋体供药用的麻醉药是A、依托咪酯B、盐酸利多卡因C、恩氟烷D、盐酸普鲁卡因E、盐酸氯胺酮答案：A35、反相高效液相色谱法常用的流动相为A、氯仿B、甲醇-水C、丙酮D、乙醇-水E、正己烷答案：B36、盐酸地尔硫䓬的母核结构为A、二苯并硫氮杂革B、1，5-苯并硫氮杂革C、1，4-苯并二氮革D、1，4-苯并硫氮杂革E、1，5-苯并二氮革答案：B37、碘量法测定维生素C含量：取本品0.2000g，加沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1000m01/L）滴定至溶液呈蓝色，消耗20.0ml，已知维生素C的相对分子质量为179.13，求得维生素C的百分含量为A、95.40%B、98.90%C、93.50%D、91.80%E、88.10%答案：E38、RSD表示A、回收率B、标准偏差C、误差度D、相对标准偏差E、变异系数答案：D39、下列镇静催眠药中含有三氮唑结构的是A、苯巴比妥B、苯妥英钠C、艾司唑仑D、奋乃静E、地西泮答案：C40、控制药物纯度的含义是A、药物中杂质的量需要准确测定，并加以控制B、药物中不允许有害杂质存在C、药物中允许有少量的杂质存在，但不能超过限量D、药物中杂质的量很少。

药物分析重点整理绪论1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。

2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。

3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范②GCP：药品临床试验质量管理规范③GMP：药品生产质量管理规范④GSP：药品经营质量管理规范第一章药品质量研究的内容与药典概况1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语）②正文③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml）4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性9、中药材名称：中文名称+拉丁名称10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度②全熔：供试品全部液化时的温度③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法②药物制剂：色谱法14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料16、假药、劣药：P66第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2、无机酸根：P753、专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪4、影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH 、试验时间、试剂用量、干扰物质5、对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验第三章 药物的杂志检查1、杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质2、杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒）③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）3、杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量②杂质限量=%100*供试品量杂质最大允许量 ③限量检查法：A 、对照法：需要供试品%100**SV C L 供试品量杂质标准溶液 B 、灵敏法：不需要对照品C 、比较法：需要待测杂质的参数4、检查方法：①化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法②色谱法：A 、薄层色谱法B 、HPLC ：（1）外标法：（2）加校正因子法R R s C A C A f //s = x''s //C A C A f x s = C 、GC③光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 ④热分析法：（1）热重分析法TG ：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线（2）差热分析法DTA ：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术（3）差示扫描量热分析DSC ：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术（4）TG 、DTA （纵坐标T ）、DSC （纵坐标dQ/dT ）曲线图P1125、氯化物检查法： ①原理：白色浑浊药物：AgCl AgNO Cl 3HNO 3−−→−+-白色浑浊）（对照：AgCl AgNO ,NaCl 3HNO 3−−→−+V c②注意事项：（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm（2）放置在黑色背景上，从上向下观察（3）标准氯化物的浓度以50ml 中含50-80ug 的CI（4）加硝酸的目的：加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成（5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用（6）暗处放置是为了避免Ag 单质析出6、硫酸盐检查法：①原理：白色浑浊药物：4HCl224BaSO BaCl SO −−→−+-白色浑浊）、（对照：4HCl 242BaSO BaCl SO K −−→−+V c ②注意事项：（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml ，50ml 溶液中含2ml 盐酸为好（2） 盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响7、铁盐检查法：①原理： []{()[]红色药物：--−→−−→−++++36HCl Fe Fe Fe SCN Fe 6SCN 3o 23()()[]红色、对照：--+−→−+36HCl 3SCN Fe 6SCN Fe V c②注意事项：（1）显色剂：硫氰酸铵溶液（2）氧化剂：过硫酸铵：二价铁氧化为三价铁；防止硫氰酸铁还原褪色（3离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀8、重金属检查法：①重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属②硫代乙酰胺法：（1）原理：硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较（2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物（3）注意事项：置于白纸，自上而下观察；标准铅浓度为10ug/ml；标准铅溶液1-2ml；硫代乙酰胺为显色剂；酸为醋酸铅缓冲液③炽灼后的硫代乙酰胺法④硫化钠法：（1）原理：在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较（2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。

药物分析习题简答题（附答案）三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。

3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药品质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。

5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。

6．常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。

7．药品检验工作的基本程序是什么?答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。

8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典：Ph.Int9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。

建国以来我国已经出版了八版药典。

(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年) 10．简述药物分析的性质？答: 它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。

名词解释精密度(03):在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度包括重复性、中间精密度和重现性。

在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为重现性。

P30《中华人民共和国药典》凡例(03、10):是正确使用ChP进行药品质量检定的基本原则，是对ChP正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定，是ChP的重要组成部分。

把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题加以规定，即与各品种质量有关的项目与要求、所采用的计量单位、符号以及与各项检查有关的要求说明和专门术语等用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。

P10其他甾体(03)：P464：甾体激素类药物多由其他甾体化合物经结构改造而来，因此在原料药中可能引入合成原料、中间体、异构体以及降解产物等结构类似的“其他甾体”杂质。

色谱系统适用性试验(03、06、08)：色谱系统每次开机后，用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整，分析测试色谱柱的理论板数、分离度、重复性和拖尾因子，需达到规定的要求，保证分析的准确性。

P141滴定度（T）(03、05、06、08)：每1毫升规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。

酸性染料(04)：百度：是一类结构上带有酸性基团的水溶性染料，在酸性介质中进行染色双相滴定(04)：百度：采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。

某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水或有机相，在单一相溶剂中进行酸碱滴定，生成的酸/碱因不溶于该溶剂而析出，再进入另一溶剂相，可增加药物溶解度、稳定性，同时增加滴定突跃范围（P126）。

氧瓶燃烧(04、05)：将含待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为CO2和H20，而待测元素根据电负性的不同而转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在形式采用适宜的方法进行分析。

第三章 药物的杂质检查示例一 茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 量瓶中，加水50、氨试液3和10%硝酸铵溶液6，置水浴上加热5，加硝酸银试液25，摇匀，再置水浴上加热15，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15，滤过，取续滤液25置50纳氏比色管中，加稀硝酸10，加水稀释至50，摇匀，在暗处放置5，与标准氯化钠溶液(10μg )1.5 制成的对照液比较，求氯化物的限量.10 μ1.5 ?示例二 肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C 酮体=? V 样品=100 S 样品=0.2 gL =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）A=εbcE 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （）C 酮体 =A ε=A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100加热溶解后冷却，滤过，取滤液25，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0（每1相当于10g 的）制成的对照液比较，不得更浓。

求氯化物的限量是多少？示例四 谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23溶解后，加醋酸盐缓冲液（3.5)2，依法检查，与标准铅溶液（101）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少习题一 磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5，加亚硝酸钠试液2，放置15，加氨试液3，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡 2.0，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100] 5.0用同一方法制成的对照液比较，不得更深。

菏泽学院制药工程专业2019-2020学年《药物分析》不定项选择题1．氧化还原滴定法包括( ) *A．溴量法(正确答案)B．高锰酸钾法(正确答案)C．碘量法(正确答案)D．亚硝酸钠法(正确答案)E．铈量法(正确答案)2.在中国药典中，采用酸碱滴定法测定含量的药物有( ) *A.阿司匹林(正确答案)B.布洛芬(正确答案)C.黄体酮D.维生素CE.庆大霉素3.选择原料药含量测定的分析方法时，应考虑的干扰物质为( ) *A.辅料B.合成原料(正确答案)C.中间体(正确答案)D.合成副产物(正确答案)E.内标物4.选择制剂含量测定的分析方法时，应考虑的干扰物质为( ) *A.淀粉(正确答案)B.抗氧剂(正确答案)C.滑石粉(正确答案)D.硬脂酸镁(正确答案)E.内标物1.乙酰水杨酸制剂可采用的含量测定方法有( ) *A、非水滴定法B、水解后剩余滴定法C、两步滴定法(正确答案)D、hplc法(正确答案)E、双相色谱法2.可直接用氢氧化钠滴定液滴定的药物有( ) *A、苯甲酸钠B、水杨酸钠C、布洛芬(正确答案)D、烟酸片(正确答案)E、乙酰水杨酸(正确答案)3.可用于巴比妥类药物含量测定的方法有( ) *A、紫外分光光度法(正确答案)B、酸碱滴定法(正确答案)C、非水滴定法(正确答案)D、银量法(正确答案)4. 哪些药物可在碱性条件下与硫酸铜反应？( ) *A．苯巴比妥(正确答案)B．硫喷妥钠(正确答案)C．SMZ(正确答案)D．SD(正确答案)E．阿司匹林5．司可巴比妥及其钠盐常用的的鉴别方法( )。

* A．与溴化钾试液反应B．与溴试液反应(正确答案)C．与碘试液反应(正确答案)D．与碘化钾试液反应E．与高锰钾试液反应(正确答案)6．用于苯巴比妥钠鉴别反应是( )。

*A．硫酸-亚硝酸钠反应(正确答案)B．甲醛-硫酸反应(正确答案)C．分解反应D．二硝基氯苯反应E．铜盐反应(正确答案)7.能用于 FeCl 3 试液反应产生现象鉴别的药物是( ) *A.对乙酰氨基酚(正确答案)B.水杨酸(正确答案)C.阿司匹林(正确答案)D.盐酸普鲁卡因8.阿司匹林中水杨酸的产生途径( ) *A.原料不纯(正确答案)B.生产过程中乙酰化不完全(正确答案)C.贮藏过程中水解(正确答案)D.贮藏过程中氧化E.以上都不是9.用直接滴定法测定阿司匹林含量( ) *A.反应摩尔比为 1:1(正确答案)B.在中性乙醇溶液中滴定(正确答案)C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行(正确答案)1．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有( ) *A. 自身指示剂法B. 内指示剂法(正确答案)C. 永停法(正确答案)D. 外指示剂法(正确答案)E. 电位法(正确答案)2.用亚硝酸钠滴定法测定药物的含量，以下叙述正确的有( ) *A. 基于药物结构中的芳伯氨基(正确答案)B. 以冰醋酸为溶剂C. 加入溴化钾作为催化剂(正确答案)D. 用永停法指示终点(正确答案)E. 用0.1mol/L亚硝酸钠滴定液滴定(正确答案)3.盐酸普鲁卡因具有下列性质( ) *A、具有芳伯氨基(正确答案)B、与芳醛缩合成喜夫氏碱(正确答案)C、具重氮化-偶合反应(正确答案)D、具有酯键可水解(正确答案)E、羟胺侧链具碱性(正确答案)4.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有( ) *A、重氮化-偶合反应(正确答案)B、红外光谱法(正确答案)C、氧化反应D、碘仿反应E、水解产物反应(正确答案)5.下列哪些药物不能与亚硝酸钠、β-萘酚作用生成猩红色沉淀？( ) *A、对氨基水杨酸钠B、盐酸丁卡因(正确答案)C、肾上腺素(正确答案)D、磺胺嘧啶E、对乙酰氨基酚6. 碱性条件下发生水解反应有( ) *A．苯巴比妥(正确答案)B．硫喷妥钠(正确答案)C．SMZ(正确答案)D．SD(正确答案)E．阿司匹林(正确答案)7．对乙酰氨基酚可以采用的含量测定方法是( )。

七、计算题1．精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。

已知E1%1c m=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？解：(1)计算公式(2)计算过程八、问答题1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？答：酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。

2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应。

3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。

4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。

中国药典采用的是永停滴定法。

5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？答：UV吸收不同。

酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。

第八章杂环类药物的分析一、选择题1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：( BE )(A)茚三酮反应(B)戊烯二醛反应(C)坂口反应 (D)硫色素反应 (E)二硝基氯苯反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C )(A)地西泮 (B)阿司匹林(C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C )(A)红色荧光 (B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( E )(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)莘巴比妥 (D)苯佐卡因(E)以上均不对5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为( A )(A)非水溶液滴定法 (B)紫外分光光度法 (C)荧光分光光度法(D)钯离子比色法 (E)pH指示剂吸收度比值法6．异烟肼不具有的性质和反应是( D )(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应7．苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为( A )(A)低价态的硫元素 (B)环上N原子 (C)侧链脂肪胺 (D)侧链上的卤素原子8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。

药物分析试题及答案第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

2．中国药典的主要内容由、、部分组成。

3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。

4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。

5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门的方法性学科。

二、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4．中国药典（2010年版）是怎样编排的？5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6．常用的药物分析方法有哪些？7．药品检验工作的基本程序是什么?8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？第二章 药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（ ）A Pb 2＋B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100⨯C VW B %100⨯V CW C %100⨯W VC D %100⨯CVW 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（）A 加速氯化银的形成B 加速氧化银的形成C 除去CO2+3、SO2-4、C2O2-4、PO3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A 1.5B 3.5C 7.5D 11.5二、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A 供试管与对照管应同步操作B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B 氯化物检查可反应Ag+的多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（）A 古蔡氏法B 硫代乙酰胺C 硫化钠法D 微孔滤膜法E 硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属新与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A 是检查氯化物的方法B 是检查重金属的方法C 反应结果是以黑色为背景D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E 反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是（）A 氯化物B 重金属C 氰化物D 2-甲基-5-硝基咪唑E 硫酸盐7．药品杂质限量的基本要求包括（）A 不影响疗效和不发生毒性B 保证药品质量C 便于生产D 便于储存E 便于制剂生产8．药物的杂质来源有（）A 药品的生产过程中B 药品的储藏过程中C 药品的使用过程中D 药品的运输过程中E 药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A 危害健康B 影响药物的疗效C 影响药物的生物利用度D 影响药物的稳定性E 影响药物的均一性三、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

1、古蔡法检查砷盐法的原理是什么？操作中为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾？醋酸铅棉花起什么作用？ P122古蔡法检查砷盐法的原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

As 3+ + 3Zn + 3H + →3Zn 3+ + AsH 3↑AsO 33- + 3Zn + 9H + → 3Zn 3+ + 3H 2O + AsH 3↑AsH 3 + 3HgBr 2 → 3HBr + As(HgBr)3 (黄色)2As(HgBr)3 + AsH 3 → 3AsH(HgBr)2 (棕色)As(HgBr)3 + AsH 3 → 3HBr + AsHg 3 (黑色)为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾：①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。

②碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行。

③氯化亚锡和碘化钾抑制锑化氢的生成，因锑化氢能与溴化汞试纸作用生成锑斑。

④氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，使氢均匀连续的产生。

醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢，既能免除硫化氢的干扰，又可使砷化氢以适宜的速度通过。

2、精密度与准确度的关系如何？各自的定义及表示方法。

P165关系：准确度高，精密度高，精密度高，准确度不一定高，精密度只与偶然误差有关，准确度与系统误差和偶然误差均相关。

精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)表示。

准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。

准确度应在规定的范围内测试。

《药物分析》期末复习题（第七章至第八章）第七章胺类药物分析一、单项选择题1. 亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，需加入适量（）A.碘化钾B.溴化钾C.硝酸钾D.氯化钠2.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应为（）A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.磺化反应D.碘化反应3.亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（）A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法或外指示剂法D.氧化还原指示剂法4.肾上腺素中酮体检查的方法是用（）A.薄层色谱法B.气相色谱法C.高效液相色谱法D.紫外分光光度法5.以下哪种药物可以水解后发生重氮化-偶合反应（）A盐酸利多卡因 B肾上腺素 C 对乙酰氨基酚D盐酸丁卡因 E 硫酸沙丁胺醇6.盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）A.对氨基苯甲酸B.酮体C.水杨酸D.对氨基酚E. 苯甲酸7.亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，加入适量溴化钾的作用是( )A.添加K+B.生成NaBrC.生成Br2D.生成NO+Br,加快反应速度E.抑制反应速度8.亚硝酸钠法测定具有芳伯胺基药物时，重氮化反应的适宜条件是( )A.碱性B.弱碱性C.酸性D.强酸性9.《中国药典》规定亚硝酸钠滴定法的适宜温度（）A.0-5℃B.5-10℃C.0-10℃D.10-20℃E.10-30℃10.下列药物中，可用三氯化铁反应鉴别的是( )A.苯佐卡因B.醋氨苯砜C.对乙酰氨基酚D.盐酸普鲁卡因11.盐酸普鲁卡因可与下列哪种试剂发生显色反应（）A.盐酸B.硫酸铵C.硫酸铜D.碳酸氢钠E. 亚硝酸钠β-萘酚12.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者为（）A.阿司匹林B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因13.对氨基酚是下列哪种药物中存在的杂质（）A.苯佐卡因B.醋氨苯砜C.对乙酰氨基酚D.盐酸普鲁卡因14.对乙酰氨基酚含量测定方法可以用的是（）A.双相滴定法B.配位滴定法C.亚硝酸钠法D.中和法二、多选题1.可直接发生重氮化-偶合反应的药物是（）A.苯佐卡因B.盐酸普鲁卡因C.盐酸丁卡因D.盐酸利多卡因E.对乙酰氨基酚2.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量的条件是（）A.强酸B.加适量溴化钾C.室温下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点3.需要检查酮体的药物有（）A.肾上腺素B.盐酸利多卡因C.苯佐卡因D.重酒石酸去甲肾上腺素E.盐酸克伦特罗4.下列药物中可以采用亚硝酸钠法测定含量的有（）A.硫酸沙丁胺醇B.肾上腺素C.苯佐卡因D.盐酸丁卡因E.盐酸普鲁卡因三、配伍选择题A．对乙酰氨基酚 B.盐酸利多卡因C．两者均是 D.两者均不是1.属于酰胺类药物（）2.水解后显茚三酮反应（）3.水解后显芳伯胺基反应（）4.和三氯化铁显紫蓝色（）5.和氯化钴反应生成绿色沉淀（）四、鉴别题用化学方法将下列药物鉴别出来A.CH3CH3NHCOCH2N(C2H5)2.HCLB .NH2COOCH2CH2N(C2H5)2.HCLC.OHNHCOCH3五、计算题1.取对乙酰氨基酚片（规格为0.3g片）10片，精密称定，重量为3.3251g，研细，精密称取细粉0.0452g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法在257nm的波长处测得吸光度为0.576，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1c m）为715计算，试计算对乙酰氨基酚片相当于标示量的百分含量。