离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量

摘要：实验采用离子色谱—抑制电导检测方法分离测定环境水体中的十烷基硫酸钠（c10）、十一烷基硫酸钠（c11）、十二烷基硫酸钠（c12）、十三烷基硫酸钠（c13）、十四烷基硫酸钠（c14）、十六烷基硫酸钠（c16）和十八烷基硫酸钠（c18）共7种阴离子表面活性剂。

这七种烷基硫酸钠的检出限均为10mg/l(进样体积20μl，s/n=3)；线性范围为10mg/l～200mg/l；相对标准偏差为0.621%～4.242%；加标回收率为92.8%～100.5%。

实验表明，该方法准确度高，重复性好，操作方便。

关键词：离子色谱；环境水体；七种烷基硫酸钠；抑制型电导检测1 引言表面活性剂是既含有亲水基团又含有亲油基团的双亲分子，具有润湿、乳化等一系列优越性能，其应用领域广泛[1-3]。

大量含表面活性剂的废水被排放到环境水体中将会污染水环境并且危及人类健康。

因此，对环境水体中表面活性剂的监测显得尤为重要。

目前检测阴离子表面活性剂的方法有三种，他们分别是分光光度法[4]、液相色谱法[5]和电化学法[6]。

分光光度法是分光光度法是阴离子表面活性剂的国家标准gb7494-87，测定方法为亚甲基蓝分光光度法，此方法干扰物质多。

液相色谱法只限于检测具有紫外吸光团的物质。

电化学法易受到其它物质的负面干扰，无法定量分析其组分。

迄今为止未见国内外报道采用离子色谱—抑制型电导器同时检测环境水体中七种烷基硫酸钠阴离子表面活性剂的方法。

2 实验部分2.1主要仪器与试剂离子色谱（瑞士万通850）；色谱柱ionpac ns1（4×250mm）（戴安）。

乙腈、氨水（merck公司，德国）；蒸馏水（广东，中国）。

烷基硫酸钠标样： c10、c11、c12、c13、c14、c16、c18烷基硫酸钠标准品（均为纯度98%，alorich）。

2.2标准溶液和淋洗液配制2.2.1 标准溶液配制精确称取0.25g c10、c11、c12、c14、c16、c18烷基硫酸钠的标准品用水把其标准品定容至100ml容量瓶中配成浓度是2500 mg/l储备液。

萘系减水剂硫酸钠含量滴定检测方法
萘系减水剂硫酸钠含量的滴定检测方法一般可以采用以下步骤：
1. 首先准备好一定浓度的硫酸钠滴定液，一般为0.1mol/L左右。

2. 取一定量的含有硫酸钠的样品溶液，并加入适量的二甲苯或氯仿，进行提取，将待测物质从水相中分离出来。

3. 将提取液转移至滴定瓶中，加入几滴甲酚作为指示剂。

4. 通过滴定管滴加硫酸钠滴定液，同时轻轻摇晃瓶子，直到溶液由无色变为粉红色。

5. 记录滴定过程中滴定液的用量。

根据滴定液用量和硫酸钠的摩尔浓度，可以计算出样品中硫酸钠的含量。

需要注意的是，在进行滴定反应时，要注意滴定液的添加速度，避免过快或过慢导致结果误差。

此外，滴定过程中要保持反应均匀，避免溶液产生不均匀的颜色变化。

另外，为保证测试结果的准确性，建议进行多次重复测试，并取平均值作为结果。

抑制型离子色谱法测定水中氯离子、硫酸根离子的含量马宁摘要：应用离子色谱法测定水中离子的含量，利用化学抑制器，通过调节淋洗液中NaHCO3 的浓度及流速，方便、快速地实现了2种离子的良好分离。

同时建立了2种离子的分析方法，该法具有良好的线性、准确性和重复性，测定结果的相对标准偏差小于3%，2种离子的回收率为90.90%-102.45%。

对比了本实验与标准滴定法在分析2种离子的优缺点。

关键词：离子色谱；淋洗液；水前言离子色谱作为新型的分析技术，目前已广泛应用于分析化学的各个领域。

特别是突破性的应用于水中阴、阳离子的分析，与传统的化学检测法相比，离子色谱法具有样品用量少，操作简便、快速、分辨率与准确度高等优点，并且解决了化学法中多种离子同时测定的干扰问题，目前已广泛应用于饮用水、地表水及其他环境水样中无机阴离子的分析【1】。

随着水行业的迅速发展，离子色谱以其在阴离子检测方面的优势，被应用于水中常见阴离子的测定。

随着抑制型离子色谱的广泛应用，可通过抑制器，使得离子色谱法操作更为方便，且消除了试剂杂质的干扰，改善了重复性与准确性。

本实验利用瑞士万通861型离子色谱，通过调节淋洗液浓度及流速，方便、快速地实现了水中氯离子、硫酸根离子的准确测定，避免了二氧化碳的干扰。

1 实验部分1.1主要仪器及试剂离子色谱仪：861型，瑞士万通；色谱工作站：瑞士万通；色谱柱：Metrosep A supp 5（250mm×40mm）；保护住；抑制器。

浓度分别为1000mg/mL的氯离子、硫酸根离子标准溶液及2种离子的混合标准溶液。

实验用水均为纯水机出水，电阻率为18.2MΩ•cm。

1.2色谱条件及分析方法淋洗液：3.2mmol/LNa2CO3和2.1mmol/LNaHCO3；流速为0.8ml/min，进样量20μl，标准样品直接进样，水样须经0.45μm滤膜过滤后进样，色谱系统压力11.3MPa。

以保留时间定性，峰面积定量。

离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告一、原理当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。

经过多次竞争达到离子平衡。

由于不同离子对树脂固定项相的亲和力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。

通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。

二、试剂2.1. 淋洗液： Na2CO3称取0.1908g Na2CO3定容至500mL容量瓶中。

2.2. 硫酸盐标准溶液2.3. 硫酸盐标准样品三、仪器及器皿3.1. 离子色谱仪3.2. 自动进样器3.3 超声波振荡器3.4 真空抽滤器四、操作步骤1. 试样的制备样品经过0.45微米微孔滤膜后，再经过SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中待测2.校准曲线准确移取10mL(500mg/L)标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得浓度为50mg/L中间液，再分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、中间液于50ml容量瓶中配制成相应浓度为0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L硫酸盐及0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L氯化物的混合标准使用液。

五、测定将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，进行工作曲线系列及空白、试样、加标样品及质控样的测定。

七、检出限测最低浓度点（SO42-2.5mg/l Cl-0.25mg/l），连续7次测量其峰高，计算仪器检出限IDLIDL= 2C s×H n/H式中：C s—低浓度点浓度H n—基线噪声H—峰高八、精密度实验根据铜标准曲线的检测上限浓度C ，分别取0.1C，0.5C，0.9C的试样平行测定，做不同浓度水平的精密度，计算不同浓度水平的标准偏差及变异系数。

萘系减水剂硫酸钠含量的检测方法
萘系减水剂中的硫酸钠含量可以通过以下方法进行检测：
1. 离子色谱法：利用离子交换色谱柱和特定的检测方法，对样品中的硫酸钠进行定量分析。

2. 火焰原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪，通过测量样品中硫酸钠产生的特定波长的吸光度，从而计算出含量。

3. 高效液相色谱法：使用高效液相色谱仪和特定的固定相柱，对样品中的硫酸钠进行分离和检测。

4. 紫外光谱法：通过测量样品中硫酸钠在紫外光下的吸收特性，从而确定含量。

在实际检测中，可以根据样品的特点和要求选择适合的方法进行检测。

同时，建议在实验室或合法的机构进行检测，以确保结果的准确性和可靠性。

萘系高效减水剂详情萘系高效减水剂，学名萘磺酸盐甲醛缩合物，是经化工合成的非引气型高效减水剂，对水泥粒子有很强的分散作用，对配制大流态砼有有很好的使用效果，对具有早强、高强要求的现浇砼和予制构件效果明显，可全面提高和改善砼的各种性能，广泛用于公路、桥梁、大坝、港口码头、隧道、电力、水利及工民建工程、蒸养及自然养护予制构件等。

一、主要技术指标（低浓度萘系高效减水剂）：1、外观：粉剂棕黄色粉末，液体棕褐色粘稠液。

2、固体含量：粉剂≥94%，液体≥40%3、净浆流动度≥230mm。

4、硫酸钠含量≤10。

5、氯离子含量≤0.5%。

二、性能特点：1、在砼强度和坍落度基本相同时，可减少水泥用量10-25%。

2、在水灰比不变时，使混凝土初始坍落度提高10cm以上，减水率可达15-25%。

3、对砼有显著的早强、增强效果，其强度提高幅度为20-60%。

4、改善混凝土的和易性，全面提高砼的物理力学性能。

5、对各种水泥适应性好，与其它各类型的混凝土外加剂配伍良好。

6、特别适用于在以下混凝土工程中使用：流态混凝土、塑化混凝土、蒸养混凝土、抗渗混凝土、防水混凝土、自然养护预制构件混凝土、钢筋及预应力钢筋混凝土、高强度超高强度混凝土。

三、掺量范围：粉剂：0.75-1.5%; 液体:1.5-2.5% 。

四、注意事项：1、采用多孔骨料时宜先加水搅拌，再加减水剂。

2、当坍落度较大时，应注意振捣时间不易过长，以防止泌水和分层。

萘系高效减水剂根据其产品中Na2SO4含量的高低，可分为高浓型产品（Na2SO4含量<3%）、中浓型产品（Na2SO4含量3%～10%）和低浓型产品（Na2SO4含量>10%）。

目前大多数萘系高效减水剂合成厂都具备将Na2SO4含量控制在3%以下的能力，有些先进企业甚至可将其控制在0.4%以下。

萘系减水剂是我国目前生产量最大，使用最广的高效减水剂（占减水剂用量的70%以上），其特点是减水率较高（15%～25%），不引气，对凝结时间影响小，与水泥适应性相对较好，能与其他各种外加剂复合使用，价格也相对便宜。

减水剂检测报告减水剂检测报告一、背景介绍减水剂是一种常用的混凝土外加剂，能够改善混凝土的工作性能，提高混凝土的强度和耐久性。

减水剂的检测是混凝土质量控制的重要环节，通过检测减水剂的性能指标，可以确保混凝土配合比的准确性，从而保证混凝土的施工质量。

本报告旨在对某减水剂进行全面的检测分析，评估其性能指标是否符合要求。

二、检测方法和步骤本次减水剂的检测采用了以下方法和步骤：1. 采集样品：从生产现场采集减水剂样品，确保样品的代表性；2. 外观检查：观察减水剂的颜色、透明度等外观性质，排除可能的杂质存在；3. 密度测定：使用密度计对减水剂的密度进行测定，以评估其浓度；4. 氯离子含量测定：使用离子色谱仪测定减水剂中氯离子的含量，以评估其防腐性能；5. pH值测定：使用pH计对减水剂的pH值进行测定，以评估其酸碱性；6. 减水率测定：采用标准试验方法测定减水剂的减水率，并与标准要求进行对比。

三、检测结果与分析经过上述检测方法和步骤，得到如下结果：1. 外观检查：减水剂呈无色透明液体，无明显杂质；2. 密度测定：减水剂的密度为1.05 g/cm3，符合标准要求；3. 氯离子含量测定：减水剂中氯离子含量为100 ppm，低于标准要求的200 ppm；4. pH值测定：减水剂的pH值为6.8，接近中性；5. 减水率测定：减水剂的减水率为25%，符合标准要求的20%以上。

，经过检测分析，该减水剂的性能指标完全符合要求，可以放心使用。

四、结论与建议根据对该减水剂的全面检测分析，结论如下：1. 该减水剂的外观良好，无明显杂质；2. 减水剂的密度、氯离子含量、pH值以及减水率均符合标准要求；3. 建议在施工过程中严格按照配合比使用该减水剂，并注意施工工艺的控制，以保证混凝土的质量。

本检测报告对该减水剂的性能指标进行了全面的检测分析，对混凝土施工质量的控制具有重要的参考价值。

希望本报告能够对相关技术人员和工程师提供帮助，并推动减水剂检测的标准化和规范化。

混凝土减水剂试验标准一、前言混凝土减水剂是一种广泛应用的混凝土添加剂，可以降低混凝土的水灰比，提高混凝土的流动性，并且在混凝土的早期和后期强度发挥了重要作用。

为了确保混凝土减水剂的质量，需要制定一套科学合理的试验标准，本文将就混凝土减水剂的试验标准进行详细介绍。

二、试验范围混凝土减水剂试验标准涉及以下方面：1.外观检验2.密度检验3.相对密度检验4.凝结时间试验5.凝结度试验6.氯离子含量试验7.氯化物离子含量试验8.减水率试验9.扩展度试验10.流动度试验11.强度试验三、试验方法1.外观检验将样品放在透明瓶中，观察其颜色和透明度，检查是否有悬浮物和杂质。

应符合以下标准：- 颜色：无色或浅黄色- 透明度：透明或微浑浊- 悬浮物：不得有2.密度检验将减水剂样品取100g，加入100ml标准容器中，用密度计测定其密度，应符合以下标准：- 密度：1.0-1.2g/cm³3.相对密度检验将减水剂样品取100g，加入100ml标准容器中，用密度计测定其相对密度，应符合以下标准：- 相对密度：1.1-1.3g/cm³4.凝结时间试验将减水剂加入混凝土中，按照国家标准GB/T 50080-2016《混凝土配合比设计规范》的要求进行试验，测定其凝结时间。

5.凝结度试验将减水剂加入混凝土中，按照国家标准GB/T 50080-2016《混凝土配合比设计规范》的要求进行试验，测定其凝结度。

6.氯离子含量试验将减水剂样品取100g，加入100ml去离子水中，用离子色谱仪测定其氯离子含量，应符合以下标准：- 氯离子含量：≤0.1%7.氯化物离子含量试验将减水剂样品取100g，加入100ml去离子水中，用离子色谱仪测定其氯化物离子含量，应符合以下标准：- 氯化物离子含量：≤0.1%8.减水率试验按照国家标准GB/T 8077-2012《减水剂试验方法》进行试验，测定减水剂的减水率。

9.扩展度试验按照国家标准GB/T 8077-2012《减水剂试验方法》进行试验，测定减水剂的扩展度。

减水剂进场检验标准2.6.1 本制梁场制梁工程混凝土减水剂选用山西凯迪建材有限公司生产的聚羧酸高性能减水剂，属于铁道部科学技术司《关于公布经检验合格的客运专线高性能混凝土用外加剂产品及其生产企业的通知》中公布的五批经检验合格的外加剂生产企业的产品，并经铁道部产品质量监督检验中心合格可以使用，各项技术指标均须符合科技基[2005]101号《客运专线高性能混凝土暂行技术条件》，GB8076-2008《混凝土外加剂》及JG/T223-2007《聚羧酸系高性能减水剂》的要求。

减水剂与水泥之间要有良好的适应性，每批进场的减水剂必须与本场使用的水泥进行相容性试验，净浆流动度需≥240mm。

每批不大于50t同厂家、同批号、同品种、同出厂日期混凝土减水剂，需要进行进场抽验，任何新选货源或同厂家、同批号、同品种、同出厂日期产品达6个月者，进场需要全面检验。

2.6.2 聚羧酸系高效减水剂的性能指标及检验频率符合表2.6-1规定表2.6-1 聚羧酸减水剂性能指标及检验频率序号检验项目标准要求抽验项目全检项目备注1 匀质性指标符合表2.6-2要求√2 减水率，％≥25 √√3 坍落度保留值，mm30min ≥180√√用于泵送混凝土60min ≥1504 常压泌水率比，％≤20 √√5 压力泌水率比，％≤90 √√6 含气量,％ 4.5～6.0 √√7 抗压强度比,％1d ≥170√√3d ≥1607d ≥15028d ≥1408 对钢筋的锈蚀作用无锈蚀√9 相对耐久性指标，％≥80 √200次10 Cl-含量，％≤0.1 √11 收缩率比，％≤110 √12 碱-硅酸盐反应抑制效应/ √13 硫酸钠含量，％≤5 √14 碱含量，％≤10 √15 甲醛含量。

% ≤0.05 √16 凝结时间差-90～+120min√2.6.3 减水剂匀质性指标符合表2.6-2规定表2.6-2 液体聚羧酸系高性能减水剂匀质性指标序号试验项目指标1 含固量S＞25%,0.95S≤X≤1.05S2 密度D±0.023 水泥净浆流动度，mm≥2404 PH值8±1.05 硫酸钠含量% ≤5.0%S是生产厂提供的固体含量(质量分数)，X是测试的固体含量(质量分数)；水泥净浆流动度和砂浆减水率选做其中的一项。

离子色谱法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中焦亚硫酸钠及硫酸钠
的含量
王皖;罗时;陈鸿玉;王晓菲;彭飞城;李钰鑫
【期刊名称】《中国药师》
【年(卷),期】2024(27)4
【摘要】目的建立测定甲磺酸酚妥拉明注射液中焦亚硫酸钠及硫酸钠含量的方法。

方法采用离子色谱法,色谱柱为DionexIonPac AS11-HC柱(250 mm×4.0
mm,5μm),以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。

结果焦亚硫酸钠在10.596~211.920μg/mL范围内线性关系良
好(r=0.999 3),平均回收率100.00%(RSD=1.4%,n=9);硫酸钠在
1.027~20.540μg/mL之间线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率
99.96%(RSD=1.8%,n=9)。

结论建立的方法简便、准确、灵敏度高,适用于甲磺酸酚妥拉明注射液中焦亚硫酸钠及硫酸钠含量的测定。

【总页数】6页(P545-550)
【作者】王皖;罗时;陈鸿玉;王晓菲;彭飞城;李钰鑫
【作者单位】湖南省药品检验检测研究院;湖南省药品审核查验中心
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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离子色谱法测定喹啉铜原药中硫酸钠含量
李海燕;肖峥;孟斐
【期刊名称】《世界农药》
【年(卷),期】2011(033)001
【摘要】建立了一种离子色谱法测定喹啉铜原药中硫酸钠含量的方法.采用Schodex IC SI-50型分离柱,用3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠混合溶液作流动相,流速为0.8ml/min.外标法进行定量分析,在2.0～10.0mg/L范围内线性相关系数为r2=0.999 9,测得回收率在96.3%～101.6%之间,样品测定的标准偏差为6.76×10(-3),变异系数为1.01%.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】李海燕;肖峥;孟斐
【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233;上海市质量监督检验技术研究院,上海,200233
【正文语种】中文
【中图分类】S482.6
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离子色谱法测定水样中氯离子的测量不确定度评定随着测量不确定度被广泛认识，近年来，我国已开始使用不确定度对测量结果进行评定，在客户要求提供测量不确定度时，检测结果应给出相关的测量不确定度，以评价该测量结果的置信度和准确性[1]。

在环境监测领域，因测定方法、涉及的检测仪器和操作过程不同，其不确定度的来源和评定结果也不大相同。

本文通过实例，对离子色谱法测定水样中氯离子过程中的不确定度进行了评定，为实验室类似不确定度评定工作提供参考。

1 实验部分1.1 仪器测试仪器：Dionex ICS-1500型离子色谱仪；IonpacAs14A阴离子色谱柱；As40 Automated sampler 自动进样器；Peaknet 色谱工作站。

1.2测试过程按照《水和废水监测分析方法》（第四版）规定方法，称取2103毫克氯化钾（优级纯）（105。

C烘干2小时），溶于纯水后定容至1000ml。

取此储备标液20ml由纯水稀释定容至500ml，此时标准溶液浓度为80毫克/升。

分别用2支1ml、2ml、5ml和1支10ml单标移液管移取相应体积的标准溶液至5只100ml容量瓶中，用淋洗使用液稀释至标线配制成5种不同浓度的标准系列溶液，由自动进样器注入离子色谱，以8mmol/LNa2CO3/1mmol/LNaHCO3作淋洗液，以保留时间定性，以外标法采用峰面积定量。

每种溶液测定3次，取平均结果，用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线为标准工作曲线进行校准。

2 测量不确定度的影响因素及测量数学模型的建立2.1不确定度分量的主要来源2.1.1校准过程引入的不确定度包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度过程中所引入的不确定度、标准储备液制备以及标准储备液被稀释成标准溶液过程中所引入的不确定度。

标准储备液制备过程中的不确定度由试剂的纯度、天平的允差、容量瓶体积的不确定度以及校准和使用温度不同导致的不确定度组成。

标准储备液稀释成标准溶液过程中的不确定度由标准储备液浓度的不确定度、移液管和容量瓶体积的不确定度、校准和使用温度不同导致的不确定度组成。

减水剂硫酸钠含量测定方法嘿，咱今儿就来聊聊减水剂硫酸钠含量测定方法这档子事儿。

你说这硫酸钠含量咋测呢？这可挺重要的呀，就好像咱做饭得知道放多少盐一样，得有个准头不是？咱先得准备好那些个家伙什儿，什么仪器啦、试剂啦，一个都不能少。

就跟战士上战场，枪啊子弹啊都得备齐咯。

然后呢，咱就开始动手操作啦。

把那减水剂样品取出来，小心翼翼地处理好，就像对待宝贝似的。

接下来，就该各种化学反应上场啦。

这过程就好像一场奇妙的魔术表演，看着那些物质变来变去，最后得出我们想要的结果。

咱可以用一些特定的方法，比如重量法啦，沉淀啦啥的。

就好像捞鱼一样，把硫酸钠从那一大摊子东西里给捞出来，然后称称它有多重。

或者还可以用其他的一些巧妙办法，每个办法都有它的独到之处。

你想想，要是没有这些方法，咱咋能知道这减水剂里硫酸钠到底有多少呢？那不是两眼一抹黑嘛！你说这测定方法是不是很神奇？就跟破案似的，通过一点点线索和证据，最后找出真相。

咱这也是通过一系列操作，把硫酸钠的含量给弄清楚。

这过程中可得细心再细心，不能有一点马虎。

不然就像走迷宫走错了路，得重新再来。

咱得把每个步骤都做得妥妥当当的，才能得出准确的结果呀。

而且这测定可不是做一次就完事儿了的，咱得多做几次，就像考试检查卷子一样，多检查几遍心里才踏实嘛。

这样才能保证结果可靠呀。

你说要是测定错了会咋样？那可不得了，就好比盖房子根基没打好，那房子能稳当吗？所以这硫酸钠含量测定可真是个技术活，得认真对待。

总之呢，减水剂硫酸钠含量测定方法有很多，咱得根据实际情况选择合适的方法。

就像选鞋子一样，得合脚才行。

而且还得好好掌握这些方法，才能在需要的时候派上用场。

这可不是随便玩玩就能搞定的事儿，得下功夫才行啊！咱可不能小瞧了它，它可是关系到很多工程质量的重要一环呢！你说是不是这个理儿？。

离子色谱法测定减水剂中的阴离子朱彬和;倪承珠;赵训燕;郭伟强;朱岩【摘要】A novel method is presented for the simultaneous determination of gluconate ,chloride ,sulfate and thio‐sulfate in the water reducing agent using ion chromatography with suppressed conductivity detector was eastab‐lished .The sample is diluted with water and filtered through C18 pretreatment column before injection .The separa‐tion is performed on shodex 52‐4e anion exchange column with 3 .6 mmol · L-1 Na2 CO3 at flow rate of 0 .8 mL · min-1 .The sample injec tion volume is 7 μL .Under the optimum conditions ,it shows the good linear relationships (r≥0 .999 1) between the mass concentration and the peak areas when the concentrations of gluconate ,chloride ,sulfate and thiosulfate were in the range of 5 .0 to 100 .0 ,0 .1 to 30 .0 ,1 .0 to 50 .0 ,1 .0 to 50 .0 mg · L-1 ,respectively .The re‐covery rate ranged from 80 .6% to 113 .9% with the relative standard deviations (RSDs) within2 .5% (n=7) .What'smore ,detection limits calculated at S/N=3 are within 50 .23 and13 .44μg · L-1 .The method has been applied to detect the anions in the water reducing agent ,which shows high selectivity ,sensitivity and accuracy ,meanwhile easy to implement .%建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根．样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样．选用shodex 52‐4e阴离子交换柱分离样品，淋洗液为3．6 mmol · L －1 Na2 CO3，柱温50℃，流速0．8 mL · min－1，进样量7μL ，抑制电导检测，外标法定量，当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5．0～100．0，0．1～30．0，1．0～50．0，1．0～50．0 mg·L －1时，与色谱峰面积呈良好的线性关系（r≥0．9991），相对标准偏差（n＝7）均小于2．5％，检出限在50．23～13．44μg · L －1．将该方法应用于减水剂阴离子的测定，加标回收率在80．6％～113．9％，方法选择性高、灵敏度好且操作简便．【期刊名称】《浙江大学学报（理学版）》【年(卷),期】2016(043)003【总页数】5页(P316-320)【关键词】离子色谱法;减水剂;阴离子【作者】朱彬和;倪承珠;赵训燕;郭伟强;朱岩【作者单位】浙江大学化学系，浙江杭州 310028; 浙江大学浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室，浙江杭州 310028;浙江大学化学系，浙江杭州310028; 浙江大学浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室，浙江杭州 310028;浙江大学化学系，浙江杭州 310028; 浙江大学浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室，浙江杭州 310028;浙江大学化学系，浙江杭州 310028;浙江大学化学系，浙江杭州 310028; 浙江大学浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室，浙江杭州 310028【正文语种】中文【中图分类】O657.7随着我国经济的迅猛发展以及基础设施建设的不断完善，混凝土已成为建工、道路交通、海港、水利工程等各行各业中使用量最大、应用最广的建筑材料.减水剂因能够改变水泥颗粒表面的物理化学性，提高混凝土的抗压、抗折、抗冻、抗渗性，改善施工条件，而成为混凝土中使用量最大的一种外加剂[1-2].减水剂中的一些成分会对混凝土的性质产生一定的影响，如葡萄糖酸钠能够抑制钙矾石等矿物的生成，增强水泥浆体的流动性，提高减水剂的利用率[3]；硫酸钠的存在不但会影响混凝土与减水剂的相容性，而且会影响混凝土的寿命和耐久性[4]；氯离子的存在会诱发混凝土结构内部发生“氧化反应”“酸碱腐蚀反应”等，从而导致钢筋被腐蚀，危害水泥混凝土的结构[5]；硫代硫酸钠能起到防冻的作用，能直接与水泥发生水化反应，加快混凝土结硬化，同时硫代硫酸钠能提高脂肪族高效减水剂与水泥的相容性，而使氨基磺酸盐高效减水剂和萘系高效减水剂与水泥的相容性变差[6].因此，研究减水剂中的阴离子快速测定方法对评估其性能具有重要的实用价值.这4种离子常见的测定方法有光度法[7]、电位滴定法[8]等.国标JGJ56-1984对于减水剂中氯离子和硫酸根离子的检测主要采用滴定法.这些方法操作比较复杂，检测限相对较高，且只适用于单一组分的测定.离子色谱法由于具有操作简单、灵敏度高且能同时测定多种组分等特点而成为分析领域重要的检测手段[9].目前，程鹏等[10]利用离子色谱法测定了氨基葡萄糖中的氯离子和硫酸根离子，国内尚无关于同时测定减水剂中葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根和硫代硫酸根这4种离子的报道.本文建立了一种离子色谱法来测定葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根和硫代硫酸根，研究证明该方法简便、准确度高、精密度好.1.1 仪器与试剂CIC-100(青岛盛瀚色谱技术有限公司)，抑制器，电导检测器，紫外检测器；shodex 52-4e阴离子交换色谱柱；7 μL定量环；0.22 μm尼龙滤膜过滤头；C18预处理小柱.葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根标准储备液：1 000 mg·L-1.实验室用水为18.2 MΩ·cm去离子水(美国密理博公司).检测样品为工厂送检的脂肪族高效减水剂.1.2 色谱条件色谱柱：shodex 52-4e阴离子交换色谱柱；柱温：50 ℃；3.6 mmol·L-1 Na2CO3等度淋洗；流速为0.8 mL·min-1；抑制电导检测；进样体积为7 μL；以保留时间定性；峰面积定量.1.3 样品的前处理称取A减水剂0.101 7 g，B减水剂0.102 0 g，C减水剂0.102 1g，超纯水定容至100 mL，再将A减水剂稀释2倍，B减水剂稀释5倍；C减水剂稀释10倍后，过C18预处理小柱和0.22 μm过滤头除去可能损害色谱柱的有机物后进样分析.用紫外检测器在240 nm波长下检验有机物的去除情况.2.1 样品前处理工业产品一般都带有一定的有机物，在测定过程中会对色谱柱造成严重的损害，所以实验在240 nm的紫外检测器下，对比了经过C18预处理和未经过C18预处理小柱的样品谱图(见图1)，从图1中可以看出，样品中带有一定的有机物，而经过C18小柱处理后，有机物明显被除去，因此进样分析得到的样品需经过C18小柱预处理.2.2 检测条件的选择在淋洗液浓度为3.6 mmol·L-1 Na2CO3条件下，比较流速为0.5，0.6，0.7，0.8，0.9 mL· min-1时对这4种离子分离度的影响.结果显示，流速为0.9 mL· min-1，葡萄糖酸根与氟离子完全重叠，影响实验的进行，而低于0.8 mL·min-1会使实验的时间较长，本实验确定0.8 mL·min-1为最佳流速.接着，在0.8 mL·min-1下，比较淋洗液浓度为3.3，3.5，3.6，3.7，3.8 mmol·L-1 Na2CO3对体系的分离效果，同样，当淋洗液浓度降低时，会使检测时间延长，而当淋洗液浓度高于3.6 mmol·L-1时，葡萄糖酸根会与氟离子完全重叠.本文确定3.6 mmol·L-1 Na2CO3为最佳浓度，此时，葡萄糖酸根能够与氟离子分离，见图2.2.3 线性关系、重现性及检出限配制一系列浓度的标准混合溶液，葡萄糖酸根浓度分别为5.0，50.0，60.0，80.0，100.0 mg·L-1；氯离子浓度分别为0.1，0.5，1.0，10.0，30.0 mg·L-1；硫酸根浓度分别为1.0，15.0，20.0，25.0，50.0 mg·L-1；硫代硫酸根浓度分别为1.0，15.0，20.0，25.0，50.0 mg·L-1，按上述最佳色谱条件进行分离，抑制电导检测.以质量分数(mg·L-1)为横坐标，峰面积(mV·min)为纵坐标，离子的峰面积与质量分数在一定浓度内线性关系良好，方法的线性关系、检出限见表1.将其中一个浓度的混合标准溶液(葡萄糖酸根：50.0 mg·L-1；氯离子：0.5 mg·L-1；硫酸根：15.0 mg·L-1；硫代硫酸根：15.0 mg·L-1)连续测定7次，实验结果显示该方法具有较好的重现性(见表1)，图3为该浓度混合标准溶液的色谱图.2.4 减水剂样品的测定及加标回收率将3种减水剂按照1.3节方法进行处理后，再照最佳色谱条件进行测定.采用外标法,其中实样C的色谱图见图4.将3种样品分别加标80%，100%，120%，它们的离子质量百分数及加标回收率见表2.从表2中可以看出，该方法的加标回收率均在80%～144%，说明该方法具有较好的应用价值.实验结果表明，减水剂A和B中的氯离子均小于0.6%，硫酸根均小于6.8%，符合国家标准对髙效减水剂的技术要求，而减水剂C中的氯离子和硫酸根离子均超出了规定要求.3种减水剂中的葡萄糖酸根和硫代硫酸根的含量相对比较接近，且符合减水剂中所需添加的量.综上所述，减水剂A和B均属于性能较好的高能减水剂，而减水剂C则不能用于建筑材料.本文采用离子色谱法测定减水剂中的阴离子，有效分析了减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数.此方法操作简单、灵敏度高、结果真实可靠，可推广应用于减水剂性能的测试.【相关文献】[1] WANG Z J, LIANG J B. 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