(EVA)交联度测试方法
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图1 图2 图3 图4 1.4 用胶带固定层叠的试片,以防止材料移动(如图3)。
2 层压
2.1 将试片跟踪卡的信息填写完整后贴在试片的背板上(如图
2.2 对正常组件的跟踪,试片与组件一起,在相同环境下层压;
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图5 图6 图7 3 取样
3.1 等待试片冷却至室温,用刀片将试片的背板割去,然后挖取一块为20*25的EVA
注意:确保EVA与背板无粘连、与玻璃试片扣取干净。
3.2 将EVA小块剪成:2mm≤边长≤的小薄片(如图7);
4 网袋制作
4.1 将铁丝网剪成80mm*32mm
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图9 图10
并记录数值;
并用订书针串入两圆孔中将口订起,再用尖嘴钳在订书针上端5mm处将铁丝
),再次将网袋放入电子称上称重,称网第 4 页共 10 页
11 图12 图13
、在试样称重这一个步骤中,电子天平屏幕上必须全部显示零时才可将铁丝网袋放到电子天平上称重(如图11
、铁丝网袋必须放在电子天平的中央位置(如图12),在称重结束读数时电子天平屏幕上除了数字、“+”和“
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14 图15 图16
悬挂在烧瓶中
网袋悬挂在溶液中
正常的硅胶呈蓝色或天蓝色氧化后的硅胶呈粉红色更改内容日期更改内容
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1.原理: EVA 胶膜经加热固化形成交联,采用二甲苯溶剂萃取样品中未交联部分,从而测定出交联度。
2.试样:在生产线上随机抽取试样,抽样数量为每批(100卷)不少于3个。
3.试样固化:3.1 F406型产品的固化条件为138℃、22分30秒。
3.2 固化方法为在层压机内一次固化。
具体操作如下:3.2.1 EVA 胶膜试样裁取100×200MM,编好号。
3.2.2 层压机设定温度为138℃,待层压机升温到达设定温度并恒温10分钟以上。
3.2.3 打开层压机,将准备好的试样放入层压机内,按玻璃/胶膜/TPT层压,层压时间设定为:抽气7分钟,加压30秒,保持15分钟。
3.2.4固化完成后,取出冷却。
4.交联度试验:4. 1 试剂:二甲苯(A、R级)。
4. 2 试样制备:取出固化好的胶膜,用剪刀将胶膜剪成3×3MM以下的小颗粒。
4. 3 做试样包:4.3. 1 剪取120目的不锈钢丝网60×120MM,洗净后烘干,先对折成60×60MM,两侧再折5MM×2,做成40×60的袋,称重为W1(精确到0.001g);4.3.2 将试样放入不锈钢丝网袋内,试样量为1.0克左右,称重为W2(精确到0.001g);4.3.3 用22号细铁丝封住袋口做成试样包,称重为W3(精确到0.001g);4.4 二甲苯萃取:试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧杯中,烧杯内加入二分之一的二甲苯溶剂,加热至140℃左右,使溶剂沸腾回流5小时,回流速度保持在20-40滴/分钟。
4.5 干燥:回流结束后,取出试样包冷却并去除溶剂,然后放入140℃的烘箱内烘3小时,取出试样包,在干燥器中冷却20分钟,称重为W4(精确到0.001g). 4. 6 结果计算:C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]*100式中:C---交联度(%);W1—空袋重量(g);W2—装有试样的袋重(g);W3—试样包重(g);W4—经溶剂萃取并干燥后的试样包重(g)。
江苏核新太阳能电力有限公司检验规程版本号JS1.0 日期 2011年9月15日1. 适用本规程针对于组件层压设备开机后,测定EV A 层压交联度,对生产过程进行有效的控制。
2. 检验仪器数显恒温电热套(500ml )、烘箱、电子天平。
3. 试验参数:电热套加热温度:140±3℃ 干燥箱烘干温度:140±3℃ EV A 颗粒大小:1mm 3~1.5mm 3 EV A 交联度合格判定:80±5%4. 作业要求 4.1 取样:每台设备开机后,取小样做首件试验;1) 取尺寸适合的钢化玻璃两块,在玻璃板上分别放上尺寸为30cm ×15cm 两层EVA ,再铺上30cm ×15cm 背膜。
2) 根据现场工艺参数,将试样玻璃层压,层压完成后,取出层压件。
3) 试验样件层压位置如图1所示:选择A,B,C,D,E 五区域(每块区域约为200×200mm 2,A 、B 、D 、E 距边缘距离300±20mm ,C 区域在层压机台面正中位置),可参照《层压机温度测试记录表》多次测试记录,选择温度最高点与最低点。
4.2 交联度检定方法1)取不锈钢钢网洗净、烘干,剪取40mm ×240 mm ,在长度方向上对折,两侧对折进5mm ×2次固牢,制成40 mm ×120mm 顶端开口的小袋,再将口袋制成圆筒状,如图2 。
ABCDE图1江苏核新太阳能电力有限公司检验规程版本号JS1.0 日期2011年9月15日图22)将已冷却的EV A,用剪刀将胶膜剪成1mm×1mm以下的小颗粒。
3)称不锈钢网袋的重量W1,将剪好的EV A小颗粒装入不锈钢网袋内称重W2,W2-W1约0.5~0.8g。
用细钢丝扎紧封住口袋,并且细钢丝的另外一端留出长度为11 cm左右。
放入颗粒应注意将小颗粒在口袋内壁上均匀分布,避免集中在袋底或者其他易聚集位置。
EVA检测方法1、交联度测试:由于EVA胶膜经加热固化形成交联,未交联的EVA可溶于二甲苯等溶剂,而已经交联的EVA不溶于任何溶剂,所以采用二甲苯萃取方法测试产品交联度。
EVA采用140℃,抽真空5分钟,层压15分钟工艺固化。
实验前准备设备:电热炉、真空烘箱、冷凝管、精度0.001g电子天平和三角杯。
实验前准备试剂:二甲苯、抗氧剂。
实验步骤:1、取1g左右固化后的EVA,剪成细块状。
2、将制备好的EVA放入120目不锈钢丝网制作的网袋内。
3、将制作好的网袋置入140℃的二甲苯中。
4、让网袋在二甲苯中回流4小时,回流速度保持在20滴/min左右。
5、取出网袋,在130℃真空烘箱内干燥3小时。
6、计算:交联度 = 回流后EVA重量 / 回流前EVA重量×100%2、透光率测试:取EVA 50mm×50mm,夹在两片50mm×50mm×1mm高透光率光学玻璃之间,叠合好后放入层压机内,按产品要求工艺进行固化交联,然后使用雾度测试仪进行透光率测试;为得到相对准确结果,实验样品最少4块。
取平均值。
3、剥离强度测试:EVA与背板剥离强度测试:取EVA 尺寸为:150mm×150mm,厚0.5mm。
顺序叠放时,在EVA与TPT之间在边缘处放置30mm的纸条,便于实验时拉开。
按工艺:140℃抽真空5min,层压15min,层压固化。
待冷却后;用美工刀将样品划成10mm宽的条状,划割时请将EVA、TPT划透。
用自动拉力机,以100mm/min的速度,按180度角度匀速剥离记录拉力过程中数值,取最小值。
EVA与玻璃剥离强度测试:取EVA 尺寸为:150mm×150mm,厚0.5mm。
顺序叠放时,在EVA与玻璃之间在边缘处放置30mm的纸条,便于实验时拉开。
按工艺:140℃抽真空5min,层压15min,层压固化。
待冷却后,用美工刀将样品划成10mm宽的条状,划割时请将EVA、TPT划透。
晶体硅太阳电池封装材料是EVA (乙烯与醋酸乙烯酯的共聚物) ,化学式结构如下(CH2—CH2)—(CH —CH2)| O |O — O — CH2EVA 是一种热融胶粘剂,常温下无粘性而具抗粘性,以便操作,经过一定条件热压便发生熔融粘接与交联固化,并变的完全透明,长期的实践证明:它在太阳电池封装与户外使用均获得相当满意的效果。
EVA 具有优良的柔韧性,耐冲击性,弹性,光学透明性,低温绕曲性,黏着性,耐环境应力开裂性,耐侯性,耐化学药品性,热密封性。
EVA 厚度在0.4mm ~0.6mm 之间,表面平整,厚度均匀,内含交联剂,能在150℃固化温度下交联,采用挤压成型工艺形成稳定胶层用于封装硅太阳能电池组件的EVA ,主要根据透光性能和耐侯性能进行选择。
一、测定胶联度原理:通过二甲苯萃取样品中未胶联的EVA ,剩下的未溶物就是已经胶联的EVA ,假设样 品总量为W1,未溶物的重量为W2,那么EVA 的胶联度就为W2/W1*100%。
二、质量要求:a). 外观检验:EVA 表面无折痕、无污点、平整、半透明、无污迹、压花清晰。
b). 用精度0.01mm 测厚仪测定,在幅度方向至少测五点,取平均值,厚度符合协定厚度,允许公差为±0.03mm ,用精度1mm 的钢尺测定, 幅度符合协定厚度,允许公差为±3.0mm. 三、检验标准:①取胶膜尺寸为50mm ×50mm,用50mm ×50mm ×1mm 的载玻璃,以玻璃/胶膜/无胶面的背板材料三层叠合.②将上述样品置于层压机内,取层压机内4个点进行加温层压后,取出EVA 的联度,剪成小的颗粒状,用二甲苯进行8个小时煮,再3小时的烘干后,完成操作。
附:交联度实验表格。
欢迎阅读一、目的:本规程为了规范EVA交联度测试的试验过程,以保证太阳能组件使用的EVA经过固化后达到要求规定的交联度。
二、适用范围:适用本公司EVA交联度测试三、使用设备及器具:容量为1000mL,24#磨口圆底三口烧瓶1个、带24#磨口的回流冷凝管1个、配温度控制仪的电加热套1台、最高量程200℃的酒精温度计、配有真空泵的真空干燥箱1台、电子天平1台。
四、使用材料:120目不锈钢丝网、二甲苯试剂、细钢丝五、试验步骤:12W1b.制作试样包。
准确称取剪碎的EVA试样0.5g放入不锈钢网袋,称出重量W2,同时将式样封口后,称出重量W3,一W2(W3)3、加热萃取a.戴好乳胶手套和防毒面罩,检查试验装置的各部件是否完好,装配是否符合要求。
先把球形回流冷凝管插在三口烧瓶的顶端出口处,冷凝管冷凝水接法为侧边下端的接口用橡皮管接在自来水龙头上,上端的接口用橡皮管接上,用来排水,烧瓶两侧端口之一插入电加热套的温度探头和温度计(两者从橡皮塞的中心孔中穿过)。
b.将二甲苯从三口烧瓶侧面端口加入烧瓶中,加入液体量为烧瓶容积的1/2。
打开电加热套预热,设置温度140℃。
c.待温度计读数达到140摄氏度,将试样包从侧面端口放入三口瓶烧瓶中,并把试样包封口细钢丝从橡皮塞中穿过,固定细钢丝确保试样完全浸入二甲苯溶液中且不与瓶壁接触。
保持140℃,沸腾回流5h,回流速度保持20滴/分~40滴/分。
d.加热过程完成后,先切断加热套的电源,待烧瓶内溶液不再沸腾后,切断冷凝水,取出试样包。
并将试样包悬挂在凉干,时间30分钟。
4、试样烘干a.将凉干后的试样包放入真空干燥箱的上面一层,关闭排气阀。
打开真空泵,打开真空阀抽真空到-0.085MPa后,先关闭真空阀,再关闭真空泵。
欢迎阅读b.打开真空干燥箱电源,设置温度140℃。
待温度达到140℃开始计时,烘干2小时,关闭电源,打开排气阀排气,取出试样包放入干燥器中冷却至室温。
操作必须注意安全,避免烫伤。
EVA交联度操作说明EVA交联度操作说明一.原理EVA具有优良的柔韧性、耐冲击性、弹性、光学透明性、低温绕曲性、黏着性、耐环境应力开裂性、耐候性、耐化学药品性、热密封性。
EVA的性能主要取决于分子量(用熔融指数MI表示)和醋酸乙烯脂(以VA表示)的含量。
当MI一定时,VA的含量升高,弹性、柔韧性、粘结性、相溶性和透明性提高,VA的含量降低,则接近聚乙烯的性能。
当VA含量一定时,MI降低则软化点下降,而加工性和表面光泽改善,但是强度降低,分子量增大,可提高耐冲击性和应力开裂性。
不同的温度对EVA的交联度有比较大的影响,EVA的交联度直接影响到组件的性能以及使用寿命。
在熔融状态下,EVA与晶体硅太阳能电池片,玻璃,TPT产生粘合,在这过程中既有物理也有化学的结合。
未经改性的EVA透明,柔软,有热熔粘合性,熔融温度低,熔融流动性好。
但是其耐热性较差,易延伸而低弹性,内聚强度低而抗蠕变性差,易产生热胀冷缩导致晶片碎裂使得粘接脱层。
因此通过采取化学交联的方式对EVA进行改性,其方法就是在EVA中添加有机过氧化物交联剂,当EVA加热到一定温度时,交联剂分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,当交联度达到60%以上时能承受大气的变化,不再发生热胀冷缩。
测定交联度原理:通过二甲苯萃取样品中未交联的EVA,剩下的未溶物就是已经交联的EVA,假设样品总量为W1,未溶物的重量为W2,那么EVA的交联度就为W2/W1*100%。
二.功能介绍1)封装电池片,防止外界环境对电池片的电性能造成影响2)增强组件的透光性3)将电池片,钢化玻璃,TPT粘接在一起,具有一定的粘接强度三.材料介绍用作光伏组件封装的EVA,主要对以下几点性能提出要求1)熔融指数:影响EVA的融化速度2)软化点:影响EVA开始软化的温度点3)透光性:对于不同的光谱分布有不同的透过率,这里主要指的是在AM1.5的光谱分布条件下的透过率4)密度:交联后的密度5)比热:交联后的比热,反映胶联后的EVA吸收相同热量的情况下温度升高数值的大小6)热导率:交联后的热导率,反映胶联后的EVA的热导性能7)玻璃化温度:反映EVA的抗低温性能8)断裂张力强度:胶联后的EVA断裂张力强度,反映了EVA胶联后的抗断裂机械强度9)断裂延长率:胶联后的EVA断裂延长率,反映了EVA胶联后的延伸性能10)张力系数:胶联后的EVA张力系数,反映了EVA胶联后的张力大小11)吸水性:直接影响其对电池片的密封性能12)胶联率:EVA的胶联度直接影响到它的抗渗水性13)玻璃强度:反映了EVA与玻璃的粘接强度14)耐紫外光老化:影响到组件户外使用寿命15)耐热老化:影响到组件户外使用寿命16)耐低温环境老化:影响到组件户外使用寿命四.质量要求及来料检验1.外观检验:EVA表面无折痕、无污点、平整、半透明、无污迹、压花清晰2.用精度0.01mm测厚仪测定,在幅度方向至少测五点,取平均值,厚度符合协定厚度,允许公差为±0.03mm用精度1mm的钢尺测定,幅度符合协定厚度,允许公差为±3.0mm3.透光率检验1)取胶膜尺寸为50mmX50MM,用50mmX50mmX1mm的载玻玻璃,以玻璃/胶膜/玻璃三层叠合2)将上述样品置于层压机内,加热到100℃,抽真空5min,然后加压0.5Mpa,保持5min,再放入固化箱中,按产品要求的固话温度和时间进行胶联固化,然后取出冷却至室温3)按GB2410规定进行检测4.交联度检验1)仪器装置及器具容量为500ml~1000ml,24”磨口圆底烧瓶;带24”磨口的回流冷凝管;配温度控制仪的电加热套或电加热油浴;真空烘箱;用0.125mm(120目)不锈钢丝网,剪取80mmX40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋2)试剂二甲苯A.R级3)试样制备取胶膜一块,将TPT/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联(或者按厂家工艺要求固化交联),将已交联好的胶膜剪成小碎片待用4)检验步骤将不锈钢丝网袋洗净,烘干,称重为W1(精确到0.01g)取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2(精确到0.01g)封住袋口制作成试样包,称重为W3(精确到0.01g)试样包用细铁丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h~6h时,回流速度保持20滴/分~40滴/分冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶剂将试样包从真空烘箱中取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4(精确到0.01g)结果计算:C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]x100式中:C—胶联度(%)W1—空袋重量(g)W2—装有试样的袋重(g)W3—试样包重(g)W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重(g)5.玻璃强度检验1)取两块尺寸为300mmX20mm胶膜作为试样,分别按TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合2)按平时一次固化工艺进行固化3)按GB/T2790规定进行检验6.耐紫外光老化检验将胶膜放置于紫外老化箱内连续照射100h后,目测对比7.均匀度检测取相同尺寸的10张胶膜进行称重,然后对比每张胶膜的重量,最大与最小之间不得超过1.5%。
交联度测定交联聚乙烯的交联达到较高程度时,材料才能有良好的电器性能、耐热变形性和耐环境变化性,而交联度是由凝胶率来衡量的,因此凝胶率是反映聚乙烯交联程度一项重要指标。
凝胶含量是指经过交联的聚乙烯在二甲苯中高温回流,使没有交联的聚乙烯分子溶于二甲苯,溶解不掉的即交联聚乙烯凝胶,凝胶占用于回流的聚乙烯试样的质量百分比就是凝胶含量ISO国际标准、FN、ASTM国外标准和国内各家对聚乙烯凝胶率的测定方法各不相同,主要区别为制样方法、交联温度及交联时间、萃取方式和萃取时间。
通过试验发现采用的方法条件稍有差别,对聚乙烯凝胶率的测定结果影响很大。
因此采用合理的试验方法准确测定交联聚乙烯的凝胶率尤为重要。
方法一普通回流法[14](1)实验仪器:析天平(精度0.000lg)鼓风干燥箱或者真空干燥箱球型冷凝管干燥器(2)试剂:二甲苯(分析纯)(3)试样的制备按照GB /四352—88热塑性塑料压塑试样的制备方法制取样片(厚度为0.5mm)。
将制好的样片于85℃水浴中煮10小时,使聚乙烯进行交联反应,反应后取出样片,将样片切成0.5mm ×0.5mm 大小的颗粒。
(4)测定将试样置于烘箱中在105~110℃下烘2小时,取出放在干燥器中冷却30分钟。
用分析天平称取0.2~0.3g(精确至±0.000lg)样品,用定量滤纸包好,装于小铜网袋中,封口。
放入105~110℃烘箱中烘30分钟,取出放在干燥器中冷却30分钟,用分析天平称网包重。
将试样包放人烧瓶中,加入二甲苯浸没样包,回流6小时取出,放在通风厨中风干。
将样包放人烘箱,在105。
110℃下烘2小时取出,放在干燥器中冷却30分钟,称重。
计算公式:凝胶率(%):=(1-G W W 1)×100%式中:W ——网包重量W 1——萃取后网包重量G ——试样重量备注-----有关试样制备:试样表面上的溶质(未交联PE)容易被溶剂溶解,而当溶质在试样内层特别是被不溶性固体(PEX)所包围时,溶剂则须渗入到固体内部将溶质溶解,然后再扩散出来[15]。