凝胶测试方法
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树脂凝胶时间的测试方案1:设备,凝胶时间测试仪(1)取样,是样为正方形,裁切200mmⅩ200mm试样三X(2)测定,取一X半固化片试样,从中取出树脂粉约0.15g,放入已加热恒温在167——173摄氏度的钢板平底孔中,用不锈钢或玻璃棒搅拌,从熔融状态直至拉起树脂能成为不断的丝状物,即为已固化。
记录树脂粉由熔融状态至能拉起树脂间的时间,即为凝胶时间。
三件试样分三次测试,去三次时间的算术平均值为准。
方案2:设备,凝胶时间测试仪(1)称取树脂和规定比例的固化剂,准确至±2.5%,且使它们总质量为120——150g,分别装于两个辅助容器中。
注:固化剂体系的种类,纯度和用量应符合相关产品技术要求中所作的规定。
(2)将两个辅助容器置预热器上加热,并用力搅拌至少两分钟,使物料达到试验温度。
注:当加热环氧树脂时会产生环氧丙烷,其蒸气有毒,有些固化剂其蒸气也有毒,应注意不要吸入。
(3)将固化剂装入加有树脂的辅助容器中,即开启计时器计时。
用力搅动整个混合物2分钟,并在预热器上使之达到规定的试验温度,搅拌时不能将空气泡带入混合物。
(4)迅速转移98——102g已搅匀的混合物至空铝罐内,并插入一个预热好的清洁干燥的柱塞,按规定操作。
(5)如能在2分钟内部铝罐中的混合试样搅匀并达到试验温度,把被试混合物总量98——102g 就可直接使用该铝罐按上述步骤测定凝胶时间。
(6)计时器显示的时间即为凝胶时间。
(7)用同一树脂进行一次平行测定,计算两次结果的平均数为凝胶时间。
方案3:设备,凝胶时间测试仪(1)将水浴温度调节在25±0.5℃。
以烧杯为容器,用药物天平称量100g 试样及引发剂,准确至±0.2g。
将烧杯放在水浴中(试样液面低于水面2mm)恒温,小习搅匀。
注:引发剂、促进剂种类和使用量可根据树脂的种类和用途选择。
建议引发剂使用过氧化环己酮邻苯二甲酸二丁酯糊,促进剂使用环烷酸钴苯乙烯溶液。
(2)当试样温度为25±0.5℃时,用移液管准确加入促进剂,当加入最后一滴时,开动凝胶时间测定仪,并充分搅拌。
凝胶渗透色谱法测试标准凝胶渗透色谱法是一种常用的生物分析技术,可以用于分离和测定分子的大小、形状和分子量。
目前,凝胶渗透色谱法已经成为生物医药、食品科学、环境监测等领域中不可或缺的分析手段之一。
为了保证测定结果的准确性和可比性,有必要制定相应的测试标准。
凝胶渗透色谱法测试标准主要包括以下几个方面:1.样品准备:样品准备是凝胶渗透色谱法测试的首要步骤。
样品的准备是否得当,直接影响到测试结果的准确性。
测试标准应包括样品采集、保存和处理的方法,以及样品的浓度、pH值和溶解剂的选择等。
2.凝胶选择:凝胶是凝胶渗透色谱法分析的载体,不同的凝胶具有不同的渗透特性。
测试标准应包括凝胶的选择原则、规格要求和质量控制方法。
同时,还应指明凝胶的维护和保养方法,以保证凝胶的稳定性和再现性。
3.仪器操作:凝胶渗透色谱法需要一系列的仪器和设备来进行操作,包括色谱柱、检测器、泵浦和数据处理软件等。
测试标准应包括这些仪器的选型和校准要求,以及操作人员的培训和资质要求。
此外,还应指明每个仪器的使用方法和维护保养要求。
4.方法验证:为了保证凝胶渗透色谱法测试结果的可靠性,需要进行方法验证。
测试标准应包括方法验证的原则、步骤和指标。
常见的方法验证指标包括线性范围、灵敏度、准确度、重复性和稳定性等。
5.数据分析和结果表达:凝胶渗透色谱法测试结果的准确性和可靠性,不仅取决于仪器和方法的选择,还取决于数据的分析和结果的表达。
测试标准应包括数据处理和分析的方法,以及结果的正确解读和报告要求。
总之,凝胶渗透色谱法测试标准是确保该技术准确、可靠和可比的重要保障。
只有制定和遵守科学合理的测试标准,才能保证凝胶渗透色谱法在实践中的正确应用和推广。
当利用半透膜把两种不同浓度的溶液隔开时,浓度较低的溶液中的溶剂(如水)自动地透过半透膜流向浓度较高的溶液,直到化学位平衡为止的现象。
让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。
当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。
经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。
自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。
当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。
凝胶渗透层析就是按照溶质分子的大小不同而进行分离的一种层析技术。
当溶质分子大小不同的样品溶液通过凝胶柱时,由于凝胶颗粒内部的网络结构具有分子筛效应,分子大小不同的溶质就会受到不同的阻滞作用。
分子量大的因不易渗入网络,被排阻在颗粒之外,因而所受到的阻滞作用小,1.凝胶颗粒2.中分子3.小分子4.大分子先流出层析床,分子量小的因能渗透到网络图1、凝胶渗透层析原理示意图内部洗脱流程长,因而所受到的阻滞作用大,后流出层析床,这样就可以达到分离的目的。
凝胶过滤层析(gel filtration chromatography)法又称排阻层析或分子筛方法,主要是根据蛋白质的大小和形状,即蛋白质的质量进行分离和纯化。
层析柱中的填料是某些惰性的多孔网状结构物质,多是交联的聚糖(如葡聚糖或琼脂糖)类物质,使蛋白质混合物中的物质按分子大小的不同进行分离。
也叫做分子排阻层析(molecular-exclusion chromatography)。
一种利用带孔凝胶珠作基质,按照分子大小分离蛋白质或其它分子混合物的层析技术。
一般是大分子先流出来,小分子后流出来。
sebs凝胶含量测试方法
SEBS凝胶含量的测试方法可以采用以下步骤:
1. 样品准备:将SEBS样品切成小块,放入研钵中研磨成粉末。
确保样品均匀且无结块。
2. 溶剂选择:选择适当的溶剂,如氯仿或苯等,能够溶解SEBS中的油相,但不溶解SEBS的凝胶相。
3. 溶解与分离:将研磨好的SEBS粉末溶解在溶剂中,然后进行加热或搅拌,使油相与凝胶相充分分离。
4. 离心分离:将混合物倒入离心管中,进行离心分离。
转速和时间可以根据具体情况进行调整,以使油相和凝胶相完全分离。
5. 测量:分别测量离心后上层油相和下层凝胶相的体积,计算出凝胶相的体积分数。
6. 计算:通过下式计算凝胶含量:
凝胶含量(%)=(凝胶相体积/总混合物体积)×100%
注意事项:
1. 在操作过程中要小心,避免溶剂挥发和火灾等安全问题。
2. 确保使用的溶剂对SEBS的溶解性好且无毒。
3. 准确测量各相的体积,避免误差。
4. 如果SEBS中的油相与凝胶相的密度差异不大,可能需要使用更复杂的分离方法,如沉淀分离、萃取等方法。
凝胶色谱法添加摘要凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的别离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的别离效果。
凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。
凝胶色谱法主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。
目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。
凝胶色谱法-分类根据别离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,又可分为凝胶过滤色谱〔GFC 〕和凝胶渗透色谱〔GPC 〕。
凝胶过滤色谱一般用于别离水溶性的大分子,如多糖类化合物。
凝胶的代表是葡萄糖系列,洗脱溶剂主要是水。
凝胶渗透色谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等) 相对分子质量分布分析及别离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。
凝胶色谱不但可以用于别离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可别离油溶性和水溶性物质,别离相对分子质量的范围从几百万到100以下。
近年来,凝胶色谱也广泛用于别离小分子化合物。
化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法到达完全的别离纯化的目的。
凝胶色谱系统凝胶色谱仪凝胶渗透色谱技术原理凝胶色谱法-分子筛效益一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。
大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。
小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。
凝胶导热系数测试方法
凝胶导热系数测试方法主要有以下几种:
1.热线法。
通过添加金属针作为温度传感器,使用激光
功率计来测量热量传递,这种方法可以精确地测定材料在特定方向上的电导率。
如果热凝胶被用作散热器或电子设备的冷却剂时,可以使用此方法测试其导热性能。
2.面接触传热仪。
根据对流传热的经验公式,在氮氛条
件下控制平板间腔体的总发热量与上板接点面区域的流量相等,以保持上下板的恒温。
3.DSC(差示扫描热量分析)。
这是一种常用的表征物质在不同温度下的物态变化和相关转变的方法,从而间接获得材料的热传导值。
此外,还有石英晶体振动模式改变的热膨胀实验、通过有限元模拟技术进行分析预测等方法。
以上仅供参考。
凝胶强度测定方法凝胶强度是指凝胶材料在外力作用下的抗变形能力,是衡量凝胶材料力学性能的重要指标之一。
凝胶强度测定方法主要用于评估凝胶材料的质量和性能,以指导生产和应用过程中的质量控制和工艺改进。
本文将介绍常见的凝胶强度测定方法,包括剪切测试法、拉伸测试法和压缩测试法。
一、剪切测试法剪切测试法是一种常用的凝胶强度测定方法,适用于测量软凝胶材料的强度。
该方法通过施加剪切应力来破坏凝胶材料的内部结构,从而得到凝胶的强度参数。
剪切测试仪通常由两个平行的金属板组成,将待测凝胶放置在两板之间,施加剪切力使凝胶发生变形,根据施加的力和变形量来计算凝胶的切变模量和剪切强度。
二、拉伸测试法拉伸测试法是一种常用的凝胶强度测定方法,适用于测量硬凝胶材料的强度。
该方法通过施加拉伸力来破坏凝胶材料的内部结构,从而得到凝胶的强度参数。
拉伸测试仪通常由两个夹具组成,将待测凝胶夹持在两夹具之间,施加拉伸力使凝胶发生变形,根据施加的力和变形量来计算凝胶的弹性模量和抗拉强度。
三、压缩测试法压缩测试法是一种常用的凝胶强度测定方法,适用于测量中硬凝胶材料的强度。
该方法通过施加压缩力来破坏凝胶材料的内部结构,从而得到凝胶的强度参数。
压缩测试仪通常由两个平行的金属板组成,将待测凝胶放置在两板之间,施加压缩力使凝胶发生变形,根据施加的力和变形量来计算凝胶的压缩模量和抗压强度。
除了剪切测试法、拉伸测试法和压缩测试法,还有一些其他的凝胶强度测定方法可供选择。
例如,扭转测试法适用于测量柔软凝胶材料的强度;穿刺测试法适用于测量凝胶材料的穿刺强度;压痕测试法适用于测量凝胶材料的硬度等。
凝胶强度测定方法是评估凝胶材料质量和性能的重要手段。
剪切测试法、拉伸测试法和压缩测试法是常用的测定方法,根据凝胶材料的不同硬度和应用领域,可以选择合适的方法进行测定。
同时,还可根据具体需求选择其他的凝胶强度测定方法。
通过凝胶强度测定,可以为凝胶材料的生产和应用提供科学依据,推动凝胶技术的发展和应用的广泛推广。
凝胶渗透色谱法(GPC)一、凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱Gel Permeation Chromatography(GPC),一种新型的液体色谱,原理是利用高分子溶液通过一个装填凝胶的柱子,在柱子中按分子大小进行分离。
柱子为玻璃柱或金属柱,内填装有交联度很高的球形凝胶。
其中的凝胶类型有很多,都是根据具体的要求而确定(常用的有聚苯乙烯凝胶)。
然而,无论哪一种填料,他们都有一个共同点,就是球形凝胶本身都有很多按一定分布的大小不同的孔洞(见图1)。
图1 GPC分离原理不仅可用于小分子物质的分离与鉴定,而且可作为用来分析化学性质相同但分子体积不同的高分子同系物。
可以快速、自动测定高聚物的平均分子量及分子量分布。
现阶段,已经成为最为重要的测定聚合物的分子量与分子量分布的方法。
二、测定原理凝胶色谱法的固定相采用凝胶状多孔性填充剂,是根据样品中各种分子流体力学提及的不同进行分离的。
比凝胶孔径大的分子完全不能进入孔内,随流动相沿凝胶颗粒间流出柱外,而娇小的分子则可或多或少地进入孔内。
因此大分子流程短,保留值小;小分子流程长,保留值大,所以凝胶色谱是按分子流体力学体积的大小,从大到小顺序进行分离的。
(见图2)图2 GPC淋出曲线溶质分子的体积越小,其淋出体积越大,这种解释不考虑溶质与载体间的吸附效应以及溶质在流动相和固定相中的分配效应,其淋出体积仅仅由溶质分子的尺寸和载体的孔径尺寸决定,分离完全是由于体积排除效应所致。
凝胶色谱的特点是样品的保留体积不会超出色谱柱中溶剂的总量,因为保留值的范围是可以推测的,这样可以每隔一定时间连续进样而不会造成谱峰的重叠,提高了仪器的使用率。
三、分子量校正曲线(LogM-V曲线)凝胶色谱图计算样品的分子量分布的关键是把凝胶色谱曲线中的淋洗体积V转化成分子量M,这种分子量的对数值与淋洗体积之间的曲线(LogM-V)称之为分子量校正曲线(见图3)。
图3 分子量校正(LogM-V)曲线➢排阻极限排阻极限是指不能进入凝胶颗粒空穴内部的最小分子的分子量。
凝胶分率测试1. 引言凝胶分率测试是一种用于评估凝胶材料性能的重要方法。
凝胶材料广泛应用于医药、化妆品、食品等领域,对其性能进行测试可以确保产品的质量和安全性。
本文将介绍凝胶分率测试的原理、步骤以及常见应用。
2. 原理凝胶分率是指在一定条件下,凝胶材料中固态成分所占比例。
通常使用溶剂将固态成分从凝胶中提取,然后通过称量固态成分和总样品质量的比值计算得到凝胶分率。
3. 步骤3.1 准备样品首先,需要选择合适的样品进行测试。
样品可以是已制备好的凝胶产品或者实验室自行制备的凝胶样品。
3.2 提取固态成分将样品放入适当的溶剂中,在一定条件下进行提取。
通常使用有机溶剂如甲醇、乙酸乙酯等进行提取。
提取时间和温度可以根据具体情况进行调整。
3.3 干燥提取物将提取得到的溶剂中的固态成分进行干燥,去除溶剂。
可以使用旋转蒸发仪或者真空干燥箱等设备进行干燥。
3.4 称量固态成分将干燥后的固态成分称量,并记录其质量。
注意要使用精确的天平进行称量,以确保结果准确可靠。
3.5 计算凝胶分率根据所得到的固态成分质量和总样品质量计算凝胶分率。
凝胶分率可以通过以下公式计算:凝胶分率 = (固态成分质量 / 总样品质量) × 100%4. 应用凝胶分率测试在各个领域都有广泛应用。
- 在医药领域,凝胶分率测试可以评估药物制剂中的药物释放速度和稳定性。
- 在化妆品领域,凝胶分率测试可以评估产品的质地、稳定性和使用感受。
- 在食品领域,凝胶分率测试可以评估食品材料中的添加剂含量和稳定性。
5. 结论通过凝胶分率测试,可以了解凝胶材料中固态成分的含量,评估其性能和稳定性。
凝胶分率测试在医药、化妆品、食品等领域有重要应用价值。
正确操作并解读测试结果对于产品质量控制和研发具有重要意义。
以上是对凝胶分率测试的全面介绍,包括原理、步骤和应用。
通过本文所提供的信息,读者可以了解凝胶分率测试的基本知识,并在实际应用中进行操作和解读结果。
预测凝胶点的测试方法有
1. 洛夫洛仑方法(Loewenstein-Jensen method):这是一种常用的测试凝胶点的方法。
首先,将待测物(如溶液或化合物)放置在冷却的洛夫洛仑培养基上,并在适当温度下静置一段时间。
若待测物凝固形成凝胶,则可以确定其凝胶点。
2. 平板测试方法(Plate method):这是一种常见的测试凝胶点的方法。
首先,在平板上均匀涂布待测物,并在适当温度下静置一段时间。
观察涂布物的形态变化,若出现明显的凝胶点,则可以确定其凝胶点。
3. 热台法(Hotstage method):这是一种利用热台仔细控制温度测试凝胶点的方法。
首先,在热台上放置待测物,并逐渐加热。
观察待测物在不同温度下的形态变化,当出现凝胶点时,可以确定其凝胶点。
4. 光散射方法(Light scattering method):这是一种利用光散射原理测试凝胶点的方法。
通过向待测物中照射激光,观察光散射的情况。
当待测物凝胶时,光散射强度会显著增加,可以通过测量光散射强度的变化来确定其凝胶点。
需要注意的是,不同的物质可能适用于不同的测试方法。
选择适当的方法取决于待测物的性质以及所需的凝胶点精度。
当利用半透膜把两种不同浓度的溶液隔开时,浓度较低的溶液中的溶剂(如水)自动地透过半透膜流向浓度较高的溶液,直到化学位平衡为止的现象。
让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。
当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。
经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。
自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。
当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。
凝胶渗透层析就是按照溶质分子的大小不同而进行分离的一种层析技术。
当溶质分子大小不同的样品溶液通过凝胶柱时,由于凝胶颗粒内部的网络结构具有分子筛效应,分子大小不同的溶质就会受到不同的阻滞作用。
分子量大的因不易渗入网络,被排阻在颗粒之外,因而所受到的阻滞作用小,1.凝胶颗粒2.中分子3.小分子4.大分子先流出层析床,分子量小的因能渗透到网络图1、凝胶渗透层析原理示意图内部洗脱流程长,因而所受到的阻滞作用大,后流出层析床,这样就可以达到分离的目的。
凝胶过滤层析(gel filtration chromatography)法又称排阻层析或分子筛方法,主要是根据蛋白质的大小和形状,即蛋白质的质量进行分离和纯化。
层析柱中的填料是某些惰性的多孔网状结构物质,多是交联的聚糖(如葡聚糖或琼脂糖)类物质,使蛋白质混合物中的物质按分子大小的不同进行分离。
也叫做分子排阻层析(molecular-exclusion chromatography)。
一种利用带孔凝胶珠作基质,按照分子大小分离蛋白质或其它分子混合物的层析技术。
一般是大分子先流出来,小分子后流出来。
凝胶过滤层析也称分子筛层析、排阻层析。
是利用具有网状结构的凝胶的分子筛作用,根据被分离物质的分子大小不同来进行分离。
层析柱中的填料是某些惰性的多孔网状结构物质,多是交联的聚糖(如葡聚糖或琼脂糖)类物质,小分子物质能进入其内部,流下时路程较长,而大分子物质却被排除在外部,下来的路程短,当一混合溶液通过凝胶过滤层析柱时,溶液中的物质就按不同分子量筛分开了。
GPC是液相色谱的一个分支,其分离部件是一个以多孔性凝胶作为载体的色谱柱,凝胶的表面与内部含有大量彼此贯穿的大小不等的空洞。
色谱柱总面积Vt由载体骨架体积Vg、载体内部孔洞体积Vi和载体粒间体积V0组成。
GPC的分离机理通常用“空间排斥效应”解释。
待测聚合物试样以一定速度流经充满溶剂的色谱柱,溶质分子向填料孔洞渗透,渗透几率与分子尺寸有关,分为以下三种情况:(1)高分子尺寸大于填料所有孔洞孔径,高分子只能存在于凝胶颗粒之间的空隙中,淋洗体积Ve=V0为定值;(2)高分子尺寸小于填料所有孔洞孔径,高分子可在所有凝胶孔洞之间填充,淋洗体积Ve=V0+Vi为定值;(3)高分子尺寸介于前两种之间,较大分子渗入孔洞的几率比较小分子渗入的几率要小,在柱内流经的路程要短,因而在柱中停留的时间也短,从而达到了分离的目的。
当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。
经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。
自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。
当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。
分子的淋出体积为:
Ve=V0+KVi (K为分配系数0≦K≦1,分子量越大越趋于1) (1)
对于上述第(1)种情况K=0,第(2)种情况K=1,第(3)种情况0<K<1。
综上所述,对于分子尺寸与凝胶孔洞直径相匹配的溶质分子来说,都可以在V0至V0+Vi淋洗体积之间按照分子量由大到小一次被淋洗出来。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))
当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。
柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。
大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。
按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。
配合不同组分高分子的质谱分析,可得到不同组分高分子的绝对分子量。
用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定,可得到各组分的相对分子量。
由于不同高分子在溶剂中的溶解温度不同,有时需在较高温度下才能制成高分子溶液,这时GPC柱子需在较高温度下工作。
GPC/SEC的分离机理比较复杂!目前有体积
排除理论’扩散理论和构象熵理论等几种解释!其中最有影响力的是体积排除理论(*)"GPC/SEC的固定相是表面和内部有着各种各样’大小不同的孔洞和通道的微球!可由交联度很高的聚苯乙烯’聚丙
烯酰胺’葡萄糖和琼脂糖的凝胶以及多孔硅胶’多孔玻璃等来制备"当被分析的聚合物试样随着溶剂引入柱子后!由于浓度的差别!所用溶质分子都力图向填料内部孔洞渗透"较小的分子除了能进入较大的孔外!还能进入较小的孔*较大的分子就只能进入较大的孔*而比最大的孔还要大的分子就只能停留在填料颗粒之间的空隙中"随着溶剂洗提过程的进行!经过多次渗透&扩散平衡!最大的聚合物分子从
载体的粒间首先流出!依次流出的是尺寸较小的分子!最小的分子最后被洗提出来!从而达到依高分子体积进行分离的目的!得出高分子尺寸大小随保留时间$或保留体积Y O’淋出体积Y D%变化的曲线!即分子量分布的色谱图"高分子在溶液中的体积决定于相对分子量’高分子链的柔顺性’支化’溶剂和温
度!当高分子链的结构’溶剂和温度确定后!高分子的体积主要依赖于相对分子量"基于上述理论!
GPC/SEC的每根色谱柱都是有极限的!即#排阻极限和渗透极限"排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔
穴内部的最小分子的分子量!所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒内部!直接从凝胶颗粒外流出!不但达不到分离的目的还有堵塞凝胶孔的可能*渗透极限是指能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量!如果两种分子都能全部进入凝胶颗粒孔穴内部!即使它们的大小有差别!也不会有好的分离效果"所以!在使用GPC/SEC测定相对分子量时!必须首先选择好与聚合物相对分子量
范围相配的色谱柱"对一般色谱分辨率和分离效率的评定指标!在凝胶渗透色谱中也被沿用"。