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实验八溶胀法测定天然橡胶的交联度16引言天然橡胶是一种高分子化合物，具有优良的弹性和耐磨性，被广泛应用于橡胶制品中。
其中，橡胶的弹性和耐磨性与其交联度有着密切的联系。
交联度越高，橡胶分子之间的离子键和共价键就越多，分子间的相互牵引力就越大，因而橡胶的弹性和耐磨性也就越好。
因此，准确测定橡胶的交联度是很有必要的。
本实验采用溶胀法测定天然橡胶的交联度，这是一种简便、快速、准确的测定方法。
其原理是将天然橡胶样品溶解于一种有选择性溶剂中，当样品中交联位点的数量增加时，样品的膨胀度也会随之增加。
通过测定橡胶样品在有选择性的溶剂中膨胀的程度，可以计算出样品中的交联密度。
实验中选用的有选择性溶剂是甲苯。
实验材料与设备天然橡胶样品、甲苯、热水浴、干燥器、热风枪、分析天平、容量瓶、烧杯、三角漏斗、滤纸、安全眼镜、手套等。
实验步骤1、天然橡胶样品的准备（1）将天然橡胶样品切成小片或小块；（2）将切好的橡胶样品于60℃下放置过夜，使之达到恒定重量。
2、甲苯的准备取适量的甲苯溶液，过滤除去杂质，放入干燥器中干燥至无水分。
3、样品的溶解（1）称取1g左右的干燥后的天然橡胶样品，在烧杯中加入约80mL的甲苯。
（2）将烧杯置于水浴中，加热并搅拌，使样品溶解。
（3）待样品完全溶解后，将溶液转移到容量瓶中，定容到100mL。
4、甲苯中橡胶样品的膨胀度测定（1）将天然橡胶溶液倒入三角漏斗中，用滤纸过滤掉其中的杂质。
（2）将滤纸上的橡胶样品用热风枪吹干并称重，记录称重值mw1。
（3）将干燥后的样品用热风枪加热至恒定重量，记录称重值mw2。
（4）将干燥后的样品再次用甲苯溶解、干燥、称重，并记录称重值mw3。
结果计算天然橡胶的交联密度可以由下式计算：Vc = (mw2 - mw3) / (mw2 - mw1) × Vs其中，Vc为天然橡胶的交联密度，Vs为天然橡胶样品的物容积，mw1为天然橡胶样品溶解后的过滤膜重量，mw2为天然橡胶样品经热风枪处理后的干重量，mw3为经甲苯处理、干燥后的天然橡胶样品重量。
毕业设计（论文）天然橡胶耐热性能研究进展Heat resistance of natural rubber research班级：材料工程系高分子应用105 学生姓名：李振学号： 10020509 指导教师：张琳职称：教师导师单位：徐州工业职业技术学院材料工程系论文提交日期：二零一一年十一月二十二日摘要本次课题研究的主要内容是围天然橡胶耐热性能研究进展展开的。
自橡胶工业开始以来，天然橡胶一直是一种应用最广泛的原料。
尽管今天已有大量的合成橡胶问世，但天然橡胶仍是一种任何合成橡胶不能取代的，具有综合的独特性能的材料，这些性能包括高撕裂强度，耐切割，耐磨和高弹性等。
虽然天然橡胶有许多优点，但也有缺陷而限制其使用，它们是低的耐热性和不耐许多的润滑剂。
同时，当这些材料失效时，常通过硫化复原而失效，可使应用它的场合产生污染和出现必须处理的问题。
由于上述原因，配料人员要想得到能耐热耐油的弹性体，不得不失去一些必要的弹性和撕裂性能，而现有的合成橡胶要获得天然橡胶这些必要的性能，就要花大成本甚至不能实现。
研究表明，采用亚硝基苯酚和双异氰酸酯作用制备的产物作为一种新型硫化剂，它被命名为“Novor”结果表明，随着Novor用量的减少，天然橡胶的耐热性增加，不足的是，Novor 用量的增加，撕裂性能、拉伸性能等变差，同时也降低了硫化速度，增加了生产成本。
关键词：天然橡胶耐热性能硫化剂NovorSummaryThe main content of the research around the heat resistance of natural rubber research started.Since the beginning of the rubber industry, is a natural rubber has been the most widely used raw materials. Although today there are a lot of the advent of synthetic rubber, natural rubber, but still a no no substitute for synthetic rubber, with the unique properties of composite materials, these properties include high tear strength, resistance to cutting, abrasion, and high flexibility. Although there are many advantages of natural rubber, but there are defects limit its use, they are low heat resistance and intolerance of many of the lubricant. Meanwhile, when the failure of these materials, often by curing the failure recovery, can apply it where pollution and there have to deal with. For these reasons, people want to get to the ingredients heat oil resistant elastomer, have to lose the necessary flexibility and tear resistance, and the existing natural rubber, synthetic rubber to obtain these necessary performance, it would take a large cost can not be achieved even . Studies have shown that the use of nitroso-phenol, and isocyanate dual role of the product prepared by a new type of curing agent as it was named "Novor" The results show that, with Novor reduce the amount of natural rubber increased heat resistance, less than the , Novor increased use, tear resistance, tensile properties and other deterioration, but also reduces the cure rate, increased production costs.Keywords:Natural Rubber Heat resistance Curing agent vul Novor目录第一章概述 (1)1.1课题研究背景 (1)1.2课题研究意义及目的 (1)第二章原材料准备及试验设备 (2)2.1原材料的准备与称量 (2)2.1.1 天然橡胶的基本特性及来源 (2)2.1.2其它原材料的简介 (2)2.2试验设备及仪器 (3)第三章试验部分 (4)3.1橡胶配方基础 (4)3.1.1试验用基础配方 (5)3.2试验过程与工艺要求 (5)3.2.1试验工艺流程图 (5)3.2.2塑炼 (6)3.2.3混炼 (6)3.2.4硫化 (6)3.2.5试样的准备 (6)3.3试验方法及要求 (7)3.3.1 门尼粘度试验 (7)3.3.2硫化特性测定 (7)3.3.3冲击弹性 (7)3.3.4硬度 (8)3.3.5密度 (8)3.3.6阿克隆磨耗 (8)3.3.7拉伸性能 (9)3.3.8撕裂性能 (9)3.3.9热氧老化性能 (9)3.4橡胶物理机械性能测试 (9)第四章数据分析与讨论 (10)4.1数据分析 (10)4.2 讨论 (11)参考文献 (12)致谢 (12)第一章概述1.1课题研究背景自橡胶工业开始以来，天然橡胶一直是一种应用最广泛的原料。
乙烯基POSS改性加成型液体硅橡胶代志鹏;陈绪煌;余鹏;李纯清【摘要】采用\"溶液接枝法\"和硅氢加成的方法合成了乙烯基笼型聚倍半硅氧烷(POSS)基含氢交联剂和乙烯基POSS基加成型液体硅橡胶.研究了不同添加量的乙烯基POSS对硅橡胶力学性能、热稳定性、紫外透过率以及其在基体中分布的影响.结果表明,当乙烯基POSS质量分数大于0.5%时,乙烯基POSS开始发生团聚,在基体中分布不均匀;随着乙烯基POSS添加量的增加,拉伸强度和断裂伸长率先增大后减小,交联密度和硬度增大;当质量分数为0.5%时,拉伸强度和断裂伸长率分别为7MPa和402.4% ,交联密度为5.3×10-4mol/cm3,随着乙烯基 POSS含量的增加,其热稳定性提高,而紫外透过率先增大后减小.【期刊名称】《弹性体》【年(卷),期】2018(028)005【总页数】6页(P22-27)【关键词】乙烯基笼型聚倍半硅氧烷;加成型液体硅橡胶;添加量;改性【作者】代志鹏;陈绪煌;余鹏;李纯清【作者单位】湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068【正文语种】中文【中图分类】TQ333.93笼型聚倍半硅氧烷(POSS)是具有有机/无机杂化结构的纳米级无机填料[1]，其通式为R8Si8O12，具有硅氧交替连接的中空笼型无机结构，Si原子的八个顶点连接着有机基团R，其结构如图1所示，由于R可以为不同的有机基团，因此POSS具有可修饰性。
通过选择带有需要的R有机基团对材料进行改性，从而得到满足性能需求的材料。
根据性能的需求可以将R基团分为反应性基团或惰性基团[2]，POSS的引入可以使聚合物基体具有无机材料的刚性、强度、优异的热稳定性、耐磨性等优点。
碳纳米管取2%碳纳米管（天然橡胶干胶含量）与1：1.5（质量比），超声分散于10mL 水中，然后加入碳纳米管含量10%的ENR ，混合再与预硫化胶乳混合，磁力搅拌12h ，加入玻璃模版中，于50度下干燥24小时（如果不能从模版中取出，继续干燥）。
从模版中取中，再于80度下干燥2h 。
加碳纳米管，不加ENR 的作为对照组。
粉石英：取2%粉石英（KH570改性）天然橡胶干胶含量）与1：1.5（质量比），超声分散于10mL 水中，再与预硫化胶乳混合，磁力搅拌12h ，加入玻璃模版中，于50度下干燥24小时（如果不能从模版中取出，继续干燥）。
从模版中取中，再于80度下干燥2h 。
（不加粉石英的纯橡胶作为对照组）交联密度测定称取0.5g 的填料橡胶，采用平衡溶胀法将直径试样放在装有25mL 甲苯的磨口瓶中，盖紧瓶盖，放在25℃的恒温烘箱中溶胀48h 后取出。
用滤纸迅速吸净表面的溶剂,立即放入已经称过质量的称量瓶中，盖好瓶盖，用分析天平称取其质量；然后将试样在50℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定，再称其质量。
根据文献[1]计算出交联点间的相对分子质量(Mc)及硫化胶的交联密度。
数据如下表：c d e M v /ρ==)]2/(/[])1[ln(3/112r r r r r V V V xV V V -++--ρd 为聚合物的密度(g/cm 3)，Mc 为两交链点之间分子链的平均分子量(g/mol),Vr 定义为橡胶相在溶胀硫化胶中的体积分数，V 1为溶剂的摩尔体积，对于甲苯为106.3 cm 3/mol ；x 是Flory –Huggins 橡胶-溶剂相互作用参数，对甲苯-天然橡胶取值x=0.391。
)]/()//[(]/[s s d d d d r w w w V ρρρ+=d w 和s w 分别为干天然橡胶和溶胀体中溶剂的质量，d ρ和s ρ分别为天然橡胶和溶剂的密度。
(0.867 g/cm3)。
（对有填料的橡胶，干胶的质量=混炼胶的总质量-填料质量）结合胶的制备（测定不同偶联剂用量样品的结合胶质量）采用溶液法制备结合胶。
橡胶物性检验工初级（三）1、单选用德墨西亚类型试验机进行裂口增长试验，试验前测量割口的初始长度，开动试验机，每屈挠一定的次数停机测量裂口的长度，每次测量时应把两夹持器分离到（）mm的距离，最好借助（江南博哥）低倍率放大镜测量裂口的长度。
A、80B、75C、70D、65正确答案：D2、单选试验室装腐蚀性气体的钢瓶应每（）年检查一次。
A、2B、3C、4D、5正确答案：A3、填空题拉伸性能试验结果取值规定：取全部数据中的（）数。
试验数据按数值递增的顺序排列，试验数据如为奇数，取其（）数值为中位数，若试验数据为偶数，取其中间的两个数值的（）为中位数。
正确答案：中位；中间；算术平均值4、填空题硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定（旋转辊筒磨耗机法）有两种方法，一种是方法A：使用（）试样，另一种是方法B：使用（）试样。
正确答案：非旋转；旋转5、填空题试验与硫化之间的时间间隔，如果没有别的规定，所有橡胶物理试验，硫化与试验之间的时间间隔最短是（）h。
正确答案：166、单选塑性试验所使用的仪器——快速塑性计属于（）。
A、压缩型B、转动型C、压出型D、流变型正确答案：A7、单选塑性试验所使用的仪器——快速塑性计属于（）。
A、压缩型B、转动型C、压出型D、流变型正确答案：A8、单选采用不少于四种伸长率的试样，在2h，4h，8h，16h，24h，48h，72h 和96h臭氧暴露后检查试样；如果需要，可适当延长暴露时间，并记录每种伸长率的试样开始出现龟裂的时间，以测定临界应变，这是臭氧老化试验方法（）。
A、AB、BC、CD、D正确答案：C9、填空题准确量取25.00mLKMnO4溶液可以选用的仪器是（）滴定管。
正确答案：碱式10、问答题氧指数法测定橡胶燃烧性能试验时，怎样点燃试样和判定试样已点燃？正确答案：点燃点火器，将火焰调到规定的长度，把点火器喷嘴伸人燃烧筒内。
让火焰充分接触试样顶端表面，但不能与侧面接触。
施加火焰时间不超过30s，其间每隔5s移开点火器观察一次，看试样是否被点燃。
