交联度的测定

交联聚乙烯交联度测定
交联聚乙烯（crosslinked polyethylene，简称为XLPE）是一种由聚乙烯通过交联反应形成的材料。

它具有较高的热稳定性、电绝缘性和力学强度，常用于电缆绝缘、管道系统和其他工业用途。

交联度是衡量交联聚乙烯质量的一个重要指标，通常通过测定材料的交联度来评估其性能。

一种常用的方法是根据交联聚乙烯中产生的极性基团来测定交联度，这可以通过测量材料的可提取极性基团或者测量其极性基团含量的变化来实现。

测定交联聚乙烯的交联度通常采用以下方法之一：
1. 热解法：将样品加热至一定温度，使交联聚乙烯中的极性基团发生断裂，然后通过测量样品重量的变化来计算交联度。

2. 冲击强度法：通过测量交联聚乙烯样品在冲击载荷下的断裂强度来评估其交联程度。

交联聚乙烯的交联度越高，其冲击强度越高。

3. 热膨胀法：测定交联聚乙烯在热膨胀过程中的体积膨胀率，通过与标准样品比较来确定交联度。

这些方法都有各自的优缺点和适用范围，选择合适的方法取决于实际需求和测量条件。

通常情况下，交联聚乙烯的交联度可以通过多种方法相互配合使用来获得更准确的结果。

EV A交联度测试实验原理：通过测定交联EV A产品中凝胶的含量来确定交联度。

将所需测试的样品置于合适的溶剂中进行萃取一段时间，除去样品中未交联部分，称取萃取前后样品质量，即可获得样品交联度。

实验仪器与试剂：仪器：大口圆底烧瓶及塞子。

用磨口或软木塞连接。

加热套或恒温油槽。

回流冷凝管。

支架和夹子。

真空烘箱。

120目不锈钢网精度为1/10000的托盘电子分析天平。

干燥器试剂：二甲苯A.R，分析纯或化学纯。

2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。

实验步骤：先将不锈钢网洗净，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷却后截取35×90mm，对折成35×45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约20×45mm），并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。

称重量为（W1）。

将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样），用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g，将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。

将袋口折边钉上，构成试样包。

试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000mL烧瓶要装1000g溶剂；1000mL烧瓶要装500g溶剂）。

沸腾回流5h，一般回流速度为20~40滴/分。

（为防止试样的再度交联，加入溶剂重量1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W3）。

结果计算：W1：三边封口一边开口的袋重。

W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）W3：萃取并干燥后的试样袋重交联度（%）=（W2-W3）/（W2- W1）*100%实验结果分析：3月12日开始第一批次试验，选取的样品均为中间部位的片材，其中一号样品为片材的中央部位，而2,3,4号均为片材边缘部位，其中二号偏向中间部位。

交联度测试方法系统误差及影响因素的探讨李艳波∗王瑞清薛小明（四川久远科技股份有限公司，绵阳 621900）摘要：主要对本公司的凝胶含量测试方法的系统误差和影响偏差进行了分析和验证，讨论了凝胶含量的萃取时间、萃取温度、干燥时间和萃取液量等因素对测定结果的影响，并确定了最佳条件。

关键词：交联度；系统误差；凝胶含量；萃取1前言辐射交联聚乙烯具有密度小、质地柔软、电学性能优良，同聚乙烯相比，它还有良好的耐热性、耐化学试剂腐蚀和耐环境应力开裂性，最重要的是它具有良好的记忆效应。

因此交联聚乙烯被广泛的应用电线电缆行业、通信行业、管道防腐行业、泡沫制品和汽车工业。

目前，国内交联度的测试方法有很多，常用的动态扭振测定固化曲线法，红外光谱、裂解色谱和质谱联用法、溶剂溶胀法和萃取法。

上述前三种方法主要用在学术理论研究中，而且测试成本相对较高，日常生产中并不常用。

溶剂溶胀法，即利用溶剂渗入到材料内部促使其膨胀，构象熵降低，达到力学性能平衡的原理，主要用在橡胶制品的测定上，本身存在着溶胀平衡时间较长（一般需要几天的时间），恒温控制较难，用在交联聚乙烯并不理想。

目前表征辐射XLPE较多用的是萃取法测定凝胶含量，凝胶含量并不能真实测定交联度，但和交联度有绝对的关联。

现在还没有国家标准方法，而且各个行业的测试方法也不尽相同。

本文主要针对有久远科技所采用的溶剂溶胀法，对其系统误差和凝胶含量测试的影响因素进行探讨，对辐射XLPE实验找出更加准确的测试数据。

2 实验2.1实验原理交联度测试原理是交联聚合物在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于聚合物的交联度。

溶剂分子进入聚合物交联成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使聚合物交联体系体积膨胀；同时聚合物交联网的伸展，聚合物自由体积增加，小分子和填料溶解在溶剂中或沉积于材料外，有此而剩余的质量百分比成为凝胶含量。

本次实验测试考虑了凝胶含量绝对不超过70%的情况下，而且聚合物内填料为非活性填料下进行的，高凝胶含量试样内部的密集三围网状结构并不能保证所有填料都可以在溶剂中析出。

溶胀法测定高聚物的交联度溶胀法是一种用于测定高聚物交联度的方法，该方法的主要原理是根据高聚物的交联程度和分子量来确定其所吸胀的溶剂的体积。

这种方法应用广泛，在化学、材料科学、医学等领域都有很多应用。

一、测定方法在溶胀法测定高聚物的交联度时，首先需要将高聚物样品置于所选的溶剂中，然后进行充分的混合，使得溶剂被高聚物充分吸收。

接着，将所得到的溶液进行测量，确定高聚物的交联程度。

在进行溶胀法测定时，需要考虑以下因素：1.溶液的温度溶剂的温度会影响高聚物样品的吸胀程度。

一般来讲，溶液温度越高，高聚物的吸胀程度越高。

因此，在一定范围之内，温度的升高会提高测定结果的准确性。

2.溶剂的种类和浓度不同的溶剂对于高聚物的吸胀程度有不同的影响。

一般来说，极性较强的溶剂对于吸收交联聚合物的效果更好。

此外，溶液的浓度也会影响高聚物的吸胀程度。

3.高聚物的分子量和交联程度高分子量和高交联度的高聚物对于溶剂的吸收能力更强，吸胀的溶液体积也更大。

因此，在进行测定时需要考虑到高聚物的分子量和交联程度的影响。

二、计算方法在进行溶胀法测定时，通常采用下面这个方程来计算高聚物的交联程度：v = V0 (1 + χc)其中，v表示吸胀的总体积，V0表示高聚物的原体积，χc表示高聚物的摩尔交联度。

通过测量高聚物在溶液中的吸胀程度，我们可以计算出高聚物的交联度。

摩尔交联度是一个重要的参数，它可以帮助我们确定高聚物的物理和化学特性。

三、应用领域溶胀法是一种非常有用的方法，可以用于测定各种高聚物的交联度。

该方法被广泛应用于以下领域：1.材料科学在材料科学中，溶胀法可以用于测定高聚物的交联度和物理特性。

这对于设计和制造各种材料非常有用，例如合成纤维、聚合物玻璃等。

2.化学化学研究中，溶胀法通常用于测定高聚物在化学反应中的交联程度。

例如，使用交联聚合物固定化酶和抗体等。

3.医学在医学中，溶胀法是一种普遍应用的方法，可以用于测定高聚物、材料在生物组织中的吸收和代谢率。

交联度测试国标
交联度测试国标是指对聚合物材料进行交联度测试的标准。

交联度是指聚合物中交联结构的含量，通常用百分比表示。

交联度的大小直接影响到聚合物的性能，如强度、硬度、耐热性等。

在中国，关于交联度测试的国家标准主要有以下几个：
1. GB/T 1040-2006《塑料拉伸性能试验方法》：本标准规定了塑料拉伸性能的试验方法，包括试样制备、试验设备、试验条件、试验步骤和结果计算等内容。

其中，对于交联聚合物，可以通过测定其拉伸断裂伸长率来间接反映其交联度。

2. GB/T 17037-1997《橡胶和塑料软管及软管组合件耐压试验方法》：本标准规定了橡胶和塑料软管及软管组合件耐压试验的方法，包括试样制备、试验设备、试验条件、试验步骤和结果计算等内容。

对于交联聚合物软管，可以通过测定其耐压性能来间接反映其交联度。

3. GB/T 1843-2008《塑料薄膜和薄片厚度的测定机械测量法》：本标准规定了塑料薄膜和薄片厚度的机械测量方法，包括试样制备、试验设备、试验条件、试验步骤和结果计算等内容。

对于交联聚合物薄膜，可以通过测定其厚度来间接反映其交联度。

4. GB/T 2951-2008《塑料管材和管件热稳定性的测定》：本标准规定了塑料管材和管件热稳定性的测定方法，包括试样制备、试验设备、试验条件、试验步骤和结果计算等内容。

对于交联聚合物管材，可以通过测定其热稳定性来间接反映其交联度。

需要注意的是，这些标准主要针对的是塑料和橡胶类聚合物材料，对于其他类型的聚合物材料，可能需要参考其他相关的国家标准或行业标准。

在进行交联度测试时，应根据实际情况选择合适的测试方法和标准。

交联度测试方法交联度可是个很重要的东西呀！它就像是材料的“筋骨”，决定了材料的性能和质量呢。

那怎么来测试交联度呢？嘿，听我慢慢道来。

咱可以用溶胀法呀，这就好比是让材料去“泡澡”。

把材料放到合适的溶剂里，看看它能吸收多少溶剂，就像人泡在水里会吸水一样。

通过观察材料的溶胀程度，就能大概知道交联度的情况啦。

如果交联度高，那它就像个“硬骨头”，不太容易吸水膨胀；要是交联度低呢，就跟个“软柿子”似的，很容易就吸饱了水，变得鼓鼓的。

还有热分析法呢，这就像是给材料测体温。

不同交联度的材料在加热或冷却时，表现可是不一样的哦。

就像人发烧了会有各种不舒服的表现一样，材料的温度变化曲线也能透露它的交联度秘密。

仔细观察那些曲线的变化，就能找到线索啦。

再来说说力学性能测试法，这就像测试一个人的力气大小。

交联度高的材料，就像大力士，能承受很大的力；交联度低的，可能稍微一用力就变形啦。

通过对材料进行拉伸、压缩等力学实验，看看它能有多“坚强”，不就知道交联度咋样啦？另外呀，还有一些其他的方法呢，比如红外光谱法，这就像是给材料照个“特殊的相”，通过分析光谱的特征来判断交联度。

是不是很神奇呀？哎呀，你想想看，如果我们不知道交联度，那不就像盲人摸象，不知道材料到底是啥样的呀！那可不行，我们得把交联度搞清楚，才能更好地使用和开发材料呀。

比如说，在制造橡胶制品的时候，如果交联度不合适，那做出来的东西可能就不耐用，容易坏。

这可不行呀，我们总不能用个没几天就坏了的东西吧？那多浪费呀！所以呀，交联度测试方法可太重要啦！我们得认真对待，选对方法，才能准确地了解材料的交联度。

这样我们才能做出更好的产品，让生活变得更美好呀！你说是不是这个理儿呢？反正我觉得是！。

交联聚乙烯交联度测定（实用版）目录一、交联聚乙烯概述二、交联度的测定方法三、交联聚乙烯的特性与应用四、结论正文一、交联聚乙烯概述交联聚乙烯，简称 PEX，是一种通过物理或化学方法将聚乙烯分子链交联而成的高分子材料。

相较于普通聚乙烯，交联聚乙烯具有更高的耐热性、耐寒性和耐化学腐蚀性，因此被广泛应用于燃气管道、热水管道、工业防腐等领域。

二、交联度的测定方法交联度是指交联聚乙烯分子链中交联节点所占的比例，是衡量交联聚乙烯性能的重要指标。

目前，常用的交联度测定方法有以下几种：1.溶胀法：通过测定交联聚乙烯在特定溶剂中的溶胀度来推算交联度。

该方法操作简便，但准确度较低，适用于初步评估交联度。

2.红外光谱法：通过分析交联聚乙烯的红外光谱图，识别其中的交联结构特征，从而计算交联度。

该方法准确度较高，但需要专业设备和技能。

3.硬度法：通过测定交联聚乙烯的硬度来推算交联度。

该方法适用于硬质交联聚乙烯产品，但受产品厚度和硬度分布影响较大。

4.差示扫描量热法（DSC）：通过分析交联聚乙烯在加热过程中的热稳定性和熔融行为，计算交联度。

该方法准确度高，但需要专业设备和技能。

三、交联聚乙烯的特性与应用1.耐热性：交联聚乙烯具有较高的耐热性，可在高温环境下长期使用，适用于热水管道和工业防腐等领域。

2.耐寒性：交联聚乙烯具有良好的耐寒性，可在低温环境下保持良好的力学性能和密封性能，适用于寒冷地区燃气管道等应用。

3.耐化学腐蚀性：交联聚乙烯具有较强的耐化学腐蚀性，可抵抗多种化学介质的侵蚀，适用于化工、石油等行业的管道系统。

4.加工性能：交联聚乙烯具有良好的加工性能，可采用多种方法进行加工，如挤出、注塑、焊接等，适用于各种复杂的零部件和结构件。

5.安全环保：交联聚乙烯无毒、不污染、不刺激皮肤和眼睛，具有良好的安全性和环保性。

四、结论交联聚乙烯作为一种高性能的聚合物材料，具有广泛的应用前景。

通过合理的交联度控制和准确的测定方法，可确保交联聚乙烯在各个领域的优异性能。

交联高分子与交联度测定交联高分子与交联度测定用途对热固性聚合物体系，其固化反应进行的程度，固化交联后交联点间的聚合物链段的长度（即交联密度）等数据，和材料设计中固化体系的选择，固化条件的选择及制备后热固性材料的使用性能密切相关。

为了获得最佳性能的热固性高分子材料，选择最佳的热固性高分子材料的加工工艺，需要表征交联度和固化交联的反应程度。

表征方法及原理隐藏内容, 已获得查看权限1.交联度在支化的高分子中，支链之间没有化学键的结合。

在理论上它们结构上仍近似与线型高分子：可以溶解和熔融。

但当同一或不同高分子的侧链之间形成化学键连接后，高分子形成类似网络状的结构。

网络的大小取决于高分子支链之间以化学键交联的数量。

高分子可以通过交联形成超分子的独立网络。

两个独立互穿的网络叫做互穿网络，非交联的高分子与交联的网络互穿称为半互穿网络。

高分子交联后，分子的旋转和运动受到极大的限制，并由此提高高分子聚合物在宏观上的强度和刚度。

此外，交联的高分子材料还拥有“记忆”效应。

当含有足够高交联程度的聚合物受拉伸长时，交联的链段阻止链间的滑移，链段仅能伸直；但当外力去除后，链段回复至原位。

硫化橡胶是高分子交联后性质变化并具有“记忆”效应的一个直观的例子。

高分子的交联程度用交联度表示。

交联度通常被定义为：相临两个交联点的平均相对分子量。

2.交联度的试验分析方法2.1溶胀平衡法交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于网络的交联程度。

溶剂分子进入高分子聚合物交联而成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使交联体系体积膨胀。

交联网的伸展导致交联点间高分子链构象熵的降低，从而使交联网产生弹性收缩力，这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量值。

当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时，体系达到了溶胀平衡状态，测出这时的溶胀度Q值，即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量值。