补骨脂酚平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

瑞香素平衡溶解度和表观油水分配系数的测定单进军;狄留庆;赵晓莉;徐建亚【摘要】OBJECTIVE To determine the equilibrium solubility of daphnetin and its partition coefficients for the n-oc-tanol-water/buffer solution systems. METHODS A high HPLC was established to detect the concentration of daphnetin in water and seven organic solvents. The partition coefficients for the n-octanol-water/buffer solution systems of daphnetin were determined by shaking flask method. RESULTS The equilibrium solubility of daphnetin was 176. 7 μg/mL in water at 25℃, a higher equilibrium solubility of daphnetin was reached at 485. 4 μg/mL in methanol, Papp of daphnetin was 2.4 (lgPapp =0.38).CONCLUSION The solubility of daphnetin was poor. It had little change in apparent partition coefficient in acidic and neutral phosphate buffer solution. Daphnetin belongs to the class II drug of Biopharmaceutics Classification System(low solubility, high permeability).%目的测定瑞香素的平衡溶解度及表现油水分配系数.方法采用HPLC法测定了瑞香素在水和7种有机溶剂中的平衡溶解度,摇瓶法测定瑞香素在正辛醇-水/缓冲盐溶液中的表现油水分配系数.结果25℃下瑞香素在水中的平衡溶解度为176.7μg/mL,常用有机溶剂甲醇对瑞香素的溶解性较好,为485.4μg/mL,正辛醇/水表现分配系数Papp为2.4(lgPapp＝0.38).结论瑞香素的水溶性差,在酸性和中性条件下,正辛醇/缓冲液分配系数受缓冲液的pH值影响不大;瑞香素属于FDA生物药剂学分类中的第二类药物(低溶解性、高渗透性).【期刊名称】《南京中医药大学学报》【年(卷),期】2011(027)005【总页数】3页(P449-450,458)【关键词】瑞香素;平衡溶解度;表观油水分配系数【作者】单进军;狄留庆;赵晓莉;徐建亚【作者单位】南京中医药大学第一临床医学院,江苏南京210046;南京中医药大学药学院,江苏南京210046;南京中医药大学药学院,江苏南京210046;南京中医药大学第一临床医学院,江苏南京210046【正文语种】中文【中图分类】R284.1瑞香素是从中药祖师麻中分离出的香豆素类成分，具有较好的抗炎、镇痛及免疫调节作用[1]，是祖师麻治疗风湿痹痛、关节炎和类风湿性关节炎的主要活性成分。

HPLC法同时测定中药补骨脂中10种成分的含量樊玲;秋新松;高阳;王莹;尚喆;周焕【期刊名称】《齐齐哈尔医学院学报》【年(卷),期】2018(39)16【摘要】目的建立HPLC法同时测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、补骨脂定、异补骨脂查尔酮、补骨脂二氢黄酮甲醚、Corylifol A和补骨脂酚含量.方法采用WondaSil RC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.05％三氟乙酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果在上述条件下,补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、补骨脂定、异补骨脂查尔酮、补骨脂二氢黄酮甲醚、Corylifol A和补骨脂酚的质量浓度分别在0.1～1.6、0.0625～1.0、0.75～12.0、0.6875～11.0、0.0875～1.4、0.875～14.0、0.8125～13.0、0.8125～13.0、0.9375～15.0和10～160μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为98.3～103.2％,RSD小于5.0％.结论方法学验证结果表明,本法适用于补骨脂中10种成分的含量测定.【总页数】4页(P1928-1931)【作者】樊玲;秋新松;高阳;王莹;尚喆;周焕【作者单位】233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构;116044 辽宁大连,大连医科大学第一临床学院;233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构;233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构;233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构;233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.HPLC法测定复方补骨脂酊中3种成分的含量 [J], 宋茜;杜晓娟;周志;王淑红2.HPLC法同时测定补骨脂药材中6种成分的含量 [J], 赵陆华;黄朝瑜;屠颖;梅玲华;刘月庆3.HPLC法测定中药炮制辅料醋中酸性成分的含量 [J], 龚飞鹏;王晓崴;龚千锋;钟凌云;易炳学;李啸;陈泣4.固相萃取-HPLC法测定补骨脂中药配方颗粒剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量[J], 李光河; 齐元芝; 杨戒骄5.HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏中10种成分的含量 [J], 喻喜华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

补骨脂提取溶媒研究及提取物含量测定[权威资料] 补骨脂提取溶媒研究及提取物含量测定本文档格式为WORD,感谢你的阅读。

摘要:以补骨脂素和异补骨脂素的含量为指标，建立检测方法来测定补骨脂提取物的含量。

采用不同溶媒对补骨脂进行提取，通过提取物中补骨脂素和异补骨脂素的得率、经济成本、安全性等角度来衡量最佳提取溶媒。

结果表明，在相同溶剂倍量、提取时间和提取次数的条件下用80%乙醇为提取补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的最佳溶媒。

关键词:补骨脂; 提取溶剂; 含量测定【】R917 【】B 【】1002-3763(2014)07-0056-02补骨脂别名和兰苋、胡韭子等，为豆科植物补骨脂(Psoralea Corylifolia L.)的干燥成熟果实。

主产于四川、河南、陕西、安徽等地。

具有补肾壮阳、温脾止泻之功效，外用治疗白癜风。

现代药理研究表明其具有舒张支气管平滑肌、抗衰老、扩张冠状动脉、增强皮肤色素等作用，是治疗白癜风的特效药。

补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(Iso psoralen)为呋喃香豆精类化合物，具有光敏、抗癌、解痉及止血等作用，是补骨脂的主要有效成分，补骨脂中还含有黄酮及查尔酮类化合物。

中成药中补骨脂和异补骨脂的测定方法已有较多报道，但对补骨脂提取溶媒的研究还未见有报道。

本文以补骨脂素和异补骨脂素的含量为指标，考察了补骨脂的提取溶媒，从而为进一步开发补骨脂提供了一定的理论依据。

同时为补骨脂提取物的生产提供依据。

1 材料与试剂1.1 仪器:HP1100高效液相色谱仪系列(美国惠普)，在线脱气、四元泵、紫外检测器，HP化学工作站;RE-52A旋转蒸发仪;HH-2数显恒温水浴锅;梅特勒精密电子天平。

1.2 试剂:甲醇(色谱纯)、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、无水乙醇(所用试剂均为分析纯);补骨脂素对照品，批号739-9203;异补骨脂素对照品，批号738-8802(中国药品生物制品检定所提供);补骨脂药材购自安徽亳州四海药材公司。

补骨脂乙醇提取物不同溶剂萃取物雌激素样作用的比较贾鹏;李荣伟;耿子凯;吕婧;林桂涛【期刊名称】《山东中医药大学学报》【年(卷),期】2017(41)1【摘要】目的 :从补骨脂95%乙醇提取物中,进一步探讨补骨脂雌激素样作用的活性成分和有效部位。

方法 :通过系统溶剂提取法,采用HPLC法测定提取物中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素和补骨脂酚的含量,采用C18柱色谱柱,流动相A∶B(乙腈∶0.1%甲酸水溶液);B相浓度洗脱梯度:0~25min,90%~55%;25~35 min,55%~40%;35~65 min,40%~40%;65~75min,40%~90%;检测波长246 nm;进样量20μL;流速1.0 m L/min。

结合药理实验:采用补佳乐作为阳性药物,小鼠按体质量均衡和随机的原则分为7组(正常对照组、补佳乐组,95%乙醇提取组及各溶剂提取物组),每组10只,各组按0.2 m L/10 g灌胃。

正常对照组给予等体积0.5%羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液,每日灌胃1次,连续1周。

1周后解剖测定各组小鼠体质量增长率和子宫系数。

结果:与正常组小鼠子宫系数比较,除了乙酸乙酯组外,其他各组均能使小鼠子宫系数显著升高;石油醚组比95%乙醇提取物组能使小鼠子宫系数升高的更明显(P<0.05)。

与正常组小鼠体质量增幅比较,95%乙醇提取组、石油醚萃取组均能使小鼠体质量增长速度显著加快,其中石油醚萃取组差异具有统计学意义(P<0.01);与95%乙醇提取组小鼠体质量增幅比较,各组体质量增幅不明显。

结论:初步确定石油醚部位为补骨脂雌激素样作用的有效部位,结合液相数据,可能跟萃取物中补骨脂酚含量高有关。

【总页数】4页(P77-80)【关键词】补骨脂;提取物;子宫系数;系统溶剂提取法【作者】贾鹏;李荣伟;耿子凯;吕婧;林桂涛【作者单位】山东中医药大学;国家知识产权局【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.补骨脂水及乙醇提取物雌激素样作用的比较 [J], 林桂涛;李荣伟;耿子凯;吕婧2.瑞香狼毒根乙醇提取物及4种溶剂萃取物对两种叶螨及豌豆蚜的触杀活性比较[J], 张等宏;陈娥;张小云;张新虎;沈慧敏;吕和平3.蜂胶乙醇和乙醚提取物的雌激素样作用 [J], 程敏;郑高利4.甘蔗叶乙醇提取物的不同溶剂萃取部位对CCl4致小鼠急性肝损伤的保护作用研究 [J], 郝二伟;李扬;赵媛媛;邓家刚;侯小涛5.黑大豆乙醇提取物的雌激素样作用及其机制研究 [J], 赵青威;楼宜嘉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC 法测定莫诺苷的表观油水分配系数阎雪莹，张玉华，王雪莹，匡海学黑龙江中医药大学药学院，哈尔滨 (150040)E-mail ：yanxueying@摘 要：采用摇瓶法测定莫诺苷在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。

采用HPLC 法测定样品含量。

结果，莫诺苷的表观油水分配系数P app 为0.0449 (logP app = -1.3479) 。

说明莫诺苷易溶于水。

关键词：莫诺苷，高效液相色谱法，表观油水分配系数中图分类号：R917 文献标示码：A莫诺苷(morroniside)，又名莫罗忍冬苷，是一种环烯醚萜葡萄糖苷类化合物，其化学结构如图1 所示。

在山茱萸中它与其他环烯醚萜苷类共同作用，起到免疫抑制 [1]、抗类风湿关节炎[2]、保护血管内皮细胞，防治糖尿病微血管并发症[3]等作用。

经试验证实，莫诺苷口服后血药浓度较低；静脉注射后，莫诺苷体内半衰期仅为21.5min ，很快地被清除。

药物的理化性质与其体内行为乃至治疗效果有密切关系，为了充分发挥该药物的治疗作用，使其在临床上得到更好地应用，有必要对其理化性质进一步研究。

而表观油水分配系数的大小，直接影响其在体内的吸收、分布，因此油水分配系数的测定在药物的各项研究及应用中具有重要意义。

目前尚未见到有关莫诺苷表观油水分配系数的报道。

摇瓶法是测定药物表观油水分配系数的经典方法。

本文采用摇瓶法，建立了HPLC 法测定莫诺苷在正辛醇-水和正辛醇-磷酸盐缓冲液(PBS)中的表观油水分配系数的方法。

图1 莫诺苷的化学结构Fig. 1 The structure of morroniside1 实验材料SHIMADZU LC －2010 AHT 型高效液相色谱仪(包括CLASS-VP 色谱数据工作站, 日本岛津公司) ，DELTA 320 pH 计(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。

莫诺苷对照品(自制，纯度经HPLC 法测定达98 %以上) ，甲醇(色谱纯，Dikma Pure) , 正辛醇(分析纯,天津市化学试剂六厂分厂)，其他试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈肾形，略扁，长3～5mm，宽2～4mm，厚约1.5mm。

表面黑色、黑褐色或灰褐色，具细微网状皱纹。

顶端圆钝，有一小突起，凹侧有果梗痕。

质硬。

果皮薄，与种子不易分离;种子1枚，子叶2，黄白色，有油性。

气香,味辛、微苦。

2、鉴别取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸于，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2～4μl．分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点。

3、检查仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱等。

3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过9.0%。

3.2杂质、灰屑检查取100g样品，按照杂质检查法标准操作规程（ZLSOP02401）拣出杂质，过二号筛；按照灰屑检查法标准操作规程（ZLSOP02301）筛出灰屑，过三号筛。

—测多评法测定补骨脂中5种成分的含量段丽，祝清灿！，汪娥，孙宜春(国药集团同济堂(贵州)制药有限公司，贵州550026)摘要：目的建•能测定补骨脂中5种成分含量的一测多评法(QAMS)。

方法采用HPLC法，使用ZorbarRRHDSB-C u(150 mmX2.1mm,1.8ym)和Shim-pack XR-ODS,C u(150mmX20mm,2.2ym)色谱柱，以乙睛2mL•L1冰醋酸为流动相，梯度洗脱；流速：0.4mL•min1；柱温：45f；检测波长：246nm o以补骨脂素为参照物，建立其与异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚的相对校正因子(RCFs),计算各成分含量，利用外标法与QAMS法测定5种成分的含量，并比较2种方法的含量差异°结果5种成分的质量浓度分别在3.20—320.23(r=0.9999),2.70—312.91(r2=0.9999),2.20〜219.45$3=1.0000),2.72〜27176(心=10000),1.60〜320.68(心=0.9999)yg・mL1范围内线性关系良好，异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮和补骨脂酚相对补骨脂素的RCFs重复性良好，QAMS法的计算结果与外标法测得结果无显著差异°结论QAMS法能准确测定补骨脂中5种成分的含量，可用于补骨脂中多指标的质量控制°关键词：补骨脂；一测多评；补骨脂素；相对校正因子DOI：10.3969/j.issn.1004-2407.2021.01003中图分类号：R927.2文献标志码:A文章编号：1004-2407(2021)01-0010-05Determination of the contents of5components in Psoralea corylifolia by QAMS DUAN Li,ZHU Qingcan*,WANG E,SUN Yichun(Sinopharm Tongjitang(Guizhou)Pharmaceutical Limited Company,Guizhou 550026$China)Abstract:To establish an evaluation method by multi-components quantitation with one marker(QAMS)for5compo­nents in Psoralea cor+iifolia.Zorbar RRHD SB-C^(150mmX2.1mm,1.8ym)and Shim-pack XR-ODS,C^(150mm X2.0mm,2.2ym)were used as stationary phase with acetonitrile-2mL•L1glacial acetic acid as mobile phase in a gradient elu­tion mode；flow rate0.4mL•min1；column temperature45f；detection wavelength246nm.Taking psoralen as reference,the relative correction factors(RCFs)of psoralen with isopsoralen,neobavaisoflavone,bavachin and bakuchiol were established,and the contents of each component were calculated.At the same time,the contents of the5components were determined by external standard method and QAMS,and the differences between the results w ere compared.The5components were in the linear ranges of3.20-320.23(r=09999),2.70-312.91(r2=09999),2.20-219.45(r3=10000),2.72-271.76(心=10000)and 1.60-320.68(r=0.9999)yg•mL1,respectively,the RCFs of isopsoralen,neobavaisoflavone,bavachin and bakuchiol were re­peatable.There were no significant difference between the results of QAMS and that of external standard method.The contents of5components in Psoralea cor+iifolia can be accurately determined by QAMS,which can be used for the quality control of Psoralea)or+lifoliaKeywords：Poa Z ea cor+ii f olia；multi-components quantitation with one marker(QAMS)；psoralen；relative correction factors #RCFs)中药补骨脂为豆科(Le>uminosae sp.)植物补骨脂(Psoralea coryifola L.)的干燥成熟果实，味苦、气辛、性温，归肾、脾经，具有温肾助阳、纳气平喘和温脾止泻的功效［1］。

抗痛风药SE-10平衡溶解度、表观油水分配系数及解离常数的测定李慧;张起;赵燕芳;刘晓红;张向荣【期刊名称】《中国药剂学杂志：网络版》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】目的建立SE-10含量测定方法,并测定其理化常数,为其制剂开发提供理论依据。

方法采用HPLC法测定SE-10在37℃不同pH缓冲溶液中的平衡溶解度及表观油水分配系数;采用紫外吸光度法对SE-10的解离常数进行测定。

结果 SE-10的平衡溶解度随pH的增加而增加;表观油水分配系数与之相反;p H6.8时,SE-10的平衡溶解度为237.1μg·m L-1,log P值为1.68;SE-10的p Ka值为4.34。

结论 SE-10为难溶性药物,其具有适宜的解离常数和脂溶性,在肠道很容易被吸收。

【总页数】8页(P27-34)【作者】李慧;张起;赵燕芳;刘晓红;张向荣【作者单位】沈阳药科大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.α-熊果苷平衡溶解度、表观油水分配系数和解离常数的测定 [J], 滕希峰;李钟;刘龙元;何洋;王亚青;陈星宇;梁颖欣;何琳2.淫羊藿苷解离常数及表观油水分配系数的测定 [J], 丁雨寅;丁选胜;吴正红;陶俊烨;宋征宇;王勤3.超高效液相色谱-串联质谱法测定不同pH值溶液中三叶苷平衡溶解度和表观油水分配系数 [J], 张远冬;高健美;龚其海4.常绿钩吻碱平衡溶解度、油水分配系数及解离常数的测定 [J], 蒋文文;张媛洁;李高攀;宋煜;吴水生5.阿昔洛韦平衡溶解度和表观油水分配系数的测定 [J], 谢娜娜;黄玉香;林水森;谢志新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一种从补骨脂中分离补骨脂素,异补骨脂素和补骨脂酚的方法补骨脂是一种重要的植物性激素，具有促进植物生长和发育的作用。

然而，补骨脂中的成分却有多种不同的类别，如补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚等。

这就需要我们寻找一种有效的方法来分离这些成分，以便更好地研究其功能和应用。

在分离补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚之前，首先需要进行原料的提取。

我们可以选择新鲜的补骨脂植物进行提取，或者使用已经干燥的补骨脂植物。

将提取的补骨脂研磨成细粉末，然后进行溶剂提取。

常用的溶剂包括乙醇、丙酮、二甲基亚砜等。

一种分离补骨脂素的常用方法是层析法。

层析法通过溶液在固体吸附剂上的分配系数的不同来实现分离。

我们可以选择合适的吸附剂，如硅胶、醇醚凝胶等。

将提取物与吸附剂混合，然后将其分装到具有不同亲和性的柱子中。

然后，通过溶液的逐层流动，不同成分会在柱子上停留的时间不同，进而实现它们的分离。

另一种分离补骨脂素的方法是液液分配萃取法。

这种方法利用了补骨脂素在不同溶剂中的溶解度不同的特点。

我们可以选择两种不同的溶剂，将提取物与其混合，并进行充分摇荡。

然后，静置待两种溶剂分层之后，可以将上层液体与下层液体分离。

根据分离体系的选择，补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚可能会分布在不同层中，从而实现它们的分离。

最后一种方法是薄层层析法。

这种方法使用了层析和色谱技术的优点，通过在固定相上进行分离。

我们可以将提取物与涂有固相材料的玻璃或铝箔上，然后将其浸泡在适当的溶剂中，待溶剂从底部上升至一定高度。

各成分会根据其亲和性在固定相上形成独特的斑点，然后通过显色或发光探测器进行分析。

以上这些方法都可以用来分离补骨脂中的补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚。

在实际操作中，我们可以根据需要选择合适的方法，并结合仪器设备进行分析和监测。

这些分离方法不仅有助于我们更好地了解补骨脂的成分，还可以为植物科研和农业生产提供有力的支持。

一测多评法同时测定补骨脂主要化学成分中药补骨脂,为豆科植物补骨脂(Psoralea corylifolia L.)干燥成熟果实。

其性温、味辛,具有补肾助阳,温中止泻,纳气平喘之功。

其中主要活性成分补骨脂素(psoralen)和异补骨脂素(isopsoralen)等香豆素类成分,具有较强的光敏化作用和镇静、解痉、止血等作用[1-2],是治疗白癜风、斑秃、牛皮癣以及瘤样皮肤病的有效药物。

近来研究表明,补骨脂素对多种动物及人的肿瘤生长有明显抑制作用[3-4]。

1实验方法1.1色谱条件色谱柱:Pu rospher○RSTAR LP RP-18 endcapped(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序;流速1.0 mL/min;检测波长250 nm;进样量10 μL;柱温30℃。

1.2对照品溶液的制备分别精密称取补骨脂素、异补骨脂素、异补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、Broussochalcone B、补骨脂定、补骨脂二氢黄酮甲醚、异补骨脂查尔酮和Corylifol A适量,置同一棕色10 mL容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,制成浓度分别为0.3000 mg/mL、0.3500mg/mL、0.3000 mg/mL、0.2700 mg/mL、0.3000 mg/mL、0.1200 mg/mL、0.2000 mg/mL、0.2500mg/mL、0.4500 mg/mL、0.3600 mg/mL和0.2000 mg/mL的混合对照品溶液。

于4℃保存备用。

1.3供试品溶液的制备取补骨脂生品粗粉(过60目筛)各约0.1 g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50 mL,加热回流2 h,放冷,滤过,滤液置100 mL蒸发皿中,在水浴锅上蒸至有少量滤液残留即可,用甲醇将蒸发皿中残留的滤液和残渣完全转移至10 mL容量瓶中,摇匀,过0.45 μm微孔滤膜作为供试品溶液。

HPLC法测定补骨脂中补骨脂定的含量
李仲瑞;赵陆华
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2002(010)004
【摘要】目的:建立HPLC法测定中药补骨脂中补骨脂定的含量.方法:采用LichrosporeC18(250mm×4.6mm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(78 : 21 : 1)作为流动相,流速1.0ml/min,检测波长347 nm.结果:补骨脂定在2.5～20.0μg/ml线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD为1.3%,重现性好.结论:本法简便、快速,适用于评价中药补骨脂及其中药复方制剂的质量.
【总页数】3页(P32-34)
【作者】李仲瑞;赵陆华
【作者单位】江苏省中医院,南京,210029;江苏省中医院,南京,210029
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法同时测定化妆品中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮含量 [J], 范菲; 李静静; 陆帮美
2.固相萃取-HPLC法测定补骨脂中药配方颗粒剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量[J], 李光河; 齐元芝; 杨戒骄
3.HPLC切换波长法测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 方慧祥;崔庆德;吕晋
4.HPLC法测定益肾壮骨合剂补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 王明越;张淑运;周佩卿;龚玲;夏蓓;胡杰;曹俊卿
5.HPLC法测定固本咳喘胶囊和补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 张萍;陈光
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HPLC测定白头翁皂苷D的油水分配系数及平衡溶解度目的：测定白头翁皂苷D的油水分配系数及其在不同溶剂中的平衡溶解度。

方法：采用摇瓶法与高效液相色谱法相结合测定白头翁皂苷D的油水分配系数，采用高效液相色谱法测定白头翁皂苷D在6种有机溶剂及不同pH缓冲液中的平衡溶解度。

结果：白头翁皂苷D在不同pH条件下油水分配系数大于零，随着pH升高白头翁皂苷D的平衡溶解度逐渐增加，在不同溶剂中白头翁皂苷D的平衡溶解度以甲醇最大（达到255.89 g·L-1），乙腈中最小（0.20 g·L-1）。

结论：在胃肠生理条件下，白头翁皂苷D以分子状态形式存在，由lgPapp可知其吸收性较好，但水溶性较差，提示增加白头翁皂苷D的溶解度可能有利于提高其生物利用度。

标签：HPLC；白头翁皂苷D；油水分配系数；平衡溶解度药物的亲脂性或疏水性影响着药物在细胞膜的渗透性，油水分配系数和平衡溶解度是反映药物脂溶性的2个不可或缺的重要理化参数，这2个重要理化参数对研究药物的体内过程和指导临床用药具有重要的意义[1-3]。

白头翁皂苷D[4] （Pulsatilla saponin D，PSD）是从白头翁中分离出来的一种常春藤皂苷，对HL-60肿瘤细胞和LLC肿瘤细胞具有很强的抑制作用[5-6]，笔者前期研究亦发现其对人肝癌细胞SMMC-7721、人结直肠腺癌细胞HCT116等肿瘤细胞具有较强的活性，说明白头翁皂苷D具有成药性的可能。

由于白头翁皂苷D的平衡溶解度和表观油水分配系数未见相关报道，同时，为了进一步开展白头翁皂苷D体内吸收过程及剂型研究，本文通过对白头翁皂苷D平衡溶解度和表观油水分配系数的测定以期为白头翁皂苷D剂型合理选择及药动学研究提供参考。

1材料白头翁皂苷D对照品（中药固体制剂制造技术国家工程研究中心对照品室提供，经MS，NMR鉴定、HPLC测定，纯度在99%以上）；甲醇（上海振兴化工一厂，色谱纯）；磷酸二氢钠（汕头市西陇化工厂有限公司）；正辛醇（汕头市西陇化工厂有限公司，分析纯）；其他试剂均为分析纯。

专利名称：一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法专利类型：发明专利
发明人：陈学松,欧妮,陈翠玲,钟水桥,李仁乔
申请号：CN201610235115.8
申请日：20160415
公开号：CN105784869A
公开日：
20160720
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将补骨脂粉碎后采用ASE萃取法得到萃取液；步骤2：将萃取液稀释离心分离后抽取上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法分析。

本发明提供了一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法，该方法操作简单，测定精度高。

申请人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所
地址：543000 广西壮族自治区梧州市西环路中段198号
国籍：CN
代理机构：广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)
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青蒿琥酯平衡溶解度和表观油水分配系数的测定
目的：测定青蒿琥酯的平衡溶解度及表观油水分配系数。

方法：采用HPLC测定青蒿琥酯在各类溶媒中平衡溶解度，色谱条件为DiamonsilC18(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)，流动相乙腈一磷酸盐缓冲液(60:40)，流速1.0mL·min^-1，检测波长210nm，柱温30℃。

采用摇瓶法测定青蒿琥酯在正辛醇-水/磷酸缓冲盐中油水分配系数。

结果:32.0℃时青蒿琥酯在纯水、三氯甲烷、丙酮、无水乙醇中溶解度分别为(0.36±0.016),(598.7±13.11)，(284.63±7.96),(186.03±8.27)g·L^-1。

32.0℃时青蒿琥酯在正辛醇一水体系中油水分配系数(249.03±3.76)，logPapp=(2.40±0.0065)。

结论：青蒿琥酯脂溶性强，pH对其溶解度和油水分配系数均具有较大影响。

在磷酸盐缓冲体系中，青蒿琥酯在pH5.50~7.43时溶解度随pH的增大而增加，油水分配系数随pH 的增大而减小，但logPapp保持〉2.0,说明青蒿琥酯在体内、外环境下均具有较强的生物膜通透能力。

清肺消痤凝胶提取物平衡溶解度和表观油水分配系数的测定任卫高;杨洋;葛少波;裴燕芳;章冠;潘金火【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2015(037)007【摘要】目的测定清肺消痤凝胶提取物及其指标成分在不同溶剂中的平衡溶解度和不同pH下的表观油水分配系数,为其经皮给药研究提供依据.方法采用沉淀法测定提取物的溶解度,以指标成分法测定大黄酚、黄芩苷和小檗碱在不同溶剂中的平衡溶解度以及在正辛醇/水和正辛醇/缓冲液中的表观油水分配系数.结果37℃时提取物在丙酮和乙醇中的溶解度较大,而在PBS缓冲体系中的溶解度呈先减小后增大的趋势,大黄酚、黄芩苷和小檗碱在PBS缓冲液中的溶解度均随pH的增大而增大;大黄酚的表观油水分配系数在pH 5.12时达到最大,黄芩苷和小檗碱的油水分配系数随pH增大而减小.结论清肺消痤凝胶提取物在中等极性的溶剂中溶解性较好,pH对于提取物的表观油水分配系数有较大影响,可通过调节pH来增加药物的经皮吸收.【总页数】4页(P1613-1616)【作者】任卫高;杨洋;葛少波;裴燕芳;章冠;潘金火【作者单位】南京中医药大学,江苏南京210023;南京中医药大学,江苏南京210023;南京中医药大学,江苏南京210023;南京中医药大学,江苏南京210023;南京中医药大学,江苏南京210023;南京中医药大学,江苏南京210023【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.通脉散瘀凝胶提取物平衡溶解度及表观油水分配系数的测定 [J], 刘晓燕;马海玲;张咏梅;余晖;巫静华2.诺米林平衡溶解度和表观油水分配系数的测定 [J], 郁林娜; 程盛勇; 付洋; 鲁文琴; 黄静; 罗喜荣; 杨军3.诺米林平衡溶解度和表观油水分配系数的测定 [J], 郁林娜; 程盛勇; 付洋; 鲁文琴; 黄静; 罗喜荣; 杨军4.超高效液相色谱-串联质谱法测定不同pH值溶液中三叶苷平衡溶解度和表观油水分配系数 [J], 张远冬;高健美;龚其海5.阿昔洛韦平衡溶解度和表观油水分配系数的测定 [J], 谢娜娜;黄玉香;林水森;谢志新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法在补骨脂提取物3种主要成分含量测定中的应用李建梅;周凡;希尔艾力·吐尔逊;李治建;曹春雨【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2017(14)27【摘要】目的采用反相高效液相色谱法,建立同时测定补骨脂提取物中补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚含量的方法.方法采用Epic C18(250 mim×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长250 nm.结果该法测定补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚分别在0.0563～0.3379、0.0523～0.3139、0.1280～0.7680 μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999.平均加样回收率分别为100.66％(n=6)、RSD=1.77％,100.43％(n=6)、RSD=1.45％和99.41％(n=6)、RSD=1.63％.结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为补骨脂提取物中补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的含量控制方法.%Objective To determine psoralen,isopsoralen and bakuchiol from the extract of Psoralea corylifolia by RPHPLC.Methods The contents of paoralen,isopsoralen and bakuchiol were determined on the Epic C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) column,with methanol:water in gradient elution manner.The flow rate was 1.0 mL/min,the column temperature was maintained at 30℃,and the detection wavelength was set up at 250nm.Results The linear ranges of paoralen,isopsoralen and bakuchiol were 0.0563-0.3379,0.0523-0.3139 and 0.1280-0.7680 μg (r=0.9999).The average recovery of paoralen,isopsoralen and bakuchiol were 100.66％,100.43％and 99.41％,RSD were 1.77％,1.45％ and 1.63％ (n=6).Conclusion The method is convenient,accurate sensitive and repeatable,and can be used in the content control method of psoralen,isopsoralen and bakuchiol in extract of Psoralea corylifolia.【总页数】4页(P12-15)【作者】李建梅;周凡;希尔艾力·吐尔逊;李治建;曹春雨【作者单位】新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所维吾尔医方剂学重点实验室,新疆乌鲁木齐830049;新疆华世丹药物研究有限责任公司,新疆乌鲁木齐830011;新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所维吾尔医方剂学重点实验室,新疆乌鲁木齐830049;新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所维吾尔医方剂学重点实验室,新疆乌鲁木齐830049;中国中医科学院中药研究所,北京100700【正文语种】中文【中图分类】R969【相关文献】1.HPLC法对不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定 [J], 张卫红;郑玉光;李晓松;崔淑艳2.补骨脂微乳液中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定 [J], 张婷;龚志成;唐芬芬3.反相高效液相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 徐梅;邵珠民;吕冬梅;韩强4.补骨脂药材不同有效部位中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定 [J], 胡学军;甄松峰;林朝展;杨金燕;祝晨蔯5.补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定 [J], 王霞;靳凤云;张永东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。