酒中甲醇等测定.

自酿葡萄酒中甲醇含量测定一、实验目的(一)依据食品检验工国家职业标准（中.高级）要求，针对甲醇的测定，通过测定葡萄酒中甲醇含量，学习和领会品红-亚硫酸比色法测定甲醇的操作要点及操作条件的选择。

(二)以甲醇测定学习为主，延伸至学习苯丙锕呵黄曲霉素的测定。

二、实验原理甲醇系无色透明。

具有高度挥发性的液体，略有酒精味，易于水，醚及大多数有机溶剂混融。

其来源为原料和辅料果胶质内甲基酚分解而成。

甲醇进入人体后分解缓慢，有蓄积作用，少量甲醇也容易中毒，一般饮用后数小时即引起昏晕、沉睡、全身无力、头痛、视觉模糊、恶心呕吐、腹痛、呼吸困难，随即譚忘和知觉丧失，数小时至数日后失明。

（GB2757-2012）规定以粮谷类为原料的酒，甲醇不得超过0.6g/L，其他配制酒类不得超过2.0g/L。

三、实验仪器：紫外可见分光光度计四、实验试剂：(1)高锰酸钾一磷酸溶液：称取39高锰酸钾，加入15rnl磷酸(85％)与70ml水的混合液中，溶解后加水至lOOml，贮与棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。

(2)草酸一硫酸溶液：称取59无水草酸(H2C204)或79含2分子结晶水的草酸(H2C204·2H20)，溶与硫酸(1+1)中至lOOml。

(3)品红一亚硫酸溶液：称取0．19碱性品红研细后，分次加入60rnl80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于lOOml容量瓶中冷却后加10“亚硫酸钠溶液(100几)，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液显红色时应弃去重新配制。

(4)甲醇标准溶液：称取1．0009甲醇，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0mg甲醇，置低温保存。

(5)甲醇标准使用液：吸取10．0“甲醇标准溶液置于lOOml容量瓶中，加水稀释至刻度，再取25．Oral稀释液置于50ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于0．50mg甲醇。

《生物产品的分析与检验技术》酒精中甲醇含量的测定酒精中甲醇含量的测定工业酒精主要来源为化工产品。

二是产品标准不同。

在主要危害指标方面，食用酒精的甲醇含量要求小于或等于2-150mg/L、工业酒精要求小于或等于800-8000mg/L。

甲醇在体内有积蓄作用，不易排出体外，发生急性中毒时可使人出现头痛、恶心、胃部疼痛、视力模糊等中毒症状，继续发展可出现呼吸困难、昏迷甚至死亡。

酒精中甲醇含量的测定（一）气相色谱法测甲醇含量1.原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测内标法定量。

（一）气相色谱法测甲醇含量2.试剂与仪器1.试剂甲醇（色谱纯）、基准乙醇、正丁醇（色谱纯）2.仪器气相色谱仪：采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱连续装置。

10μL微量进样器，100ml容量瓶，0.0001 g电子天平。

（一）气相色谱法测甲醇含量3.操作步骤（1）色谱柱的选择色谱柱的选择：PEG－20M固定液为聚乙二醇20M系列的交联石英毛细管色谱柱，用前应在200℃下充分老化。

内径0.25 mm，膜厚0.25μm，柱长25~30m。

色谱条件：载气（高纯度氮纯度应优于99.9995%），流速为为0.5~1.0mL/min.分流比为:20﹕1～100﹕1，尾吹气约为30 mL/min。

柱温：初始柱温为70℃，保持3 min，然后以5℃/min的速度程序升温至100℃，以使用甲醇及内标峰与食用酒精中其他组分的拖尾峰（tailing peak）获得完全分离为准。

（一）气相色谱法测甲醇含量（2）样品准备：基准乙醇：经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。

甲醇标准溶液1g/L：作标样用。

准确称取0.100 g甲醇（色谱醇）试剂，将其定量移入100 mL容量瓶中，用基准乙醇稀释至刻度混匀。

正丁醇溶液1g/L：作内标用。

酒中甲醇的测定方法
酒中甲醇的测定主要有以下几种方法：
1. 气相色谱法：将酒经过蒸馏提取甲醇，然后使用气相色谱仪进行分析测定，准确性高。

2. 液相色谱法：使用高效液相色谱仪进行测定，通过甲醇在固定相上的保留时间和峰面积进行定量分析。

3. 醇脱氢酶法：使用醇脱氢酶将酒中的甲醇氧化为甲醛，然后使用比色法或高效液相色谱法进行分析。

这种方法操作简单，灵敏度高。

4. 检测试纸法：使用特定的试纸或试剂，在酒中加入后，如果出现颜色变化，则说明含有甲醇。

需要注意的是，以上方法仅是对酒中甲醇进行定性和定量分析的常用方法，具体选择哪种方法还需根据实际情况和检测要求进行选择。

同时，在进行甲醇测定时，需要注意使用适当的防护措施，确保个人安全。

酒中甲醇含量的测定方法摘要白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法（分光光度法）、填充柱GC法、毛细管柱GC法和高效液相色谱法。

关键词乙醇甲醇鉴定O657. 3 A白酒是中国特有的一种蒸馏酒。

由淀粉或糖质原料制成酒醅或发酵醪经蒸馏而得。

在我国需求量大，是常见的饮品，因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。

假酒中含有最主要的有害物质是甲醇。

甲醇对人体有强烈毒性，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。

误饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。

下面介绍几种测定甲醇含量的方法。

1比色法（分光光度法）比色法（colorimetry）是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。

比色法测定甲醇含量的原理是甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。

操作过程：取适当样品置于25 ml具塞比色管中。

吸取0.00，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml，甲醇标准使用液（相当于0.0，0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg甲醇），分别置于25 ml具塞比色管中，各加0.5ml无甲醇乙醇（体积分60%）。

于试样管中及标准管中各加入水至5 ml，再依次各加2 ml高锰酸钾―磷酸溶液，混匀，放置10min，各加2 ml草酸―硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5ml亚硫酸品红溶液，混匀，于20～25℃静置30min，用2cm比色杯，于波长59处测吸光度，绘制标准曲线比较。

2填充柱GC法该法即目前我国采用的GB/T5009.48―2003 《蒸馏酒和配制酒卫生标准分析方法》它利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测。

根据峰高与标准比较测量。

操作过程：甲醇标准溶液：吸取2ml色谱纯甲醇试剂于100ml容量瓶中，用电子天平准确称量，用60%vol四无酒精定容，并计算其质量浓度，单位为mg/L。

气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。

实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。

仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。

实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。

由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。

1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。

所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。

二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。

根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。

利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。

利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。

三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。

甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。

无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。

四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。

在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。

甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%范围内)或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。

方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。

按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。

当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。

在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。

检测试材：酒醇速测仪。

玻璃浮计。

乙醇对照液。

在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。

在环境温度非2⑩℃时操作方法：1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。

2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。

方法二、速测盒测定法适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。

操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。

方法三：气相色谱测定甲醇含量【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

酒中甲醇的测定实验报告实验酒中甲醇的测定报告实验题目酒中甲醇的测定实验目的掌握酒中甲醇的测定方法实验原理酒中所含的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化生成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去。

甲醛与亚硫酸品红反应，生成蓝紫色醌型色素，与标准比色定量。

实验试剂1. 高锰酸钾磷酸溶液:分析纯高锰酸钾3g加分析纯85%磷酸15ml，蒸馏水70ml混合，待高锰酸钾溶解后，加蒸馏水至100ml。

2. 草酸硫酸溶液:分析纯无水草酸5g(或H2C2O4?2H2O7g)溶于1:1冷硫酸中，并以1:1硫酸稀释至100ml，混匀，贮于棕色瓶中备用。

3. 亚硫酸品红溶液:取研细的碱性品红0.1g，加80?的蒸馏水60ml，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10%亚硫酸钠10ml，分析纯盐酸1ml，加蒸馏水至刻度，充分混匀。

如果溶液有颜色，可加入0.5g活性炭，搅拌后放置5分钟。

过滤，即可得到物色的亚硫酸品红溶液。

繁殖过夜，贮于棕色瓶中，置暗处保存。

4. 甲醇标准溶液:准确吸取分析纯甲醇1.27ml(相当于甲醇1g)放于预先盛有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，临用时稀释为每ml相当于甲醇1mg。

5. 无甲醇和无甲醛的乙醇溶液6. 10%亚硫酸钠溶液:取分析纯亚硫酸钠1g，加蒸馏水溶解至10ml。

实验器材实验方法可见分光光度计、移液管、具塞比色管、水浴锅(1) 根据样品含乙醇多少适当取样。

(乙醇含量30%取1.0,L，40%取0.8,L,50%取0.6,L，60%取0.5,L)于具塞比色管中。

(2) 吸取甲醇标准液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0,L分别置于比色管中，各加无甲醇和无甲醛的乙醇溶液0.3,L。

(3) 样品管、标准管各加蒸馏水5,L。

混匀，将上述各管放入35?水浴中保温10分钟。

(4) 各加入高锰酸钾磷酸溶液2,L，混匀，在35?下氧化15分钟。

白酒中甲醇含量的测定白酒中甲醇含量的测定，这听起来是不是有点儿复杂？别担心，我给你讲讲这个过程，保证让你轻松懂。

咱们得说说甲醇。

哎，你知道吗？这东西可不是好东西，尤其是在白酒里。

大家都知道，喝酒开心，但要是酒里有甲醇，那可就得大事不妙了。

甲醇可不是一般的酒精，喝了会让人头晕眼花，严重的还可能中毒，想想就让人背脊发凉。

像什么“饮酒过量，伤身伤心”，这句话可不是白说的。

为了避免喝了酒出意外，咱们就得测测这酒里到底有多少甲醇，确保安全。

测定甲醇的方法也有好几种。

有的可能听起来很高大上，比如气相色谱法，听名字就觉得特专业。

但其实也不难，简单来说，就是通过一种特殊的机器，把酒里的成分分开，然后看看甲醇占了多少。

想象一下，就像把一个水果沙拉里的水果分开，然后数一数每种水果有多少。

这个过程啊，得耐心细致，不然可就得“忙中出错”。

在实验室里，咱们得先取点儿白酒。

挑一瓶酒的时候，可得小心翼翼，别一不小心拿错了。

试验这东西可不容小觑，尤其是对待酒精这种玩意儿。

然后把酒样品加热，挥发出来的气体就像小精灵一样飞出来了。

把这些气体引入气相色谱仪，机器开始忙活了。

它会通过一些复杂的原理，像侦探一样把气体分析得清清楚楚。

想想啊，白酒里那些香气，都是被机器给拆解开，哎，这感觉可妙了。

就得看结果了。

结果会显示出甲醇的含量，嘿，真是像翻开了神秘的卷轴，里面全是酒的秘密。

一般来说，白酒里甲醇的含量得控制在一个安全的范围内，超出这个范围，咱们可就得考虑再买瓶酒了。

为了安全起见，有些地方甚至会规定“甲醇零容忍”，所以这检测工作可真是大有作为。

想想，要是喝了含甲醇的酒，那可真是“喝水都得小心”。

你说这酒，真的是万千种，不同的品牌、不同的工艺，各有各的味道。

可你万万想不到，背后竟然还藏着这么多检测工作。

为了保证咱们能喝到安全的好酒，多少人默默付出，真心点赞。

这也让我想到了一句话：“细节决定成败”，在酒的世界里，细节更是直接关系到咱们的健康。

1.酒中甲醇含量检测试剂使用说明书【简介】甲醇又称木醇,无色、透明、易燃、高度挥发的液体，略有乙醇气味。

甲醇是一种比乙醇价格低、带有酒精气味且难以凭感官区别于食用酒精的工业原料，是酒中的有害成分,为白酒卫生标准中的重要控制指标之一。

白酒生产过程中会自然产生甲醇、乙醇和其他有机物质；由于甲醇和乙醇的沸点接近（分别在64.7°C和78.3°C）,很难分离，所以，白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。

饮用含有适量甲醇的白酒，对人体不会造成伤害；但白酒中甲醇含量超标，对消费者的健康会造成严重伤害。

甲醇过量摄入可使人体的中枢神经系统麻醉，视神经系统及视网膜发生病变，导致头痛、恶心、视力模糊，严重时导致失明或死亡；甲醇在体内不易排出，有积累的作用，即使是少量甲醇也能引起慢性中毒。

甲醇对人体的致死量为143mg∕kg（体重），正常人若误饮甲醇IOg左右就足以致死.【检测原理】酒中的甲醇经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪在590nm测定其吸光度,在一定范围内吸光度与含量成正比。

【检测对象】酒类等。

【技术指标】检测下限：0.15g∕L线性范围：0.15-500g∕L【操作方法】①准确移取1.0ml样品于锥形瓶中，加纯净水至50ml刻度，备用。

②吸取LOmI样品于比色皿中，加入0.4mL检测试剂A,放置8min后加入0.25mL检测试剂B,摇动令其退色；将比色皿放入指定的通道中，按“对照测量③加LOmL检测试剂C,迅速混匀，常温静置30min,再将比色皿放入指定的通道中，按“样品测量”；【执行标准】【注意事项】①所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。

不慎沾到皮肤应立即插干并用大量水冲洗。

②检测试剂需阴凉处避光保存，冰箱2~5℃保存最佳。

③对照样品、待测样品测试的整个过程应于35°C水浴中同时进行。

酒中甲醇的测定实验报告酒中甲醇的测定实验报告导言：甲醇是一种常见的有机溶剂，也是一种有毒物质。

在一些低价位的酒类中，可能会掺入甲醇。

因此，准确测定酒中甲醇的含量对于保护消费者的健康至关重要。

本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定酒中甲醇的含量。

实验材料和方法：材料：1. 酒样：选择几种市售的白酒作为实验样品。

2. 甲醇标准溶液：浓度为10 mg/L的甲醇标准溶液。

仪器：1. 毛细管电泳仪：用于分离酒样中的甲醇。

2. 色谱柱：用于分离甲醇和其他成分。

3. 甲醇浓度测定仪：用于测定甲醇的浓度。

方法：1. 样品制备：将酒样与甲醇标准溶液按比例混合，制备不同浓度的混合液。

2. 毛细管电泳分离：将混合液注入毛细管电泳仪中，通过电场作用将混合液中的甲醇和其他成分分离。

3. 色谱分离：将毛细管电泳仪中分离出的甲醇样品经过色谱柱分离，进一步提高甲醇浓度的准确性。

4. 甲醇浓度测定：使用甲醇浓度测定仪对分离后的甲醇样品进行浓度测定。

结果与讨论：通过实验，我们得到了酒样中甲醇的浓度。

根据实验数据，我们可以得出以下结论：1. 酒样中甲醇的含量与酒的价格无关。

有些低价位的酒类中可能含有较高浓度的甲醇，而高价位的酒类中可能含有较低浓度的甲醇。

因此，消费者不能单纯以酒的价格来判断其质量。

2. 酒样中甲醇的含量与酒的品牌有关。

不同品牌的酒中甲醇的含量存在差异。

一些知名品牌的酒可能对甲醇的控制更加严格，而一些小厂家生产的酒可能甲醇含量较高。

3. 酒样中甲醇的含量与酒的酿造工艺有关。

不同酿造工艺可能导致甲醇含量的差异。

一些传统的酿造工艺可能会产生较高浓度的甲醇，而一些现代化的酿造工艺可能会减少甲醇的生成。

结论：通过本实验的测定，我们可以准确地测定酒中甲醇的含量，并得出酒样中甲醇含量与酒的价格、品牌和酿造工艺之间的关系。

这对于消费者选择酒类产品、保护消费者的健康具有重要意义。

同时，这也提醒了酒类生产企业要加强对甲醇含量的控制，确保产品的质量和安全性。

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一.试验目标1．懂得气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的运用办法.2．控制外标法定量的道理.3．懂得气相色谱法在产品德量控制中的运用.二.试验道理气相色谱法(gas chromatography)是一种分别后果好.剖析速度快.敏锐度高.操纵简略.运用规模广的剖析办法.它是以气体为流淌相(又称载气),当气体携带着欲分别的混杂物流经色谱柱中的固定相时,因为混杂物中各组分的性质不合,它们与固定相感化力大小不合,所以组分在流淌相与固定相之间的分派系数不合,经由多次反复分派之后,各组分在固定相中滞留时光长短不合,与固定相感化力小的组分先流一般谱柱,与固定相感化力大的组分后流一般谱柱,从而实现了各组分的分别.色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的旌旗灯号,用记载装配记载下来,便得到色谱图.每一个组分对应一个色谱峰.依据组分出峰时光(保存值)可以进行定性剖析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以依据峰面积或峰嵬峨小进行定量剖析.在酿造白酒的进程中,不成防止地有甲醇产生.依据国度尺度(GB 10343—89),食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(通俗级).运用气相色谱可分别.检测白酒中的甲醇含量.外标法,也称尺度校订法,是色谱剖析中运用最广.易于操纵.盘算简略的定量办法.它是经由过程配制一系列构成与试样邻近的尺度溶液,按尺度溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与响应峰面积或峰高校准曲线.按雷同色谱前提试样色谱图响应组分峰面积或峰高,依据校准曲线可求出其浓度或量.但它是一个绝对定量校订法,标样与测定组分为统一化合物,分别.检测前提的稳固性对定量成果影响很大.为获得高定量精确性,定量校准曲线经常反复校订是必须的.在现实剖析中,可采取单点校订.只需配制一个与测定组分浓度邻近的标样,依据物资含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度）,s i A A ,为响应峰面积（也可用峰高代替）.单点校订操纵请求定量进样或已知进样体积.本试验中白酒中甲醇含量的测定采取单点校订法,即在雷同的操纵前提下,分别将等量的试样和含甲醇的尺度样进行色谱剖析,由保存时光可肯定试样中是否含有甲醇,比较试样和尺度样中甲醇峰的峰高,可肯定试样中甲醇的含量.三.仪器与试剂1．4890气相色谱仪2．火焰离子化检测器3．1 mL 微量打针器4．甲醇(色谱纯)5．无甲醇的乙醇取0.5mL进样无甲醇峰即可.四.试验步调1．尺度溶液的配制：用体积分数为60％的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0．1 g/L～0．6 g/L的甲醇尺度溶液.2．色谱前提：色谱柱：HP-5石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25m）;载气(N2)流速：40 mL/min,氢气(H2)流速：40 mL/min,空气流速：450 mL/min.进样量：0.5 L;柱温：100℃;检测器温度：150℃;气化室温度：150℃;3．操纵：通载气,启动仪器,设定以上温度前提.待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID(焚烧时,H2的流量可大些),徐徐调节N2.H2及空气的流量,至信噪比较佳时为止.待基线安稳后即可进样剖析.在上述色谱前提下进0．5L,得到色谱图,依据保存时光肯定甲醇峰.五.成果盘算1．肯定样品中测定组分的色谱峰地位.2．按下式盘算白酒样品中甲醇的含量：式中：Ｗ为白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为g/L;Ws为尺度溶液中甲醇的质量浓度, 单位为g/L;h为白酒样品中甲醇的峰高;h s为尺度溶液中甲醇的峰高.比较h和h s的大小即可断定白酒中甲醇是否超标.六.留意事项1.必须先通入载气,再开电源,试验停止时应先关掉落电源,再关载气.2.色谱峰过大过小,应运用“衰减”键调剂.3.留意气瓶温度不要超出40℃,在2m以内不得有明火.运用完毕,立刻封闭氢气钢瓶的气阀.七.思虑题1．外标法定量的特色是什么？它的重要误差起源有哪些？2．若何检讨FID是否点燃？剖析停止后,应若何干气.关机？附录4890气相色谱仪操纵规程：1．打开载气(使钢瓶输出压力为0.2MPa),通气10min阁下,并检讨体系是否漏气,若漏气,需改换出封垫和重接气路管道接头. 2．按先后次序,打开仪器和盘算机,确信GC经由过程了自检. 3．在盘算机程序“HP3398A”中打开“instrument”,找出恰当的汽化室.检测器与柱箱温度以及升温速度等,设置完后发送至GC,使其达到预备状况.4．若检测器为FID,打开氢气与空气钢瓶,通气几分钟后,按动面板上的焚烧按钮.当听到氢气的爆鸣声后,用小镜或光明的金属器件检讨有无水蒸气生成,如有,则焚烧成功;若无水蒸气,再次焚烧,直至焚烧成功.5．在盘算机运行界面中,设定试验者文件页面的页码.运行办法等,发送旌旗灯号,让盘算机做好工作预备.L,进样同时按下“Start”键,直至本次运行停止.7．测试完毕,先将仪器降温至接近室温(50°C以下)后,再关主机,关气,盖上防尘罩.微量打针器的运用：气相色谱中液体进样一般用微量打针器.微量打针器是很周详的进样对象,容量精度高,误差小于5％,气密性达2 kg／cm.,由玻璃和不锈钢制成;有芯子.垫圈.针头.玻璃管.顶盖等构成;微量打针器运用时应当留意以下几点：1.它是易碎器械,运用时应当多加当心.不必时要放人盒内,不要往返空抽,特殊是在未干情形下往返拉动,不然会轻微磨损,损坏其气密性.2.当试样中高沸点样品沾污打针器时,一般可以用下述溶液依次清洗：5％氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜运用强碱溶液洗涤.3.假如打针器针头堵塞,应当用直径为0.5 mm细钢丝耐烦地穿通.不克不及用火烧,防止针尖退火而掉去穿刺才能.4.若掉慎将打针器芯子全体拉出,应当依据其构造当心装配,不成强行推回.5.进样操纵步调用微量打针器进液体样品分为三步：①洗针.用少量试样溶液将打针器润洗几回.②取样.将打针器针头拔出试样液面以下,慢慢晋升芯子并稍多于须要量.如打针器内有气泡,则将针头朝上,负气泡排出,再将过量试样排出.用吸水纸擦拭针头外所沾试液,留意勿擦针头的尖,以免将针头内试液吸出.③进样.取好样后应当立刻进样.进样时打针器应当与进样样口垂直,一手拿打针器,另一只手扶住针头,帮忙进样,以防针头曲折.针头穿过硅橡胶垫圈,将针头插到底,紧接着敏捷注入试样.注入试样的同时,按下肇端键.切忌针头插进后逗留而不立时推入试样.推针完后立时将打针器拔出.全部进样动作要稳当.连贯.敏捷.针头在进样器中的地位.拔出速度.逗留时光和拔出速度都邑影响进样重现性,操纵中应予以留意.。

甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用范围：适用于蒸馏酒又称白酒或烧酒中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%O%～60%范围内或2%60%～80%范围内时的快速测定;方法原理：在20℃时,不同浓度的乙醇具有固有的折光率,当甲醇存在时,折光率会随着甲醇浓度的增加而降低,下降值与甲醇的含量成正比;按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪,可快速显示出样品中酒醇的含量;当这一含量与玻璃浮计酒精度计测定出的酒醇含量出现差异时,其差值即为甲醇的含量;在20℃时,可直接定量；在非20℃时,采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量;试材：酒醇速测仪;玻璃浮计;乙醇对照液;在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值即为甲醇浓度;在环境温度非2⑩℃时操作方法：1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后,可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液,用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内,如果超出±1度,改用临近度数的对照液再测,直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液;2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量,如果样品读数低于对照液读数,其差值即为甲醇的百分含量;方法二、速测盒测定法适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定;操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量;方法三：气相色谱测定甲醇含量实验目的学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理实验原理是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰;气相色谱仪的组成部分1载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2进样系统：包括进样器、汽化室将液体样品瞬间汽化为蒸气3色谱柱和柱温：包括恒温控制装置将多组分样品分离为单个4检测系统：包括检测器,控温装置5记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站仪器试剂仪器：气相色谱仪恒信仪器全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液实验内容1.打开稳定电源;调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量；3.打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃,200℃,200℃,150℃进行实验操作；5点火;调节空气阀至示数为,点火以后恢复至：6.打开色谱工作站,设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析,取样后快速注入；8.峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪;数据记录与处理02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData1xq\某样品\某样品气相色谱法测定白酒中的甲醇外标法一、 目的1. 了解气相色谱仪火焰离子化检测器FID 的使用方法;2. 掌握外标法定量的原理;3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用;二、 原理试样被气化后,随同载气进入色谱柱,由于不同组分在流动相载气和固定相间分配系数的差异,当两相作相对运动时,各组分在两相间经多次分配而被分离;在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生;根据国家标准GB10343-89,食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1优级或0.6 g•L-1普通级;利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量;在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积,可确定试样中甲醇的含量;三、仪器和试剂1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1μL 微量注射器4.甲醇色谱纯5.无甲醇的乙醇取μL进样无甲醇峰即可;四、步骤1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为 g•L-1、 g•L-1的甲醇标准溶液;2.色谱条件：色谱柱：长,内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：cm2, 氮气压力：cm2,空气压力：cm2进样量：μL；柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；3.操作通载气,启动仪器,设定以上温度条件;待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID点火时,氢气的流量可大些,缓缓调节氮气、氢气及空气的流量,至信噪比较佳时为止;待基线平稳后即可进样分析;在上述色谱条件下进μL标准溶液,得到色谱图,记录甲醇的保留时间;在相同条件下进白酒样品μL,得到色谱图,根据保留时间确定甲醇峰;五、结果计算取浓度为 g•L-1、 g•L-1的甲醇标准溶液μL,记录色谱峰面积;在相同条件下进白酒样品μL,记录色谱峰面积;按下式计算白酒样品中甲醇的含量：C=C S•A/A S式中：C——白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为g•L-1 C S——标准溶液中甲醇的质量浓度,单位为g•L-1 A——白酒样品中甲醇的峰面积A S——标准溶液中甲醇的峰面积六、实验结果图甲醇1峰号保留时间峰高峰面积含量1甲醇2峰号保留时间峰高峰面积含量1白酒中甲醇含量的测定内标法目前,食品类工业和酿酒发酵类工业是我国重要的经济产业之一,随着人民生活水平的逐步提高,人们对白酒的质量和品质有着更高的要求;国家轻工局颁发了严格的白酒质量标准,其中气相色谱仪检测白酒中甲醇等已经成为白酒生产企业中产品质量控制的必备仪器;当今色谱技术的普及与发展,以它的高灵敏度,高分离效能,高选择性和快速分析等多项优点,在诸多行业中得到了极其广泛的应用,起到了不可忽视的作用;1.原理根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中,能够在乙醇峰前流出一个尖峰,其峰面积与甲醇含量具有线性关系,因此可用内标法予以定量分析;2.仪器气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器FID；3、试剂无水甲醇 ;60%乙醇溶液,应采用毛细管气相色谱法检验,确认所含甲醇低于1mg/L方可使用;甲醇标准溶液,3.9g/L ;以色谱纯试剂甲醇,用60%乙醇溶液准确配成体积比为%的标样溶液,浓度为3.9g/L;乙酸正丁酯内标溶液,17.6g/L;以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于%,用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液;浓度为17.6g/L;5.操作步骤色谱条件使甲醇峰形成一个单一尖峰,内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%,色谱柱柱温以100℃为宜;校正因子f值的测定准确吸取甲醇标准溶液3.9g/L于10mL容量瓶中,用60％乙醇稀释至刻度,加入乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L,待色谱仪基线稳定后,用微量进样器进样µL,记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积;以其峰面积与内标峰面积之比,计算出甲醇的相对质量校正因子f值;样品的测定于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度,准确加入乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L,混匀;在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定甲醇峰的位置,并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积;分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出;3.结果与讨论实验表明,该方法操作简单具有很好的重复性,同一样品两次测定值之差,不超过5％;该方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析;气相色谱法测定白酒中甲醇的含量定性测试一、实验目的1．了解气相色谱仪火焰离子化检测器FID的使用方法;2．掌握外标法定量的原理;3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用;二、实验原理气相色谱法gas chromatography是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法;它是以气体为流动相又称载气,当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱,与固定相作用力大的组分后流出色谱柱,从而实现了各组分的分离;色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的信号,用记录装置记录下来,便得到色谱图;每一个组分对应一个色谱峰;根据组分出峰时间保留值可以进行定性分析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析;在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生;根据国家标准GB 10343—89,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L优级或0．6 g/L普通级;利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量;外标法,也称标准校正法,是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法;它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液,按标准溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线;按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高,根据校准曲线可求出其浓度或量;但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物,分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大;为获得高定量准确性,定量校准曲线经常重复校正是必须的;在实际分析中,可采用单点校正;只需配制一个与测定组分浓度相近的标样,根据物质含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时：s s i A Ai m m /⋅=式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量或浓度,s i A A ,为相应峰面积也可用峰高代替;单点校正操作要求定量进样或已知进样体积; 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法,即在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰高,可确定试样中甲醇的含量;三、仪器与试剂1．4890气相色谱仪2．火焰离子化检测器3．1 mL 微量注射器4．甲醇色谱纯5．无甲醇的乙醇 取进样无甲醇峰即可;四、实验步骤1．标准溶液的配制：用体积分数为60％的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0．1 g/L ～0．6 g/L 的甲醇标准溶液;2．色谱条件：色谱柱：HP-5石英毛细管柱30 m ×0.25 mm ×m ；载气N 2流速：40 mL/min, 氢气H 2流速：40 mL/min,空气流速：450 mL/min;进样量： L ；柱温：100℃；检测器温度：150℃；气化室温度：150℃；3．操作：通载气,启动仪器,设定以上温度条件;待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID 点火时,H 2的流量可大些,缓缓调节N 2、H 2及空气的流量,至信噪比较佳时为止;待基线平稳后即可进样分析; 在上述色谱条件下进0．5L 标准溶液,得到色谱图,记录甲醇的保留时间;在相同条件下进白酒样品L,得到色谱图,根据保留时间确定甲醇峰;五、结果计算1．确定样品中测定组分的色谱峰位置;2．按下式计算白酒样品中甲醇的含量：s s h h w W /⋅=式中：Ｗ为白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为g/L; Ws 为标准溶液中甲醇的质量浓度, 单位为g/L;h 为 白酒样品中甲醇的峰高;h s 为标准溶液中甲醇的峰高;比较h 和h s 的大小即可判断白酒中甲醇是否超标;六、注意事项1、必须先通入载气,再开电源,实验结束时应先关掉电源,再关载气;2、色谱峰过大过小,应利用“衰减”键调整;3、注意气瓶温度不要超过40℃,在2m以内不得有明火;使用完毕,立即关闭氢气钢瓶的气阀;七、思考题1．外标法定量的特点是什么它的主要误差来源有哪些2．如何检查FID是否点燃分析结束后,应如何关气、关机附录4890气相色谱仪操作规程：1．打开载气使钢瓶输出压力为,通气10min左右,并检查系统是否漏气,若漏气,需更换出封垫和重接气路管道接头;2．按先后顺序,打开仪器和计算机,确信GC通过了自检;3．在计算机程序“HP3398A”中打开“instrument”,找出适当的汽化室、检测器与柱箱温度以及升温速率等,设置完后发送至GC,使其达到预备状态;4．若检测器为FID,打开氢气与空气钢瓶,通气几分钟后,按动面板上的点火按钮;当听到氢气的爆鸣声后,用小镜或光亮的金属器件检查有无水蒸气生成,若有,则点火成功；若无水蒸气,再次点火,直至点火成功;5．在计算机运行界面中,设定实验者文件页面的页码、运行方法等,发送信号,让计算机做好工作准备;6．用微量进样器进样L,进样同时按下“Start”键,直至本次运行结束;7．测试完毕,先将仪器降温至接近室温50°C以下后,再关主机,关气,盖上防尘罩;微量注射器的使用：气相色谱中液体进样一般用微量注射器;微量注射器是很精密的进样工具,容量精度高,误差小于5％,气密性达2 kg／cm;,由玻璃和不锈钢制成；有芯子、垫圈、针头、玻璃管、顶盖等组成；微量注射器使用时应该注意以下几点：1、它是易碎器械,使用时应该多加小心;不用时要放人盒内,不要来回空抽,特别是在未干情况下来回拉动,否则会严重磨损,破坏其气密性;2、当试样中高沸点样品沾污注射器时,一般可以用下述溶液依次清洗：5％氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜使用强碱溶液洗涤;3、如果注射器针头堵塞,应该用直径为0.5 mm细钢丝耐心地穿通;不能用火烧,防止针尖退火而失去穿刺能力;4、若不慎将注射器芯子全部拉出,应该根据其结构小心装配,不可强行推回;5、进样操作步骤用微量注射器进液体样品分为三步：①洗针;用少量试样溶液将注射器润洗几次;②取样;将注射器针头插入试样液面以下,慢慢提升芯子并稍多于需要量;如注射器内有气泡,则将针头朝上,使气泡排出,再将过量试样排出;用吸水纸擦拭针头外所沾试液,注意勿擦针头的尖,以免将针头内试液吸出;③进样;取好样后应该立即进样;进样时注射器应该与进样样口垂直,一手拿注射器,另一只手扶住针头,帮助进样,以防针头弯曲;针头穿过硅橡胶垫圈,将针头插到底,紧接着迅速注入试样;注入试样的同时,按下起始键;切忌针头插进后停留而不马上推入试样;推针完后马上将注射器拔出;整个进样动作要稳当、连贯、迅速;针头在进样器中的位置、插入速度、停留时间和拔出速度都会影响进样重现性,操作中应予以注意;方法四：甲醇的测定化学分析法品红-亚硫酸比色法1原理甲醇经氧化成甲醛后,与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量;最低检出浓度100ml;2试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾,加入15 ML 85%磷酸与70 ML水的混合液中,溶解后加水至100ml;贮于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长;2、草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸H2C2O4或7g H2C2O4·2H2O溶于硫酸1+1 中至100ml;3、品红—亚硫酸溶液：称取碱性品红,研细,分次加入共60 ML80度的水中,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100 ML 容量瓶中,冷却后加入10ML 100 g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜;如溶液有颜色,可加入少量活性炭,搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时就弃去重新配制;4、甲醇标准溶液：称取甲醇,置于100ML容量瓶中,加水至刻度;置低温保存;此溶液含10mg/ML;5、甲醇标准使用液：吸取甲醇标准溶液,置于100ML容量瓶中,加水稀释至刻度;6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}：取300ML无水乙醇,加水稀释至500ML,吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色,否则需抄下法进行制备;7、100g/L亚硫酸钠溶液,存于冰箱中,一周内可用;3操作方法根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML 具塞比色管中；吸取甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中,并加入1ML 60%无甲醇的乙醇水溶液;于样品管及标准管中各加水至5ML,依次加入２ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀,放置10MIN后加入2ML草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加入5ML品红-亚硫酸溶液,混匀;于20~30度静默30MIN,与标准色列目视比较定量;注释：值中实际甲醇=60/酒精度实测值。