药材检验原始记录样本讲解
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药材检验记录文件编码:RC-8010品名: 何首乌批号:规格: 来源:取样量: 检验日期:代表量: 完成日期:检验依据:《中国药典》2010年版一部【性状】本品呈团块状或不规则纺捶形,长,,,,cm,直径,,,,,m。
表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。
体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有,,,,,个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。
气微,味微苦而甘涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。
韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束,,,,,个,为外韧型,导管稀少。
根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。
粉末黄棕色。
淀粉粒单粒类圆形,直径,,,,,μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2〜9分粒组成。
草酸钙簇晶直径,,,,,μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。
棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。
具缘紋孔导管直径,,,,,μm。
棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。
(2)取本品粉末g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲醇(7 :3)为展开剂,展至约3. 5cm ,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20 :1)为展开剂,展至约7cm ,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
1:2:何首乌对照药材批号:来源:检验结果:()【检查】1.水分标准规定本品含水分不得过10.0% 。
(附录IX H 第一法)仪器:FA2004电子天平JC-101电热干燥箱单位:g1# 2#称量瓶烘2小时重量 W 1 称量瓶烘2小时重量 W 1称量瓶再烘0.5小时重量 W 2 称量瓶再烘0.5小时重量 W 2样品+称量瓶重 W 3 样品+称量瓶重 W 3样品+称量瓶烘5小时重量 W 4 样品+称量瓶烘5小时重量 W 4样品+称量瓶再烘1小时重量 W 5 样品+称量瓶烘1小时重量 W 5计算公式:P= W 3- W 5 W 3- W 2×100% P1= ×100% = P2=×100%= P=相对偏差=P1- P2 ×100%= 检验结果:( )2.总灰分 标准不得过5.0% (附录IX K)仪器: FA2004电子天平 4—10型 箱式电阻炉 单位:g1# 2#坩埚500℃炽灼2小时称重 W1 坩埚500℃炽灼2小时称重 W1坩埚500℃ 再炽灼1小时称重 W2 坩埚500℃ 再炽灼1小时称重 W2样品重 W3 样品重 W3样品+坩埚 550℃炽灼5小时 W4 样品+坩埚 550℃炽灼2小时 W4样品+坩埚 550℃ 再灰炽灼1小时 W5 样品+坩埚 550℃ 再炽灼1小时 W5计算公式:P= W5- W2 W3×100% P1= ×100% = P2=×100%=P=相对偏差=P1- P2 P1+ P2×100%= 检验结果:( ) 【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。
XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验报告单XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验记录【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)相对湿度:(%)展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G显色剂:稀碘化铋钾试液灯光:白光、紫外光灯(365nm)展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为) T为样品结果:【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为: % (标准规定不得过 XX %)结果:膨胀度应不低于4.0(附录IX O)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214 溶剂:水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重: g g g第一次样品膨胀后体积: ml ml ml第二次样品膨胀后体积: ml ml ml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次坩锅称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
吴茱萸检验原始记录我作为一名专业的吴茱萸检验员,每天都要处理大量的原始记录。
这些原始记录是我们工作的基础,也是我们评估吴茱萸草药质量和准确性的依据。
在这篇文章中,我将详细介绍我是如何检验原始记录的。
接下来,我会仔细查看样品的标识。
每个样品都有一个唯一的标识符,用于在不同的记录中进行追踪和识别。
我会确保这些标识符在不同的记录中是一致的,并且没有错误或遗漏。
然后,我会仔细研究记录中的吴茱萸草药制备过程。
这包括草药的收集、干燥和研磨过程等。
我会检查每个步骤是否符合我们的标准操作程序,并且没有遗漏或错误。
在检查制备过程之后,我会仔细研究样品的检验结果。
这些结果是我们评估吴茱萸草药质量的关键。
我会检查每个结果是否准确,并且符合我们的标准要求。
如果有任何异常或错误,我会将其记录下来,并与负责检验的同事进行沟通和解决。
另外,我还会检查吴茱萸草药的保存情况。
这包括草药的存放温度、湿度和光照等条件。
我会确保吴茱萸草药被妥善保存,并没有受到任何有害因素的影响。
最后,我会把所有的检验结果整理成报告。
这些报告是我们向上级机构和客户汇报吴茱萸草药质量的重要依据。
我会确保报告的内容清晰、准确,并且包含了所有的检验结果和建议。
总的来说,吴茱萸检验原始记录是一项非常重要的工作。
它需要我们对吴茱萸草药制备过程的细致观察和准确记录,以确保吴茱萸草药的质量和有效性。
通过我的努力,我可以保证每个原始记录都是准确无误的,从而为我们的工作提供基础和支持。
XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验报告单XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验记录【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G显色剂:稀碘化铋钾试液灯光:白光、紫外光灯(365nm)展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)T为样品结果:【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为:% (标准规定不得过XX %)结果:膨胀度应不低于4.0(附录IX O)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214 溶剂:水样品编号1# 2# 3#干燥品称重:g g g第一次样品膨胀后体积:ml ml ml第二次样品膨胀后体积:ml ml ml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0% (附录ⅨH 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214样品编号1# 2#第一次坩锅称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
中药饮片——薄层扫描检验原始记录XXXXXXXXX有限企业薄层扫描原始记录编号:品名规格温度编码(批号)请验日期湿度甜菜碱取本品剪碎,取约g,精细称定,加80%甲醇 50ml,加热回流 1 小时,放冷,滤过,用80%甲醇 30ml 分次清洗残渣和滤器,归并洗液与滤液,浓缩至10ml ,用盐酸调节 pH 值至 1,加人活性炭lg ,加热煮沸,放冷,滤过,用水15ml 分次清洗,归并洗液与滤液,加人新配制的 2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀, 100C 以下搁置 3 小时。
用G4垂熔漏斗滤过,积淀用少许冰水清洗,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml 量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另取甜菜碱比较品适当,精细称定,加盐酸甲醇溶液(0. 5— 100)制成每 l m l 含 4 mg 的溶液,作为比较品溶液。
照薄层色谱法(公则 0502)试验。
电子天平型号:电子天平编号:薄层色谱扫描仪型号:薄层色谱扫描仪编号:(1)点样:精细汲取供试品溶液5μl、比较品溶液3μ1与6μl(2)薄层板: G 薄层板上(3)睁开剂:以丙酮 -无水乙醇 -盐酸( 10 :6 : 1)为睁开剂(4)睁开:预饱和 30 分钟,睁开,拿出,挥干溶剂,立刻喷以新配制的改进碘化铋钾试液,搁置1~3 小时至斑点清楚照(5)测试条件:波长:;λS = 515nm, λR= 590nm,丈量供试品吸光度积分值与比较品吸光度积分值 ,计算,即得。
计算:结果:(本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5112)不得少于0. 30%)H NORSD=□切合规定□不切合规定□仅作数据累积查验人:复核人:日期:日期:。
川芎检验原始记录检验记录编号:1 性状质量标准:本品呈不规则结节状拳形团块,直径2~7cm。
表面黄褐色,粗糙皱缩,有多数平行隆起的轮节,顶端有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕,质坚实,不易折断,断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形成层环呈波状。
气浓香,味苦、辛,稍有麻舌感,微回甜。
结果:本项结论:□符合规定□不符合规定检验人:2 显微鉴别质量标准:□本品横切面: 木栓层为10余列细胞。
皮层狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。
韧皮部宽广,形成层环波状或不规则多角形。
木质部导管多角形或类圆形,大多单列或排成“V”形,偶有木纤维束。
髓部较大。
薄壁组织中散有多数油室,类圆形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近形成层的油室小,向外渐大;薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
□本品粉末:淡黄棕色或灰棕色。
淀粉粒较多,单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形,直径5~16μm,长约21μm,脐点点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2~4分粒组成。
草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10~25μm。
木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形,微波状弯曲。
油室多已破碎,偶可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴。
导管主为螺纹导管,亦有网纹导管及梯纹导管,直径14~50μm。
仪器及型号:□X2型双目显微镜□XSP-2C型生物显微镜结果:本项结论:□符合规定□不符合规定检验人:3 化学反应质量标准:应显红紫色取本品粉末[1g] g,加石油醚(30~60℃)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2﹪3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,观察。
本项结论:□符合规定□不符合规定检验人:4 薄层鉴别质量标准:供试品色谱中,在与川芎对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
仪器及型号:天平:□AB204-N电子天平□ESJ-1823电子天平□ZF—90型暗箱式紫外透射仪对照药材溶液制备:取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液;对照品溶液制备:取欧当归内酯A对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液(置棕色量瓶中),作为对照品溶液。
丹参检验记录范文丹参是一种常见的中药材,被广泛应用于中医药领域。
为了确保丹参的质量和安全性,需要对其进行全面的检验。
以下是一份丹参检验的记录。
一、检验目的:1.确定丹参的外观、色泽和气味是否符合规定的标准;2.检测丹参中是否含有有害物质;3.检测丹参中有效成分的含量。
二、样品信息:样品名称:丹参样品数量:500克三、检验项目:1.外观检验:1.1.观察样品的外观形状,检查是否有杂质和虫蛀。
1.2.检查丹参的色泽是否为棕红色,光泽度是否良好。
1.3.闻取丹参的气味,检测是否有味道异常或异味。
2.有害物质检验:2.1.进行微生物检测,包括总菌数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等。
2.2.检测丹参中有害重金属的含量,如铅、汞、砷等。
2.3.检测农药残留,包括有机磷、三唑类、氨基甲酸酯等。
3.有效成分含量检验:3.1.使用高效液相色谱法(HPLC)检测丹参中的丹参酮I、丹参酮IIA和丹参酸的含量。
3.2.采用紫外分光光度法测定丹参总黄酮的含量。
四、检验结果:1.外观检验:样品外观形状规整,无杂质和虫蛀;丹参颜色为棕红色,具有良好的光泽;气味正常,无异常味道。
2.有害物质检验:2.1.微生物检测结果符合国家标准,总菌数<1000CFU/g,大肠菌群<10CFU/g,霉菌和酵母菌<100CFU/g。
2.2. 重金属含量检测结果:铅<2.0 mg/kg,汞<0.05 mg/kg,砷<0.3 mg/kg,均符合国家标准。
2.3. 农药残留检测结果:有机磷<0.01 mg/kg,三唑类<0.01mg/kg,氨基甲酸酯<0.05 mg/kg,均符合国家标准。
3.有效成分含量检验:3.1.丹参酮I的含量为0.52%,丹参酮IIA的含量为1.83%,丹参酸的含量为0.35%。
3.2.丹参总黄酮的含量为2.7%。
五、结论:1.样品的外观、气味和色泽符合丹参的质量标准,没有异常情况。
2.样品中无有害微生物、重金属和农药残留,符合国家标准。
四川槐仁中药饮片有限公司中药饮片检验记录检验单号:品名批号数量规格产地取样数量包装检验日期检验目的报告日期检验依据【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)相对湿度:(%)展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G显色剂:稀碘化铋钾试液灯光:白光、紫外光灯(365nm展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)T为样品结果:【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A杂质称重: g杂质计算结果为: % (标准规定不得过 XX %)结果:膨胀度应不低于4.0 (附录IX O)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214 溶剂:水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重: g g g第一次样品膨胀后体积: ml ml ml第二次样品膨胀后体积: ml ml ml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 3h (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃ 1h (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次坩锅称重(600℃ 3h (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号 SX2.5-10电子天平型号 CP214样品编号 1# 2#第一次坩埚+滤渣称重(600℃ 3h (g)(g)第二次坩锅+滤渣称重(600℃ 0.5h (g)(g)酸不溶性灰分计算结果为(标准规定不得过3.0%)结果:【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录X A项下的热浸法取供试品 g,加乙醇100ml,静置1小时,回流1小时,精密滤取25ml,105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称重。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次蒸发皿称重(105℃ 3h (g)(g)第二次蒸发皿恒重(105℃ 1h (g)(g)样品称重(g)(g)蒸发皿+浸出物称重(105℃ 3h (g)(g)本品浸出物计算公式:浸出物(%)=[(m2-m0 ×100] / (25×m1×100%式中:m0——蒸发皿重量(g);m1——样品重(g);m2——干燥后蒸发皿+浸出物重(g)。
1#浸出物=(%)2#浸出物=(%)浸出物平均值为:(%)(标准规定不得少于5.0%)结果:【含量测定】挥发油测定法(附录Ⅹ D)称取样品:(g)加水: ml加热时间:保持微沸5小时,至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油: ml挥发油含量: %(ml/g)挥发油含量=收集挥发油/称样量×100%(标准规定:挥发油不得少于1.0%(ml/g))结果:【含量测定】高效液相色谱法(附录Ⅵ D)1 仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)仪器型号:岛津LC-10Avp高效液相色谱仪电子天平型号:CP214 超声仪型号:KQ3200E所用试剂: XXXXX 色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长度: 250 (mm)柱温:常温(℃)检测器:紫外检测器检测器波长: XCX (nm)流动相: XXXX流速: 1.0 (ml/min)2 溶液的制备2.1对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定g、g,加甲醇醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2供试品溶液的制备取供试品(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸-甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
3 测定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4 结果与计算4.1 系统适用性试验重复性:取对照品溶液连续进样针,主峰面积的RSD为%(标准规定应不大于2.0%);理论板数:(标准规定应不低于 4000 );分离度:见附页图谱,(标准规定应不低于1.5),。
4.2 响应因子计算对照品名称:粉防己碱、防己诺林碱对照品来源:中检所对照品批号:干燥条件:对照品称重WR:(g)对照品稀释过程:对照品纯度:(%)对照品浓度CR:(mg/ml)进样量:(μl)对照品峰面积AR :平均峰面积:相对标准偏差RSD:(%)响应因子 F =计算公式:F =(/ 进样量(μl))/ CR4.3 样品测定实验编号 1# 2#称样量Wx:(g)(g)稀释倍数f:样品进样量:(μl)(μl)样品峰面积AX:平均峰面积:含量:(mg /g)(mg /g)含量平均值:(mg /g)相对标准偏差RSD:(%)计算公式:含量(mg /g)=(/进样量)/×f×1/Wx标准规定:本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.6% 。
结果:【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法(附录V A1 仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)仪器型号:紫外可见分光光度计WFZUV-3802电子天平型号:CP2142 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1mI中含无水葡萄糖0.1mg。
2.2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A,在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml。
加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。
加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。
趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml。
3 测定法照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg,计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6计,不得少于1.8%。
结果:【含量测定】甜菜碱薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法1 仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)仪器型号:电子天平型号:CP214展开剂:丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1薄层板:硅胶G显色剂:新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时。
2.1 对照品溶液的制备供试品溶液的制备:取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇:30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至1Oml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。
用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀。
2.2 供试品溶液的制备对照品溶液配制:取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(O.5→100制成每1m1含4mg的溶液。
3 测定法照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法进行扫描,波长:入s=515nm,入R =590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2不得少于0.30%。
结果:【含量测定】化学滴定法1 仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)电子天平型号:CP2142 测定方法取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水1OOml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。
精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L 滴定,即得。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L相当于6.404mg 的枸橼酸(C6H807。
3 结果与计算氢氧化钠滴定液的浓度: (mol/L样品编号 1# 2#样品称重:(g)(g)消耗氢氧化钠滴定液:(ml)(ml)有机酸含量:(g)(g)百分含量:(%)(%)百分含量平均值:(%)相对标准偏差RSD:(%)计算公式:百分含量(%)=(m2×100 / (25×m1×100%式中:m1——样品重(g);m2——有机酸含量(g)。
标准规定:本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H807计,不得少于5.0%。
结果:结论:本品按《中华人民共和国药典》2010版一部标准检验上述项目。
结果:。