药材检验原始记录样本
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人参原料检验记录1.性状本品结果判定:检验人/日期:复核人/日期:2. 鉴别天平编号:取供试品粉末g,加甲醇25ml(编号:),加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚(编号:)振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水层用水饱和的正丁醇(编号:)振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次10ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇(编号:)1ml使溶解,作为供试品溶液。
取供试品溶液、对照品溶液各2μl点于同一薄层板中,可用吹风机辅助挥干点样液,将点样品的薄层板放于已经放置展开剂的层析缸中,上行法展开。
取出展开后的薄层板,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液(编号:),在105℃加热至斑点显色清晰。
观察显色结果:(供试品色谱中,在与人参皂苷单体对照品色谱相应的位置上应分别显相同颜色斑点。
)结果判定:检验人/日期:复核人/日期:3.水分(标准规定:水分≤12.0%)天平编号:烘箱编号:取供试品混合均匀,迅速磨细至颗粒小于2 mm,精密称取g试样(精确至0.0001 g),置于预先在105℃烘箱中干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,于105℃干燥箱中干燥小时。
干燥时,将瓶盖半开或取下,置称量瓶旁。
取出时,将称量瓶盖好,置干燥器中放冷至室温(约30min),精密称重。
再放入105℃干燥箱干燥0.5小时,取出冷却,称重,, , 至连续两次称重的差异不超过2mg 为止。
从减失的重量和取样量计算供试品干燥失重。
计算:试样中的水分的含量按式(1)进行计算。
100-X 3121⨯-=m m m m (1) 式中:X ——试样中水分的含量,(%);m 1 ——称量瓶和试样的质量,单位为克(g );m 2 ——称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g );m 3 ——称量瓶的质量,单位为克(g )。
结果保留两位有效数字。
结果判定:检验人/日期: 复核人/日期:4.4 总灰分(标准规定:总灰分≤6.0%) 马弗炉编号:称取混合均匀的试样 g (精确至0.0001 g ),先在电炉上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在 550 ℃±25 ℃灼烧 h 。
XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验报告单XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验记录【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)相对湿度:(%)展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G显色剂:稀碘化铋钾试液灯光:白光、紫外光灯(365nm)展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为) T为样品结果:【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为: % (标准规定不得过 XX %)结果:膨胀度应不低于4.0(附录IX O)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214 溶剂:水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重: g g g第一次样品膨胀后体积: ml ml ml第二次样品膨胀后体积: ml ml ml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次坩锅称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
复方丹参片成品检验原始记录
一、检验目的:
1.确定复方丹参片的各项质量指标是否符合药典要求;
2.检测复方丹参片中是否存在有害物质。
二、检验样品:
三、检验仪器和试剂:
1.恒温槽;
2.紫外分光光度计;
3.高效液相色谱仪;
4.显微镜;
5.乙醇;
6.氢氧化钠溶液;
7.硝酸银溶液;
8.碘液;
9.铁氯化物溶液。
四、检验项目和方法:
1.外观检查:
根据药典规定,检查复方丹参片的色泽、形状、气味等特征,判断是否符合标准。
2.含量测定:
采用高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮酸B的含量。
3.汞、铅、镉、砷的含量测定:
采用草酸法测定复方丹参片中重金属的含量。
4.色谱指纹图谱分析:
采用高效液相色谱法,建立复方丹参片的色谱指纹图谱,比较样品与对照品的相似度。
5.微生物限度测试:
根据药典规定,采用菌落总数限度法和霉菌和酵母菌限度法,检测复方丹参片中的微生物限度。
五、检验结果记录:
1.外观检查:
2.含量测定:
3.汞、铅、镉、砷的含量测定:
4.色谱指纹图谱分析:
与对照品相比,复方丹参片的色谱指纹图谱相似度为98%,符合药典要求。
5.微生物限度测试:
六、检验结论:
根据上述检验结果,复方丹参片的各项质量指标均符合药典要求,未检出有害物质,微生物限度也在合理范围内,可以确认该批复方丹参片合格。
XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验报告单XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验记录【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G显色剂:稀碘化铋钾试液灯光:白光、紫外光灯(365nm)展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为)T为样品结果:【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为:% (标准规定不得过XX %)结果:膨胀度应不低于4.0(附录IX O)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214 溶剂:水样品编号1# 2# 3#干燥品称重:g g g第一次样品膨胀后体积:ml ml ml第二次样品膨胀后体积:ml ml ml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0% (附录ⅨH 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录ⅨK)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214样品编号1# 2#第一次坩锅称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录ⅨK)。
中药饮片——薄层扫描检验原始记录XXXXXXXXX有限企业薄层扫描原始记录编号:品名规格温度编码(批号)请验日期湿度甜菜碱取本品剪碎,取约g,精细称定,加80%甲醇 50ml,加热回流 1 小时,放冷,滤过,用80%甲醇 30ml 分次清洗残渣和滤器,归并洗液与滤液,浓缩至10ml ,用盐酸调节 pH 值至 1,加人活性炭lg ,加热煮沸,放冷,滤过,用水15ml 分次清洗,归并洗液与滤液,加人新配制的 2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀, 100C 以下搁置 3 小时。
用G4垂熔漏斗滤过,积淀用少许冰水清洗,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml 量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另取甜菜碱比较品适当,精细称定,加盐酸甲醇溶液(0. 5— 100)制成每 l m l 含 4 mg 的溶液,作为比较品溶液。
照薄层色谱法(公则 0502)试验。
电子天平型号:电子天平编号:薄层色谱扫描仪型号:薄层色谱扫描仪编号:(1)点样:精细汲取供试品溶液5μl、比较品溶液3μ1与6μl(2)薄层板: G 薄层板上(3)睁开剂:以丙酮 -无水乙醇 -盐酸( 10 :6 : 1)为睁开剂(4)睁开:预饱和 30 分钟,睁开,拿出,挥干溶剂,立刻喷以新配制的改进碘化铋钾试液,搁置1~3 小时至斑点清楚照(5)测试条件:波长:;λS = 515nm, λR= 590nm,丈量供试品吸光度积分值与比较品吸光度积分值 ,计算,即得。
计算:结果:(本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5112)不得少于0. 30%)H NORSD=□切合规定□不切合规定□仅作数据累积查验人:复核人:日期:日期:。
浙江泰康药业集团有限公司白芍检验原始记录检验内容1、【性状】:本品呈,平直或稍弯曲,两端平截,长5~18cm,直径1~2.5cm。
表面类白色或淡红棕色,光洁或有纵皱纹及细根痕,偶有残存的棕褐色外皮。
质坚实,不易折断,断面平坦,类白色或微带棕红色,形成层环明显,射线放射状。
气微、味微苦、酸。
结果:2、【鉴别】2.1、本品粉末黄白色。
糊化淀粉团块甚多。
草酸钙簇晶直径11~35µm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。
具缘纹孔及网纹导管直径20~65µm。
纤维长梭形,直径15~40µm,壁厚,微木化,具大的圆形纹孔。
结果:2.2、取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香 草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与 对照品色谱相应的位置上,显 的 色斑点。
结果:3、【检查】样品1:干燥的空称量瓶重M 称量瓶= 1# 2# 3# 4# gM 称量瓶+样品= g ,干燥后M ′称量瓶+样品= 1# 2# 3# 4# g 水分%=M 称量瓶+样品-M ′称量瓶+样品M 称量瓶+样品- M 称量瓶×100%=样品2:干燥的空称量瓶重M 称量瓶= 1# 2# 3# 4# gM 称量瓶+样品= g ,干燥后M ′称量瓶+样品= 1# 2# 3# 4# g 水分%=M 称量瓶+样品-M ′称量瓶+样品M 称量瓶+样品- M 称量瓶×100%=结果:3.2、总灰分:照灰分测定法依法测定。
样品1:炽灼的空坩埚重量W 1= 1# 2# 3# 4# g供试品和坩埚重量W 2= g残渣和坩埚重量W3= 1# 2# 3# 4# g总灰分%= W3-W1W2-W1×100% =样品2:炽灼的空坩埚重量W1= 1# 2# 3# 4# g供试品和坩埚重量W2= g残渣和坩埚重量W3= 1# 2# 3# 4# g总灰分%= W3-W1W2-W1×100% =结果:3.3、重金属及有害元素见后面附表。
川芎检验原始记录检验记录编号:1 性状质量标准:本品呈不规则结节状拳形团块,直径2~7cm。
表面黄褐色,粗糙皱缩,有多数平行隆起的轮节,顶端有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕,质坚实,不易折断,断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形成层环呈波状。
气浓香,味苦、辛,稍有麻舌感,微回甜。
结果:本项结论:□符合规定□不符合规定检验人:2 显微鉴别质量标准:□本品横切面: 木栓层为10余列细胞。
皮层狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。
韧皮部宽广,形成层环波状或不规则多角形。
木质部导管多角形或类圆形,大多单列或排成“V”形,偶有木纤维束。
髓部较大。
薄壁组织中散有多数油室,类圆形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近形成层的油室小,向外渐大;薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
□本品粉末:淡黄棕色或灰棕色。
淀粉粒较多,单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形,直径5~16μm,长约21μm,脐点点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2~4分粒组成。
草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10~25μm。
木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形,微波状弯曲。
油室多已破碎,偶可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴。
导管主为螺纹导管,亦有网纹导管及梯纹导管,直径14~50μm。
仪器及型号:□X2型双目显微镜□XSP-2C型生物显微镜结果:本项结论:□符合规定□不符合规定检验人:3 化学反应质量标准:应显红紫色取本品粉末[1g] g,加石油醚(30~60℃)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2﹪3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,观察。
本项结论:□符合规定□不符合规定检验人:4 薄层鉴别质量标准:供试品色谱中,在与川芎对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
仪器及型号:天平:□AB204-N电子天平□ESJ-1823电子天平□ZF—90型暗箱式紫外透射仪对照药材溶液制备:取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液;对照品溶液制备:取欧当归内酯A对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液(置棕色量瓶中),作为对照品溶液。
XXX药业有限公司吴茱萸检验记录【性状】本品呈形,直径mm。
表面色至褐色,粗糙,有多数点状突起或凹下的。
顶端有的裂隙,基部残留被有的果梗。
质而脆,横切面可见子房室,每室有种子1 粒。
气,味。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:日期:年月日复核人:日期:年月日【鉴别】(1)本品粉末。
非腺毛细胞,长μm,明显,有的胞腔内含棕黄色至物。
腺毛头部细胞,,常含黄棕色内含物;柄细胞。
较多,直径μm;偶有方晶。
石细胞,直径μm,胞腔。
油室碎片有时可见,。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:日期:年月日复核人:日期:年月日(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取本品粉末0.4g,加乙醇10ml,静置30分钟,超声处理30分钟,滤过。
对照品溶液配制:取吴茱萸次碱对照品(中国食品药品检定研究院批号含量),g,吴茱萸碱对照品(中国食品药品检定研究院批号含量),g,加乙醇分别制成mg/ml和mg/ml的溶液。
温度:(℃)相对湿度:(%)展开剂:石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-三乙胺(7:3:0.1)薄层板:硅胶G点样量:各2ul显色剂:磷钼酸硫酸溶液烘烤温度:105℃灯光:紫外光灯(365nm)展距:(cm)标准:供试品色谱中,在与对照品色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1:吴茱萸次碱对照品溶液S2:吴茱萸碱对照品溶液T:供试品溶液检验结果:供试品色谱中,在与对照品色谱的位置上,显颜色的荧光斑点。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:日期:年月日复核人:日期:年月日【检查】杂质不得过7%(通则2301)。
分析天平:(AUW120D)YHJ016样品重量m:g 杂质质量m杂:g ;计算公式:W(%)= m杂m× 100%检验结果:杂质为%结论:□符合规定□不符合规定检验人:日期:年月日复核人:日期:年月日水分不得过15.0%(通则0832 第二法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)分析天平:(AUW120D)YHJ016 电热鼓风干燥箱:(101-1A)YHJ005编号1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 5h) (g)(g)第二次称量瓶恒重m p(105℃ 1h) (g)(g)样品称重m y(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重m z(105℃ 1h) (g)(g)计算公式:水分(%)= m p+ m y - m zm y×100%检验结果:水分1# = 2# = 平均值= %结论:□符合规定□不符合规定检验人:日期:年月日复核人:日期:年月日总灰分不得过10.0%(通则2302)温度:(℃)相对湿度:(%)分析天平:(AUW120D)YHJ016 箱式电阻炉:(SX-2.5-10)YHJ006 编号1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅恒重m p(600℃ 0.5h) (g)(g)样品称重m y(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重m z(600℃ 0.5h) (g)(g)计算公式:总灰分(%)= m z-m pm y×100%检验结果:总灰分1# = 2# = 平均值= %结论:□符合规定□不符合规定检验人:日期:年月日复核人:日期:年月日浸出物照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于30.0%。
XXXXX药业(饮片)有限公司1原药材检验报告单2检验单号:345XXXXX药业(饮片)有限公司6原药材检验记录7检验单号:8【性状】9101112结果:【鉴别】(1)显微鉴别1314横截面:15161718结果:粉末:192021结果:2223(2)薄层鉴别24供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
2526对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿27原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
28温度:(℃)29相对湿度:(%)30展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液31(6:1:1:0.1)32薄层板:硅胶G33显色剂:稀碘化铋钾试液34灯光:白光、紫外光灯(365nm)35展距:(cm)36供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的37位置上,显相同颜色的荧光斑点。
38S1为对照药材(对照品为中检所提供编号39为)40S2为对照品(对照品为中检所提供编号41为)42T为样品结果:434445【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)杂质称重: g4647杂质计算结果为: % (标准规定不得过 XX %)48结果:膨胀度应不低于4.0(附录IX O)4950温度:(℃)相对湿度:(%)51电子天平型号:CP214 溶剂:水52样品编号 1# 2# 3#53干燥品称重: g g g54第一次样品膨胀后体积: ml ml ml55第二次样品膨胀后体积: ml ml ml56(两次差异不超过0.1ml)57膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)58结果:59水分不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。
6061温度:(℃)相对湿度:(%)62烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#6364第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) (g)(g)6566样品称重(g)(g)67第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) (g)(g)68第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) (g)(g)69水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)7071结果:7273总灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)74温度:(℃)相对湿度:(%)75马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP21476样品编号 1# 2#77第一次坩锅称重(600℃ 3h) (g)(g)78第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)79样品称重(g)(g)80第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) (g)(g)81第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)82总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)83结果:8485酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
大黄检验记录文件编号:第1页共10页名称大黄规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【概述】大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎。
秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。
【外观质量】本批项目结论:【性状】项目结论:【鉴别】(1) 本品横切面:根木栓层及皮层大多已除去。
韧皮部(筛管群)明显;(薄壁)组织发达。
形成层(成环),木质部射线(较密),宽(2~4)列细胞,内含(棕色物);导管(非木化),常1至数个相聚,稀疏排列。
薄壁细胞含(草酸钙簇晶),并含多数(淀粉粒)。
根茎髓部(宽广),其中常见(黏液腔),内有(红棕色物)。
异型维管束(散在),形成层(成环),木质部位于形成层(外方),韧皮部位于形成层(内方),射线呈(星状)射出。
检验者:年月日复核者:年月日粉末(黄棕色)。
草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。
具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管(非)木化。
淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~4.5μm,脐点(星)状,复粒由(2~8)分粒组成。
(附图1)项目结论:(2) 取本品粉末少量,进行微量升华,(应见菱状针晶或羽状结晶)。
项目结论:(3)取本品粉末0.1g,加甲醇20ml浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚分两次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml 溶解,作为供试品溶液。
另取大黄对照药材0.1g(中检所,批号:),同法制成对照药材溶液(配制批号:)。
再取大黄酸对照品(中检所,批号:)g,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照溶液(配制批号:)。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
药材检验原始记录样本
检验日期:XXXX年XX月XX日
检验单位:XXXX药材检验中心
被检药材名称:XXXX草
产地:XXXX省XXX市
取样地点:XXXX县农贸市场
取样人员:XXX
取样时间:XXXX年XX月XX日
检验项目及方法:
项目1:外观质量检验,按《药材鉴定》(国家药典委员会药材分会
制定)进行
项目2:水分含量检验,按《药材鉴定》(国家药典委员会药材分会
制定)进行
项目3:含量测定,按《药材鉴定》(国家药典委员会药材分会制定)进行
检验结果及评价:
外观质量检验结果:外观形态:茎粗壮,质硬;表面颜色为浅黄色,
有少许褐斑,无明显异味。
根和叶均具有特征的气味。
评价:符合《药材鉴定》要求。
水分含量检验结果:水分含量为XX.XX%(空气干燥法测定)。
评价:符合《药材鉴定》要求。
含量测定结果:
有效成分1:XX.XX%
有效成分2:XX.XX%
评价:有效成分含量达到或超过国家标准要求,品质良好。
总结:
本次药材检验结果显示,被检药材外观质量良好,符合药材鉴定要求。
水分含量和有效成分含量也均符合国家标准要求,品质良好。
建议继续采
样检验,并严格按照标准操作规程进行检测,以确保药材的质量。
检验人员签名:______。
XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验报告单XXXXX药业(饮片)有限公司原药材检验记录【性状】结果:【鉴别】(1)显微鉴别横截面:结果:粉末:结果:(2)薄层鉴别供试品溶液的制备:取粉末1g,加乙醇15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制:取菊花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度:(℃)相对湿度:(%)展开剂:三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液(6:1:1:0.1)薄层板:硅胶G显色剂:稀碘化铋钾试液灯光:白光、紫外光灯(365nm)展距:(cm)供试品色谱中,在与对照药材色谱相对应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材(对照品为中检所提供编号为)S2为对照品(对照品为中检所提供编号为) T为样品结果:【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A)杂质称重: g杂质计算结果为: % (标准规定不得过 XX %)结果:膨胀度应不低于4.0(附录IX O)温度:(℃)相对湿度:(%)电子天平型号:CP214 溶剂:水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重: g g g第一次样品膨胀后体积: ml ml ml第二次样品膨胀后体积: ml ml ml(两次差异不超过0.1ml)膨胀度计算结果为:(标准规定不低于4.0)结果:水分不得过12.0% (附录Ⅸ H 第一法)。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) (g)(g)第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) (g)(g)第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) (g)(g)水分计算结果为:(%)(标准规定不得过12.0%)结果:总灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号:SX2.5-10 电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次坩锅称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)样品称重(g)(g)第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) (g)(g)总灰分计算结果为:(%)(标准规定不得过4.0%)结果:酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
温度:(℃)相对湿度:(%)马福炉型号 SX2.5-10电子天平型号 CP214样品编号 1# 2#第一次坩埚+滤渣称重(600℃ 3h) (g)(g)第二次坩锅+滤渣称重(600℃ 0.5h) (g)(g)酸不溶性灰分计算结果为(标准规定不得过3.0%)结果:【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法取供试品 g,加乙醇100ml,静置1小时,回流1小时,精密滤取25ml,105℃烘3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称重。
温度:(℃)相对湿度:(%)烘箱型号:DHG-91012SA型电子天平型号:CP214样品编号 1# 2#第一次蒸发皿称重(105℃ 3h) (g)(g)第二次蒸发皿恒重(105℃ 1h) (g)(g)样品称重(g)(g)蒸发皿+浸出物称重(105℃ 3h) (g)(g)本品浸出物计算公式:浸出物(%)=[(m2-m0)×100] / (25×m1)×100%式中:m0——蒸发皿重量(g);m1——样品重(g);m2——干燥后蒸发皿+浸出物重(g)。
1#浸出物=(%)2#浸出物=(%)浸出物平均值为:(%)(标准规定不得少于5.0%)结果:【含量测定】挥发油测定法(附录Ⅹ D)称取样品:(g)加水: ml加热时间:保持微沸5小时,至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油: ml挥发油含量: %(ml/g)挥发油含量=收集挥发油/称样量×100%(标准规定:挥发油不得少于1.0%(ml/g))结果:【含量测定】高效液相色谱法(附录Ⅵ D)1 仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)仪器型号:岛津LC-10Avp高效液相色谱仪电子天平型号:CP214 超声仪型号:KQ3200E所用试剂:XXXXX色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长度:250 (mm)柱温:常温(℃)检测器:紫外检测器检测器波长:XCX(nm)流动相:XXXX流速: 1.0 (ml/min)2 溶液的制备2.1对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 g,加甲醇醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2供试品溶液的制备取供试品(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入2%盐酸-甲醇溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
3 测定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4 结果与计算4.1 系统适用性试验重复性:取对照品溶液连续进样针,主峰面积的RSD为%(标准规定应不大于2.0%);理论板数:(标准规定应不低于 4000 );分离度:见附页图谱,(标准规定应不低于1.5),。
4.2 响应因子计算对照品名称:粉防己碱、防己诺林碱对照品来源:中检所对照品批号:干燥条件::(g)对照品称重WR对照品稀释过程:对照品纯度:(%):(mg/ml)对照品浓度CR进样量:(μl):对照品峰面积AR平均峰面积A:R相对标准偏差RSD:(%)响应因子 F =计算公式:F=(A/ 进样量(μl))/ C RR4.3 样品测定实验编号 1# 2#称样量Wx:(g)(g)稀释倍数f:样品进样量:(μl)(μl):样品峰面积AX平均峰面积Ax:含量:(mg /g)(mg /g)含量平均值:(mg /g)相对标准偏差RSD:(%)计算公式:含量(mg /g)=(Ax/进样量)/F×f×1/Wx标准规定:本品按干燥品计算,含粉防己碱(C38H42N2O6)和防己诺林碱(C37H40N2O6)的总量不得少于1.6%。
结果:【含量测定】枸杞多糖紫外-可见分光光度法(附录V A)1 仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)仪器型号:紫外可见分光光度计WFZUV-3802电子天平型号:CP2142 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每1mI中含无水葡萄糖0.1mg)。
2.2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀,迅速精密加入硫酸5ml,摇匀,放置10分钟,置40℃水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在490nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g,精密称定,加乙醚100ml。
加热回流1小时,静置,放冷,小心弃去乙醚液,残渣置水浴上挥尽乙醚。
加入80%乙醇100ml,加热回流l小时.趁热滤过,滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤,滤渣连同滤纸置烧瓶中,加水150ml,加热回流2小时。
趁热滤过,用少量热水洗涤滤器,合并滤液与洗液,放冷,移至250ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加水1.0ml。
3 测定法照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法测定吸光,从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于1.8%。
结果:【含量测定】甜菜碱薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)1 仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)仪器室温度:(℃)仪器室相对湿度:(%)仪器型号:电子天平型号:CP214展开剂:丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)薄层板:硅胶G显色剂:新配制的改良碘化铋钾试液,放置1~3小时。
2.1 对照品溶液的制备供试品溶液的制备:取本品剪碎,取约2g,精密称定,加80%甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,用80%甲醇:30m1分次洗涤残渣和滤器,合并洗液与滤液,浓缩至1Oml,用盐酸调节pH值至1,加入活性炭1g,加热煮沸,放冷,滤过,用水15m1分次洗涤,合并洗液与滤液,加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀,10℃以下放置3小时。
用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,抽干,残渣加丙酮溶解,转移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀。
2.2 供试品溶液的制备对照品溶液配制:取甜菜碱对照品适量,精密称定,加盐酸甲醇溶液(O.5→100)制成每1m1含4mg的溶液。
3 测定法照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:入s=515nm,入R=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30%。
结果:【含量测定】化学滴定法1 仪器与测定条件天平室温度:(℃)天平室相对湿度:(%)电子天平型号:CP2142 测定方法取本品细粉约1g,精密称定,精密加入水1OOml,室温下浸泡4小时,时时振摇,滤过。
精密量取续滤液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定,即得。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H87)。
3 结果与计算氢氧化钠滴定液的浓度:(mol/L)样品编号 1# 2#样品称重:(g)(g)消耗氢氧化钠滴定液:(ml)(ml)有机酸含量:(g)(g)百分含量:(%)(%)百分含量平均值:(%)相对标准偏差RSD:(%)计算公式:百分含量(%)=(m2×100)/ (25×m1)×100%式中:m1——样品重(g);m2——有机酸含量(g)。
标准规定:本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H87)计,不得少于5.0%。
结果:结论:本品按《中华人民共和国药典》2010版一部标准检验上述项目。
结果:。