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竭诚为您提供优质文档/双击可除天然药化实验报告篇一：天然药化实验实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）【目的要求】1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式[c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。
o+omeome2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。
青岛科技大学化工学院天然药物化学实验讲义第二版药剂教研室编二○○六年目录目录 (1)天然药物化学实验须知 (2)天然药物化学实验技术 (4)实验一大黄中蒽醌类成分的提取、分离和制剂鉴别 (30)实验二绞股蓝总皂苷的提取和制剂鉴别 (35)实验三汉防己生物碱的提取、分离和鉴别 (38)实验四芸香苷的提取、分离和鉴定 (444)实验五中药制剂薄层色谱鉴别的应用 (49)附录 (55)天然药物化学实验须知（一）实验要求1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。
2．实验时要遵守实验室制度，按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握基本操作技术。
养成及时记录的习惯，观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
3．实验室内保持安静、整洁。
不许大声喧嚷，不许吸烟，不迟到不随便离开。
随时注意反应情况和做好下一步的准备工作。
保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。
废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽和丢到窗外。
4．实验后要认真分析实验现象，作出合理结论，写出实验报告，提取纯化产品包好，贴上标签，交给老师。
必要时还需进一步查阅某些尚未理解的理论和知识。
5．每次实验完毕，值日生负责整理公用仪器，将实验台及地面打扫干净，倒清废物缸，检查水电开关，关好门窗。
（二）实验室规则1．在实验室中要穿白大衣，实验中不准做与实验无关的事。
2．必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员。
3．实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后才能开始实验。
4．使用仪器时要轻拿、轻放，贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。
一旦损坏仪器应及时报损、补领，不得乱拿，乱用别人的仪器。
5．公用仪器和药品，用完后立即归还原处，不可调错瓶塞，以免污染。
仪器使用完毕应清理干净。
节约用水、用电，节约试剂，严格掌握药品用量。
（三）实验室安全注意事项1．实验前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确。
《天然药物化学实验》课程课程编号：实验指导书主撰人解军波审核人天津商业大学生物技术与食品科学学院二零零九年十月前言1．实验总体目标天然药物是人类防病治病药物的一个重要来源。
提取、分离天然药物中具有生理活性的化学成分，是天然药物化学研究的一个重要课题。
天然药物化学实验主要是学习天然药物有效成分的提取、分离、纯化、鉴定的方法。
通过实验，加深学生对理论知识的深入理解，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，为将来从事相关研究打下坚实的实践基础。
⒉适用专业年级制药工程专业三年级（第五学期）⒊先修课程分析化学、有机化学⒋实验课时分配⒌实验环境实验室的标准温度为20℃,实验室内的相对湿度一般应保持在50－70％。
实验室的噪音、防震、防尘、防腐蚀等方面的环境条件应符合在室内开展的检定项目之检定规程。
⒍实验总体要求提取、分离、纯化、鉴定是贯穿于天然药物化学实验的全过程的基本操作单元。
正确掌握和灵活处理各个环节的操作技能是训练学生严格认真的科学态度与良好工作习惯，促进理论与实践结合的一个重要环节。
通过本实验让学生掌握、熟悉天然药物化学提取、分离、鉴识技术的基本原理与基本方法，能够进行日常的天然药物研究工作。
⒎本实验的重点、难点及教学方法建议为了保证实验的正常进行和培养学生良好的实验作风及保证实验质量，学生必须遵守下列要求：1、实验前必须充分预习实验讲义，明确实验目的、要求，防止实验盲目性，讲求实验质量。
2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。
3、重视安全操作，遵守实验室安全守则，使用易燃、易爆、有毒物品时要小心谨慎，避免事故发生。
4、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。
目录实验一、芦丁的提取、分离与鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 实验二、汉防己生物碱的提取、分离、鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 实验三、甘草酸的制备与鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6实验一芦丁的提取、分离与鉴定一、实验目的1了解黄酮类化合物的一般性质。
竭诚为您提供优质文档/双击可除天然药化实验报告篇一：天然药化实验实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）【目的要求】1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。
2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。
3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。
【实验原理】黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。
树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。
其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式[c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。
作为临床上一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。
o+omeome2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。
3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。
利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。
用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。
天然药物化学实习报告天然药物化学是运用现代科学理论和技术方法研究具有生理活性的药用天然产物中化学成分的一门学科。
通过天然药物化学的学习和实习，我对药用天然产物的化学成分、提取分离方法、结构鉴定以及生物合成途径等方面有了更深入的了解和掌握。
在实习过程中，我们进行了多个实验项目，以加深对天然药物化学知识的理解和应用。
以下是其中几个实验的详细报告：实验一：薄层板的制备、活度测定及应用在这个实验中，我们首先学习了薄层板的制备方法，包括薄层板的准备、点样、展开和鉴定。
通过这个实验，我们掌握了薄层色谱法的操作技巧，并能够准确地测定样品中活性成分的活度。
实验二：粉防已生物碱的提取、分离与鉴定本实验旨在提取、分离和鉴定粉防已中的生物碱。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和薄层色谱法等提取和分离方法，并利用光谱学方法对生物碱进行了鉴定。
通过这个实验，我们了解了粉防已中生物碱的化学结构和生理活性。
实验三：掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备本实验中，我们学习了掌叶防已碱的提取方法和硫酸延胡索乙素的制备方法。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和结晶法等提取和纯化化合物，并通过光谱学方法对其进行了结构鉴定。
通过这个实验，我们掌握了掌叶防已碱的提取和硫酸延胡索乙素的制备技巧。
实验四：湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定在这个实验中，我们提取了湖北贝母中的总生物碱，并进行了初步的鉴定。
我们使用了酸碱提取法、柱色谱法和光谱学方法等提取和鉴定生物碱，并对其进行了含量测定。
通过这个实验，我们对湖北贝母中的生物碱有了更深入的了解。
通过这些实验，我不仅学到了天然药物化学的基本理论和实验技能，而且培养了自己的实验操作能力和解决问题的能力。
我将继续努力学习和实践，为将来从事天然药物化学研究和应用打下坚实的基础。
天然药化实验实验一天然产物化学成分系统预试验天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。
这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。
或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。
一、实验目的与要求掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。
二、基本原理利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。
由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。
三、实验内容：利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。
1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
检查项目糖 *1、酚醛缩合反应 *2、菲林试剂试剂名称酚类鞣质△ 1% FeCl8试剂△1tCl8试剂苷类或多糖 *1、酚醛缩合反应皂苷生物碱 **2、加6NHCl酸化，加热煮沸数分钟，冷后仔细观察有无絮状沉淀 *3、菲林试剂，观察水解前后Cu2O沉淀量有无增加。
* 泡沫试验 *1、碘化铋钾试剂 *2、硅钨酸试剂在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。
? 糖鉴定（1）α-萘酚-硫酸试剂（Molish反应）检查还原糖。
溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。
溶液II：硫酸。
取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。
（2）斐林试剂检查还原糖。
溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。
溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。
取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。
天然药物化学实验指导全文天然药物化学实验注意事项天然药物化学试验的特点是实验周期长,所用溶剂和试剂品种多,而且用量较大。
许多有机溶剂具有易燃、有毒、腐蚀性,刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作,学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎,易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者,必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心,严格遵守操作规程,树立严密的科学实验态度,提高警惕,消除隐患,预防事故的发生。
为了确保实验的安全进行,特作如下要求:一、实验前要必须充分预习实验内容,明确实验原理、操作步骤及注意事项。
实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,经检查合格后方可开始实验。
二、实验时要保持室内整齐、清洁、安静。
不准做与实验无关的事情,不得擅自离开岗位。
在实验过程中应密切观察实验进程是否正常,仪器又无漏气,破裂等现象。
三、倒取和存放易燃性有机溶剂时,要远离火源。
不得随意将易燃性、易爆性的有机溶剂及药品倒入水槽或污水缸内。
不得在烤箱内烘烤留有易燃性有机溶剂的仪器或物品。
四、使用精密仪器及电气设备时,应先了解其原理及操作规程,检查好电路,按操作规程进行。
遇到不明了的问题应及时向老师请教,切忌自作主张,乱倒以仪器。
电线及仪器不应放在潮湿处,不要用湿手接触电器。
电器用完后,应立即清理,关好电源。
五、回流或蒸馏易燃性有机溶剂时,应检查冷凝水是否畅通,仪器装置是否漏气。
不得用明火直接加热,应根据其沸点选用水浴、油浴或砂浴。
蒸馏溶剂时要加入沸石,否则将发生爆沸。
添加溶剂时要移开水浴,待溶剂冷却后再加,并应重新加沸石。
六、实验室中常用的苯、卤代苯、苯酚、苯胺、甲醇、二硫化碳、氰化物、汞和铅盐等化合物均为有毒或剧毒药品。
人体中毒的途径一般为消化道、呼吸道或皮肤吸收。
所以取用毒剧药时要注意切勿洒在容器外,不要接触皮肤或口腔。
室内要通风良好,产生毒气的操作应在通风厨内进行。
天然药物化学与鉴定的实验报告总结In this report, we will summarize the experimental findings and observations from the study on natural medicine chemistry and identification. This research aimed to explore the chemical properties and identify different compounds in natural medicines. The analysis involved a range of techniques such as chromatography, spectroscopy, and mass spectrometry.本报告旨在总结对天然药物化学和鉴定的实验结果和观察。
这项研究的目标是探索天然药物的化学性质，并确定其中不同的化合物。
分析工作涉及到一系列技术，如色谱法、光谱学和质谱。
The first step of the experiment was the extraction of natural compounds from plant samples. Various solvent systems were employed to ensure efficient extraction of nonpolar and polar compounds. These extracts were then subjected to further purification using column chromatography or liquid-liquid extraction techniques.实验的第一步是从植物样品中提取天然化合物。
采用了多种溶剂系统以确保非极性和极性化合物的高效提取。
小檗碱提取及结构鉴定摘要目的：对黄连中的小檗碱成分进行分离纯化与鉴定。
方法：采用超声提取、重结晶等手段对样品进行分离、纯化，根据紫外光谱进行化合物结构鉴定。
结果：从黄连中分离得到了小檗碱，结论：该方法简单、可行，可为黄连药材及其制剂的质量标准提供对照品。
关键词：小檗碱黄连超声提取法结构鉴定紫外光谱薄层色谱Berberine extraction and structure identificationABSTRACTPurpose：Berberine extraction and structure identification；method:berberinewas extracted with the technique of ultrasonic wav and recrystallization ,and identified by UV. Result：gaining Berberin from Coptis; Conclusion:the method is easy and able to provide reference substance for Coptic preparations.Kingword Berberine Coptis Ultrasonic wav Structure identification UV TLC目录摘要 (1)一、文献综述 (1)1.题目背景 (1)2.研究现状 (2)3.提取方法 (3)二、实验目的和意义 (9)1.实验研究目的 (9)2.实验意义 (9)3.题目理论研究价值 (9)三、主要内容与实施方案 (10)1.主要内容 (10)2.实验原理 (10)3.实验方法 (10)4.仪器材料 (10)5.实验流程 (11)6.实验操作 (11)7.预期结果 (12)8.实际结果 (12)8.定性分析 (12)四、进度计划 (15)五．实验总结 (16)五、参考文献 (17)一、文献综述1.题目背景黄连（Coptis chinensis Franch）为我国名贵中药材之一，享有“中药抗生素”美称，其主要功能为清热燥湿、泻火解毒。
天然药物化学实验指导何祥久，刘一品编写武汉大学药学院2009年6月《天然药物化学》实验规则1. 实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。
随时记录实验项目及其现象，以撰写正式实验报告。
2. 实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行实验。
实验时不准做与实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开实验室，并应随时注意反应情况，仪器是否漏气、破裂等。
3. 药品仪器都须节约爱护使用；公用物品，用后立即放归原处，以便他人使用。
不可调错瓶塞，以免污染。
器皿用后要洗刷干净。
4. 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管。
若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停火或远离火源，勿漏气开口，冷凝水要通畅。
启封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避开瓶口慢慢开口，以防气体冲脸上，危机尊容。
5. 有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要立即洗手。
勿沾及五官、创口及身体暴露部位，以免中毒、损伤皮肤。
6. 实验中，应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体，必要时，可戴防护用具进行工作。
7. 若将玻璃管插入塞中时，可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使其旋转而入，防止折断割伤。
8. 实验台上勿放置与实验无关物品，随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。
9. 实验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方可离开实验室。
10．实验室常见的事故如下，应予以特别注意：(1) 蒸馏或回流时，发现未放沸石，未等溶液冷却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外，容易引起火灾。
(2) 蒸馏易燃物时，未通冷却水，大量蒸气逸出易引起火灾。
(3) 蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。
(4) 用三角烧瓶做减压装置的受器，结果炸裂。
(5) 减压操作结束后，放气太快，使压力计冲破。
(6) 使用真空干燥器时，未关闭真空泵就直接开干燥器的放气阀，结果使泵内的机油被吸到干燥器中，使样品被污染等。
《天然药物化学》安全防火须知1. 实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源，存量不得超过500mL。
2. 在进行易燃性有机溶剂实验时，须按照操作规程进行。
不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。
3. 烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。
4. 消防器材、砂箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能随意移动，均应处于备用状态。
5. 万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救。
应立即切断室内电源和火源，用石棉布将着火部位盖严，使其隔绝空气而熄灭。
或视火势情况选用适当灭火器材进行灭火。
在实验室使用二氧化碳灭火器较好，它具有不腐蚀、不导电等优点。
实验一 氧化苦参碱的提取分离和鉴定1 概述中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。
药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。
苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。
苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定(3)、槐果碱(4)，结构如Fig.1。
氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。
苦参碱 氧化苦参碱 槐定 槐果碱Fig. 1 苦参中主要生物碱的化学结构Table 1.1 主要苦参生物碱的理化性质中英名称 分子式 性状 mp()℃旋光溶解度苦参碱 (matrine) C 15H 24N 2O白色针状结晶76 +39.11°易溶于醇、氯仿，溶于乙醚、苯，难溶于水氧化苦参碱 (oxymatrine) C 15H 24N 2O 2 白色方晶207-208+47.7°易溶于水、乙醇、甲醇、氯仿，不溶于乙醚、苯槐定 (sophoridine)C 15H 24N 2O 白色棱晶106-108槐果碱(sophocarpine)C 15H 22N 2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。
NNO2 实验目的与要求2.1 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。
2.2 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。
2.3 学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。
2.4 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。
3 操作步骤3.1 实验装置图3.2 离子交换树脂的预处理将70g 聚苯乙烯磺酸型树脂(交联度3%)，放入烧杯中，加200ml 80℃的蒸馏水溶胀30分钟，倾出蒸馏水后加入2mol/L 盐酸300ml ，充分搅拌，放置半小时(静态转型)，后装入树脂柱(2cm×100cm)，并使全部酸水溶液通过树脂柱(动态转型)，流出液的速度以液滴不成串为宜。
后用蒸馏水洗至中性，待用。
注意从装柱到洗涤过程中始终保持液面高于树脂床。
Fig. 1.2 实验装置图3.3 总生物碱的提取与纯化称苦参根的粉末200g，加入260ml左右0.5%的盐酸湿润，搅匀，放置20分钟后装入渗漉筒，加入适量0.5%盐酸至下口有溶液流出且筒内无气泡。
将渗漉筒与树脂柱相连，计算渗漉速度。
然后以合适的流速开始渗漉和离子交换，实验开始时及每过1小时之后检查渗漉液和交换液的pH值和生物碱反应，并讨论其变化的原因。
当生物碱提取完全或树脂完全饱和时终止实验。
停止渗漉后，用蒸馏水洗树脂至中性，倾出水层，将树脂倒入搪瓷盘中，铺平，空气中晾干。
将晾干的树脂称重后放入烧杯中，加14%的氨水湿润(使树脂充分溶胀又无过剩的水)，加盖，静置20分钟，装入沙氏提取器，用300ml 95%乙醇回流提取生物碱约6小时，中间注意检查生物碱是否已被提取完全。
停止实验后，将树脂回收，提取液置500ml三角瓶中保存。
3.4 氧化苦参碱粗品的获得将乙醇提取液常压回收乙醇至小体积（6ml左右），加入70ml~80ml氯仿溶解，转入分液漏斗中，静置分层，分出氯仿层，油状物另外保存。
氯仿溶液用无水硫酸钠干燥1~2小时(注意干燥过程中经常振摇)，回收氯仿至干。
残留物用丙酮析晶，即析出黄白色固体，放置，抽滤，用少量丙酮洗涤，得氧化苦参碱粗品，交给老师，放干燥器中干燥，母液放置待用。
氧化苦参碱粗品用丙酮重结晶可得其精品。
4. 生物碱的定性试验4.1 取渗漉液1 mL，加硅钨酸试剂(Bertrad’s reagent ) 数滴，产生淡黄色沉淀4.2 取渗漉液1 mL，加碘化钾试剂 (Wagner’s reagent) 数滴，产生棕褐色沉淀4.3 取渗漉液1 mL，加碘化铋钾试剂 (Dragendorff’s reagent) 数滴，产生棕红色沉淀5．氧化苦参碱的分离5.1 薄层分析方法：硅胶HF254-CMC碱性薄层，调合剂为0.5%CMC溶液—4%NaOH(9:1)，(5×15cm2，4块/人)展开剂：①氯仿—甲醇（4:1）②氯仿—甲醇—氢氧化铵（5:0.6:0.3下层）③氯仿—甲醇—氢氧化铵（10ml:1.2ml:2滴）5.2 氧化苦参碱的分离纯化①制备性薄层色谱法：玻璃板：20×20cm2硅胶HF25：20g调合剂：同粗品检识项下，用量为60ml左右。
样品：氧化苦参碱粗品300mg展开剂：自选，用量250ml/4人显色方法：自定。
洗脱：将氧化苦参碱色带刮下，装入洗脱柱，以氯仿—甲醇(7:3)混合溶剂洗脱至无生物碱为止，回收溶剂。
残留物用丙酮溶解，过滤，回收丙酮至少量，放置，待析晶完全，滤集结晶、干燥。
注：氧化苦参碱后面色带刮下，交老师。
②闪柱色谱法：色谱柱规格：2×50cm吸附剂：230-400目闪柱硅胶35g压力：0.3~0.5kg/cm2样品：120mg氧化苦参碱精品溶于1ml氯仿中，湿法上样。
洗脱剂：氯仿—甲醇—氢氧化铵(5:0.6:0.3)(充分振摇后，静置，用下层)。
洗脱：每5ml一流份，用硅胶碱性薄层检识，合并单一色点流份，回收溶剂，得氧化苦参碱纯品。
6．氧化苦参碱的结构鉴定（1）纯度检查：用TLC法，条件自选。
（2）测定mp（3）测定产品的IR、MS、1H-NMR谱。
7 思考题7.1 叙述酸水法及离子交换法提取纯化生物碱的原理。
7.2 应如何检查(1) 渗漉液中是否含有生物碱？(2) 渗漉液中生物碱是否被交换在树脂上？(3) 离子交换树脂是否已饱和？7.3 简述沙氏提取器提取原理及特点。
7.4 什么叫闪柱色谱？其有何优缺点？7.5 制备性薄层色谱的特点是什么？7.6 简述提取、分离和鉴定生物碱的程序并分析所测氧化苦参碱的各种波谱数据。
参考文献1 白世泽等．中草药，1982：13(4)，82 张守芳．中草药通讯，1977(1)：38；(2)：393 A．Ueno et al．Chem．Pharm．Bull．1978，26，18324 陈德昌．中药化学对照品工作手册．北京：中国医药科技出版社，2000：1425 杨云等．天然药物化学成分提取分离手册．北京：中国中医药出版社，2003：454实验二: 芦丁的提取及鉴定1 概述芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米（为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖脱水缩合形成的苷。
[芸香糖（Rutinose）为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖。
芦丁的化学结构见Fig. 2.1所示。
Fig. 2.1 The Structure of Rutin芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水的熔点为174-178 ℃，无水物188-190 ℃。
溶解度： 1:10000 (冷水)，1:200 (热水)， 1:650 (冷乙醇)， 1:60 (热乙醇)，1:12 (冷吡啶)。
微溶于丙酮、醋酸乙酯, 不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁的提取方法很多，目前多采用碱提取-酸沉淀法。
该法的提取原理是依据芦丁结构中含有酚羟基，能与碱反应生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则芦丁游离析出。
此外，还可以采用水或醇提取法。
芦丁具有维生素P样作用。
有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗（但不能降压）剂，亦可防治因缺芦丁所致的其它出血症。
多作口服，也可作注射用。
2 实验目的(1)通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
(2)通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。
(3)学习UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
