快速溶剂萃取仪 ASE150

EPA方法3545A
OCP, OPP, BNA, TPH, PCDD, 除草剂和半挥发性物质
EPA方法6860
离子色谱/电喷射离子化/质谱检测水、泥土和固体废弃物中的高 氯酸盐
EPA方法8290A
高分辨气相色谱和高分辨质谱检测PCDDs和PCDFs
L00.00–34
食品中农残检测（德国）
SN/T 2593.1-2010 电子电气产品中多环芳烃的测定第１部分
微波 是 否 是 否 否 否
ASE350 是 是 是 是 是 是
最新Dionium™材质的池子和流路设计，极大地扩展了应用范围
全新设计的Dionium™池子和流路，具有化学惰性，能支持一定浓度的酸碱样品和试剂。
ASE Mojonnier
GC/MS测定脂肪（FAME）时应用的不同萃取技术比较
蛋黄酱
玉米片
** 省溶剂模式可以进一步减少溶剂消耗。
ASE 350特点
优点
可用250 mL或60 mL收集瓶
增加灵活性
Dionium™ — 化学惰性萃取池（选项）
可直接提取经强酸或强碱前处理过的样品， 扩大使用范围
新的快速泵（70 mL/min）
萃取速度更快
可选用各种体积的萃取池（1，5，10，22， 提高灵活性以满足许多应用样品的要求 34，66和100 ml）
萃取池准备 如图萃取前在33毫升萃取池中底部
加入一片滤膜，从底部至顶部依次加入 5克氧化铝、3克样品与15克硫酸钠混合 的混合物。
样品（3 g）+ NaSO4*（15 g） 氧化铝（5 g） 纤维素滤膜
ASE®萃取池装填示意图
样品准备 3克鱼肉与15克硫酸钠在研钵中混
合研磨，将混合物加入到萃取池中， 用2毫升正己烷淋洗研钵后加到萃取池 中，萃取池放到仪器上按照上面的萃取 条件萃取。接收的萃取液直接进行气相 色谱分析。

加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种自动化的固体或加速溶剂萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种自动化的固体或半固体样品预处理技术，其特点是在较高的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用有机溶剂进行萃取。

此技术通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度，这些条件
通常是提高萃取剂的温度和压力。

升高的温度能极大地减弱范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力，而
增加的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，因此大大提高了物质的溶解
度和溶质扩散速率。

ASE的优点包括有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。

此外，由于溶剂保持液态即使温度超过其沸点且溶剂粘度较低，有
利于分析物扩散至溶剂中，使得萃取更快速、更有效。

该技术已被广泛应用于各类样品前处理，如食品中的农药残留、酸水
解后脂类、脂肪和添加剂含量以及风味特征等的分析。

此外，美国环保局（EPA）也已将ASE选定为推荐的标准方法（编号3545），用于萃取多组分化合物，如PAH、PCB、二噁英、呋喃、TPH和爆炸性化合物等。

食品科技快速溶剂萃取技术在食品和保健食品活性成分检测中的应用王国明，徐清华，徐芳菲*（吉林人参研究院，吉林长春 130033）摘　要：快速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种新型样品前处理技术。

本文概述了快速溶剂萃取技术在食品和保健食品活性成分检测领域中的应用现状，为进一步研究和应用快速溶剂萃取技术提供科学依据，并对快速溶剂萃取技术未来发展趋势进行了展望。

关键词：快速溶剂萃取技术；食品；保健食品；活性成分；应用Application of Accelerated Solvent Extraction in Detection of Active Ingredients in Food and Healthy FoodWANG Guoming, XU Qinghua, XU Fangfei*（Jilin Ginseng Research Institute, Changchun 130033,China）Abstract: Accelerated solvent extraction (ASE) is a new type of sample preparation technology. This paper introduces the application status of rapid solvent extraction technology in the field of food and health food content detection components, provides a scientific basis for further research and application of rapid solvent extraction technology, and forecasts the future development trend of rapid solvent extraction technology.Keywords: accelented solvent extraction; food; healthy food; active ingredients; application前处理技术作为检测的关键环节，其发展与食品检测技术的研究息息相关，是近年来困扰着科研人员的难题。

ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程1操作规程：本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。

1.1开机打开氮气钢瓶阀门，调节压力值1MP，打开仪器电源，按Start 键开始运行方法，使仪器进入升温，面板显示OVEN WAIT。

1.2填充萃取池打开萃取池一端（顶端）的池盖后放过滤片，用专用的棒将过滤片放入底部。

使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm（视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量）。

将萃取池中硅藻土倒入研钵中，与检材混匀（生物组织需绞碎），后装回萃取池。

1.3萃取当面板显示OVEN READY后打开箱门放入萃取池（顶端向上），关闭箱门，在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶（右）下拨收集仓内开关装好收集瓶，及废液收集瓶（左）。

按Start按钮开始萃取。

1.4萃取完毕当面板显示IDLE时萃取过程结束，可上拨收集仓内开关后取出收集瓶，往瓶内加入适量无水硫酸钠，震荡，取上清液进行下一步处理。

1.5清洗按Start键运行方法，当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池，放入清洗液收集瓶，按Start键运行清洗程序。

1.6关机取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源，关闭气瓶阀门。

1.7注意事项：1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。

不要在台面上用力敲击萃取池，如需要可轻轻敲击，不要装填得过满，不需要全部装满，使用一次性的过滤片，赛璐珞和玻璃纤维的都可以。

1.7.2萃取池本身不分上下端，但装好过滤片后，则装有过滤片的一端为底部。

可手动标记。

1.7.3可用水和丙酮清洗池体，空气干燥池体和池盖，池帽组件不需要经常拆开清洗，金属过滤片不会堵塞被分析物，需要时才更换密封件，一般50～60 次萃取后要更换使用时注意温度的变化1.7.4参数溶剂（Solvent）压力（Pressure）温度（Temperature）静态时间（Static Time）冲洗体积（Flush Volume）吹扫时间（Purge Time）循环次数（Cycles）1.7.5方法设置炉温110摄氏度；静态萃取时间6min；萃取溶剂乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2:2:1），溶剂量：60%冲洗；吹扫时间100s；静态萃取次数2次。

加速溶剂萃取（ASE）知识详解加速溶剂萃取（AcceleratedSolvent Extraction，ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。

ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。

改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速率，提供萃取效率。

高压（10.3~20.6MPa），高温（较常压的沸点高50~200℃）。

ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中，减少了溶剂挥发对环境的污染，有机溶剂用量少，快速，回收率高，并以自动化方式进行萃取。

一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中，萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。

溶剂快速进入；将待萃取物从基质活性部位解吸出来；扩散通过溶胀的有机材料；溶剂与基质界面的溶剂化作用；扩散通过多孔基质中的静态溶剂；扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层；通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。

1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑（溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度）∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应（1）温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力，如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质（2）压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态，可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中，将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡，甚至将气泡溶到溶剂中，让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触（在固体基质的小洞中，常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质）二、ASE的影响因素1、温度：建立新方法时，一般以100℃作为起始温度。

ASE300操作程序1使用范围ASE 是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。

2操作步骤2．1仪器的结构及准备1开氮气，设置钢瓶分压( 1.0 mpa)2按主机面板开关打开仪器，控制面板灯亮，仪器进入自检，自检通过后3检查溶剂瓶仓室中三块压力表的设置，从左至右依次压力为： 5~10psi，50±5psi， 130 ±10 psi.2．2样品的准备1 硅藻土粒度以 20~30 目为宜2 萃取池壁上有 D 字标志作为萃取池下端3 将萃取池下端的萃取池帽拧紧，上端的萃取池帽旋开，装入纤维素过滤膜，并置于萃取池底部4 样品要加满，不满的空间可以用砂子填充，以节省萃取的溶剂量5 使用专用的漏斗进行装样6 萃取池不要倾斜，以防样品滑落到萃取池帽中7 将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上2．3萃取条件的设定1 按面板上(MENU) 进入主菜单，最常用的菜单是 1， 2， 3， 4；按数字键 3 进入方法编辑(Method Editor)；2 逐一输入参数； 1~24 可以作为编辑方法的编号(ASE 控制面板中总共可以储存 24 个方法)3 PREHEAT (预加热)：在萃取启动时机械臂将萃取池抓入炉体后，先不向萃取池中加入溶剂，仅对萃取池中的样品加热4 在预加热后边有一个字母“ O”“C”时如需要用氮气赶走挥发性气体，需要选择“ O”，表示氮气打开；如否则选择“ C”，表示氮气关闭5 PRESSURE (压力)：使溶剂在很高的温度下仍然保持液态，压力通常设定为 1500psi6 TEMPERATURE (萃取温度)：如为“0”表示萃取是在室温下进行，表示加热功能关闭；加热温度可以在 40~200 之间，仪器的精度为正负 5，故在摸索温度条件时不需要一度一度地试，可以将温度的差距设定在 10 度以上7 HEAT：仪器自动设置8 STATIC (静态萃取时间) ：是萃取池在设定的温度下静置的时间，范围： 0~99 分；9 FLUSH% (用新的溶剂将萃取池中的萃取液冲洗到收集瓶中)， FLUSH 的值是用体积的百分比来表示的，这个体积是指当前萃取时所用的萃取池体积，如使用 22 毫升的萃取池，如果将 FLUSH 的体积设定为 50%，仪器就会自动用 11 毫升新溶剂进行冲洗；也可以将其体积设为 60%10 PURGE (冲洗)：是在萃取结束时，用氮气吹扫整个流路，确保系统中的所有溶液都被收集到收集瓶中，时间的长短主要考虑所用溶剂的挥发能力、样品的颗粒度以及填充的样品量，一般设定为 60 秒11 CYCLES (循环次数)：表示要进行几次静态萃取，最多可以设定 5 次循环12 溶剂选择：按比例混合或选择某个溶剂萃取13 设置完所有参数后，保存方法 SAVE TO，输入希望保存的方法号后确认14 当架上没有萃取池或接收瓶时，仪器才会停止运行2.4SCHEDULE(工作表)1 如果每个萃取池选用不同的条件，或者不按照萃取池摆放的顺序进行萃取，这时我们需要编辑一个“SCHEDULE”(工作表)2 按主面板上 MENU 进入主菜单，点击菜单 4 进入工作表编辑界面“SCHEDULEEDITOR”，总共可以保存 24 个工作表3 第一列： BTTL#表示收集瓶序号，不可修改，不管萃取池从哪个开始，均收集到第一个收集瓶中4 第二列： CELL#表示萃取池位置的序号，顺序可修改5 第三列： METHOD#表示方法编号，可对不同的萃取池选用相同或不同的方法；也可对同一个萃取池选用不同的方法6 RINSE (清洗)，选择 ON 表示在当前萃取完成后，要用溶剂冲洗管路，也可以用面板上键 Seltct 分别选择 ON A； ON B； ON C； ON D，表示选择指定溶剂瓶中的溶剂进行清洗；如果仅选择 ON 表示用当前方法指定的溶剂进行冲洗7 保存工作表8 点击面板上 Menu 键，进入主菜单界面9 在主菜单界面选择菜单 1，进入 LOAD METHOD OR SCHEDULE10 在 LOAD 指令下通过光标选择 SCHEDULE 选项11 BTTL 选择 1 表示萃取从 1 号接收瓶开始12 NUMBER 指令下用数字键输入 1，表示我们要运行 1 号工作表13 按面板上的启动键“start”，开始运行2.5关机1 关机前，面板的显示要在 IDLE 状态下，按 RINSE (清洗)键 2~3 次3注意事项：3.1 每个参数设定后都要按确认键确认；3.2 不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位；在使用和清洗时，不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤；3.3 挂萃取池时，要注意萃取池一定要挂到正确的位置；有戴安标记的一端要向下(有过滤膜的一端)；收集瓶的放置要注意从 1 号位置开始放置；按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶；3.4 由于温度是改变萃取效率的重要因素，可以在 ASE 上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验，所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时，应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂；3.5 在仪器开始运行后，如果希望退出运行，可以在面板上按 Abort 键，屏幕出现三个选项：1 、确认退出， 2、立即返回运行， 3、当前样品萃取完成后退出，可根据需要选择；3.6 仪器运行后不要随意手动扳动转盘，如确实需要，请按面板上的 Trays 键，当 Trays 键左键灯亮时，可以用手转动转盘；右键灯亮时表示转盘被锁定；4萃取池帽的拆解和组装方法1 萃取池帽拆解：用 ASE 专用尖嘴钳插入弹簧圈的圆孔并夹紧，小心取出弹簧圈，将萃取池帽翻过来在桌上轻扣，将金属烧结片取下，用手从反方向将密封垫圈顶出；2 萃取池帽的组装(按照相反的方式进行) ：将金属烧结片放入萃取池帽，将密封垫圈放到压块的槽中并压紧，反过来放到萃取池的帽中，注意压块上有凸起与萃取池帽相对，用专用尖嘴钳夹住弹簧圈，将弹簧圈放到萃取池帽中，萃取池帽就组装好了，萃取池帽顶密封圈的更换，要使用仪器附带的专用的螺丝刀，从外向内挑起，如果从内向外挑只能让蜜封圈越来越紧；3 密封圈建议在进行了 50 次萃取后，进行更换，需要安装新的密封圈时，只需要将新的。

ase测试原理
ASE测试（加速溶剂萃取）的原理是基于多个物理和化学因素的综合作用。

首先，该测试利用了扩散原理，扩散度随着温度的增加而增加。

其次，粘度对ASE测试结果也有影响，根据Andrade方程，粘度随温度的增加而降低，这表示溶剂更容易进入样品颗粒的微孔。

此外，表面张力也影响测试结果，表面张力随温度的增加而降低，这有助于溶剂更好地“湿润”样品基质。

同时，溶解度和物理/化学作用力也是ASE测试的重要原理。

实验数据表明，温度从50℃提高到150℃可以使某些物质的溶解度大幅度提高。

物理吸附
力可以使分析物被物理吸附在基质上。

总的来说，ASE测试的原理是利用温度升高来促进溶质的扩散和溶解，同时降低溶剂的粘度和表面张力，使得溶剂更容易进入样品颗粒并更好地湿润样品基质。

这些因素的综合作用使得ASE测试成为一种有效的样品前处理方法。

戴安公司技术注解 AN331
萃取池的准备
在萃取池中装ห้องสมุดไป่ตู้纤维素提取套管
样品制备
采用液氮冷却研磨机将聚合物颗粒的大小研磨至10目。称取约0.5 g 研磨的样品与足量沙子充 分混合后装入套管中。称取一定量的聚合物/沙子并装入萃取池中的萃取套管后，在萃取池的进口 放置池盖，并拧紧。然后将萃取池放置在ASE 200 的萃取中，以及在收集盘中放置适量的采集瓶。
戴安公司技术注解 AN331
采用快速溶剂萃取（ASE）技术提取高聚物材料中的添加剂
介绍
添加剂例如热稳定剂、光稳定剂、可塑剂、抗氧化剂等可提升聚合物性能以满足特殊应用。 因而需提取以及分析这些添加物的浓度。
加速溶剂萃取（ASE）是用于提取高聚物材料中添加剂的强有力技术。等同于常规萃取方法， ASE使用有机溶剂在高于大气压沸点的温度下原理，但是萃取速度更快，溶剂消耗量更少且是全 自动萃取的技术。ASE已被美国EPA方法采纳，标准号为Method 3545。
表1 采用3次静态循环以延长萃取时间的优点
静态时间（min） 静态循环次数 %回收率a
S.D.b(n=3)
1
3
86.6%
2.20%
2
3
87%
2.50%
3
3
94.1%
0.87%
戴安公司技术注解 AN331
a相对于添加物
b S..D. 为标准偏差
讨论 选择溶剂
当采用ASE时，选择溶剂的原则为试剂可溶解目标分析物（例如添加物）的同时不会溶解基 体（例如聚合物）。另外所选的试剂应首选的分析仪器（如HPLC）相匹配。异丙醇是溶解目标分 析物的最佳选择。依照Hildebrand溶解指数，IPA溶解高聚物如聚丙烯的可能性最小，且与HPLC 分 析萃取添加物的HPLC分析相兼容。

多环芳烃的检测案例方法一1、预处理方法（1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液；（2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL；（3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱；（4）定容：浓缩定容至100μL，待测。

2、测定方法（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS（30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）；（2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样；（3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。

<董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>案例方法二1、预处理方法（1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）；（2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1）（3）净化：过活性硅胶层析柱（4）浓缩：氮吹浓缩至1mL2、样品的分析：（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃；（2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min；（3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。

选择离子为——这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。

120℃ 84． 7 99． 9 99． 1 75． 0 77． 7 73． 4 104． 1 71． 6 93． 6
中国法医学杂志 CHIN J FOＲENSIC M ED 2014 年第 29 卷第 5 期
由表 2 可知，随着萃取时间的延长，部分药物回 收率有所增加，但总体影响不大，综合考虑选取 3min 为最佳萃取时间。
表 2 不同萃取时间对 9 种药物回收率的比较 Table 2 The comparison of the recoveries of
nine drugs by different times
药物名称
3min
回收率 /% 5min
【作者简介】李文海，男，高级工程师，学士，主要从事毒物毒品 分析。E-mail：liwenhai1217@ 163. com
固 体 或 半 固 体 样 品 ，可 加 快 萃 取 时 间 并 降 低 萃 取 溶 剂的使用量。国内已有不同研究者利用相关方法对 生物检材中的非苯二氮卓类［5］、苯二氮卓类［6］、巴比 妥类药物［7］的检测进行研究，本文采用 ASE-GC / MS 法检测血液中的常见镇静安眠类药物，取得了较好的 效果。
【Key words】forensic toxicological analysis； ASE； GC / MS； sedative hypnotic drugs
生物检材中常见镇静安眠类药物的前处理一般 采用液-液萃取、固 相 萃 取、固 相 微 萃 取 等 方 法［1-2］， 这些方法存 在 操 作 复 杂、萃 取 时 间 长、萃 取 效 率 低 等缺 点［3］。 快 速 溶 剂 萃 取 （ ASE ） 利 用 提 高 温 度 （50℃ ～ 200℃ ） ，以 降 低 或 减 弱 基 质 与 被 分 析 物 的 作用力，加快 被 分 析 物 从 基 质 中 解 析 并 融 入 溶 剂， 同时利用增加压力（10. 3 ～ 20. 6MPa） ，可使溶剂的 沸 点 升 高 ，确 保 溶 剂 在 萃 取 过 程 中 保 持 液 态［4］。 而 降 低 溶 剂 粘 度 有 利 于 溶 剂 分 子 向 基 质 中 渗 透 ，用 于

ASE系 列固 相 萃 取 装置
使用说明书
天津奥特赛恩斯仪器有限公司
AUTOMA TIC SCI ENC E (TIAN JIN) INS TRUMENT CO., LTD
ASE系列 固 相萃取 装 置
目录
一、概 括 ………………………………………………1
1.1 简 介 ……………………………………………………1
第三章 安装与验收
3 . 1 A S E的 开 箱
3.3 A SE装 置 的 验 收
如果运输包装上有外部损坏的迹 象，请仔细检查 ASE 装置的外观， 一旦发现有损坏的迹象请立即通 知我公司或在当地的供应商并说 明A S E装 置 在 运 输 中 有 可 能 损 坏 。
注意：在这种情况下请勿安装
3 . 2发 货 清 单 请确认所有零件与部件均随 ASE 装置运抵。下表是发货清单。如 有问题请尽快与我公司或当地供 应 商 取 得 联 系 。(参见图2)
图4
9 .将 泵 的 电 源 开 关 关 闭 。
1 0 . 逆 时 针 旋 松“ 萃 取 柱 托 盘 ”上 的 “ 压 力 调 节/释 放 ”旋 钮 以 释 放 玻 璃缸中的负压。
11.当压力 表上 显示 的 压力 近 于“0” 时表示本装置验收成功。
5
ASE系列 固 相萃取 装 置
第四章 使 用
1 1 .分 别 顺 时 针 旋 转 对 应 萃 取 柱 接 头上的液路开关，则萃取柱中 的样品将在负压力的作用下通 过萃取柱流到下面的试管中。 调节开关的旋转角度可以控制 样 品 的 流 速 。(见 图12)
图1 2
图1 1
1 2 .当 完 成 样 品 的 萃 取 工 作 后 ， 将 真 空泵关断。逆时针旋转“压力调 节释放阀”将玻璃真空仓中的负 压力释放。

溶剂/样 品
16-30 10-13 6 5 1.5
平均萃取时间 （小时）
4-48 0.5-1 1-4 12-20min
加速溶剂萃取仪结构示意图
将样品装入萃取池 Time(min) 溶剂充满萃取池 0~1 5 泵
萃取池加热加压
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取）
5~15
向萃取池中注入清洁溶剂
溶剂 0.5 氮气
3.3.5加速溶剂萃取（ASE）
(accelerated solvent extraction)
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行 萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加 温度和压力来提高萃取过程的效率.
ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 工振摇和其他萃取方法.
增加温度的作用 • 增加分析物的溶解度 • 有利于克服基体效应，加快解析动力学 • 降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的 扩散
小麦中28种农药残留的萃取
农残组分
有机磷类Parathion（对硫磷） Diazinon（二嗪农） 氯化类 Endosulfan-alpha（硫丹-α） Endosulfan-beta（硫丹-β） 除草剂 Trifluralin（氟乐灵） 防霉剂 Imazalil（抑霉唑）
回收率
101.2 96.9 94.1 93.3 99.6 108.8
影响吹扫效率的因素： 1.吹扫温度 常用温度：50 ℃ 2.样品溶解度 盐效应 3.吹扫气流速和吹扫时间 4.捕捕集法相类似的技术， 它适用于水样、以及其它液态样品和固态 样品。它也可以直接与气相色谱仪连接进 行分析。
顶空提取操作步骤主要有：
吹扫捕集提取分析系统
• 吹扫捕集提取操作步骤是： • 1. 吹沸：在常温下，以氮气（或氦气）等惰性气 体的气泡通过水样将挥发物带出来。 • 2. 捕集：吹沸出来的挥发物被气流带至捕集管， 被管中的吸附剂吸附、富集。最常用的吸附剂是 Tenax（由2,6-二苯并呋喃聚脂与30%石墨的复合 物组成），它透过性好、耐350℃高温、水亲和 性低、吸附谱广。

ASE 300 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002，7第一章简介ASE300加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。

ASE300通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。

在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。

加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。

图1. ASE300 加速溶剂萃取机1.1 ASE300选配件ASE300选配件有ASE300溶剂控制器AutoASE软件。

ASE300溶剂控制器当ASE300与溶剂控制器联机使用时，ASE300具有如下功能：•在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂；•最多可四种不同溶剂；•一、二、三或四种溶剂混合使用；ASE300溶剂控制器可以通过ASE300前面板或AutoASE软件控制，详见ASE300溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。

AutoASE软件计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE300和ASE300溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。

ASE300和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。

AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。

欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。

1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE300说明书的习惯用法及一些安全提示；第二章描述描述了ASE300的外形和萃取过程；第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录 A 技术指标列出ASE300的技术指标和安装所需的设备。

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理：加速溶剂萃取〔ASE〕是一种固体或半固体样品预处理技术。

使用常见溶剂在加温加压下提取样品。

高温高压下进展溶剂萃取优势：〔1〕提高分析物的溶解能力；〔2〕增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。

仪器根本构造1、控制面板显示屏、控制面板键盘（a）Trays：切换键。

左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动〔切记！〕。

为保险起见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。

在运行样品萃取时，该键失效。

（b）Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。

转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。

用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。

该功能只有在仪器处于IDLE〔空闲状态〕时有效。

（c）Start：启动当前加载的方法或序列。

Stop，可以将当前运行暂停。

然后根据屏幕提示选择。

2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。

目前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。

每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。

接氮气的，一按就可〔切记：氮气一路先断后上〕；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。

燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。

腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池〔要用锆材质〕。

3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘〔24+2位〕。

〔a〕不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。

〔b〕萃取池，22mL；34mL；66mL。

4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘〔a〕收集盘放60mL和250mL收集瓶。

光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。

〔b〕R1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。

每次用完清空。

收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测〔下，检测有无瓶；上，检测有无满〕。

〔c〕每次运行开场前，检查收集瓶是否完好。

气相色谱条件采用三段式升温程序：以10℃/min 从5010℃/min 增加到310℃，保持3min；以4 ℃/min增加到326℃；然后10 ℃/min增加到350℃保持10 min。以氦气为载气，流速恒定在30 cm/s。 质谱仪的倍增电压为2000eV，质荷比扫描范围为35-500。
分析结果
ASE萃取土壤以及海底沉积物中PAH的实验结果如表1和表2所示。由表1所示所有基质的加标回 收率与由索氏萃取8-18小时得到的基准值相符合。
在萃取池放入自动进样盘里，洗净的40ml收集瓶标上合适号码后（最多有20个）旋上配有隔垫的瓶 盖。
HPLC分析条件
根据HPLC分析的需要，ASE萃取液应稀释或者浓缩。HPLC系统使用的色谱柱为SUPELCOSIL 15-cm×4.6cm LC-PAH柱，流速为1.5ml/min。流动相为乙腈水溶液梯度淋洗：0-5min 60%水，40% 乙腈； 5-25min 乙腈从40%增加到100%（线性增加）。 同时用紫外和荧光检测器检测；紫外检测波 长254nm，荧光检测器激发波长300nm、发射波长410nm。采用外标法定量。
1.3
0.5
5.4
1.3
参考文献： 1. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex

Data Courtesy of Professor Alter, FH Gießen精-G品er课man件y
12388-01
ASE® 在农业、食品领域的应用
• 农药残留
– 水果和蔬菜 – 谷物 – 鱼和海产品
• 脂肪确定
– 鱼肉 – 肉制品、奶制品和快餐食品
• 饲料安全 • 谷物中的多枝霉素
精品课件
• 可保证易挥发性物质不挥发
• 在压力下可快速充满萃取池
精品课件
12105-01
ASE® 200
• 24个样品连续自动萃取 • 样品池内体积1、5、11、
22和33毫升 • 每个样品常规萃取时间
15分钟 • 使用萃取溶剂体积10-
60毫升
快速有效的样品处理方法
精品课件
17178
ASE的工作流程：
样品量： 3克 时间： 12分钟 溶剂：乙腈 温度： 100oC
加热时间： 5分钟
精静品态课萃件取： 5分钟 压力： 2000psi
总萃取
ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂
杀虫剂组分 平均回收率 RSD（%） （部分）
Alpha-PHC 96.3
6.6
Gamma-BHC 97.4
6.8
Dieldrin
样品基体 烟囱灰 城市尘土 飞灰 河底泥（EC-2） 河底泥（HS-2）
二噁英（DIOXINS） 呋喃（FURANS）
101.6
101.9
104.4 115.8
134.2 110.2
101.3
93.0
109.0
93.5
注:索氏提取:甲苯, 18小时; ASE 提取: 甲苯, 15分钟
选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987

管道，可将废气中少量的溶剂收集在废液瓶中。 废液收集瓶盖上的一根排气出口管道将废气排至仪器背面板的出口。B.2.1 节中介绍管道
的连接。 注意：定期检查废液瓶并及时倒空。
2.2 背面板 图 2－4 显示 ASE 100 的背面板。 电源开关（POWER）为控制仪器的主电源。电源插座中含有保险丝盒，更换保险丝
Normal 状态时，选定光标当前指定的区域；在 MAIN 或 DIAGNOSTICS 屏 幕时，将选择和显示另一个屏幕。在其它屏幕中按 ENTER 键光标将移至本 行最左侧的区域内，并可编辑该区域。它也可将普通光标转换为闪动的编 辑光标。 Editing 状态时，在该区域内将修改后的参数保存。 Normal 状态时，按所示反向移动光标至所需行。 Editing 状态时，按下并释放箭头键循环显示该区域内允许输入的参数或数 字。
ASE-100 是在不损失萃取速度和操作简便的前提下尽量减少使用溶剂而设计的简便加速
溶剂萃取仪。通常萃取一个样品需要 15 至 25 分钟。所有的操作均通过 ASE－100 仪器面板
控制。
内置的安全监测传感器随时监视系统的工作，当发生问题时，前面板显示对该问题的描述
信息。另外，正在运行的方法立即被终止，在仪器状态恢复正常之前，基本的系统功能均被
的方法见 5.11 节。 加热炉施加电源转换开关必须设置为 220V。设置方法见 B.2.2 节。 氮气接头（NITROGEN）与氮气钢瓶相接，钢瓶分压表压力设置应在 1.03MPa～
1.38MPa（150~200psi）。安装方法见 B.2.1 节。
仪器标签中列出电源和保险丝的参数以及仪器的系列号。当用户需要更换、定购零 部件时需要向 Dionex 公司提供该系列号。
必须使用 Dionex 公司提供的带防爆膜的溶剂瓶，以防对操作者的伤害。使用中