白酒中固形物检测方法的优化

随着新的白酒国家标准陆续发布实施，新的白酒分析方法(GB/T10345-2007)也将在今年10月实施。

在新版白酒分析方法中，酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。

随着色谱技术的发展，白酒中单体成分的气相色谱分析方法也更加完善，为了更好地配合实施，现将新版白酒分析方法讨论如下：酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法，密度测定虽为第一法，但不适用于大生产需要，一般只在职能部门监督时采用。

尽管两种方法之间存在一定误差(不同酒度最高可达0.2%vol)，但只要酒精计法测定准确，酒度尽量控制在标称值左右(±0.5%vol)，一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。

新版方法最重要的两点是：一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量；二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表，且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。

酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数，由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物，所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。

通过蒸馏，可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰，且固形物含量的不同，对白酒酒精度的影响也不同(目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道)。

如果不考虑固形物的影响，必定使酒精度更接近真实值。

由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离，因此，这些影响不在考虑之列。

原来使用的温度折算表中，酒精度值只保留一位小数。

新版方法采用国际标准，保留两位小数，使结果更加精确，也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。

经与新标准中酒度表的对照，在相同温度、相同酒度的条件下，折得20℃的酒度最高可相差0.1%vol，因此，采用新折算表可以使测量结果更加准确。

总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白，这样做有两个好处：在酸碱滴定过程中，强酸与强碱之间的滴定，在使用同一浓度酸碱的前提下，因滴定方向不同及指示剂变色点的原因，滴定结果也不会完全相符。

２００４年第３期（总第１２３期）Ｎｏ－３２００４ＴｏＬｌ２３酿酒斟技曲ｕ”ｍａｔ衄＆渤ｃｅ＆强ｅ６ｎＤｊ叼１０５应用植酸、活性炭去除白酒中固形物张泗淮，吴义权，张玉田（安徽安特集团．安徽宿州２３４０００ｊ摘要：由于白酒贮存于铝质容器中。

致使酒中固形物增高。

应用植酸降田处理后，再选用专用活性炭吸附除浊处理。

实践证明，植酸活性爱结合除浊降固，能有效降低酒中圉形物（氧化铝），使产品质量达标，并且不影响酒的风味质量。

（陶然）关键词：白酒；植酸；活性炭；除浊除固；氧化铝中图分类号：ＴＳ２６２．３；ＴＳ２６１．４文献标识码：Ｂ文章编号：１００ｌ一９２８６（２００４）０３一０１０５一０２ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｈｙｔｉｃＡｃｉｄａｎｄＡｃｔｉｖｅＣａｒｂ蚰ｔｏＲ哪ｏｖｅｔｈｅＳｏｕｄｓｉｎＬｉｑｕｏｒＺＨＡＮＧＳｉ—ｈｕａｉ，ＷＵＹｉ—ｑｕａｎａｎｄＺＨＡＮＧＹｕ—ｄａｎ（ＡｎｈｕｉＡｎｔｅＧｍｕｐ，Ｓｕｚｌｌｏｕ．舳ｈｕｉ２３４０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓａｃｏｎｓ。

ｑｕｅｎｃｅｏｆｌＩＩｅｓｔｏｍｇｅｏｆｌｉｑｕｏｒｉｎａｌｕｍｉｎｏｕｓｃｏｎｔａｉｎｅｒｓ，ｔｈｅｅｘｉｓｔｅｎｃｅｏｆｓｏｌｊｄｓｉｎｌｉｑｕｏｒｗａｓｕｎａｖｏｉｄａｂｌｅ．Ｔｏｓｅｕｋｔｈｉ５ｐｒｏｂｌｅｍ，Ｐｈ妒ｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄｌｎｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｓ０１ｉｄ８ｉｎｌｉｑｕｏｒａｎｄ８ｐｅｃｍｃａｃｄｖｅｃａｒｂｏｎｗ蚰ｕｓｅｄｉｎｔｈｅｔｒｅａｔＩＩｌｅｎｔｏｆ【ｕｒｂｉｄｉｔｙｉｎ１１ｑｕｏｒ．Ｔｈ。

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白酒固形物检测方法我折腾了好久白酒固形物检测方法，总算找到点门道。

一开始的时候，我真是瞎摸索。

我就想着，固形物嘛，那把酒蒸干了，剩下的不就是固形物了吗？结果这么干，发现了一堆问题。

我把酒放到容器里加热蒸干，但是有时候加热温度没控制好，酒液就噼里啪啦地溅出来，不仅损失了样本，还把仪器和周围搞得一团糟，就像一场小灾难一样。

而且这样得到的结果也不准，因为有些物质可能高温下发生反应了或者挥发了，和实际的固形物就不一样了。

后来我又试了过滤的方法。

我就找了个很细的滤纸，把酒液倒上去过滤。

我想着，固体就留在滤纸上，液体透过去，那称一下滤纸上的东西就是固形物了呗。

但这个方法也不咋的。

很多微小的固体还是跟着酒液跑走了，根本留不下来，滤纸好像只能拦住那些比较大块明显的杂质，就像用大网捞小鱼苗，根本捞不到。

再后来，我学聪明了一点。

我参考了一些资料，采用了烘干称重法。

就是先把酒样准确称取一定量放在已经恒重的蒸发皿里。

这个过程就像给瓶子里装定量的沙子一样，得小心翼翼的，量错了可不行。

然后在一定温度下加热，这个温度很关键，就像烤蛋糕，温度不合适蛋糕就烤不好一样，这个温度得能让酒液慢慢挥发，但又不会因为温度高了让别的成分受损。

等到酒液干透了，再把蒸发皿放到干燥器里冷却，然后再称重。

这时候就得小心手别碰到蒸发皿，一点点灰尘或者汗水沾上那可就影响结果了。

用这个方法，我发现得到的结果比较稳定，也比较接近真实值。

但是我还听到一种方法，就是用电导率来间接检测固形物，不过这个方法我还没试，因为我还不太确定具体要怎么来做这个换算，还得再研究研究。

反正目前来说，烘干称重法还是比较靠谱的，大家要是做白酒固形物检测，可得注意这些细节呀，一定要多做几次，取个平均值，这样结果会更准确。

刚开始不要怕犯错，都是摸索出来的嘛。

就像我之前走了那么多弯路，现在不也有点经验了吗？说不定以后还能发现更好的方法呢。

白酒固形物超标的缘故及预防方法（一）白酒固形物超标，在白酒生产、贮存及销售进程中，往往会显现失光、浑浊和沉淀现象，对产品感官质量阻碍甚大，同时也严峻地阻碍产品的内在质量，白酒厂因白酒固形物超标显现沉淀现象而造成退货时有发生，这不但使酒厂在经济上蒙受损失，而且对厂家的质量声誉也造成专门大阻碍，直接阻碍到厂家的经济效益。

为此，分析白酒固形物超标的缘故，并提出相应的预防方法，对白酒生产企业尤其重要。

l.白酒固形物超标的缘故分析1．1. 酿酒工艺引发在白酒生产进程中，由于发酵操纵不严，生成过量的乳酸、乙酸等酸类物质，勾兑时，与水中的钙、镁离子起反映，生成钙、镁盐类，使白酒固形物超标。

另外发酵时生成过量的高级脂肪酸酯类及少量的高级醇类等高沸点物质，蒸馏时不按工艺操作，快火蒸馏，造成大部份高级脂肪酸酯类及高级醇类进入酒中，随酒度降低，温度降低，易使白酒固形物超标。

1．2. 水质引发固形物超标随着白酒向低度化进展，白酒中的水所占比例愈来愈大，对水质要求也愈来愈高。

由于白酒用水处置不行或未处置，水中的钙、镁离子及硫酸根、碳酸根和其他矿物质就会与白酒中其他有机物质发生反映，形成不溶性物质，也造成白酒固形物超标。

水中的钙、镁离子对白酒固形物超标起重要作用。

有的水还含有偏硅酸，在还原时生成二氧化硅沉淀，引发固形物超标。

水中的氯离子与重金属反映，也生成沉淀，使固形物超标。

勾兑好的白酒，通过寄存，水质硬度越大的白酒，析出沉淀物越多，固形物越高。

一样以钙、镁离子的硫酸盐、碳酸盐、乳酸盐为主的沉淀物为白色针状结晶，以氯化物为主的沉淀物为白色粉状结晶。

另外，水中的钙、镁离子的介入，可致使溶液中正负电荷的平稳转变，对胶体的凝聚产生正面效应，也使白酒固形物超标。

1．3. 添加香料引发白酒调酸是一个普遍现象，酸对白酒口感产生踊跃作用。

酸大，酒柔和爽口。

现大多用调酸剂调酸，市售调酸剂大多是各类酸的混合物，质量不够稳固，含有少量乳酸，化学性质比较活泼，挥发系数低，乳酸间易发生加成反映，生成丙交酯，不溶于水和乙醇，易引发固形物超标。

白酒中固形物检测方法的优化摘要：白酒中固形物的测试过程繁琐，人员操作及设备因素对试验结果的影响较大，CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪可大幅度优化固形物的测试过程。

本文以利用该设备测试某品牌白酒中固形物含量为例，介绍了优化后试验过程及设备参数、适用范围等内容，为企业简单、快速、有效地测试白酒中的固形物提供参考。

关键词：白酒、固形物、迁移量及不挥发物测定仪、蒸发、干燥、恒重1、意义白酒中固形物是指白酒经蒸发、干燥后残留的非挥发性物质、难挥发性物质，这些物质主要来源于贮藏容器、浆水、香料、添加剂等。

传统的固形物测试试验过程是取一定量的白酒置于已恒重的蒸发皿中，经过蒸发、干燥、冷却、称量，再干燥、冷却、称量直至恒重的繁杂过程，且试验过程中操作稍有不慎则会影响试验结果，如蒸发所用水浴箱未定期刷洗、所用的水为自来水、水浴用水粘附在蒸发皿底部、干燥器内的硅胶变色、瓷板有灰尘、试验人员用手直接拿取蒸发皿等因素均会引起试验偏差，尽量避免人工操作及设备对试验过程的影响可提高试验结果的可靠性。

针对上述测试问题，本文引用了一款可将蒸发、干燥、称重、浸泡液回收等功能集于一体、无需人为操作且精度、准确度、稳定性优良的检测设备测试白酒中固形物含量。

2、试验样品本次试验采用的试验样品为某企业生产的清香型白酒。

3、试验依据本次试验依据国家标准GB/T 10345-2007《白酒分析方法》，该标准适用于各种香型白酒的分析。

4、检测设备本文所采用的试验设备为CLASSIC 830 迁移量及不挥发物测定仪图1 CLASSIC 830迁移量及不挥发物测定仪4.1 试验原理将盛有待测液体的蒸发皿置于设备对应编号的托盘架上，当蒸发皿中的液体在设置的温度条件下蒸发至干后自动进入恒重阶段，即设备按照预设的条件自动进行间歇干燥、称重，直至前后两次测试的重量差满足恒重条件，试验结束。

4.2 设备参数测试范围为0.1 ~ 80,000 mg，分辨率为0.01 mg；测试温度范围为室温~130℃，控温精度为±0.3℃；集蒸发、烘干、称重于一体，能够自动精密称重，测试过程不需人工参与；可将挥发的试剂在气密系统中进行收集、处理，对实验室换气系统的要求低；采用国际领先的快速蒸干技术，缩短蒸发时间；9个工位设计，测试过程相互独立，试验效率高；通过对恒温腔体及称重系统的特殊设计，大幅提高设备的测试精度。

白酒检验标准及方法
一、外观检验
色泽：优质白酒应无色透明，无悬浮物和沉淀物。

允许有微黄色，但不得有失光现象。

清澈度：酒液应清澈透亮，无浑浊现象。

二、香气检验
主体香：白酒应具有明显的主体香，香气应协调、柔和、舒适，不应有杂味。

持久性：香气应持久，酒香持续时间越长，品质越好。

三、口感检验
绵甜度：白酒口感应绵甜醇厚，不应有刺激感。

余味：酒液在口中留下的余味应悠长，余香明显。

四、酒精度检验
酒精度：应符合产品标注的酒精度，允许误差在±1.0%vol以内。

测定方法：采用酒精计法或气相色谱法。

五、总酯检验
总酯含量：应符合国家或行业标准规定。

测定方法：采用气相色谱法或高效液相色谱法。

六、己酸乙酯检验
己酸乙酯含量：应符合产品或行业标准规定。

测定方法：采用气相色谱法。

七、固形物检验
固形物含量：应符合国家或行业标准规定。

测定方法：采用重量法。

八、铅含量检验
铅含量：应符合食品安全国家标准规定。

测定方法：采用石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法。

注意事项
检验过程中应严格遵守国家或行业标准的操作规范。

检验结果应准确可靠，误差应在允许范围内。

检验人员应具备相应的专业知识和技能，确保检验工作的准确性和公正性。

通过严格的检验，可以确保白酒的品质和安全性，为消费者提供优质的饮酒体验。

固形物是白酒中不挥发性物质，是国家理化指标中一个严控的重要项目，同时也是影响酒体外观和内在质量的关键因素。

导致固形物超标的原因很多，这里只例举出比较普遍的四种因素。

（1）酿酒工艺引起；（2）添加香料（如：各种市售调酸剂）；（3）水质引起；⑷盛酒容器。

这四方面造成的固形物超标，在固形物检测时，经蒸发、烘干、恒重后，蒸发皿残留物会出现以下几种情形：一、酿酒工艺引起1.现象及原因①白色粉末或块状残留物——主要是在白酒生产过程中，由于发酵生成的乳酸、乙酸等酸类物质，经勾兑降度时，与水中的钙、镁离子起反应，生成钙、镁盐类，引起白酒固形物超标。

②白色膏状残留物（或微黄）——主要是在白酒生产过程中，由于发酵时生成过多的高级脂肪酸酯类及少量的高级醇类等高沸点物质，蒸馏时不按工艺操作，快火蒸馏，造成大部分高级脂肪酸酯类及高级醇类进入酒中，造成白酒固形物超标。

2.解决方法（1）控制生产工艺条件在白酒生产中，一、要严格控制入池发酵条件，坚持低温入池，降低淀粉浓度，适当减少用曲量，要预防杂菌污染，特别是乳酸菌污染，控制乳酸生成量；二、缓慢发酵，尽量减少高级脂肪酸酯及高级醇类生成，在蒸馏时，要缓火蒸馏，准确掌握流酒温度及流酒时间。

这样，一可少蒸出高级脂肪酸酯及高级醇类等高沸点物质，二是可增加其他香味物质。

（2）解决吸附工艺问题吸附是白酒生产中质量控制的关键环节之一，吸附得好，固形物低。

要解决吸附工艺问题，首先要选好吸附剂，并合理掌握其用量，其次要合理掌握吸附时间。

一般采用活性炭做吸附剂或酒用吸附树脂，常压下，吸附时间越长，效果越好。

同时要做冷冻试验，一般在-15℃下要求酒液仍为无色透明的液体，以防酒产生浑浊和沉淀。

目前市场上可选用重庆汪洋酒炭公司生产的酒用粉末活性炭或意文公司生产的酒降固、除浊、抗冷一体机或加强型酒处理机。

二、添加香料引起1.调酸剂（1）现象及原因浅黄色乳脂状——白酒在勾调时，调酸是一个普遍现象，酸对白酒口感产生积极作用。

2018年10月基于新条件下白酒检测色谱条件优化的探究周永青周鹏吴向阳孙庆华张静（当涂县市场监督检验所，安徽马鞍山243100）摘要:运用氢火焰离子化检测器（FID），内标法定量，优化改进白酒国标气相色谱测定白酒中醇、酯等多组分物质的检测分析方法。

方法精密度RSD为0.38%-0.81%（n=6），平均回收率为88.5%-96.7%。

关键词：白酒；条件优化；气相色谱；内标法白酒分析检测是食品安全和产品质量的基本要求。

白酒香味成份主要包括酯类、醇类、酸类、羰基化合物、芳香族化合物、含硫化合物、含氟化合物等，已检出成分300余种[1]，其中醇、酯组分，主要指甲醇和高级醇（又称杂醇油，以异丁醇和异戊醇计）、乙酸乙酯和已酸乙酯。

甲醇和杂醇油对身体有害，是白酒安全的重要卫生指标；乙酸乙酯和已酸乙酯等具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标[2]。

现行白酒中的醇、酯等组分分析是依据国家标准方法[3][4]检验。

由于分离度、检测限等多方面的原因，检测结果误差较大。

本文将结合实际工作和实验条件，对现行国家标准检验方法进行优化改进。

在实验过程中，设计了单因素实验和正交实验，优化色谱测定因素，考察气化室温度、柱温、载气流量、检测器温度、氢气流量等因素对各成分分离分析的影响，为白酒中各组分的测定提供更为优化分析方法。

1实验部分1.1仪器和试剂仪器：岛津气相色谱仪GC2010Plus，配有氢火焰离子化检测器（载气氮气，燃烧气氢气，助燃气空气）；毛细管柱：白酒分析专用柱(长度30.0m,内径0.32mm,膜厚1µm)。

1.2试剂耗材白酒色谱成分分析标准物质GBE(E)100012(混标)、GBE(E)100013(内标)：贵州省计量测试院；超纯水；甲醇（色谱纯）；己酸乙酯（色谱纯）；无水乙醇（色谱纯）；样品为浓香型白酒；1.3色谱条件初始条件依据国标《GB/T10345-2007白酒分析方法》10.4.1.1设定：载气（高纯氮）：流速为0.5ml/min-1.0ml/min，分流比约为37:1，尾吹约20ml/min-30ml/min;氢气：流速为40ml/min;空气：图1依据《GB/T10345-2007白酒分析方法》10.4.1.1方法检测白酒混标标样图2依据《GB/T10345-2007白酒分析方法》10.4.1.1方法优化后检测的白酒混标标样2302018年10月流速为400ml/min;检测器温度：220℃；注样器温度：220℃；柱温：起始温度60℃恒温3min ，以3.5℃/min 程序升温至180℃，继续恒温10min 。