氢氧化钠检验SOP,2005年版中国药典标准

高纯氢氧化钠标准
高纯氢氧化钠的标准通常是根据其纯度和杂质含量来确定的。

以下是一些常见的高纯氢氧化钠标准：
1. 美国药典标准（USP）：美国药典标准规定高纯氢氧化钠的纯度应该大于99.0%，杂质含量应该小于0.1%。

2. 欧洲药典标准（EP）：欧洲药典标准规定高纯氢氧化钠的纯度应该大于99.5%，杂质含量应该小于0.05%。

3. 日本药典标准（JP）：日本药典标准规定高纯氢氧化钠的纯度应该大于99.0%，杂质含量应该小于0.1%。

4. 我国药典标准（CP）：我国药典标准规定高纯氢氧化钠的纯度应该大于99.5%，杂质含量应该小于0.1%。

此外，对于不同应用领域的高纯氢氧化钠，其标准也可能有所不同。

例如，在半导体工业中，高纯氢氧化钠的纯度要求更高，一般要求纯度大于99.9999%。

需要注意的是，高纯氢氧化钠的标准不仅与纯度有关，还与生产工艺、存储条件、使用方法等因素有关。

在使用高纯氢氧化钠时，应严格按照相关标准和要求进行操作，以确保其质量和稳定性。

2005年版中国药典附录《细菌内毒素检查法》本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。

细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。

供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验。

当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准。

细菌内毒素的量用内毒素单位（EU）表示。

细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成，用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。

细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，用于试验中鲎试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。

凝胶法细菌内毒素检查用水系指含量小于0.015EU/ml灭菌注射用水。

光度测定法用的细菌内毒素检查用水，其内毒素的含量应小于0.005EU/ml。

试验所用的器皿需经处理，以去除可能存在的外源性内毒素。

常用的方法是在250℃干烤至少60分钟，也可采用其他确证不干扰细菌内毒素检查的适宜方法。

若使用塑料器械，如微孔板和与微量加样器配套的吸头等，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。

试验操作过程应防止微生物的污染。

供试品溶液的制备某些供试品需进行复溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。

一般要求供试品溶液的PH值在6.0—8.0的范围内。

对于过酸、过碱或本身有缓冲能力的供试品，需调节被测溶液（或其稀释液）的PH值，可使用酸、碱溶液或鲎试剂生产厂家推荐的适宜的缓冲液调节PH值。

酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中进行配制。

缓冲液必须经过验证不含内毒素和干扰因子。

内毒素限值的确定药品、生物制品的细菌内毒素限值（L）一般按以下公式确定：L=K/M式中L为供试品的细菌内毒素限值，以EU/ml、EU/mg或EU/U（活性单位）表示；K为人每公斤体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU/(kg²h)表示，注射剂K=5E U/(kg²h)，放射性药品注射剂K=2.5 EU/(kg²h)，鞘内用注射剂K=0.2 EU/(kg²h)；M为人用每公斤体重每小时最大剂量，以ml(kg²h)、mg (kg²h)或U/ (kg²h)表示，人均体重按60kg计算，注射时间若不足1小时，按1小时计算。

二部葡萄糖注射液[增订]无菌取本品,采用薄膜过滤法,直接过滤,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌株,依法检查(附录Ⅺ H),应符合规定。

乳糖[修订]微生物限度取本品10g,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1∶10的供试液。

细菌数、霉菌和酵母菌数取供试液,依法检查(附录Ⅺ J平皿法),每1g供试品中细菌数不得过1000 cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100 cfu。

大肠埃希菌取1∶10的供试液10ml,依法检查(附录Ⅺ J),不得检出。

淀粉[修订]微生物限度取本品10g,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1∶10的供试液。

细菌数、霉菌和酵母菌数取供试液,依法检查(附录Ⅺ J平皿法),每1g供试品中细菌数不得过1000 cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100 cfu。

大肠埃希菌取1∶10供试液10ml,依法检查(附录Ⅺ J),不得检出。

糊精[修订]微生物限度取本品10g,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1∶10的供试液。

细菌数、霉菌和酵母菌数取供试液,依法检查(附录Ⅺ J平皿法),每1g供试品中细菌数不得过1000 cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100 cfu。

大肠埃希菌取1∶10的供试液10ml,依法检查(附录Ⅺ J),不得检出。

明胶[修订]微生物限度取本品10g,加入pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液,并置45℃水浴振摇制成1∶10的供试液。

细菌数、霉菌和酵母菌数取供试液,依法检查(附录Ⅺ J平皿法),每1g供试品中细菌数不得过1000 cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100 cfu。

大肠埃希菌取1∶10的供试液10ml,依法检查(附录Ⅺ J),不得检出。

葡萄糖[修订]微生物限度取本品10g,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1∶10的供试液。

细菌数、霉菌和酵母菌数取供试液,依法检查(附录Ⅺ J平皿法),每1g供试品中细菌数不得过1000 cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100 cfu。

光散射法用于有色容器及液 体（不用灯检法确认）
缓、控释胶囊定义 肠溶胶囊定义
微生物限度检查 残留溶剂 【水分】
胶囊剂
2000年版 未明确 肠溶空心胶囊
卫生部文件 未明确
2005年版 明确—同片剂 肠溶空心胶囊 肠溶包衣颗粒、小丸
（肠溶微丸胶囊问题）
（肠溶）空心胶囊-撤 原则性要求（执委会） 原则性要求
装量、微生物 无菌、内毒素
凝胶剂
分类
2000年版 无
【粒度】 无
2005年版 乳液型基质——乳胶剂 天然高分子基质——胶浆剂
不得有大于180um
【检查】 装量、微生物
装量、微生物 增：无菌（严重损伤）
贴剂
【重量差异】 【面积差异】
【黏附力】 【微生物限度】
2000年版 有
无 无
2005年版 取消（因已要求含量均 匀度检查）
50~500ml按最低装量 50ml以上按最低装量
【不溶性微粒】 静脉100ml以上做
溶液型（溶+粉+浓）注射 液均做，不分容量
注射剂
名称
2000年版 澄明度— 灯检法
2005年版 可见异物（50um)— （1）灯检法（2）光散射法
光照度
1000~1500Lx（无色）
2000~3000Lx（有色+塑 料）
2000年版
2005年版
滴眼剂、眼膏剂
眼用液体：滴眼、洗眼、眼 内注射
眼用半固体：眼膏、乳膏、 凝胶
眼用固体：眼丸、眼膜、眼 内插入
无
混悬型滴眼液要求
【重（装）量差异】 无
单剂量各种眼用制剂要求
糖浆剂
定义 【微生物限度】
2000年版

一、目的：
明确氢氧化钠成品质量要求,严格按本标准生产检验，保证产品的质量。

二、范围：
适用于本企业的氢氧化钠成品的检验及质量控制。

三、职责：
1、品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核；
2、生产部：严格按本质量标准实施生产。

四、内容：
【批准文号】湘食药辅准字F20050011
【代码】CF009
【规格】25kg/桶（内袋：药用低密度聚乙烯袋），500g/瓶（药用高密度聚乙烯瓶）【类别】药用辅料，pH调节剂。

【贮藏】密封保存
【有效期】三年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部
六、相关文件：
EK/SMP-QC0005 取样管理规程
EK/SOP-QC3024 氢氧化钠成品检验操作规程EK/SOP-QC302401 氢氧化钠成品检验原始记录七、附录：
N/A。

东北制药总厂标准操作规程1.目的：建立一个关于进厂原料氢氧化钠（粒碱）质量检验操作规程。

2.方法来源：GB209-2006、中国药典2005年版二部。

3.适用范围：本规程适应于进厂原料粒碱的检验。

4.责任人：本岗位操作者和复核者对实施本规程负责。

5.规程内容：5.1外观：按《外观检测操作规程911》检测，应符合规定。

5.2鉴别：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。

具体操作详见《一般鉴别检测操作规程946》。

5.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定5.3.1 氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

反应如下：Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O5.3.2 碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿－甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。

5.3.3试剂和材料5.3.3.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1.000mol/L，同中国药典2005年版二部。

5.3.3.2氯化钡溶液：100g/L。

溶解10g氯化钡于100ml水中。

使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

规程编号：64-QOP-736-00 页码：2/65.3.3.3酚酞指示剂：10g/L。

溶解1g酚酞于100ml95%乙醇中。

5.3.3.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。

5.3.4 仪器、设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。

5.3.5分析步骤5.3.5.1 试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g ±1g（精确至0.01g）。

将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。

氢氧化钠成品质量标准
一、目的：
明确氢氧化钠成品质量要求,严格按本标准生产检验，保证产品的质量。

二、范围：
适用于本企业的氢氧化钠成品的检验及质量控制。

三、职责：
1、品质部：检验员严格按本质量标准检验，认真、及时、准确地填写检验记录，化验室负责人监督检查检验员执行本标准，QA按本标准放行前审核；
2、生产部：严格按本质量标准实施生产。

四、内容：
【批准文号】湘食药辅准字F20050011
【代码】CF009
【规格】25kg/桶（内袋：药用低密度聚乙烯袋），500g/瓶（药用高密度聚乙烯瓶）【类别】药用辅料，pH调节剂。

【贮藏】密封保存
【有效期】三年
【注意事项】N/A
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部
六、相关文件：
EK/SMP-QC0005 取样管理规程
EK/SOP-QC3024 氢氧化钠成品检验操作规程EK/SOP-QC302401 氢氧化钠成品检验原始记录七、附录：
N/A。

验证用菌株及菌液的制备
菌株 大肠埃希菌CMCC（B）44102、金黄色葡萄 球菌CMCC（B）26003、 枯草芽孢杆菌、CMCC （B）63501白色念株菌CMCC (F) 98001、 黑曲霉 菌CMCC(F)98003 。 菌液制备 大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢 杆菌接种营养肉汤，白色念株菌接种真菌培养基、 黑曲霉接种真菌培养基斜面，置规定温度、时间， 培养。取培养物用0.9%无菌氯化钠溶液稀释成1ml 含50~100cfu的菌液。
灭菌和培养温度
●培养基、稀释剂、实验器具等的灭菌，按灭菌 法（见附录 XVII ）的要求采用验证合格的灭菌程 序灭菌。 培养温度 细菌和控制菌的培养温度未改动。霉 菌和酵母菌的培养温度20~25℃ 改为 23~28℃。
检验量
一般随机抽样不少于检验用量（2个以上最小包装） 的3倍量。 ●检验量 指供试品一次检验的用量。一般为10g或 10ml；化学药膜剂为100cm2；贵重或微量包装的 药品可酌减（不得少于3g）。检查沙门菌的供试品 其检验量增加10g或10ml。
控制菌检查
1.方法的验证 对供试品进行控制菌检查时，应对检查法的科 学、准确性进行验证，以确认所采用的方法是否 适合该药品的控制菌检查。若药品的组分或原法 的检验条件有改变可能影响检验结果的准确性， 检查法应重新验证。 验证时按各品种项下微生物限度规定控制菌选 择相应菌株验证，验证大肠菌群检查法时，应用 大肠埃希菌作为验证菌株。验证试验按供试液的 制备和控制菌检查法的规定及下列要求进行。
菌株 大肠埃希菌CMCC（B）44102 、金黄色葡萄球菌 CMCC （ B ） 26003 、 乙 型 副 伤 寒 沙 门 菌 CMCC （ B ） 50094 、 铜 绿 假 单 胞 菌 CMCC （ B ） 10104 、 生 孢 梭 菌 CMCC（B） 64941。

品种 盐酸昂丹司琼 盐酸塞氯匹定 非洛地平 马来酸依那普利 磷酸川芎嗪 奥美拉唑 盐酸氨溴索 穿琥宁
残留溶剂 甲苯 丙酮 甲苯 异丙醚 乙腈 乙醇与丙酮 二氯甲烷 乙腈 甲醇与丙酮 甲醇与丙酮 吡啶

本版药典（二部）在确保安全性的前提 下，将热原修改为细菌内毒素的品种有 73个品种，增订细菌内毒素检查的品种 有112个，细菌内毒素判定标准由“不得 过…”修订为“应小于…”，避免肉眼观 察的不确定性。此外，42个品种删除异 常毒性；30个品种删除降压物质。

实事求是地删除了实验室难以操作的检测项目， 如溶点过高并同时溶融分解的药物不再进行溶 点测定（如乙酰唑胺、盐酸丙卡巴肼、硫酸双 肼屈嗪、盐酸左旋咪唑、氢化可的松等），有 些复盐，在过加热过程中出现多峰现象如环吡 酮胺，即出现三个吸收峰，不适宜进行熔点测 定，故删去此项目；删去某些检验人员嗅有害 气体的鉴别试验，如甘油，删去丙稀醛刺激性 臭气，用专属性强的红外鉴别代替；对规格进 行了规范，如亚叶酸钙以亚叶酸计，磷酸苯丙 哌啉以苯丙哌啉计；更加明确了某些制剂名称， 如静脉输液中，…氯化钠注射液或…葡萄糖注 射液以避免临床不适宜人群的误用。辅料设立 专栏。
二、加强安全性指标控制，科 学提高标准要求

本版药典（二部）对色谱方法的系统适用性试 验要求的修订更趋合理。薄层色谱法增加对系 统检测灵敏度与分离效能的要求，通常规定杂 质的斑点数和单一杂质量，当采用系列自身稀 释对照溶液时，也可规定估计的杂质总量。鉴 别时，分离度效能可用对照品与结构相似的药 物对照品制成的混合溶液进行测试；杂质检查 时，一采用杂质对照品与供试品的混合溶液， 两者应显示清晰分离的斑点，例如左旋多巴采 用左旋多巴与酪氨酸混合溶液考核系统的分离 效果。本版药典（二部）11个品种增订TLC检 查有关物质。

Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LT 页码：1/11． 范围本程序规定了棉桨粕的质量标准、检验操作法。

2． 引用标准《中国药典》2005年版二部；GB9107—88 3．质量标准和检验操作法3．1 [性状] 本品为白色板状纯棉纤维；无油污、无明显可见斑点及无铁锈。

3．2 [检查]3．2．1干燥失重：取本品3~5g ，精密称定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L ）。

3．2．2 灰 分：取本品2g ，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN ），遗留灰分不得超过0.15%。

3．3．3聚 合 度：将试样刮成絮状，按G=V ∙C/1-W 称取平衡试样精密称定，依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应为400~800。

3．3．4醚 溶 物：取本品10.0g ，置内径为20mm 的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，蒸发洗提至干，遗留残渣不得超过5mg （0.05%）。

3．3．5含 量：取样0.125g ，精密称定，置300ml 锥形瓶中，加水25ml ，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml 的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L ）相当于0.675mg 的α-纤维素，结果不低于96.0%~102.0%。

[备注]：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。

Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/31． 范围本程序规定了精制棉的质量标准、检验操作法。

2．引用标准《中国药典》2005年版二部；GB/T9107--1999 3．质量标准和检验操作法3．1 [性状] 本品为均匀疏松棉纤维；无肉眼可见木屑，竹屑，泥屑、油污、金属物等杂质 3．2 [规格]规格代号 粘度（mPa.s ） 平均聚合度 M15 10-20 400-800 M30 21-40 801-1000 M60 41-70 1001-1300 M100 71-120 1301-1600 M200 121-300 1601-1900 M400 301-500 1901-2200 M650 501-800 2201-2400 M1000 ﹥800 ﹥24003．3 [检查]3．3．1 干燥失重：取本品3~5g ，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L ）。

2005年版《中国药典》（二部）指示剂与指示液乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

变色范围 pH3.5～5.5（红→黄）。

二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g。

加乙醇100ml使溶解，即得。

变色范围 pH2.9～4.0（红→黄）。

二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。

二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。

二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。

二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。

变色范围 pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。

中性红指示液取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。

变色范围 pH6.8～8.0（红→黄）。

孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。

变色范围 pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色)石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。

变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。

甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。

甲基红－亚甲蓝混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。

甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。

变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。

2006－07 13
灵敏度检查用菌种
金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26003】 铜绿假单胞菌【CMCC(B)10104】 枯草芽孢杆菌【CMCC(B)63501】 生孢梭菌【CMCC(B)64941】 白色念珠菌【CMCC(F)98001】 黑曲霉【CMCC(F)98003】
2006－07 14
菌液的制备
本检查可在供试品的无菌检查前或与供试品的
无菌检查同时进行，但是，一旦所用培养基不 符合无菌要求，供试品的无菌检查结果应视为 无效。
2006－07
12
培养基的灵敏度检查
硫乙醇酸盐12ml，9支，4株菌，各1ml，每种培养 基各接种2支（原3支），另1支培养基空白对照。 培养3d(原5天)。 改良马丁9ml，5支，2株菌，各1ml，每种培养 基各接种2支（原3支），另1支培养基空白对照。 培养5d。 结果判定 空白管培养基无菌生长，加菌的培养基管均生 长良好，判灵敏度检查合格。 （原3支管有2管生长，合格。）
2006－07
35
结果判断
以一次检出为准。 若供试品管均澄清，或虽显浑浊但 经确证无菌生长，判供试品符合规定； 若供试品管中任何1管显浑浊并确证有菌生 长，判供试品不符合规定，除非有证据充 分证明检出的微生物非供试品本身所致， 原检验结果无效，应重试。
2006－07
36
结果判断
当符合下列至少一个条件时，方可判试验结果无效：
取金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢 杆菌、生孢梭菌30-35℃培养18-24小时的新鲜 培养物，白色念珠菌在23-28℃24-48小时的新 鲜培养物，黑曲霉23-28℃培养5-7天的培养物， 分别用0.9％无菌氯化钠溶液稀释制成每1ml含 菌数小于100cfu的菌悬液。。

氢氧化钠检测SOP1. 目的规范氢氧化钠的操作，确保检测的准确性。

2. 范围本标准适用于氢氧化钠钠的测定。

3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5. 引用标准《中华人民共和国药典》6. 材料见程序7. 流程图无8. 程序8.1.性状：本品应为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳、。

在水中极易溶解，在乙醇中易溶。

8.2.鉴别8.2.1.原理：钠离子在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色。

钠离子与焦锑酸钾作用，能产生不溶性的沉淀。

8.2.2.仪器及设备:铂丝、酒精灯、中试管、玻璃棒、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平等。

8.2.3.试剂及配制：盐酸：分析纯，购入。

15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15.0g，加水使溶解并定容至100ml，摇匀，即得。

焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2.0g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液10ml，放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。

8.2.4.操作步骤：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；取样品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；至冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

8.2.5.结果判断：应符合规定。

8.3.碱度8.3.1.原理：利用饱和氯化钾电极作为参比电极，玻璃电极为指示电极，两电极浸入试样溶液组成原电池，测量原电池的电动势，然后根据电极电位Nernst方程式导出的电极电位(实为电池电动势)与有关氢离子活度(或浓度)的关系，求测氢离子的浓度来进行pH值测定的。

实际中，pH计直接以pH值标示，每一pH间隔相当于2.303RT/FV，通过pH计的内部装置，将电池输出的电动势直接转变成pH读数。

复方阿米三嗪片(萝巴新)(二甲硫酸阿米三嗪)33≯410≯215萝巴新3≯3≯115盐酸马普替林3≯2≯110盐酸米托蒽醌3≯3≯710盐酸异丙嗪片4 ≯215盐酸异丙嗪注射液4 ≯215盐酸雷尼替丁4 ≯215盐酸雷尼替丁片4 ≯410盐酸雷尼替丁胶囊4 ≯410盐酸雷尼替啶注射液4 ≯610盐酸萘甲唑林3 ≯210柳氮磺吡啶4 ≯410 配制对照品溶液检查已知杂质的品种有盐酸乙胺丁醇、盐酸小檗碱、盐酸左旋咪唑、盐酸吗啡、癸氟奋乃静和氯硝西洋等40余个。

此外配制自身稀释对照溶液和配制对照品溶液,用以检查未知杂质及已知杂质并控制杂质斑点数的品种有盐酸氯米帕明(杂质斑点≯4个)和贝诺酯(杂质斑点≯4个)。

本版药典在薄层色谱法中增加了系统适用性试验和测定法,上述列举的国内外药典的实例可供采用薄层色谱法作为鉴别与有关物质测定的品种正文,在修订或方法研究时参考,可根据品种自身的特点与具体情况,选择系统适用性试验项下的有关要求订入标准中,以使检测方法严谨和完善,确保方法的准确性和重现性,以利于药品质量控制。

《中国药典》2005年版(二部)残留溶剂检查法介绍胡昌勤　刘颖(中国药品生物制品检定所,北京100050)I n troduction of Residua l Solven ts Test i n Ch i nese Pharmacopoe i a2005Ed ition(Volu m e ) H u Changqin and L iu Y ing(N ational Institu te f or the Control of P har m aceu tical and B iolog ical P rod ucts,B eij ing100050) 药品中的残留溶剂系指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。

I CH(人用药品注册技术要求国际协调会)对残留溶剂的这一定义,明确了药品中残留溶剂的最基本特征,同时也包含了药品残留溶剂的测定具有如下特点:(1)残留溶剂的种类相对固定(I CH规定了69种);(2)在具体样品中具有不确定性;(3)残留量相对较低,一般在痕量或微量范围;(4)同一样品中不同溶剂的残留量相差较大。

乙醇检测方法（中国药典2005版）作者：guoyawei 药用辅料来源：中国药典点击数：737 更新时间：2008-11-28[关键词]：乙醇检测方法,中国药典健康网讯：酸度取本品10.0ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至显淡红色，再加本品25.0ml，加水10ml与酚酞指示液2滴，摇匀，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.50ml，应显淡红色。

水不溶性物质取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

杂醇油取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。

甲醇取本品5.0ml，用水稀释至100ml，摇匀；分取1.0ml，加磷酸溶液（1-10）0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30-35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3-4）5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200ml）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20%）。

易氧化物取50ml具塞量简，依次用盐酸、水与本品份净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。

丙酮和异丙醇取本品1.0ml，加水1.0ml、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置45-50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶波3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠酸溶液1.0ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，在3分钟内观察；如显粉红色，与对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml、10%氢氧化钠溶液3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml）比较，不得更深（0.0008%）。

氢氧化钠检验SOP第一版–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––1主题内容和适用范围本规程规定了外购原料氢氧化钠的质量标准及检验方法。

本规程适用于公司进厂氢氧化钠的质量检验。

2引用标准《中国药典》2005年版二部3产品名称产品名称：氢氧化钠Sodium Hydroxide分子式：NaOH分子量：40.005检查5.1性状本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。

5.2鉴别本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。

（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。

（2）取本品的中性水溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

5.3氯化物取本品0.50g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成中性，再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即成供试溶液，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。

5.4硫酸盐取本品1.0g，加水溶解使成约40ml，滴加盐酸使成中性（溶液如不澄清，应滤过），置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓(0.02％)。

5.5钾盐取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。

5.6铝盐与铁盐取本品5.0g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷．加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。

修订食品添加剂氢氧化钠国家标准编制说明（征求意见稿）1、任务来源根据国家标准化管理委员会下达的2006年国家标准修订计划的通知的要求，全国化学标准化技术委员会无机化工分会于2006～2007年修订GB 5175—2000《食品添加剂氢氧化钠》国家标准。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

2、产品概况 2.1 产品性质氢氧化钠（俗称烧碱、苛性碱、火碱） [1310-73-2] sodium hydroxide (caustic soda) 分子式：NaOH 相对分子质量：40.00 外观：白色半透明结晶状固体 2.2.1 物理性质氢氧化钠曝露在空气中极易潮解，其浓溶液吸收二氧化碳后生成碳酸钠水合物晶体而重新固化。

氢氧化钠易溶于水，根据浓度的不同，生成含有1，2，3.5，4，5和7个分子H 2O 的6种水合物。

2.2.2 化学性质氢氧化钠的水溶液为强碱性。

氢氧化钠与两性金属（Al ，Zn ，Sn ）或其氧化物反应生成---23222,,SnO ZnO AlO 之类的配阴离子（complex anions ）和H 2（与氧化物反应生成H 2O ）。

较重的金属离子在氢氧化钠水溶液中生成相应的氢氧化物沉淀。

无水氢氧化钠与大多数物质的反应速度都很慢，例如在室温下它仅轻微地腐蚀Fe 、Mg 、Ca 、Cd 等金属，但随着温度升高，腐蚀率增大。

2.2生产方法制取烧碱的方法主要有4种工艺：水银法、隔膜法、离子膜法和苛化法。

水银电解槽直接制得50%左右的液碱。

离子膜电解槽可直接获得30%～35%的纯净液碱，NaCl 在0.01%以下，只须浓缩到50%。

苛化液含NaOH10%～12%，必须蒸发浓缩。

隔膜电解槽生产的电解液一般含有NaOH 10%～12%，NaCl 16%～18%，-24SO 0.1%～0.6%，氯酸盐0.03%以下。

固体烧碱是由液体烧碱进一步加热蒸发脱水而得。

制造工艺主要有膜式法和锅式法两种。