索氏提取器的起源与发展_关雅琼
- 格式:pdf
- 大小:280.35 KB
- 文档页数:4
*创作编号:BG7531400019813488897SX*创作者:别如克*索氏提取器索氏提取器索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。
各部分连接处要严密不能漏气。
提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。
提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。
待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。
此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状。
索氏提取方法索氏提取方法是一种实用的分离纯化技术,其原理是基于化合物在不同溶剂中的相对溶解度不同而实现的。
索氏提取法广泛应用于化学、生物学等领域,其可用于从复杂混合物中提取多种物质,并获得高纯度的目标化合物。
本文将围绕索氏提取方法展开介绍,帮助大家更好地了解和掌握索氏提取技术。
一、实验原理索氏提取法的实验原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同,即能够利用不同的溶剂在温度和压力恒定的情况下与混合物中的目标化合物发生物理吸附、化学吸附等相互作用,使得目标化合物分离出来。
首先,将水和有机溶剂分别加入需提取的混合物中,这时借助于两种不同溶剂的相对溶解度不同,混合物中的化合物在两种溶剂中溶解度发生了变化。
然后,根据化合物的特性和化学性质,比较两种溶剂中化合物的溶解度,从而可以得到目标化合物在哪种溶剂中分离纯化效果更佳,从而成功地分离出需要提取的化合物。
二、操作步骤1.准备所需工具和试剂:索氏漏斗、滤纸、量筒、烧杯、试管、移液管、待提取混合物、无水氯化钠、生理盐水、二甲苯或甲苯等有机溶剂。
2.将混合物加入干燥的索氏漏斗中,加入适量的溶剂,如一些不具极性的化合物可用有机溶剂,一些水溶性物质可用水溶剂提取。
3.反复摇荡,使溶液充分混合,使化合物均匀地分布于两种溶剂中。
4.采用分层法(重力法即可):分层的顺序是先加入有机溶剂再加入水。
注意控制溶剂浓度,水溶剂体积应不超过有机溶剂的1/3。
5.待分层后,用滤纸将上层溶液过滤,这样即可获得目标化合物。
三、操作注意事项1.选择合适的溶剂:应选用两种溶剂彼此不溶、相互可分离的化合物。
2.注意消除不纯物的影响:若混合物中不含纯品,则需在提取过程中消除相应不纯物的影响。
3.控制恒温恒压条件:化合物的溶解度受温度和压力的影响,因此在实际操作中应注意恒温恒压。
4.注意混合液的混合程度:不同溶剂混合的好坏对提取效果有很大的影响。
四、结语索氏提取法是一种简单、快速、有效的分离纯化技术,被广泛应用于化学、生物学等领域。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的有机溶剂提取方法,主要用于提取植物中的油脂、糖类、蛋白质等有机物。
其原理是利用有机物的溶解度差异,通过在不同浓度的溶剂中反复提取,将目标有机物从样品中提取出来。
方法:
1. 样品处理:将待提取的样品放入索氏提取器中,加入一定浓度的溶剂,封口后加热回流。
2. 提取:将索氏提取器放入冷水中,不断搅拌,使有机物溶解在溶剂中。
然后,将溶剂倒入容器中,冷却至室温,加入适量的试剂,使目标有机物溶解。
3. 过滤:将提取液倒入过滤器中,用溶剂将残渣过滤掉。
4. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,可以采用蒸发浓缩、真空浓缩等方法。
注意事项:
1. 索氏提取法适用于提取有机物,尤其是植物中提取油脂、糖类、蛋白质等。
2. 在选择溶剂时,需要考虑溶剂的毒性、挥发性、有机物的溶解度等因素。
3. 在提取过程中,需要注意温度、时间、溶剂浓度等因素,以避免有机物的分解、挥发、损失等。
4. 在过滤时,需要选择合适的过滤器和溶剂,以避免过滤困难、提取液污染等问题。
5. 在浓缩时,需要选择合适的浓缩方法和设备,以避免提取液的损失、污染等问题。
索氏提取原理
索氏提取原理,又称索氏抽提原理,是一种通过分离混合物中的特定成分的方法。
该原理基于溶剂的选择性溶解度,利用溶剂在两个不相溶液相中的萃取能力不同来实现。
索氏提取原理的基本步骤如下:
1.选择合适的溶剂:根据需要提取的目标成分的特性,选择一个适合的溶剂。
线性烷烃类、非极性醚类和芳香烃类溶剂常常被用作溶剂。
2.加入溶剂:将待提取的混合物和所选溶剂放入一个容器中,充分混合。
3.相分离:待混合物与溶剂充分混合后,静置一段时间,使两个液相逐渐分离。
通常会形成一个上层溶剂相和一个下层混合物相。
4.分离目标成分:将上层溶剂相分离出来,然后进行浓缩,得到目标成分的浓缩物。
浓缩可以通过蒸发溶剂或者使用浓缩设备来实现。
5.回收溶剂:经过提取后的溶剂可以进行回收再利用,以减少资源的浪费。
6.重复操作:如果目标成分仍未达到理想浓度,可以重复上述提取步骤,直到达到要求。
通过索氏提取原理,可以有效地从混合物中分离纯化和浓缩目标成分。
这一原理在化学实验室、药物制造、石油化工等多个领域得到广泛应用。
索氏提取器设备工艺原理概述索氏提取器是一种流体分离和纯化技术。
利用插入式抽提管道中的氧化亚氮和水的混合气体,可以将水中的有机物质快速提取并富集,从而实现有机分离和净化的目的。
本文将介绍索氏提取器的设备工艺原理。
索氏提取器的原理索氏提取器制备液液萃取剂(例如正己烷或丙酮和水的混合物)和一种带有目标分子的水溶液。
液液萃取剂和水溶液通过抽提管道平行流动。
当它们废液交换时,目标分子会从水溶液中溶解到液液萃取剂中。
该过程取决于化学成分、操作条件和设备参数。
索氏提取器设备通常由一部分容器和一部分管子组成。
容器内的液体被抽提管道分离,从而实现纯物质的快速提取。
索氏提取器设备的主要操作步骤如下:1.将液液萃取剂注入设备中。
2.加入目标水溶液并将其与液液萃取剂进行混合。
3.高速搅拌混合直至达到平衡。
4.抽取液液萃取剂并收集目标物质溶液。
由于抽提管道的独特设计,气体流量和混合物循环率可以在广泛范围内控制,因此独立于设备中液滴的数量。
此外,设备具有温度调节装置和多功能控制面板,可实现温度、气体流量和混合物循环率的自动调节。
这使得索氏提取器设备成为高效、快速、易于操作的工具。
设备工艺优点1.可以在耗时短且所需溶剂量少的情况下提取目标物质。
2.设备操作简单,易于进行控制和监测。
3.可以适应各种工艺要求,从而实现快速响应和灵活性。
4.索氏提取器具有高效的分离和净化效果,因为其内部重复液滴冷却和热生成的过程有助于进一步净化。
应用领域索氏提取器广泛应用于制药、食品、环境、石油和化工等领域。
它在有机化合物、天然产物和化工原料中的分离和净化中被广泛使用。
此外,它还广泛用于制药、生物技术和质量控制等领域的分离和纯化过程。
总结索氏提取器设备是一种快速、有效的流体分离和纯化技术。
它适用于各种领域的分离和净化过程,具有简单的设备操作、易于控制和监测的优点。
在制药、食品、环境、石油和化工等领域,索氏提取器的应用前景广阔。
其独特的液滴设计和操作特点,使其成为高效、快速、易于操作的工具。
索氏抽提法原理及操作步骤液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理, 对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前, 固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1 内,置于提取器2 中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3 上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4 的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
1.冷凝管;2.脂肪提取器;3. 滤纸筒;4.虹吸管;5. 蒸汽管;6.萃取瓶(圆底烧瓶)操作步骤:1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。
注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。
(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。
)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。
被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。
如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。
2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。
3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。
索氏提取器的提取原理索氏提取器是一种分离混合物中组分的传质操作方法,广泛应用于工业化学、药学和生命科学领域。
它的提取原理是利用溶解度差异或酸碱性等因素,将混合物中的目标化合物从其他组分中分离出来,实现目标化合物的纯化和富集。
本文将介绍索氏提取器的基本原理、结构和应用。
一、基本原理索氏提取器是传质操作中的一种常见方法。
它的基本原理是利用两种不同溶剂之间发生的相互作用,将混合物中的目标化合物从其他组分中提取出来。
这种相互作用的力量来自两种不同溶剂间的极性差异。
在索氏提取器中,混合物通常是固体、液体或气体。
其中只有一种成分是希望提取的目标化合物,其他成分都是杂质。
为了将目标化合物从杂质中分离出来,需要选择一种适当的溶剂来实现。
在选择溶剂时,需要考虑溶解度差异、相互反应、挥发性等因素。
如果目标化合物在水中的溶解度较高,而杂质的溶解度较低,则可以选择水作为提取溶剂。
如果目标化合物在水中不易溶解,则可以选择有机溶剂,如乙醚、丙酮或乙酸乙酯。
索氏提取器中的混合物与提取溶剂之间的相互作用通常通过两种方式之一来实现。
第一种方式称为分配作用,它涉及两种不同溶剂之间的分配系数(Kd)。
分配系数是目标化合物在两个溶剂之间的分配比率。
如果目标化合物在提取溶剂中的溶解度高于混合物中的溶解度,那么分配系数将高于1,反之,如果目标化合物在混合物中的溶解度高于提取溶剂中的溶解度,那么分配系数将低于1。
可以使用适当的提取溶剂来提取目标化合物。
另一种方式是通过离子的酸碱性来实现。
在这种情况下,混合物和提取溶剂之间的相互作用涉及到离子的电荷相互作用。
如果目标化合物有一个弱的酸性基团,那么可以使用具有相同或更高pH值的提取溶剂来提取它。
在这种情况下,溶剂中的氢离子与目标化合物中的酸结合,形成离子对,从而实现目标化合物的提取。
二、结构及操作索氏提取器通常由两个不同的容器组成,称为萃取室和收集室。
这两个容器通常通过一个大开口的漏斗连接在一起。
索氏提取法原理及应用范围索氏提取法(Soxhlet extraction)是一种常用的溶剂萃取技术,用于从固体样品中提取出其中的有机物或非挥发性物质。
该技术通过循环溶剂萃取的方式,将固体样品中的目标成分溶解于溶剂中,然后再将溶剂蒸发,得到目标成分的提取物。
索氏提取法的原理基于溶剂的沸点低于目标成分的熔点或沸点,利用溶剂在热循环中不断蒸发凝结的特性,从而实现了对固体样品中目标成分的高效提取。
通常情况下,索氏提取法使用与目标成分相溶的有机溶剂(如乙酸乙酯、乙醚等),将固态样品置于提取器中,然后在加热器的作用下,利用溶剂的热蒸发-冷凝循环,将目标成分逐渐萃取出来。
通过不断重复这个循环过程,最终可以得到高纯度的目标成分。
索氏提取法的应用范围非常广泛,主要包括以下几个方面:1. 食品行业:索氏提取法可用于提取食品中的香精、色素、油脂等有机成分,用于食品添加剂或调味料的生产。
2. 药物制备:药物中的有效成分通常是一些有机物,通过索氏提取法可以从植物、动物或化学合成的原料中提取出目标成分,用于药物制备。
3. 环境监测:索氏提取法可以应用于环境样品中有机污染物的提取和分离,如水体、土壤和空气中的有机化合物的提取分析。
4. 石油化工:索氏提取法可用于石油燃料、原油或石油化工产品中的有机成分的提取和分析,例如提取石油中的烃类混合物。
5. 生物学研究:索氏提取法广泛应用于植物、动物组织或微生物中的有机成分的提取和分离,用于生物学研究和实验室分析。
总的来说,索氏提取法是一种高效、常用的溶剂萃取技术,具有操作简便、提取效率高、适用范围广泛等特点,因此在化工、制药、食品、环境监测等领域得到了广泛的应用。
同时,索氏提取法也有一些局限性,比如溶剂的挥发性和毒性,提取时间较长等问题,需要在使用过程中进行合理的控制和管理。
在实际应用中需要根据具体的提取目的和样品特性选择合适的操作条件和参数,才能取得理想的提取效果。
索氏提取法超声提取法回流提取法索氏提取法、超声提取法和回流提取法是常用的物质提取方法。
本文将分别介绍这三种提取方法的原理和应用。
一、索氏提取法索氏提取法是一种基于溶剂和物质间亲和力的提取方法。
其原理是利用不同溶剂对物质的溶解度差异,将目标物质从混合物中分离出来。
通常使用的溶剂有乙醚、丙酮等。
索氏提取法的步骤一般包括:将混合物与溶剂充分摇匀,待两者相分离后,将上层溶剂层转移至另一个容器中。
重复该步骤多次,每次使用新的溶剂,直至目标物质被完全提取。
索氏提取法广泛应用于天然产物的提取和分离纯化过程中。
由于不同物质对不同溶剂的溶解度不同,可以通过调整溶剂体系和提取条件,实现对目标物质的选择性提取。
例如,可以利用索氏提取法从植物中提取活性成分,从中药材中提取药效成分等。
二、超声提取法超声提取法是一种利用声波的机械振动作用促进物质提取的方法。
其原理是通过超声波的高频振动,增加物质与溶剂之间的接触面积和溶剂的渗透能力,从而提高提取效率。
超声提取法的步骤一般包括:将混合物与溶剂置于超声波浴中,通过超声波的作用,使溶剂快速渗透进入固体物质中,并将目标物质溶解。
然后,将溶液离心分离,得到所需的提取物。
超声提取法在食品、药物、环境等领域得到广泛应用。
由于超声波的高频振动可以提高物质的溶解速率和传质速率,因此可以大大缩短提取时间,提高提取效率。
此外,超声波对物质的作用是非热效应,可以避免热敏物质的降解和损失。
三、回流提取法回流提取法是一种利用加热和冷却交替的过程,实现物质的提取和分离的方法。
其原理是利用溶剂的沸点高于目标物质的沸点,通过加热使溶剂沸腾产生蒸汽,然后通过冷却使蒸汽凝结为液体,从而实现目标物质的提取和分离。
回流提取法的步骤一般包括:将混合物与溶剂置于回流器中,加热至溶剂沸点,使蒸汽产生,并通过冷凝管冷却,将蒸汽凝结为液体,收集液体中的目标物质。
回流提取法常用于有机合成和分析化学中,尤其适用于对有机物质的提取和分离。
查看文章索氏提取器的原理2007-08-29 10:04从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。
此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。
在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。
萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。
然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。
加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
虹吸原理:就是连通器的原理,加在密闭容器里液体上的压强,处处都相等。
而虹吸管里灌满水,没有气,来水端水位高,出水口用手掌或其他物体封闭住。
此时管内压强处处相等。
一切安置好后,打开出水口,虽然两边的大气压相等,但是来水端的水位高,压强大,推动来水不断流出出水口。
滤纸套就是用滤纸包下,不会漏出来就行了作者: ezhaokun 发布日期: 2008-07-09叠成桶状,底下用东西压实作者: comby 发布日期: 2008-07-09方法1. 折小纸包会不...就是一张方块纸. 折成一个小纸包.然后最好再套一个小纸包.然后就可以了.为了取出来方便.也可以把n个小纸包拿线拴上..... 方法2. 也可以用铝箔. 但是这个就有要求了对样品.要是粉末不好使估计.上下拧紧.扎一些洞就ok了.其实.说到底.只要包好了.不漏出来.抽提的时候别浮上来.就ok了.不和thf反应.金属那个没明白一、索式提取法(经典方法)样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
・技术在线 - 36 -2017年3月下 第06期(总第408期)溶剂直接沿虹吸管上升,热溶剂液体上升到滤筒,浸泡物料,当烧瓶液面下降到虹吸下端管口,蒸汽沿虹吸回流管上升到上部实现蒸汽泄压,压力不足以支持球堵住通气管10.3969/j.issn.1671-489X.2017.06.036基于LM5117的降压型直流开关稳压电源设计◆荣海林 姚福安 张德强摘 要 选用TI 公司的LM5117芯片作为稳压系统控制的核心,制作一款稳定高效的降压型直流开关稳压电源,采用电压闭环反馈控制,具有稳定的过流保护、负载识别功能,提高了输出电压的稳定性,大大降低了输出纹波电压。
选择合适的开关频率及环路补偿网络增强电路稳定性和带负载能力,进一步稳定输出电压。
关键词 LM5117;降压型开关稳压电源;闭环控制中图分类号:TN492 文献标识码:B 文章编号:1671-489X(2017)06-0036-03Design of New-type Buck DC Switching Power Supply based onKCS MOSFET of TI Company as control core voltage stabilizing system, and builds a stable and efficient buck type DC switching power supply. It uses the closed-loop feedback control voltage, im -proving the stability of output voltage. Design reduces the output ripple voltage, selecting the appropriate switching frequency com -pensation and loop network to enhance the stability and load capa -city, make output voltage more stable.Key words LM5117; Buck DC; feedback control1 引言图1 索氏提取器的结构示意图1-提取筒 2-球形烧瓶 3-冷凝器4-带钢芯的玻璃球 5-滤筒 6-磁铁 图2 改进的索氏提取器结构示意图 1 2 32 3 43 4 54 5 65 6 [1]徐任生,陈伸良.中草药有效成分提取与分离[M].2版.上海:上海科学技术出版社,1989.[2]关雅琼,张曜武,杨浩.索氏提取器的起源与发展[J].天津化工,2011,25(3):17-20.[3]阎正,陈培云,曹照真,等.毛细管柱—气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量:应用一种改进型索氏提取器[J].理化检验:化学分册,2008,4(12):1196-1198.[4]刘明雷,张剑锋,张潇,等.一种新型内管直通集热式索氏提取器及其应用[J].实验室科学,2013,16(5):171-173.技术在线・- 37 -2017年3月下 第06期(总第408期)图3 过流保护原理图开关电源电路结构复杂,开关频率低,电源功耗高,纹波系数大。
索氏提取法与超声提取法的比较研究
陆家骝;周民峰;兰韬
【期刊名称】《污染防治技术》
【年(卷),期】2015(028)003
【摘要】索氏提取法是最为常见的提取方法.超声提取法是近年来发展起来的一种有效物质提取方法,具有快速、有效成分提取率高等优点.两种方法各有优劣.现以一种中成药-正天丸作为样品,用优化后的两种提取方法分别对正天丸中的有效成分进行提取,并使用高效液相色谱法对两种方法的提取效果进行考察,发现超声提取法可以提供更为高效的提取效率.
【总页数】3页(P67-69)
【作者】陆家骝;周民峰;兰韬
【作者单位】苏州市环境监测中心,江苏苏州21500;苏州市环境监测中心,江苏苏州21500;南京理工大学工业化学研究所,江苏南京210094
【正文语种】中文
【中图分类】X820.2
【相关文献】
1.微波提取法与索氏提取法提取杏仁油的比较研究 [J], 买买提江·依米提;艾合买提·沙塔尔;张大海;何峰江;米红宇
2.核磁共振法与索氏提取法测定能源植物种子含油量的比较研究 [J], 董晓丽;白鹏莉;王金妹;阮成江
3.索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取新丰生姜精油的比较研究 [J], 姚依茜;周丽婷;朱
红薇;赵惠明
4.超声提取法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚 [J], 李巧; 黄泽琳
5.超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究 [J], 陈永刚;林励;魏燕华;肖凤霞;崔小欢
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
第25卷 第5期大学化学2010年10月一种简易植物提取装置的应用王涛 陈慧宗 彭以元 章明(江西师范大学化学化工学院 江西南昌330022)摘要 介绍一种简易的植物提取装置及其在有机化学实验中的应用,并以茶叶中提取咖啡因为例具体说明该装置的操作方法及特点。
在有机化学实验中,索氏提取器是一种常见的植物化学成分提取装置。
它利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质不断被新的纯溶剂萃取,从而达到利用少量溶剂从固体中萃取化学成分的效果,萃取效率较高。
索氏提取器主要由圆底烧瓶、提取器和冷凝管3部分组成(图1),在基础有机化学实验中,索氏提取器可应用于从茶叶中提取咖啡因[1]、从黄连中提取黄连素和从桂皮中提取肉桂醛[2 4]。
通常选择其中1~2个上述实验面向学生开放[5]。
几年来,在江西省首批有机化学精品课程资助下,我们开展了索氏提取器在有机化学实验中的应用研究。
通过对上述几个植物提取化学成分实验研究,我们认为:(1)索氏提取器尽管提取效率较高,但用在本科有机实验中还是时间过长,一般需要3~4小时,再加上前期准备、后期产物处理等,一个实验共需花费5~6小时,这给我们安排学生实验带来一定的困难。
因此,有些院校安排了两个单元时间来完成实验,或将实验时间延长至晚上。
(2)由于索氏提取器是专门的实验仪器,有的院校不具备这种仪器,因此无法开设这类实验。
基于上述原因,我们利用一般院校常规的有机化学实验仪器,设计出了一套操作简便、提取时间短、且提取率高的简易植物提取装置,实现了这类实验的普及化、小型化。
该装置用圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管按图2组装而成。
下面以从茶叶中提取咖啡因为例,说明这套装置的使用方法。
在100mL圆底烧瓶中装入50mL95%乙醇,称取10g红茶末,研细后,放入植物提取器的恒压滴液漏斗(加入茶叶末前,取少量脱脂棉放入恒压滴液漏斗筒底,以免茶叶末阻塞漏斗)中,并加入10mL95%乙醇到恒压滴液漏斗中。
在恒压滴液漏斗的上方,安装一球形冷凝管,按图2安装好装置,通冷凝水于球形冷凝管后,用电热套加热烧瓶,溶剂乙醇蒸气经恒压滴液漏斗的支臂到达球形冷凝管,乙醇蒸气经冷凝流入恒压漏斗中浸泡茶叶末。
银胶菊粗提物的索氏提取工艺研究林玛明;汪丽;关亚丽【摘要】以银胶菊粗提物浸膏得率为指标,研究提取时间、提取功率、料液比、乙醇体积分数4个因素对提取效果的影响,优选获得最佳提取工艺条件.结果表明,索氏提取法优化的最佳工艺条件为:提取时间10 h、提取功率160 w、料液比1:15(g·mL-1)、乙醇体积分数80%.优选的提取工艺稳定、合理、可行,为银胶菊粗提物的获得提供了依据.【期刊名称】《海南师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2018(031)001【总页数】5页(P50-54)【关键词】银胶菊;索氏提取;正交设计【作者】林玛明;汪丽;关亚丽【作者单位】海南师范大学生命科学学院,海南海口571158;海南师范大学生命科学学院,海南海口571158;海南师范大学生命科学学院,海南海口571158【正文语种】中文【中图分类】Q503银胶菊(Parthenium hysterophorus)为菊科(Compositae)银胶菊属草本植物[1],原产于中美洲热带地区,于1926年开始在我国出现,现分布于广东、海南、广西、贵州及云南等地[2].尽管银胶菊在我国出现的时间不长,但分布却较为广泛,且繁殖力强、具有较强的化感潜力,可抑制邻近杂草和作物的生长[3],已在分布地区对居民健康、生态环境和农业生产造成危害[4].长期以来对银胶菊的防治主要以物理防治和化学防治为主,综合来看,效果不佳,且容易对环境造成不良影响.银胶菊对周围植物有化感作用[5-9],对周围微生物及昆虫可能也有一定的作用.银胶菊花和叶的水浸液对小麦纹枯病菌、番茄早疫病菌、番茄灰霉病菌等病原真菌的菌丝生长及南方根结线虫(Meloidogyne incognita)卵的孵化均产生抑制作用[10-12];银胶菊叶的乙醚提取物可降低埃及伊蚊(Aedes aegypti)的产卵量[13].因此,合理获得银胶菊提取物并研究其生物学效应,对银胶菊的防治和利用具有深远的意义. 本研究通过单因素试验,研究提取时间、提取功率、料液比及乙醇体积分数4个因素对银胶菊粗提物提取效果的影响,并在此基础上,利用正交试验设计确定银胶菊粗提物最佳提取工艺条件,以促进银胶菊资源化利用.1 材料与方法1.1 材料供试样品银胶菊取自海口市美兰区桂林洋镇东排村田野边(19°57′36.34″N、110°35′15.11″E),将采集的银胶菊自然晾干后,用粉粹机制成粉末,置于冰箱中(1~4℃)保存.1.2 主要仪器设备MC21S 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);CXP-500A 型高速多功能粉碎机(上海市晟喜制药机械有限公司);EYELA 旋转蒸发仪(埃朗科技国际贸易有限公司);98-1-B型电热套 (天津市泰斯特仪器有限公司).1.3 方法1.3.1 索氏提取法制备银胶菊粗提物称量100 g银胶菊粉末用滤纸包好,放入索氏提取器中,圆底烧瓶中加入提取溶剂,组装仪器,安装好后打开电热套电源加热,按不同水平的提取时间连续抽提.合并提取液置于旋转蒸发仪中真空回收溶剂浓缩至膏状,低温下冷冻干燥,称量并计算提取率.提取率=粗提物质量/原材料质量×100%.1.3.2 最佳提取工艺条件的确定1.3.2.1 单因素对银胶菊粗提物提取率的影响以提取时间6 h、提取功率120 w、料液比1∶15(g·mL-1)、乙醇体积分数60%为基础工艺条件,分别设置不同水平的提取时间(4、6、8、10、12 h)、提取功率(40、80、120、160、200 w)、料液比(1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30)(g·mL-1)、乙醇体积分数(20%、40%、60%、80%、100%),进行单因素试验,计算银胶菊粗提物提取率.1.3.2.2 不同因素对银胶菊粗提物提取率的影响根据单因素试验的结果,选取4个因素较佳的3个水平,运用3水平4因素正交试验探究银胶菊粗提物的最佳提取工艺条件(见表1).表1 因素水平表Table 1 Factors and levels水平因素A提取时间/hB提取功率/wC料液比/(g·mL-1)D乙醇体积分数/%16801:1060281201:158****1601:201002 结果与分析2.1 单因素对银胶菊粗提物提取率的影响2.1.1 提取时间对提取率的影响银胶菊提取率随提取时间的增加而呈现总体增加的趋势,随着提取时间的延长,液体冷凝回流的次数增多,银胶菊提取物的提取率也增加,提取更充分(见图1),但提取时间的延长增加了其他高分子杂质的浸出[14].银胶菊为菊科植物,内含很多活性物质,如单萜类、脂肪烃衍生物、倍半萜烯类物质,在回流条件下活性物质受热时间过长可能破坏其结构.综合各因素的影响,选取6、8、10 h为进一步试验的3个水平.时间/h图1 提取时间与银胶菊粗提物提取率的关系Figure 1 Relationship between extraction time and extraction rate of crude extract from Parthenium提取功率/w图2 提取功率与银胶菊粗提物提取率的关系Figure 2 Relationship between extraction power and extraction rate of crude extract from Parthenium2.1.2 提取功率对提取率的影响银胶菊提取率随提取功率的增加而升高(见图2),这是由于提取功率的增大导致加热至沸腾的时间缩短,在索氏提取设备中回流速率加快,粗提物的提取、渗透随之加快,虹吸次数增多,提取更加充分.在实际操作过程中,40 w功率太小,溶液不能被加热沸腾,溶剂的回流次数减少,导致提取率降低;而在功率为200 w时,溶剂在烧瓶内因受热反复循环气化蒸发,循环次数大大增加,乙醇溶液的消散量也增大,最后剩余的乙醇溶液无法达到虹吸管最高位置,提取液无法下流到烧瓶中,提取瓶中的提取液容易烧干,提取瓶易破裂,同时高功率提取耗能也较多.从减少仪器损耗和节能的角度分析,选择80、120、160 w作为进一步试验的3个水平.2.1.3 料液比对提取率的影响料液比为1∶15(g·mL-1)时,提取率达到峰值,随着料液比的减少,提取率缓慢下降(见图3),原因可能是溶剂量太多造成回收过程中有效损耗加大而导致得率下降.选取1∶10、1∶15和1∶20(g·mL-1)作为进一步试验的3个水平.料液比/(g·mL-1)图3 料液比与银胶菊粗提物提取率的关系Figure 3 Relationship between the ratio of material toliquid and extraction rate of crude extract from Parthenium乙醇体积分数/%图4 乙醇体积分数与银胶菊粗提物提取率的关系Figure 4Relationship between ethanol volume fractionand extraction rate of crude extract from Parthenium2.1.4 乙醇体积分数对提取率的影响乙醇体积分数逐步增加至80%时,提取率也逐步达到最大,高于80%时,提取率却降低(见图4),可能因为体积分数过高,抑制了某些物质溶出,从而导致提取率下降.乙醇体积分数在60%~100% 时,银胶菊粗提物的提取率较高,选取60%、80% 和100%作为进一步试验的3个水平.2.2 不同因素对银胶菊粗提物提取率的影响如表2所示,极差分析表明,RB>RA>RD>RC,即影响银胶菊粗提物提取率的因素由强到弱依次为:提取功率>提取时间>乙醇体积分数>料液比.适宜的银胶菊粗提物索氏提取工艺为 A3B3C2D2,即最佳提取条件是提取时间10 h、提取功率160 w、料液比1∶15(g·mL-1)、乙醇体积分数80%.表2 不同因素对银胶菊粗提物提取率的影响Table 2 Effects of different factors on the extraction rate of crude extracts from Parthenium实验号因素银胶菊粗提物含量/g合计/gABCDy1y2y3yi111111.462.903.27.56212226.617.348.0722.02313339.338. 669.1827.17421231.962.452.967.37522318.169.509.5027.166231213.2610.1 012.6736.03731326.698.417.2622.36832137.569.008.3724.939332114.7613. 8014.9643.52T156.7537.2968.5278.24T270.5674.1172.9180.41T390.81106.7 267.1959.47R34.0669.435.7220.942.3 最优提取工艺的验证对正交试验最优提取工艺A3B3C2D2进行3次平行验证试验,银胶菊粗提物提取率分别为14.97%、15.02%、14.97%,平均提取率为14.99%,RSD为4.01%.表明该工艺条件下的银胶菊粗提物提取率相对稳定,达到了设计优化试验的目的.3 结论与讨论通过单因素试验和正交试验,确定了银胶菊粗提物的最佳工艺为A3B3C2D2,即提取时间10 h、提取功率160 w、料液比1∶15(g·mL-1)、乙醇体积分数80%.在此条件下银胶菊粗提物平均提取率为14.99%,在低成本条件稳定的基础上获得了较优的结果.比较不同的提取方法,索氏提取法是一种较佳的提取法[15],其在提取的过程中可通过加热溶液、溶剂回流和虹吸现象等[16],提取出更多种类和数量的活性物质.目前研究者大多采用水和乙醇作为溶剂提取银胶菊中的活性物质.乙醇作为提取溶剂,其溶解性介于极性和非极性溶剂之间,既能溶解一些亲水性的成分,又能溶解难溶于水的亲脂性成分,溶解能力比较强[17],且溶解出的水溶性杂质也少[18].水虽是较好的提取溶剂,价格便宜,但提取物杂质比较多,杀虫抑菌效果较差,基于提取工艺的优化,选择乙醇作为提取溶剂.银胶菊为菊科植物,内含豆甾醇、β-谷甾醇、银胶菊内酯和刺囊酸、月桂烯、莰烯、β-蒎烯和α-蒎烯等活性物质[19-21],其杀虫抑菌活性及提取工艺还有待于进一步探究和优化,以便为进一步合理利用外来入侵植物银胶菊提供理论指导.参考文献:[1] 孔垂华.植物与其它有机体的化学作用—潜在的有害生物控制途径[J].中国农业科学,2007,40(4):712-720.[2] 朱世新,覃海宁,陈艺林.中国菊科植物外来种概述[J].广西植物,2005,25(1):69-76.[3] KOHLI R K, BATISH D R, SINGH H P, et al. Status invasiveness and environmental threats of three tropical American invasive weeds (Parthenium hysterophorus L., Ageratum conyzoides L.,Lantana camara L.)in India[J]. Biological Invasions, 2006, 8(7):1501-1510.[4] 高兴祥,李美,谢慧,等.外来入侵植物银胶菊不同部位的化感作用[J].草业科学,2012,29(6):898-903.[5] 曾东强,韦家书,张国良,等.银胶菊植株水浸提液对几种植物的化感作用[J].杂草科学,2008(3):34-36.[6] 陈业兵,刘伟堂,李增梅,等.银胶菊对茼麻作用初步研究[J].杂草科学2013, 31(2): 42- 44.[7] 丁朝,关亚丽,付美静.银胶菊对南瓜化感作用的初步研究[J].海南师范大学学报(自然科学版),2011,24(2):198-203.[8] 关亚丽,丁朝,刘婉华.银胶菊水浸液对蔬菜种子萌发和幼苗生长的影响[J].安徽农业科学,2011,39(14):8265-8267.[9] 陈业兵,王金信,张猛,等.银胶菊不同组织部位对黄瓜化感作用初步研究[J].山东农业大学学报(自然科学版), 2008,39(4):541-543.[10] 陈业冰.银胶菊化感潜力及其潜在化感物质的分离鉴定[D].泰安:山东林业大学,2010.[11] SHARMA N,TRIVEDI P C. Screening of leaf extracts of some plants for their nematicidal and fungicidal properties against Meloidogyne incognita and Fusarium oxysporum[J]. Asian Journal of Experimental Sciences, 2002,16(1/2): 21-28.[12] 苏秀荣,谢宁,张纪龙,等.银胶菊叶和花提取物对南方根结线虫的毒杀活性比较[J].植物资源与环境学报, 2012,21(1):77-82.[13] KUMAR S, SINGH A P, NAIR G, et al. Impact of Parthenium hysterophorujs leaf extracts on the fecundity, fertility and behavioural response of Aedes aegypti L.[J]. Parasitology Research,2011,108(4) : 853-859.[14] 陈洪彬,郑金水,蔡英卿,等.紫苏叶中总黄酮的超声波辅助提取工艺优化[J].食品与机械, 2014, 30(5):232-236.[15] 查友贵,李永青,范黎明.紫茎泽兰3种提取方法提取物的除草活性[J].安徽农业科学,2012,40(25):12514-12515.[16] 陈贤春,王玉蓉,路世鹏,等.白芷提取工艺的研究[J].中成药,2005,2(27):145-147.[17] 尹艺凝,张文辉,甄学渊,等.栓皮栎栲胶的提取工艺技术研究[J].西北林学院学报,2014,29(4):182-187.[18] 张梅梅,郑维发,赵艳霞,等.正交实验法优化桦褐孔菌多酚类物质的提取工艺研究[J].菌物学报,2010,29 (5):760-766.[19] 周敏.银胶菊内酯的药理作用的研究进展[J].中国新药杂志,2010,19(14):1225-1228.[20] 甘甲甲,陈文豪,关亚丽.不同居群银胶菊的挥发性化学成分分析[J].西北林学院学报2016,31(3):239-242.[21] 王慧. 3种蒿属植物杀虫成分提取及制剂配制[D].哈尔滨:东北林业大学,2012.。