HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程

H i t a c h i S4800操作手册1.装样（需戴手套）样品用导电胶带固定在样品台上→样品台固定在螺丝上（需旋到底）→螺丝固定在底座（螺丝的末端不能超出底座的下表面）→样品的上表面应低于标准高度的下表面2.进样确认Z ＝8.0 mm →按下AIR键(一声蜂鸣，灯常绿) →拔出交换舱→旋转传送杆UNLOCK（顺时针转到不动）→取下旧样品台→插入新样品台，并LOCK样品台（逆时针转到底）→将传送杆向右拔到底关闭交换舱（按紧）→按下EV AC键，对交换舱抽真空→按下OPEN键，开启SEM chamber 闸门(一声蜂鸣，灯常绿)将样品台送入chamber （传送杆推到底）→UNLOCK（顺时针转到底）→将传送杆完全拔出→拉住传送杆，同时按下CLOSE键, 直至听到关闸声。

3.SEM测试等待真空度﹤1×10-3 Pa （Help →Maintenance →PeG-1）→选择高压值V ACC (5.0\10.0 kV) →HV(ON)→OK束斑对中：点击H/L切换到LM模式→找到样品（倍数> 50 k）→单击Align出现Alignment窗口→选择Beam Align→调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，使亮斑置于圆环中心停Wobble：选择Aperture Align →依次用X,Y调至图像不摇摆同心收缩不摆动→Close消像散：点击H/L切换到HM模式→高倍聚焦（“FOCUS-COARSE”粗聚焦，“FOCUS-FINE”）→调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，消除像散以获得清晰的图像。

快扫：Run →TV1 → ABC（自动调节图象）【扫速：TV1 > CCS1 > CCS3】拍照：CCS3 →ABC→ Save（Folder设定存储位置，Image name设定前缀名，Quick Save No.前缀之后自动编号）4.退出SEM测试关闭高压HV(ON) →点击HOME（等待绿色指示条停止闪烁，样品台恢复至初始位置。

一、介绍Hitachi S-4800场发射扫描电镜采用了新型ExB式探测器和电子束减速功能,提高了图象质量(15 kV下分辨率1 nm)，尤其是将低加速电压下的图象质量提高到了新的水平(1 kV下1.4 nm)；新型的透镜系统，提高了高分辨模式、高速流模式、大工作距离模式、磁性样品模式等多种工作模式，使其能够精确和清楚地捕捉最短暂的瞬间。

二、操作说明1．开机（1）日常开机：打开Display的开关，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。

（2）完全关闭电源后开机：接通配电盘电源→拔上MAIN Swith 开关→按一下Reset按钮，→将MAIN控制面板上EVAC POWER按至ON，SC EVAC指示灯处于常绿状态后，等半小时→按下Display开关至ON, PC 自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。

2．图像观察（1）装入样品制样→把样品托装入样品座，并用标尺确定高度、旋紧→按AIR按钮→将样品座插在样品交换杆上，并锁紧→将交换杆拉至尽头卡紧，关闭交换室→按下EVAC按钮→按下OPEN 按钮打开MV-1后，推进交换杆，旋转样品杆UNLOCK位置后拉出交换杆→按下CLOSE 按钮。

（2）图像观察及保存SC真空恢复正常后（显示为L E-3）→选择适当的加速电压（Vacc）→加高压→在低倍、TV模式下将图像调节清楚→聚焦、消象散→Slow3确认图像质量→点击Capture按钮拍照→点击右下方Save按钮→选择保存位置、使用者及样品信息，保存。

（3）结束观察点击OFF按钮关闭加速高压→将放大倍率还原设至×1.00K→按操作界面上home使样品台回到初始位置→依照装入样品的方式反序取出样品。

3．关机（1）日常关机退出PC_SEM程序→退出Windows XP系统→关闭DISPLAY（2）完全关机短时间关机：退出PC_SEM程序→退出Windows XP系统→关闭DISPLAY→关闭EVAC→等待约35分钟后Multi Indicator区域显示“POFF”→关闭MAIN SWITCH→关闭电源总开关。

扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。

二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。

2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。

3.关闭交换室，按下EV AC键，当EV AC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。

4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。

三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。

选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON 提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。

2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。

3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。

先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。

调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。

4.图像采集及保存用A.B.C.键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。

采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。

5.对中调整改变加速电压和电流时，或图像在高倍聚焦发生漂移时，需要进行对中调整，方法如下：(1)选取样品上一个具有明显特征的位置放在视场中心。

S扫描电镜操作步骤集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。

二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。

2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。

3.关闭交换室，按下EVAC键，当EVAC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。

4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。

三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。

选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。

2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。

3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。

先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。

调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。

4.图像采集及保存用键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。

采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户）燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝）编写人：李月晴吕益飞普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。

高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散一、日常开机1，开启冷却循环水电源。

2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。

3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。

4，打开电源插排的开关。

5，打开装有EDS软件的主机电源。

6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。

如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa；IP3：9.6×10-7Pa。

PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。

注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。

记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。

二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压）目的：高温去除针尖表面吸附的气体1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing；2，选择flashing intensity为2 ；3，若flashing运行时Ie小于20µA，则反复执行直至Ie值超过20µA且不再增加。

4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。

三、加液氮容积不要超过1L，能维持4~6h。

四、样品制备及装入样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。

1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。

2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。

3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中，工作距离(WD) 要大于8.0mm。

S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南一、开机前准备1.1制备样品（带口罩与手套进行）SEM样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。

但需注意以下事项：a)样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，没有腐蚀性和放射性。

（通常是干燥固体。

）b)由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。

金膜在一定程度上会影响样品原有形貌。

（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导电胶把样品表面连到样品台。

）c)由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中。

通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8mm。

具体操作过程：(1) 按待测样品数量选择样品台，（支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格，若要观测截面可选择带角度的样品台）。

(2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。

若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。

（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在行下方（或列左侧）标上数字编号。

）(3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行。

）1.2查看真空度打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。

确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。

（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1<a<9。

）如图1所示：图1 按MODE读取IP1-IP3二、开机操作2.1开机a)开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在15-20℃，水位应浸没金属线圈。

扫描电镜运用培训手册（试行）一、场放射扫描电镜操作人员培训（一）学员选拔及考核1、培训时间：各课题组自行提交申请，统一支配培训。

2、考核时间：依据培训状况，管理员统一支配理论和上机考核。

3、学员举荐：导师举荐人员（建议举荐研一、研二的同学2-4名）填写学员培训申请表，分别由导师、管理员、学院签字或盖章后正式统一支配培训。

4、学员要求：各导师举荐的学员肯定要看法端正、大公无私、负责心强、动手实力强，能切实担当起试验室样品的测试任务。

5、培训内容支配：每年的探讨生开学始终到第一学期结束，第一学期结束时进行理论考核和操作考核；其次学期为试操作，由阅历丰富的操作人员（各个课题组的高年级探讨生等）指导下进行操作；试操作未出现任何问题，再独立进行上机操作，合格后发放门禁卡。

具体的培训时间依据一年级探讨生的课程支配，从而确定时间分批培训。

培训时间要在网上预约时注明（当天半天的时间段其他课题组不能预约）且为每周一次，每次半天。

6、培训人员：仪器工程师、仪器管理人员和有操作阅历的高年级探讨生（高年级探讨生要主动帮带和培训自己试验室的低年级探讨生）负责全程培训。

参与培训的人员为经导师举荐和学院同意后确定的硕士或博士探讨生。

7、培训考核：每个参与培训的学生尽量不要缺席任何一次支配的培训课程，若缺席三分之一以上视为不合格。

参与培训的学生具体记录培训人员的讲解内容，课程结束后参与考核，不参与考核视为不合格。

培训不合格和未参与培训人员不得上机操作。

8、门禁卡发放：经理论考核和上机考核双重考核后，具备独立上机资格，取得管理员不在场的上机资格，发放门禁卡。

9、门禁卡运用留意事项：大仪中心全程配有视频监控，留意行为举止；门禁卡是各个课题组进入大仪中心的凭证（建议各课题组导师统一保管），不能外借，丢失刚好挂失，不刚好挂失导致大仪中心东西丢失或仪器损坏的，由持卡课题组照价赔偿。

（二）培训流程图（三）预约方法学院购买网上预约系统，各课题组每周一登陆网上预约系统进行实名预约下周的上机时间，预约系统开放时间为工作时间。