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年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计目录1 绪论 (1)1.1概述 (1)1.1.1设计规模及设计要求 (1)1.1.2产品规格、性质及用途 (1)1.1.3技术来源 (3)1.2二甲醚分离装置流程 (5)2 精馏塔的工艺计算 (6)2.1精馏塔的物料衡算 (6)2.1.1基础数据 (6)2.1.2物料衡算 (7)2.2精馏塔工艺计算 (8)2.2.1物料衡算 (8)2.2.2操作条件的确定 (8)2.3精馏塔设备计算 (11)2.3.1基础数据 (11)2.3.2塔板数的确定 (14)2.3.3精馏塔主要尺寸计算 (16)2.3.4塔板结构设计 (19)2.3.5塔板流体力学验算 (24)2.3.6塔板负荷性能图 (27)2.3.7塔高的计算 (31)3 热量衡算 (34)3.1数据 (34)3.2冷凝器的热负荷 (34)3.3再沸器的热负荷 (35)3.4冷却水消耗量和加热蒸汽消耗量 (37)4主要设备设计和选型 (37)4.1接管的设计 (37)4.1.1进料管 (37)4.1.2回流管 (37)4.1.3釜液出口管 (38)4.1.4塔顶蒸汽管 (38)4.1.5加热蒸汽管 (38)4.2冷凝器的选型 (39)5 结论 (40)参考文献 (40)附录 (41)谢辞 (42)1 绪论1.1概述摘要近年来，二甲醚已成为国际石油替代途径与新型二次能源的热点课题，引起各国关注与重视。
二甲醚的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。
与传统的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工艺经济更加合理，在市场更具有竞争力，正在走向工业化。
目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。
开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。
本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。
二甲醚（简称DME）是一种与传统燃料如汽油、液化石油气等相比具有更高能量密度和更低排放的清洁能源。
在当前全球关注环境保护和可持续发展的大背景下，DME作为一种替代燃料备受关注。
本文将介绍一种年产量达20万吨的DME装置的设计、建设和运营。
一、装置设计1.原料准备DME的主要原料是甲醇，因此装置需要设置甲醇储罐和相关设备，以满足生产所需的甲醇供应。
2.生产工艺本装置采用甲醇水合反应和甲醇脱水反应相结合的工艺，通过蒸汽加热甲醇水合反应器中的甲醇和水生成甲醇水合物，再通过脱水反应将甲醇水合物转化为DME。
具体的反应工艺参数和装置设计细节可参考相关工艺手册。
3.催化剂与反应器本装置采用固定床反应器，反应器中填充催化剂用于促进甲醇水合和脱水反应。
应选择活性高、稳定性好的催化剂，并定期对催化剂进行再生或更换。
4.分离与净化装置中需要设置分离和净化装置，以获取纯净的DME产品。
主要包括脱水塔、分馏塔、冷凝器等设备，通过不同的温度和压力条件，将DME从反应废气中分离出来，达到所需纯度要求。
5.制冷和供能为了满足装置的冷却需求，选用适当的制冷设备，如制冷机组、冷冻水机组等。
同时，为了提供装置所需的电力和热能，应配备适宜的电力和热能供应系统。
二、建设和安装1.场地选择装置需要选择符合环保要求的场地，足够的土地面积用于安装和运营。
并且场地要求接近甲醇和其他原料的供应基地，以减少运输成本。
2.设备采购和安装根据装置设计，进行设备采购，并选择可靠的厂商进行设备安装。
在安装过程中，应对设备进行检查和调试，确保其正常运转。
3.装置调试和试生产装置安装完成后，进行调试和试运行，对各项设备进行功能测试和性能验证，确保装置达到设计要求。
同时进行小规模的试生产，逐步提高生产能力，保证不断生产和产品质量。
三、运营管理1.生产管理装置应根据市场需求和产品销售计划，合理安排生产计划。
同时，应加强生产过程的质量控制和技术监督，确保产品质量符合标准要求。
![毕业设计(论文)-10万吨年二甲醚精馏分离装置设计[管理资料]](https://img.taocdn.com/s1/m/e0556905f61fb7360a4c6587.png)
前言二甲醚(简称DME)习惯上简称甲醚，为最简单的脂肪醚，分子式C2H6O，是乙醇的同分异构体，结构式CH3—O—CH3，，是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品。
DME因其良好的理化性质而被广泛地应用于化工、日化、医药和制冷等行业, 近几年更因其燃烧效果好和污染少而被称为“清洁燃料”, 引起广泛关注。
DME的用途可分如下几种[1]：1．替代氯氟烃作气雾剂随着世界各国的环保意识日益增强,以前作为气溶工业中气雾剂的氯氟烃正逐步被其他无害物质所代替。
2．用作制冷剂和发泡剂由于DME的沸点较低,汽化热大,汽化效果好,其冷凝和蒸发特性接近氟氯烃,因此DME作制冷剂非常有前途。
国内外正在积极开发它在冰箱、空调、食品保鲜剂等方面的应用,以替代氟里昂。
关于DME作发泡剂,国外已相继开发出利用DME作聚苯乙烯、聚氨基甲酸乙酯、热塑聚酯泡沫的发泡剂。
发泡后的产品,孔的大小均匀,柔韧性、耐压性、抗裂性等性能都有所增强。
3． DME用作燃料由于DME具有液化石油气相似的蒸气压,在低压下DME 变为液体,在常温、常压下为气态,易燃、毒性很低,并且DME的十六烷值(约55)高，作为液化石油气和柴油汽车燃料的代用品条件已经成熟。
由于它是一种优良的清洁能源,已日益受到国内外的广泛重视。
在未来十年里,DME作为燃料的应用将有难以估量的潜在市场,其应用前景十分乐观。
可广泛用于民用清洁燃料、汽车发动机燃料、醇醚燃料。
4． DME用作化工原料DME作为一种重要的化工原料,可合成多种化学品及参与多种化学反应:与SO3反应可制得硫酸二甲酯；与HCL反应可合成烷基卤化物；与苯胺反应可合成N,N - 二甲基苯胺；与CO反应可羰基合成乙酸甲酯、醋酐,水解后生成乙酸；与合成气在催化剂存在下反应生成乙酸乙烯；氧化羰化制碳酸二甲酯；与H2S反应制备二甲基硫醚。
此外,利用DME还可以合成低烯烃、甲醛和有机硅化合物。
目前，全球二甲醚总生产能力约为21万t/a，产量16万t/a左右，表1-1为世界二甲醚主要生产厂家及产量。
3.0万吨/年二甲醚装置分离工段精馏塔设计摘要二甲醚（DME）具有一系列优良的物理化学性质，可用于于制药、染料、农药、气溶胶喷雾剂和制冷剂，另外，二甲醚作为一种新型清洁能源，市场前景非常可观。
所以对二甲醚生产工艺的研究具有重要意义。
本设计主要针对二甲醚生产工艺的分离工段进行计算。
通过计算理论塔板数、塔效率、实际板数、进料位置，在板式塔主要工艺尺寸的设计计算中得出塔径、有效塔高、筛孔数。
通过塔板的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准，以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。
二甲醚的分离是一个三组分的多组分分离，所以本设计采用两个简单精馏塔，即一个二甲醚塔和一个甲醇回收塔来将三种物质分离。
为使工艺中尽可能的节约原料，所以将物系中的甲醇进行回收，继而将分离得到的甲醇气化得到气化甲醇，重新应用到生产流程中，使工艺流程更加合理化。
关键词：二甲醚工艺设计多组分分离计算Separation of Producing 30kt/a DME Process DesignABSTRACTDimethyl ether (DME),which has many excellent physical and chemical properties for manufacturing pharmacy, dye, pesticide, spraying solvent and refrigerant, is widely used as raw materials. As a novel clean fuel, DME has a very promising future for developments. SO, it is magnificent to study on the process of producing DME.The design of the main production process for the separation of DME section in the calculation.Through the sieve plate distillation column design, I initial grasp the basic principles and methods of chemical design. Total condenser is used to accurately control the reflux ratio at the top of the tower, It use direct steam heating at Bottom of the column, in order to provide sufficient heat. By calculating the number of theoretical plates, efficiency, the actual plate number, feed location, it Calculate the column diameter, effective tower, sieve number by the main technical dimensions design calculation of Plate column. By checking fluid mechanics, it prove the index data are in line with standards, ensure the smooth progress and to improve efficiency as much as possible.Separation of DME is a separation of three components of the multi-component. Therefore, this design uses two simple distillation column, one of DME and one of methanol recovery. In order to process raw materials savings as much as possible, so the material in the methanol recovery system, and then the isolated methanol gasification gasified methanol, re-applied to the production process, so that process to rationalize.Keywords: DME Process Design Multi-component separation Calculate目录摘要 (Ⅰ)ABSTRACT (Ⅱ)第一章绪论 .. (1)1.1 概述 (2)1.2 甲醚的工业现状 (2)1.3工艺技术的比较与选择 (2)1.4 原料及产品规格..................................................................... - 3 - 1.5 三废处理................................................................................. - 3 - 1.5.1 废气处理.............................................................................. - 3 - 1.5.2 废水处理.............................................................................. - 3 - 1.5.3 固体废物的处理.................................................................. - 4 - 1.6 确定方案................................................................................. - 4 - 1.6.1 设计依据.............................................................................. - 4 - 1.6.2 设计方法.............................................................................. - 4 - 1.6.3 设计流程.............................................................................. - 4 - 1.7 操作条件的确定..................................................................... - 5 - 1.7.1塔板类型的选取..................................................................... - 5 - 1.7.2进料状态................................................................................. - 5 - 1.7.3加热方式的选择................................................................................ - 5 -第二章精馏塔的工艺计算 ............................................................... - 7 -2.1 物性数据................................................................................. - 7 -2.1.1 甲醚和甲醇（水）的物理性质.......................................... - 7 - 2.1.2. 饱和蒸汽压......................................................................... - 7 - 2.1.3 甲醚和甲醇（水）的液相密度ρL..................................... - 7 - 2.1.4 液体表面张力σ .................................................................. - 8 - 2.1.5 液体粘度μL ........................................................................ - 8 - 2.1.6 液体汽化热γ...................................................................... - 9 - 2.2 塔的物料衡算......................................................................... - 9 - 2.2.1 原料液及塔顶、塔底组分分配的摩尔分率 ..................... - 9 - 2.2.2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 .................... - 11 - 2.2.3 物料衡算............................................................................. - 11 - 2.3 塔顶、进料和塔釜温度的计算............................................ - 11 - 2.4 平均相对挥发度的计算....................................................... - 12 - 2.5 最小回流比的计算和适宜回流比的确定 .......................... - 13 - 2.6 最小理论塔板数................................................................... - 13 - 2.7 实际塔板数和进料位置....................................................... - 14 -第三章精馏塔主要工艺尺寸的设计计算 ............................... - 15 -3.1 塔的有关物性数据计算....................................................... - 15 - 3.1.1 操作压强............................................................................ - 15 - 3.1.2 操作温度............................................................................ - 15 - 3.1.3 平均分子量........................................................................ - 15 - 3.1.4 平均密度............................................................................ - 16 - 3.1.5 液体表面张力.................................................................... - 16 -3.1.7 体积流率的计算 (20)3.2 精馏塔的主要工艺尺寸的计算........................................... - 18 - 3.2.1 塔径的计算........................................................................ - 18 - 3.2.2 塔的有效高度的计算........................................................ - 18 - 3.2.3 溢流装置计算.................................................................... - 19 - 3.2.4 塔板结构的确定................................................................ - 20 - 3.2.5 筛板的流体力学验算........................................................ - 20 - 3.2.6 塔板负荷性能图........................................................................... - 23 -第四章热量衡算 ................................................................................. - 28 -4.1 塔进料液带入热QF ............................................................. - 28 - 4.2 回流热带入热QR ................................................................ - 28 - 4.3 塔顶上升蒸汽带出热QV .................................................... - 28 - 4.4 塔顶产品带出热QD ............................................................ - 28 - 4.5 冷凝器热负荷QC ........................................................................... - 29 -第五章附属设备的计算 .................................................................. - 30 -5.1 试算和初选冷凝器的型号................................................... - 30 - 5.1.1 确定流体物性.................................................................... - 30 - 5.1.2 计算冷却水用量................................................................ - 30 - 5.1.3 计算两流体平均温差........................................................ - 30 - 5.1.4 初选换热器型号................................................................ - 31 - 5.2 核算压力损失....................................................................... - 31 -5.2.2 壳程压力损失.................................................................... - 32 - 5.3 总传热系数核算................................................................... - 33 - 5.3.1 管程对流传热系数............................................................ - 33 - 5.3.3 污垢热阻......................................................................................... - 34 -第六章塔附件设计 ............................................................................ - 35 -6.1 接管尺寸............................................................................... - 35 - 6.1.1 塔顶蒸汽管........................................................................ - 35 - 6.1.2 回流管................................................................................ - 35 - 6.1.3 进料管................................................................................ - 35 - 6.1.4 出料管................................................................................ - 35 - 6.2 进料泵的选取................................................................................... - 36 -参考文献.................................................................................. - 37 -结束语...................................................................................... - 38 -附录 ............................................................................................................... - 39 -谢辞 (40)第一章绪论1.1 概述二甲醚(Dimethyl Ether)又称甲醚、木醚、氧二甲，简称DME，是一种无色气体或压缩液体，具有轻微的醚香气味，易溶于汽油、四氯化碳、丙酮、氯苯和乙酸甲酯等多种有机溶剂。
100Kt/a二甲醚项目设计方案一、概述建设部公布《城镇燃气用二甲醚》产品原则：CJ/T259-，自1月1日起实行。
标志着国家将二甲醚做为替代能源政策正式启动。
目前国内外二甲醚生产大都采用甲醇气相脱水工艺，多种生产二甲醚工艺重要区别为：反应器旳构造型式；甲醇旳汽化方式；热回收旳组合；不凝气中二甲醚旳回收及残液旳环境保护处理。
本方案针对氧化铝型催化剂活性温度在240℃和单程绝热温升达115-120℃旳条件，推荐采用分离热管型二甲醚反应器（专利：7885.2），该反应器采用导热姆实现反应在最佳反应速率和平衡温度进行。
同样规模催化剂装填量仅为冷激型旳70%；另一方面，本方案可直接采用粗甲醇为原料，在甲醇塔内与未反应旳甲醇在一起精馏，至反应器旳甲醇通过精制，因此无后顾之忧，同步该塔残液可处理至环境保护规定，不必再设汽提塔。
第三，不凝气中二甲醚旳回收采用甲醇洗涤及脱盐水水洗甲醇二级，可使损失最小。
第四，装置热回收组合合理，采用粗甲醇为原料时，蒸汽消耗最低。
第五，该工艺流程简化，占地面积小，投资省。
二、流程简述粗甲醇送甲醇塔上部，回收甲醇送对应塔盘，通过冷凝、回流，到达精醇规定。
甲醇经甲醇加压泵增压，和残液在板式热互换器中初步预热，再至甲醇预热器由导热姆导出旳反应器预热至120-125℃后，去甲醇蒸发器气化，然后经气体换热器由反应器出口气体加热至反应活性温度220-240℃，进入分离热管型二甲醚反应器，在等温条件下，甲醇脱水生成二甲醚，反应气经气体换热器降温后，经反应气再沸器经甲醇塔提供热量（局限性部分由蒸汽煮沸器提供），再给粗二甲醚预热，最终在粗醚冷凝塔中冷凝。
粗二甲醚由粗二甲醚泵增压，经粗二甲醚预热器预热后到二甲醚精馏塔，二甲醚经冷凝、回流到达产品原则，产品通过回流泵送至罐区二甲醚储罐。
二甲醚精馏塔釜液（甲醇与水）直接送甲醇塔与粗甲醇一起精制。
残液在板式换热器中冷却后送出界区外。
根据粗甲醇旳构成，通过塔旳采出口，采出旳“杂醇”也经板式换热器用冷却水冷却后，送罐区杂醇储罐。
产30万吨二甲醚装置分析设计摘要二甲醚的制备主要有甲醇脱水法和合成气一步法两种。
与传统的甲醇合成二甲醚相比，一步法合成二甲醚工艺经济更加合理，在市场更具有竞争力，正在走向工业化。
目前，制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。
开发中的分离工艺主要采用吸收和精馏等化工单元操作过程得到纯度较高的二甲醚产品。
本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。
精馏塔采用浮阀塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比；塔底采用水蒸气蒸汽加热，以提供足够的热量。
通过计算得出理论板数，塔效率，实际板数，进料位置，在板式塔主要工艺尺寸的设计计算中得出塔径，有效塔高，筛孔数。
通过筛板的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准。
以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。
关键词：二甲醚，分离，三元体系，精馏一、概述（一）设计依据根据下达的设计任务书，模拟现有的浆态床一步法二甲醚合成产业化技术，对二甲醚分离装置中的精馏工段进行工艺设计。
（二）设计规模及设计要求设计规模：年产3.0万吨二甲醚分离装置（合成气一步法），设计该分离装置中精馏工段工艺，精馏装置采用浮阀塔。
产品要求：二甲醚≥99％（三）产品规格、性质及用途1．产品规格：二甲醚≥99％（质量含量）2．二甲醚性质物理性质：二甲醚亦称甲醚，英文dimethylether，英文缩写DME，化学分子式(CH3OCH3)，分子量为46.07，是重要的甲醇衍生物，沸点-24℃，凝固点-140℃。
二甲醚是一种含氧有机化合物，溶于水，在大气中可以降解，属于环境友好型物质。
二甲醚在常温下是一种无色气体，具有轻微的醚香味。
二甲醚无腐蚀性、无毒，在空气中长期暴露不会形成过氧化物，燃烧时火焰略带光亮[1]。
二甲醚的危险特性：二甲醚为易燃气体。
(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！)年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计学院：化学与生物工程学院专业：化学工程与工艺姓名：谢恒杰学号：200807011指导老师：杨西职称：讲师年产3.0万吨二甲醚装置分离精馏工段的设计摘要随着社会的发展，能源问题日益成为人们所关注的热门话题，二甲醚作为燃料可代替液化石油气成为可能。
二甲醚的合成技术来源主要有甲醇脱水法和一步直接合成法，甲醇脱水法有甲醇液相脱水法和甲醇气相脱水法。
相比于甲醇合成法，一步合成法具有流程短、投资省、能耗低且可获得较高的单程转化率的优点。
制取二甲醚的最新技术是从合成气直接制取，相比较甲醇脱水制二甲醚而言，一步法合成二甲醚因为体系存在有未反应完的合成气以及二氧化碳，要得到纯度较高的二甲醚，分离过程比较复杂。
合成气法现多采用浆态床反应器,其结构简单,便于移出反应热,易实现恒温操作，它可直接利用CO含量高的煤基合成气,还可在线卸载催化剂。
本设计主要针对分离中的精馏工序进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。
一步反应后产物分为气液两相，气相产物二甲醚被吸收剂吸收后送入解吸装置，液相甲醇、水进入甲醇分离系统对甲醇进行提纯，以便甲醇的再循环，部分二甲醚根据要求的纯度，从第二精馏塔加入。
在设计过程中涉及到二甲醚分离塔的工艺计算包括物料衡算、热量衡算、操作条件等；设备的计算包括塔板数、塔高、塔径等；还有附属设备主要是换热器和泵的设计与选型。
最后再通过流体力学演算证明各指标数据是否符合标准。
关键词：二甲醚合成分离三元体系精馏Annual output of 30,000 tons of dimethyl ether distillation section in the design of separation deviceAbstractWith the development of society, the energy problem , two ether as fuel can replace liquefied petroleum gas become possible. Two ether synthesis technology the main source of methanol dehydration method and one-step direct synthesis, methanol dehydration of methanol liquid-phase dehydration and methanol gas dehydration. Compared to methanol synthesis, one step synthesis method and can obtain advantages. Preparation of two methyl ether of the latest technology is directly prepared from synthesis gas, methanol dehydration to dimethyl ether is two, one step synthesis of two methyl ether because the system synthesis gas and carbon dioxide, to obtain process is more complex. Synthesis gas method is now adopted a slurry bed reactor, which , it can be directly used in coal based syngas, also available online unloading catalyst. This design is mainly for the separation of distillation process for process design, separation of two methyl ether, methanol and water three element system of. One step reaction product is divided into gas-liquid two phase, gas phase product two ether is absorbent to desorption device, liquid phase methanol, water enters into a methanol separation system for methanol purification, so that recycling part two ether methanol, according to the requirements of the purity, from the second distillation column to join. In the design process involves two ether separation process calculation including material balance, condition of equipment; calculated including plate number, tower, tower diameter; and ancillary equipment is the main and design. Finally, through the fluid mechanics calculation of the index data are consistent with the standard of proof. Keywords: DME synthesis separation ternary system distillation目录第一章绪论一、概述（一）设计规模及设计要求1、设计规模：年产3万吨的二甲醚分离精馏装置。
1、工程概述1.1、工程名称：神华宁煤83万吨/年二甲醚项目一期工程1.2、设计单位：华陆工程科技有限责任公司1.3、监理单位：天津辰达工程监理公司1.4、施工单位：中国化学工程第三建设公司1.5、工程特点：神华宁煤83万吨/年二甲醚项目一期工程位于宁夏回族自治区银川市宁东镇化工能源基地B2区。
我单位负责的净化与合成装置内共有设备49台；大型卧式设备1台，为甲醇合成反映器（R-52001）；装置内结构安装主要由甲醇界区主管廊构成，结构安装工程总工程量300T左右，由70根钢柱组装35片片型结构连接合成。
整条管廊东西跨度208.620米，分为EL6.000米、EL9.000米、EL11.000米（局部）三层。
钢结构为预制半成品构件，应业主要求和构件的进场顺序进行安装。
根据《建筑施工手册》中的有关规定：当地室外日平均气温连续五天稳定低于5℃时，即转入冬期施工。
钢结构工程当环境温度低于0℃时，即转入冬期施工。
当次年初春气温回升，第一个连续五天日平均气温稳定高于5℃的末日，且不出现负温时，可做为冬期施工的终了日期。
为了确保冬季施工的生产安全和施工质量，本着缩短工期、节约能源、经济合理的原则，结合本工程实际情况，特编制冬季施工措施。
凡在冬季施工的工程项目，必须遵守冬季施工的规定。
2、编制依据2.1、《建筑工程施工质量验收规范》 GB50300-20022.2、《钢结构工程施工质量验收规范》 GB50205-2001《工业金属管道工程施工及验收规范》 GB50235-97 《压缩机、风机、泵安装工程施工及验收规范》 GB50275-982.3、施工图纸3、施工方法及技术措施3.1、施工方法3.1.1、进入冬季施工前，应对职工和民工班组进行一次冬季施工安全、技术等方面知识教育，加强冬季施工的安全、质量意识。
3.1.2、进入冬季施工前，针对工程特点，材料部门要对提出的冬施措施用料及劳保用品进行询价并落实货源，随时做好进场准备。
十万吨二甲醚装置停车置换方案编写：审核：审定：批准：10万吨二甲醚装置大修交出方案说明：本次装置大修要对汽化塔、精馏塔塔内件进行检查，E105 E107管板泄露点进行焊接，装置阀门进行更换，根据以上要求，制定装置交出方案。
步骤如下：1、装置进行退料置换（球罐不凝气反洗管道氮气置换）。
2、汽化塔、精馏塔蒸汽吹扫、空气置换。
3、E105 E107动火前准备工作一、停车退料1、主装置系统在接到停车指令后，逐步降低汽化塔进料量至最小量7m3/h。
精馏进料量不变，加大循环液流量，运行一段时间后，粗甲醚储罐、釜液罐液位降至最低。
停汽化塔、反应器，关闭洗涤液。
--------停合成系统。
精馏塔继续进料，当泵有抽空迹象时，关小进料量。
当精馏进料泵再有抽空迹象时，停泵。
精馏塔保持塔顶温度，回流泵加大采出，至回流罐采空，停回流泵，停导热油。
打开精馏塔釜至釜液罐放净阀，将塔釜和塔板上流入塔釜的物料放入釜液罐。
釜液泵继续运行，当釜液泵有抽空迹象时，关小循环液。
当釜液泵再出现抽空时，停止釜液泵运行。
循环液通过汽化塔送至汽提塔处理，注意汽提塔操作，防止超压和废水不合格。
2、导热油炉、循环水中控室及时将装置需用热量情况通知导热油炉，锅炉根据装置用热情况调整燃煤负荷。
装置停车后，锅炉导热油泵继续运行，煤仓、炉排拉空，除渣机出净，螺旋清理干净。
导热油温度低于100℃时，停导热油泵运转。
循环水汽提塔停车后，停止循环水泵运行。
二、主装置泄压、残液放净1、阀门动作关闭甲醇进料阀门前后阀及旁路：V1014 V1015 V1016关闭二甲醚采出前后阀门及旁路：V1136 V1137 V1138关闭球罐至装置不凝气洗涤管道上球罐根部阀门关闭汽化至汽提塔阀门V1058 V1059打开紧急放空阀门PV6108前阀V11252、系统泄压打开装置放空总阀，精馏系统放空阀，向火炬系统泄压，装置压力泄放至微正压（0.5KPa），并始终保持正压状态。
必要时可向装置补充氮气。
3、残液放净残液残存部位：开工加热器内冷凝液汽化塔甲醇进料管道精馏塔进料管道循环液进料管道精馏回流管道各中间罐及塔釜汽化塔安全阀旁路内甲醇3.1开工加热器内冷凝液打开开工加热器进出口阀门V1050 V1055并将开工加热器内甲醇冷凝液放入地下槽并关闭放净阀。
3.2汽化塔甲醇进料管道打开E104壳程放净阀，回收管道内甲醇，残液放净后关闭。
3.3 精馏塔进料管道打开E111壳程放净阀，残液放净后关闭。
打开精馏进料调节阀，进料泵排气阀打开放净残液后关闭。
3.4 循环液进料管道打开循环液进料调节阀，釜液泵排气阀，放净残液后关闭。
3.5精馏回流管道打开精馏塔回流泵排气阀，回流调节阀倒淋、采出调节阀倒淋，排净残液后关闭3.6依次打开并关闭以下阀门：汽化塔塔釜放净阀，反应器出口底部放净阀，开工加热器E101放净阀，反应器冷激调节阀放净阀，反应器温度调节阀放净粗甲醚储罐V102放净阀V1069 ，精馏塔釜放净阀V1131 V103放净阀V1134 釜液溢流管道放净阀3.7打开汽化塔安全阀旁路一楼阀门，排净管道内残液注：残液放净后阀门关闭，系统处于微正压状态0.5Kpa三、氮气吹扫1、联系调度，确保氮气供应及质量2、打开氮气总管阀门，开启合成系统氮气置换阀门V1044，精馏系统氮气置换阀门V1042，系统充压至0.2公斤。
3、依次打开并关闭以下阀门进行吹扫： E104管程、壳程放空及倒淋阀，汽化塔釜放净阀门，E103倒淋及放空阀门， E101放净阀，反应器冷激调节阀倒淋阀，反应器出口底部放净阀，反应器温度调节阀倒淋阀，E111管程、壳程放空及倒淋， E105放空及倒淋， V102倒淋V1069，洗涤塔倒淋阀。
精馏塔进料泵排气阀门，精馏塔进料调节阀倒淋阀，精馏塔釜倒淋阀， V103倒淋V1134 ，釜液泵排气阀门，回流泵排气阀门，E107壳程倒淋阀，回流管取样阀门， E114壳程倒淋阀，循环液调节阀倒淋，吸收液调节阀倒淋、精馏及合成放空阀倒淋。
打开紧急放空阀门放净阀门。
四、氮气置换1、置换步骤：关闭精馏塔进料阀门前阀V1087、旁路阀V1088.吸收液调节阀前阀V1159旁路V1160。
关闭循环液调节阀后阀V1140及旁路V1141。
精馏系统与合成系统分别置换。
先精馏系统后合成系统。
1.1盲板添加：盲板表（附：盲板图）6 气体换热器放净阀后DN207 V102放净阀后V1069 DN408 V103放净阀后V1134 DN409 E103物料进口法兰DN300 蒸汽吹扫时加10 汽化塔至汽提塔流量计DN6511 反应器冷激调节阀放净DN2012 氮气置换总阀DN40 塔器进人时加13 E105物料进口DN300 动火时加14 E105物料出口DN300 动火时加15 E107物料进口DN200 动火时加16 E107物料出口DN150 动火时加17 E107气相出口DN32 动火时加1.2.联系调度，确保氮气供应及质量1.3打开氮气总管阀门。
2.精馏系统置换打开精馏系统氮气置换阀门V1042.2.1当系统充氮气压力至0.45公斤后，依次打开并关闭以下阀门：精馏进料调节阀倒淋，粗甲醚预热器E111壳程放空及倒淋阀，回流调节阀倒淋，采出调节阀倒淋，回流管取样阀。
精馏塔釜液排净阀门，釜液泵排气阀，循环液调节阀倒淋，E114壳程放空及倒淋，洗涤液调节阀导淋阀。
罐区各装车气相管道阀门。
打开PV6107系统压力降至0.1MPA时关闭所有阀门。
2.2采取间断充压，反复放空的方法进行置换。
系统充N2 至 0.45Mpa(G)；压力降至0.1 Mpa时关阀，重新充压至0.45 Mpa(G)，再次排放。
连续充放三次。
2.3置换过程中各换热器物料侧导淋阀、排放阀，压力表根部阀（拆表），罐区各装车气相管道阀门，取样阀均应排放数次。
当取样可燃气含量小于0.2%时，系统置换合格。
3.合成系统开启合成系统氮气置换阀门V10443.1当系统充氮气压力至0.45公斤后，依次打开并关闭以下阀门：甲醇预热器E104管程及壳程排空阀、导淋阀，汽化塔釜放净阀，再沸器管程排空阀，换热器E103放空阀门，反应器出口管道导淋阀,反应器温度调节阀TV6108倒淋阀，冷激气调节阀TV6111倒淋阀，粗甲醚预热器E111管程排空阀、倒淋阀，粗甲醚冷凝器E105壳程排空、倒淋阀。
打开系统放空总阀PV6109排放，当系统压力降至0.1Mpa时关闭所有阀门。
3.2置换方法：采取间断充压，反复放空的方法进行置换。
系统充N2至 0.45Mpa时排放，压力降至0.1 Mpa时关阀，重新充压至0.45 Mpa(G)，再次排放。
连续充放三次。
3.3 置换过程中各换热器物料侧导淋阀、排放阀，压力表根部阀（拆表），取样阀均应排放数次。
当取样可燃气含量小于0.2%时，系统置换合格。
※氮气置换完毕后，关闭氮气总阀，并加盲板。
E105动火要求： E105物料进出口加盲板，壳程倒淋接氮气，采取间断充压，反复放空的方法进行置换，合格后交出。
五、汽化塔、精馏塔蒸汽吹扫1、汽化塔汽化塔蒸汽吹扫范围：汽化塔体，循环液管线，甲醇进料管线，塔顶出口管线，塔顶安全阀旁路管线。
拆除汽化塔至汽提塔流量计，接DN40蒸汽管线。
在E103物料入口加DN300盲板。
循环液管线：关闭循环液进口调节阀前阀V1039，开启导淋阀排放蒸汽凝液。
甲醇进料管线：打开E104壳程导淋阀排放蒸汽凝液。
塔顶出口管线：塔顶甲醇蒸汽出口管线，打开汽化塔安全阀旁路阀门排放蒸汽凝液汽化塔体：在塔底放净阀排放蒸汽凝液。
塔顶安全阀旁路管线：打开管路一楼导淋阀排放吹扫要求：化验所排冷凝液不含杂质、无气味。
2、精馏塔精馏塔吹扫范围：精馏塔进料管线、回流管线、塔顶出口管线、塔体拆除釜液排出管线上阀门V1132，接DN40蒸汽管线。
精馏塔进料管线：关闭精馏进料调节阀前阀V1067，分别在调节阀导淋阀及E111壳程倒淋阀排放蒸汽凝液。
回流管线：关闭回流调节阀前阀V1108，在调节阀倒淋排放蒸汽凝液。
塔顶出口管线：关闭回流罐气液相进口阀门，在E107壳程倒淋排放蒸汽凝液。
E107动火要求：蒸汽吹扫，达到动火标准后在物料进出口加盲板吹扫要求：化验所排冷凝液不含杂质、无气味。
六、汽化塔、精馏塔空气置换1、汽化塔汽化塔空气置换范围：汽化塔体，循环液管线，甲醇进料管线，塔顶出口管线。
塔顶安全阀旁路管线拆除汽化塔至汽提塔流量计，接DN40空气管线。
冲压至0.4MPa，在以下地方分别排放。
循环液管线：关闭循环液进口调节阀前阀V1039，开启导淋阀排放空气。
甲醇进料管线：打开E104壳程导淋阀排放空气。
塔顶出口管线：塔顶甲醇蒸汽出口管线，打开一楼安全阀旁路阀门汽化塔体：在塔底放净阀排放空气。
塔顶安全阀旁路管线：打开管路一楼导淋阀排放置换方法及要求：冲压反复排放，化验分析各导淋排放气体氧含量不小于18%位置换合格。
2、精馏塔精馏塔置换范围：精馏塔进料管线、回流管线、塔顶出口管线、塔体拆除釜液排出管线上阀门V1132，接DN40空气管线。
冲压至0.4MPa，在以下地方分别排放。
精馏塔进料管线：关闭精馏进料调节阀前阀V1067，分别在调节阀导淋阀及E111壳程倒淋阀排放空气。
回流管线：关闭回流调节阀前阀V1108，在调节阀倒淋排放空气。
塔顶出口管线：关闭回流罐气液相进口阀门，在E107壳程倒淋排放空气。
置换方法及要求：冲压反复排放，化验分析各导淋排放气体氧含量不小于18%位置换合格。
七、设备交出按有关规定，办理交出手续。
附：二期装置大修抽堵盲板图八、安全注意事项1、严格按照制定的停车置换交出方案进行停车、退料、置换交出。
2、泄压要缓慢适中泄压操作应缓慢进行，在压力未泄尽之前，不得拆动设备。
3、装置内物料务必排空、处理在排放残留物料前，必须察看排放口情况，设备、管道内的物料应尽可能倒空、抽净。
4、控制适宜的降温、降量速度降温、降量速度应按工艺的要求进行，以防高温设备发生变形、损坏等事故。
如高温设备的降温，不能立即用冷水等直接降温，而应在切断热源之后，以适量通风或自然降温为宜。
降温，降量的速度不宜过快，尤其在高温条件下，温度、物料量急剧变化会造成设备和管道变形、破裂，引起易燃易爆、有毒介质泄漏或导致发生火灾爆炸或中毒事故。
5、开启阀门的速度不宜过快开启阀门时，打开阀门头两扣后要停片刻，使物料少量通过，观察物料畅通情况，然后再逐渐开大阀门，直至达到要求为止。
6、高温设备停车步骤高温设备的停车，必须先消除真空状态，待设备内介质的温度降到自燃点以下时，才可与大气相通，以防空气进入引发燃烧、燃爆事故。
7、吹扫置换注意事项操作过程中必须是两人或两人以上同时操作；必须穿防静电工作服、戴安全帽，戴防护口罩，不能穿带铁钉的鞋；必须使用防爆工具；放净及泄压、置换时必须站在上风头；必须认真学习关于甲醇、二甲醚、氮气的相关安全知识，以防甲醇、二甲醚中毒，氮气窒息等安全事故的发生；操作过程中关闭阀门要缓慢，不能猛开猛关阀门置换时采用涨压试置换，不要边充边放，排放点远离冲压点。
