10吸附指示剂法

长沙学院生物工程专业2017-2018第二学期分析化学第七章复习题1. 下列关于沉淀吸附的一般规律中，哪一条是错误的？ [单选题] *沉淀颗粒越大，吸附能力越强。

(正确答案)离子浓度越大，越容易吸附。

高价离子比低价离子容易吸附。

温度越高，吸附杂质越少。

Cl-Br-沉淀时均可产生吸附。

2. 铬酸钾指示剂法滴定时不必排除的离子是？ [单选题] *Pb²⁺K⁺(正确答案)CO₃²⁻S²⁻Ba²⁺3. 用铬酸钾指示剂法测定KCl含量时，K2CrO4指示剂用量过多久将产生 [单选题] *正误差平行结界混乱负误差(正确答案)使终点颜色更敏锐终点延迟4. 下列离子中，适用于莫尔法，以AgNO3溶液直接滴定的是 [单选题] *Br⁻(正确答案)Ag+SCN-I-Ba2+5. 标定硝酸银标准溶液常用的基准试剂是？ [单选题] *氯化钠(正确答案)氯化钾硫氰酸铵硫氰酸钠氧化锌6. 用法扬司法测Cl-时常加入糊精，其作用是. [单选题] *防止AgCl凝聚(正确答案)防止AgCl沉淀转化防止AgCl感光促进AgCl沉淀生成掩蔽其他离子的干扰7. 莫尔法确定终点的指示剂是？ [单选题] *K2CrO4K2Cr2O7NH4Fe(SO4)2(正确答案)荧光黄曙红8. 已知BaSO4的Ksp=1.1×10-10,要使每升含0.001mol的Ba2+能够析出，则SO42-的最小浓度应该是？ [单选题] *1.1×10-51.1×10-41.1×10⁻7(正确答案)1.1×10-61.1×10-89. 用发扬司法测定卤化物时，为使滴定终点变色明显，则应该？ [单选题] *使被测离子的浓度大些保持溶液为酸性避光(正确答案)使胶粒对只指示剂的吸附能力大于被测离子的吸附能力。

滴定剂加多些10. AgNO3滴定液应储存于？ [单选题] *白色容量瓶棕色试剂瓶(正确答案)白色试剂瓶棕色滴定管塑料试剂瓶11. 以铁铵矾为指示剂，用硫氢酸铵标准滴定液滴定银离子时应在什么条件下进行？ [单选题] *酸性(正确答案)弱酸性中性强碱性12. 用吸附指示剂法测定NaCl含量时，在化学剂量点前AgCl沉淀优先吸附的是[单选题] *Ag+Cl-(正确答案)荧光黄指示剂阴离子Na+荧光黄指示剂阳离子13. 吸附指示剂法中应用的指示剂，其性质属于 [单选题] *配位沉淀酸碱(正确答案)吸附氧化还原14. NH4SCN滴定液是用哪种基准物质来标定 [单选题] *硝酸银。

第二章一、单选题1、空白试验能减小（）A、偶然误差B、仪器误差C、方法误差D、操作误差E、试剂误差2、减小偶然误差的方法是（）A、对照试验B、空白试验C、校准仪器D、一次测定E、多次测定求平均值3、在标定NaOH溶液的浓度时，某同学的四次测定结果分别是0.1023 mol/L、0.1024 mol/L、0.1022 mol/L、0.1023 mol/L，而实际结果应为0.1241 mol/L，该测定结果（）A、准确度好，精密度差B、准确度好，精密度好C、准确度差，精密度差D、准确度差，精密度好E、系统误差小，偶然误差大4、用万分之一分析天平进行称量时，结果应记录到以克为单位小数点后几位（）A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位5、可取的实验结果是（）A、精密度差，准确度高B、精密度高，准确度差C、精密度高，准确度高D、精密度差，准确度差E、系统误差小，偶然误差大6、用HCl标准溶液滴定相同体积的NaOH溶液时，五位同学记录的消耗HCl溶液的体积如下，哪一个正确？（）A、24.100mLB、24.2 mLC、24.0 mLD、24.10 mLE、24 mL二、名词解释：1、绝对误差2、偏差3、系统误差4、偶然误差5、有效数字三、简答误差的种类及其消除的办法有哪些？四、计算1、用万分之一分析天平称量某样品2份，其质量是2.1751g和0.2176g，假定两份样品的真实质量各为2.1750g和0.2175g，求两次称量的绝对误差和相对误差。

2、测定某样品中氯化钠含量时，平行测定三次，结果分别为：0.3948、0.3950、0.3954，求平均值、绝对偏差、平均偏差、相对平均偏差。

第三章一、单选题1、滴定分析中已知准确浓度的试剂溶液称为（）A、溶液B、滴定C、被滴定液D、滴定液E、指示剂2、滴定终点与化学计量点往往不一致，由此造成的误差称为（）A、系统误差B、偶然误差C、绝对误差D、相对误差E、滴定误差3、在待测溶液中加入一种辅助试剂，该试剂在化学计量点附近能发生颜色变化，指示滴定终点。

分析化学第一部分误差和分析数据处理Accuracy:准确度。

测最值与真实值接近的程度（用误差表示)。

Precision:精密度：测定条件相同时，一组平行测定值之间相互接近的程度（用偏差来表示）。

偏差：测量值与平均值之差。

Absolute error:绝对误差。

测量值与真实值之差。

方法误差：用于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起的误差。

仪器或试剂误差：由于仪器未经过校准或试剂不合规格所引起的误差。

操作误差：由于分析者操作不符合要求所造成的误差。

Relative error:相对误差。

绝对误差与以实值的比值。

Systematic error:系统误差。

由某种确定原因引起的误差，一般具有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。

恒定误差：在多次测定中绝对值保持不变，但相对值随被测组分的含量增大而减少，这种系统误差叫恒定误差。

比例误差：在多次测定中，绝对值随样品量的增大而成比例的增大，但相对值保持不变，这样的系统误差叫做比例误差。

Accidental error:偶然误差。

也叫随机误差，是由于偶然的原因引起的误差。

Significant figure有效数字：指在分析工作中实际能测量到的数字（保留1位欠准数字）。

置信区间：在一定置信水平时，以测量结果为中心，包括总体均值在内的可信范围。

相关系数：描述两个变量间相关性的参数。

显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。

包括t检验和F检验。

第二部分容量分析法Titer滴定度:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。

酸碱：凡能给出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱。

酸的浓度：在一定体积的溶液中含某种酸溶质的量称为酸的浓度。

碱的浓度：在一定体积的溶液中含某种碱溶质的量称为碱的浓度。

酸度：溶液中氢离子的浓度，严格讲是氢离子的活度，用pH表示。

碱度：溶液中氢氧根离子的浓度，严格讲是氢氧根离子的活度，用pOH表示。

电荷平衡：指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和相同，即溶液是电中性的。

分析名词解释1.分析化学：是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。

2.准确度：指测量值与真值（真实值）接近的程度3.误差:衡量测量准确度高低的尺度，分为绝对误差和相对误差4.精密度:测量的各测量值间的相互接近程度。

5.偏差：衡量精密度高低的尺度6.滴定：将滴定剂通过滴定管滴入待测溶液中的过程。

7.滴定剂：浓度准确已知的试样溶液。

8.指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。

9.滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（ep）10.化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（sp）11.滴定终点误差：滴定终点与化学计量点不一致造成的误差（TE）,简称终点误差，又称滴定误差12.滴定曲线(Titration curve): 以作图的方式描述滴定过程中组分浓度的变化。

以加入的滴定剂体积（或滴定百分数）为横坐标，溶液的组分浓度或与浓度相关的某种参数(pH, pM等)为纵坐标绘制的曲线13.滴定突跃范围；在化学计量点前后±0.1％(滴定分析允许误差)范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数(如酸碱滴定中的pH)的突然改变就是滴定突跃，突跃所在的范围称为突跃范围。

14.指示剂的变色范围；指示剂由一种型体颜色变为另一型体颜色的范围称为指示剂的变色范围。

15.指示剂的理论变色点；当两者浓度相等时，即[In]＝[XIn]，溶液呈现指示剂的中间过渡颜色，这一点称为指示剂的理论变色点16.基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质.17.滴定度；T T/B指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量18.均化效应（拉平效应）：能将不同强度的酸或碱均化到溶剂化质子（或溶剂阴离子）水平的效应19.区分效应：能区分酸碱强弱的效应20.酸效应：由于H+存在,在H+与Y之间发生副反应，使Y参加主反应能力降低的现象.21.共存离子效应：溶液中存在其他金属离子N时，Y与N形成配合物，而使Y参与主反应能力降低的现象22.配位效应：由于其他配位剂L与M发生副反应，使金属离子M与配位剂Y参加主反应能力降低的现象.23.金属离子指示剂：配位滴定中，能与金属离子生成有色配合物从而指示滴定过程中金属离子浓度变化的显色剂（多为有机染料、弱酸）.24.指示剂的封闭现象：化学计量点时不见指示剂变色25.指示剂的僵化现象：化学计量点时指示剂变色缓慢.26.条件电位：一定介质条件下，氧化态和还原态的分析浓度均为1mol/L或它们的比值为1时的电对电极电位27.盐效应：溶液中电解质浓度对条件电位的影响作用称为盐效应28.自身指示剂：有些滴定剂或被测物有颜色，滴定产物无色或颜色很浅，则滴定时无须再滴加指示剂，本身的颜色变化起着指示剂的作用，称自身指示剂29.特殊指示剂：有些物质本身不具有氧化还原性，但可以同氧化还原电对形成有色配合物，因而可以指示终点。

沉淀滴定法—银量法一、定义以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法。

二、原理以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，依据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。

反应式： Ag+＋ X—→ AgX↓X—表示Cl—、Br—、I—、CN—、SCN—等离子。

三、指示尽头的方法（一）铬酸钾指示剂法1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采纳铬酸钾作指示剂的滴定方法。

滴定反应为：尽头前 Ag+＋ Cl—→ AgCl↓尽头时2Ag+ ＋ CrO42—→ Ag2CrO4↓（砖红色）依据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl—溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42—]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl—浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42—]＞Ksp，于是显现砖红色沉淀，指示滴定尽头的到达。

2.滴定条件（1）尽头到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。

为达到尽头恰好与等当点一致的目的，必需掌控溶液中CrO42—的浓度。

每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。

（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42—依下列反应与H+离子结合，使CrO42—浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。

2CrO42—＋2H+ →← 2HCrO4—→← Cr2O72—＋H2O也不能在碱性溶液中进行，由于Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+ ＋OH—→ AgO H2AgOH →Ag2O↓＋ H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。

假如溶液的酸性较强可用硼砂、NaHCO3或CaCO3中和，或改用硫酸铁铵指示剂法。

糖类和苷类药物的分析(二)(总分45,考试时间90分钟)一、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成，题干在前，选项在后。

要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案，多选、少选、错选均不得分。

1. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量时，需要的各种溶液为A. 荧光黄指示液B. 2%糊精溶液C. 2.5%硼砂溶液D. 氨试液E. 硝酸银滴定溶液(0.1mol/L)2. 葡萄糖中的特殊杂质是A. 亚硫酸盐B. 可溶性淀粉C. 乙醇溶液澄清度D. 蛋白质E. 溶液的澄清度与颜色3. 葡萄糖的鉴别方法有A. 与硫酸铜试液的反应B. 比旋度测定C. 炭化反应D. 与碱性酒石酸铜试液反应E. 红外光谱法4. 蔗糖中的特殊杂质为A. 乳糖B. 葡萄糖(还原糖)C. 钙盐D. 麦芽糖(还原糖)E. 蛋白质5. 采用与碱性酒石酸铜试液的反应可以鉴别的药物有A. 葡萄糖氯化钠注射液B. 莪术油葡萄糖C. 无水葡萄糖D. 葡萄糖注射液E. 盐酸麻黄碱6. 单糖具有还原性是基于分子中含有的A. 羟基B. 氢元素C. 碳原素D. 羰基E. 醛基7. 葡萄糖可与碱性酒石酸铜试液发生的沉淀反应是依据A. 葡萄糖的还原性B. 葡萄糖的旋光性C. 葡萄糖可灼烧性D. 碱性酒石酸铜试液的碱性E. 碱性酒石酸铜试液中铜离子的氧化性8. 取葡萄糖1.08，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

该试验检查葡萄糖中特殊杂质是A. 蛋白蛋B. 炽灼残渣C. 钙盐D. 亚硫酸盐E. 可溶性淀粉9. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量时，需用的试剂有A. 硝酸银滴定液B. 荧光黄指示液C. 糊精溶液D. 氨试液E. 硼砂溶液10. 属于双糖的药物是A. 葡萄糖B. 淀粉C. 乳糖D. 蔗糖E. 磁麻糖11. 取葡萄糖1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，即显黄色，说明A. 不存在糊精B. 不存在淀粉C. 不存在可溶性淀粉D. 碘和葡萄糖反应生成黄色产物E. 不存在亚硫酸盐12. 苷类药物的鉴别试验有A. 与钼硫酸试液反应B. Kedde反应C. Keller-Kiliani反应D. 纸色谱法E. 红外光谱法13. 蔗糖中的特殊杂质有A. 5-羟甲基糠醛B. 葡萄糖C. 麦芽糖D. 还原糖E. 钙盐14. 洋地黄毒苷的鉴别试验有A. Kedde反应B. Keller-Kiliani反应C. 纸色谱法D. 红外光谱法E. 荧光法15. 洋地黄毒苷及其片剂的含量测定方法为A. 柱色谱-比色法B. 荧光法C. GC法D. TLC法E. 紫外分光光度法16. 以下哪种药物中规定不检查5-羟甲基糠醛A. 无水葡萄糖B. 含水葡萄糖C. 葡萄糖注射液D. 葡萄糖酸钙注射液E. 葡萄糖氯化钠注射液17. 蔗糖中检查的还原糖特殊杂质包括A. 葡萄糖B. 乳糖C. 麦芽糖D. 可溶性淀粉E. 糊精18. 《中国药典》(2000年版)收载的糖类药物有A. 葡萄糖B. 蔗糖C. 乳糖D. 洋地黄毒糖E. 淀粉19. 乳糖的鉴别试验有A. 与硫酸铜试液的反应B. 比旋度C. 红外光谱法D. 炭化反应E. 与碱性酒石酸铜试液反应20. 于碱性条件中经加热能使铜盐生成红色氧化亚铜沉淀的药物为A. 蔗糖B. 乳糖C. 葡萄糖D. 淀粉E. 蛋白质21. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别地高辛的试验有A. 红外光谱法B. 纸色谱法C. Kedde反应D. Keller-Kiliani反应E. 与碱性酒石酸铜试液反应22. 鉴别蔗糖的试验有A. 与硫酸铜的反应B. 与碱性枸橼酸铜试液反应C. 与碱性酒石酸铜试液反应D. 红外光谱法E. 炭化反应23. 苷类药物的鉴别试验为A. Kedde反应B. 纸色谱法(PC)C. TLCD. HPLCE. Keller-Kiliani反应24. 葡萄糖的鉴别试验应为A. 双缩脲反应B. Vitali反应C. 灼烧试验D. 火焰反应E. 与碱性酒石酸铜试液的反应25. 旋光度测定法测定葡萄糖注射液含量时，计算测定结果所需要的参数有A. AB. αC. [η]D. [α]20/DE. l26. 荧光分析法可测定的药物是A. 地高辛B. 洋地黄毒苷片C. 地高辛片D. 洋地黄毒苷E. 葡萄糖注射液27. 中国药典(2000年版)规定无水葡萄糖中应检查杂质包括A. 砷盐、重金属、钙盐、钡盐及铁盐B. 氯化物、硫酸盐、酸度C. 乙醇溶液澄清度与颜色D. 亚硫酸盐与可溶性淀粉E. 于燥失重、炽灼残渣、蛋白质28. 溶液澄清度检查时，所用的对照液组成包括A. 酒石酸铜溶液B. 硫酸铜溶液C. 氯化钴溶液D. 铬酸钾溶液E. 重铬酸钾溶液29. 葡萄糖中规定检查的一般杂质有A. Cl-B. SO4 2-C. 干燥失重D. Fe3+(Fe2+)E. 砷盐与重金属30. 葡萄糖氯化钠注射液含量测定的内容有A. 注射液中药物总量的测定B. 注射液中氯化钠含量测定C. 注射液中葡萄糖含量测定D. 注射液中5-羟甲基糠醛含量测定E. 注射液中不溶性微粒的测定31. 甾体强心苷类药物分子结构中具有的C17上的丁烯内酯侧链特征反应(Kedde反应)所需用的试剂为A. 氨试液B. 芳香硝基化合物C. 二硝基苯甲酸D. 磺基水杨酸E. 硝酸汞32. 蔗糖的鉴别试验为A. 与三氯化铁反应B. 灼烧试验C. 与银盐反应D. 与铜盐反应E. 与碱性酒石酸铜试液的反应33. 荧光分析法测定地高辛片与洋地黄毒苷片含量时，需要的试剂有A. L-抗坏血酸B. 碱性三硝基苯酚C. 过氧化氢溶液D. 氨试液E. 2%糊精溶液34. Kedder反应需用的试剂是A. 2.5%硼砂溶液B. 二硝基苯甲酸试液C. 乙醇制氢氧化钾试液D. 浓硫酸E. 三氯醋酸的氯仿液35. 地高辛及其片剂的测定方法为A. HPLC法B. GC法C. 比色法D. 紫外分光光度法E. TLC法36. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中的氯化钠含量时，加入的溶液为A. 硝酸银滴定溶液B. 荧光黄溶液C. 2%糊精溶液D. 2.5%硼砂溶液E. 氨试液37. 无水葡萄糖中规定检查的杂质应为A. 酸度、硫酸盐、氯化物B. 溶液澄清度与颜色C. 乙醇溶液澄清度D. 亚硫酸盐与可溶性淀粉E. 铁盐与钙盐38. 葡萄糖或乳糖中规定检查乙醇溶液澄清度的目的在于控制A. 淀粉的限量B. 亚硫酸盐的限量C. 氯化物的限量D. 糊精的限量E. 乙醇中的不溶物39. 葡萄糖中的主要的检查项目为A. 溶液的澄清度和颜色B. 乙醇溶液的澄清度C. 亚硫酸盐和可溶性淀粉D. 酸度、硫酸盐、氯化物E. 蛋白质40. 采用碱性三硝基苯酚试液显色后，于485nm波长处进行比色测定的药物有A. 乳糖B. 盐酸吗啡C. 地高辛D. 洋地黄毒苷E. 地高辛片41. 属于甾体强心苷的药物有A. 乳糖B. 地高辛C. 洋地黄毒苷D. 洋地黄毒糖E. 去乙酰毛花苷42. 常被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂的物质有A. 葡萄糖B. 硬脂酸镁C. 蔗糖D. 乳糖E. 淀粉43. Keller-Kiliani反应所需用试剂有A. 二硝基苯甲酸试液B. 浓硫酸C. 三氯醋酸的氯仿液D. 碘试液E. 三氯化铁的冰醋酸液44. 苷类药物含量测定方法有A. 柱色谱分离去杂质后比色测定法B. 荧光分析法C. 旋光度测定法D. 比色法E. 纸色谱法45. 中国药典(2000年版)对收载的洋地黄毒苷、地高辛及其片剂、去乙酰毛花苷、甲地高辛等的含量测定所规定的方法为A. 荧光法B. 比色法C. 紫外分光光度法D. HPLCE. 柱色谱法。