吸附指示剂法(法杨司法)吸附指示剂原理-考试习题-考试必备课件

沉淀滴定法和重量分析法【真题模拟与解析】一、A型题（最佳选择题）1. 在法扬司法测Cl-，常加入糊精，其作用是。

A.掩蔽干扰离子B. 防止AgCl凝聚C.防止AgCl沉淀转化D. 防止AgCl感光答案[B]2. Mohr法不能用于碘化物样品中碘的含量测定，主要因为。

A. AgI的溶解度太小B. AgI的吸附能力太强C.AgI的沉淀速度太慢D. 没有合适的指示剂答案[B]3. 用Mohr法测定某样品中Cl-，控制pH=，其滴定终点将。

A. 不受影响B.提前到达C. 推迟到达D.刚好等于化学计量点答案[C]4. 用重量法测定As2O3的含量时，将As2O3在碱性溶AsO-，并沉淀为Ag3AsO4，随后在HNO3介液中转变为34质中转变为AgCl沉淀，并以AgCl称量。

其化学因数为。

A. As2O3/6AgClB. 2As2O3/3AgClC. As2O3/AgClD.3AgCl/ 6As2O3因为As2O3～23AsO-～2Ag3AsO4～6AgCl 根据换4算因数公式，故答案为：As2O3/6AgCl。

答案[A]5. 若A为强酸根，存在可与金属离子形成配合物的试剂L，则难溶化合物MA的溶解度计算式为。

A. B.C. D.A为强酸根，所以酸效应对其溶解度影响较少。

但溶液中存在可与金属离子形成配合物的试剂L，可能存在配位效应而使沉淀的溶解度降低。

答案[B]6. 在重量分析中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应选用。

A.冷水B.含沉淀剂的稀溶液C. 热的电解质溶液D.热水为了防止无定型沉淀胶溶，洗涤液常用热的电解质溶液。

答案[C]7. Ra2+与Ba2+的离子结构相似。

因此可以利用BaSO4沉淀从溶液中富集微量Ra2+，这种富集方式是利用了。

A. 混晶共沉淀B. 包夹共沉淀C. 表面吸附共沉淀D. 固体萃取共沉淀Ra2+与Ba2+的离子结构相似。

因此BaSO4沉淀时，Ra2+可进入BaSO4晶格，形成BaRa(SO4)2混晶共沉淀，然后将BaRa(SO4)2溶解在适当的溶剂中，达到富集微量Ra2+的目的。

工业分析与检验考试题（附答案）一、单选题（共50题，每题1分，共50分）1、在EDTA配位滴定中,下列有关掩蔽剂的叙述中错误的是( )。

A、氧化还原掩蔽剂必须改变千扰离子的价态B、配位掩蔽剂必须可溶且无色C、掩蔽剂最好是无毒的D、掩蔽剂的用量越多越好正确答案：D2、在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( )范围内。

A、2~5mB、1~2mC、10~30cmD、20~50m正确答案：C3、( )互为补色。

A、紫色与青蓝色B、红色与绿色C、橙色与青色D、黄色与蓝色正确答案：D4、反应2Fe3+ +Cu =2Fe2+ +Cu2+进行的方向为( )。

[φθ(Cu2+/Cu)=0.337V φθ(Fe3+/Fe2+=0.77V)]A、已达平衡B、向右C、无法判断D、向左正确答案：B5、下列关于吸附指示剂说法错误的是( )。

A、吸附指示剂是一种有机染料B、吸附指示剂能用于沉淀滴定法中的法扬司法C、吸附指示剂本身不具有颜色D、吸附指示剂指示终点是由于指示剂结构发生了改变正确答案：C6、煤的挥发分测定,煤样放在( )之中。

A、称量瓶B、带盖的瓷坩埚C、烧杯D、瓷舟正确答案：B7、质量分数大于10%的分析结果,一般要求有( )有效数字。

A、一位B、三位C、两位D、四位正确答案：D8、IS09000系列标准所定义的质量是指一组固有( )满足要求的程度。

A、特征B、性质C、特性D、特点正确答案：C9、色谱分析样品时,第一次进样得到3个峰,第二次进样时变成4个峰,原因可能是( )。

A、汽化室温度太高B、衰减太小C、纸速太快D、进样量太大正确答案：A10、入射光波长选择的原则是( )。

A、干扰最小B、吸收最大C、吸收最大干扰最小D.吸光系数最大正确答案：C11、721型分光光度计在使用时发现波长在580nm处,出射光不是黄色,而是其他颜色,其原因可能是( )。

A、仪器零部件配置不合理,产生实验误差B、有电磁干扰,导致仪器失灵C、实验室电路的电压小于380VD、波长指示值与实际出射光谱值不符合正确答案：D12、KBrO3是一种强氧化剂,在酸性溶液中与还原物质作用,其半反应为( )。

氯化钠含量的测定（法扬司法）
目的：1．理解吸附指示剂法的实验原理；
2．掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法。

一、实验原理
用吸附指示剂指示终点的银量法称为法扬司法。

吸附指示剂是一类有色有机染料，它的阴离子在溶液中容易被带正电荷的胶状沉淀所吸附，吸附后结构变形而引起颜色变化，从而指示滴定终点。

二、实验步骤
准确称取约0.15 g 氯化钠样品，溶于70 mL 水中，加入10 mL 1%淀粉溶液，在摇动下用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液避光滴定，近终点时加3滴0.5%荧光黄指示液，用AgNO3标准溶液继续滴定至呈粉红色。

平行测定三次，计算样品中含NaCl的百分含量和相对平均偏差。

三、讨论。

习题第五章1. 酸度是指 H +的活度 ，常用 pH 表示；酸的浓度是指 酸的分析浓度 ，等于 c ，其单位用 mol/L 表示。

2. 根据酸碱质子理论，OH ‾ 的共轭酸是 H 2O ，HAc 的共轭酸是 H 2Ac + 。

3. 某弱酸H 2A 的pK a1 = 2.0，pK a2 = 5.0，当[H 2A] = [A 2-] 时，溶液的pH 值是 3.5 。

4. 浓度为C HAc (mol/L)的HAc 溶液中加入C HCl (mol/L)HCl 和C NaOH (mol/L)NaOH 后的质子 条件式是（ D ）A. [H +] + C HCl = [Ac -] + C NaOH + [OH -]B. [H +] = [Ac -] + C NaOH + C HCl + [OH -]C. [H +] + C NaOH + C HCl = [Ac -] + [OH -]D. [H +] + C NaOH = [Ac -] + [OH -] + C HCl5. 用0.1000 mol/L 的NaOH 滴定0.1000 mol/L 的HAc K a =1.7×10-5,化学计量点的pH 值是（ A ）。

A. 8.73B. 5.27C. 7.00D. 9.006．用0.1mol/L HCl 滴定0.1mol/L NaOH 时的pH 突跃范围是9.7～4.3，用0.01mol/L HCl 滴定0.01mol/L NaOH 的突跃范围是（ C ）A. 9.7～4.3B. 8.7～4.3C. 8.7～5.3D. 10.7～3.37. 用0.100 mol/L HCl 滴定同浓度NH 3溶液（pK b = 4.74）时，pH 突跃范围为6.3~4.3。

若用0.100 mol/L HCl 滴定同浓度的某碱液B （pK b = 3.74）时，pH 突跃范围为 7.3~4.3 。

8. 通常以_cK a ≥10-8 _作为判断一元弱酸能否直接进行准确滴定的条件。

法扬司法为标准溶液，用吸附指示剂(如荧光黄或曙红等)指示终点的银量概念：以AgNO３法标准溶液滴定样品中的C1—，以荧光黄为指示剂，其反应如下：原理：用AgNO３HFI＝H’+FI—(荧光黄)无色黄绿色AgCI．Ag＋+FI—＝AgCI·Ag·FI黄绿色淡红色荧光黄为有机弱酸，在溶液中可离解为黄绿色的FI—离子，但若溶液的酸度太大，将抑制其离解，使终点不敏锐。

所以滴定介质的酸度主要由吸附指示剂的酸离解常数决定。

滴定开始至化学计量点前，由于样品中的C1—仍大量存在，AgCl胶粒带负电荷，的标荧光黄阴离子FI—不被AgCl胶粒吸附，到达化学计量点后，过量一滴AgNO３准溶液，使 AgCl胶粒带正电荷(AgCl·Ag＋)＋，带正电荷的(AgCl·Ag＋)＋胶粒强烈吸引FI—，可能由于在AgCl表面形成了荧光黄银化合物，导致颜色发生变化，使沉淀表面呈淡红色，指示滴定终点。

淀粉作用：保护胶体的作用，可以减免AgCl沉淀的聚集，有利于吸附硼砂作用：加入一定量2.5%硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性，这时终点极易观察。

加水作用：为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。

终点判断：至黄绿色荧光消失，刚呈现淡红色即为终点pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响中国药师 2000年第2期第3卷经验交流作者：邵红燕单位：贵州省黔西南州药检所562400关键词：pH值；注射液，氯化钠；含量测定▲氯化钠注射液的含量测定，《中国药典》95版(二部)采用了“银量法”。

以0.1 mol*L-1硝酸银溶液为滴定液，吸附指示剂荧光黄指示终点。

我们在实际工作中发现，在对氯化钠注射液进行含量测定时，当被滴溶液的pH值为弱酸性时，终点颜色变化不敏锐，从而影响滴定结果的准确性。

如果向被测溶液中加入一定量2.5%硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性，这时终点极易观察。

现介绍如下。

fajans法解析：Fajans 法就是法杨司法，是以吸附指示剂指示终点的银量法。

用AgNO3标准溶液为滴定剂测定氯离子或者用NaCl标准溶液测定银离子用吸附指示剂。

吸附指示剂因吸附到沉淀上的颜色与其在溶液中的颜色不同而指示滴定终点。

基本原理用硝酸银滴定氯离子为例：化学计量点前：吸附指示剂（荧光黄）不被吸附，呈现黄绿色。

化学计量点后：微过量的银离子使氯化银沉淀吸附银离子带正电荷，此时它吸附荧光黄的阴离子，使指示剂结构发生改变，呈现粉红色。

由黄绿色变为粉红色即为滴定终点。

不同指示剂被沉淀吸附的能力不同，因此，滴定时应选用沉淀对指示剂的吸附力略小于对被测离子吸附力的指示剂，否则终点提前。

但沉淀对指示剂的吸附力也不能太小，否则终点推迟且变色不敏锐。

法扬司法注意事项：使用吸附指示剂时要注意以下问题，以使滴定变色敏锐。

a. 在滴定前应将溶液稀释，并加入糊精，淀粉等高分子化合物以保护胶体，以使卤化银呈胶体状态，具有较大的表面积，增强吸附作用。

b. 荧光黄作指示剂时，溶液的pH值应为7~10，这样可使促使HFI 电离为FI－,被卤化银吸附。

c. 卤化银对光敏感，因此为防止其分解，滴定过程应避免强光照射。

d. 胶体微粒对指示剂离子的吸附能力应略小于对待测离子的吸附能力，否则指示剂将在化学计量点前变色。

但若吸附能力太差，则变色不敏锐。

e. 溶液中被滴定的离子的浓度不能太低，因为浓度太低，沉淀太少，观察终点比较困难，如用荧光黄（HFIn）作指示剂，AgNO3作标准溶液滴定Cl－时，Cl－的浓度要求在0.006mol/L以上。

吸附指示剂不但可以用于银量法，还可以用于测定Ba2+及SO42－等。

吸附指示剂Absorption indicator 指示剂是用于定量检测化学反应的物质，用来表明反应是否完成及其进度。

吸附指示剂是一种特殊的指示剂，用于检测气体、液体或固体中吸附作用及其条件，使其吸附变化可视化。

吸附指示剂对研究吸附过程有巨大的影响，它可以在实验室中运用，用于分析吸附行为，可以直接和快速地检测物质的吸附、状态和结构，从而改善和控制吸附条件以最大化回收率和回收效率。

在实际应用中，吸附指示剂可用来测量气体分子对表面的吸附状况，可以迅速快捷地检测某种物质的吸附程度。

根据吸附指示剂的结构、性质、工作原理和使用条件不同，可以主要分为固体吸附指示剂和液体吸附指示剂两大类。

固体吸附指示剂是固体表面上具有特定化学官能团（如离子、胺基、羧基、羟基和硫酸根），能够将气体分子选择性地吸附，改变其漂白度或活化能的放射性标记物。

它的工作原理是，当吸入的气体中的分子接触到该指示剂时，与指示剂的官能团趋向化学键合生成新的分子，从而实现气体吸附指示，比如十六烷基三甲基咪唑（Cetrimide），其亲和力可以随着不同的气体分子而变化，因此，当气体中含有官能团特异性的分子时，它可以有效地检测气体分子的吸附情况。

液体吸附指示剂是利用气体溶于液体环境中而改变液体的某些物理性质，如颜色、浊度、蒸气压、比重、透明度、折射率等指示吸附作用的液体指示剂。

液体吸附指示剂的使用更加广泛，颜色改变、浊度改变甚至斑点形成，可以迅速明显地检测到某种物质的吸附情况及吸附程度，而不需要任何器材支持，在大规模应用中，相比其他方法更为方便、快捷、经济和实用，所以在跟踪吸附的变化过程中，液体吸附指示剂也可以得到广泛的应用。