工业冰乙酸中甲酸含量的测定

1.目的：规范冰乙酸检验操作，保证冰乙酸的质量。

2.范围：适用于本公司车间用冰乙酸的检验。

3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。

4.检验依据：GB/T1628-2008。

5.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。

6.内容:6.1 外观无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。

6.2 鉴别◆取0.03ml冰乙酸，加水3ml，加稀氢氧化钠调至中性，再依次加入硝酸镧溶液1～2滴，碘溶液和氨水2～3滴，煮沸后放置几分钟，会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。

6.3含量◆试剂与溶液1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液◆仪器与设备具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平◆操作方法将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。

◆计算公式含量%= C·V×0.06005×F × 100%GC －氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L)V －所耗标准液的体积(ml)G －样品重（g）F －力价◆结果判定若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。

6.4重金属◆试剂与溶液标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液◆仪器与设备纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅◆操作方法取试样10ml置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，加水适量使成25ml；同时于另一相同的标准比色管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与标准铅溶液（10µg Pb/ml临用新配）5ml，加水适量使成25ml，再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。

◆结果判定样品管中与标准液管中颜色比较，不得更深，即重金属≤5ppm，符合规定；否则，不符合规定。

工业冰醋酸中乙酸纯度的测定（结晶点法）（参考GB/T7533-93）1、范围本标准规定了有机化工产品结晶点的测定方法本标准适用于结晶点在-10-150℃范围内有机化工产品2、方法提要液体或融化的有机化工产品在常压下降温，以液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点，其中结晶点与醋酸纯度的参照下表表一结晶点与醋酸含量对照表3、仪器设备干燥的100ml比色管1个，50℃温度计两支(分刻度0.1℃) 两孔橡皮塞1个，冰水浴杯1个，不锈钢螺旋搅拌棒1个，500ml烧杯一个。

4、实验步骤4.1 冰水浴的制备向冰水浴瓶中注入约800ml清水，到浴瓶的白色标志线处，加入自制冰块，用温度计测量其温度，使温度保持在大约5℃以下。

4.2测量试样的准备首先用醋酸原料清洗100ml比色管2-3次，带清洗完全后，加醋酸原料到白色标志线处，再盖上带有温度计和搅拌棒的塞子，保持温度计10℃以上在塞子上面，方便观察温度变化，温度计水银柱完全浸没在醋酸原料中，温度计不能与比色管接触，并保持竖直。

向500ml烧杯中注入大约300ml热水，再对入100ml自来水，把带有式样的比色管放入烧杯中，使醋酸原料缓慢升温到完全融化。

4.3结晶点的测定将比色管缓慢的放入冰水浴中，保持冰水浴液面高于比色管中试样的液面，此时试样温度开始下降（期间不要搅拌），待温度计示数下降到10℃以下时，缓慢拿出比色管，拉动搅拌棒，温度开始上升，观察温度计示数，待温度计上升到最大示数，读取并记录该温度值，即为试样的结晶点。

4.4用测得的结晶点减去温度计校正后的测量误差后得到的是真正的醋酸原料的结晶点，再根据表一查出该结晶点所对应的醋酸含量。

5、注意事项1>比色管内试样液面低于冰水浴的液面2>温度计水银球必须完全浸没在试样中，不能与结晶管接触，并保持竖直。

3>结晶管放入冰水浴后不要搅拌，让试样自然降温。

编码：ZL-SOP-QC-208A冰乙酸检验操作程序1.目的：制定冰乙酸检验操作程序，规范冰乙酸的质量检查。

2. 适用范围：适用于冰乙酸的质量检测。

3. 职责：质量技术部、生产部对本规程的执行负责。

4. 引用标准：GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸 2010版中国药典5. 内容5.1性状无色的澄清液体或无色的结晶块，有强烈的特臭。

5.2鉴别5.2.1试剂和试液5.2.1.1 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水使溶解成100ml，即得。

5.2.1.2 三氯化铁试液：取三氯化铁9.0g加水使溶解成100ml，即得。

5.2.1.3 盐酸：AR级5.2.2 操作步骤5.2.2.1 取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生产红棕色的沉淀，再加盐酸，即溶解成黄色溶液。

5.2.2.2取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发出醋酸乙酯的香气。

5.3 含量测定5.3.1 测定范围：＞99.0%5.3.2试剂和试液5.3.2.1 酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

5.3.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）5.3.3 操作步骤取本品约2ml，置称定重量的干燥具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40ml 与酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液呈粉红色，即为终点。

5.3.4 计算公式冰乙酸含量%= F×V×0.06005×100%/样品重公式中：0.06005：为1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于C2H4O2的克数。

6.工业冰乙酸编码：ZL-SOP-QC-208A 6.1外观的测定无色的澄清液体，有强烈的特臭。

6.2色度的测定按化学试剂色度测定通用方法规定进行测定6.3乙酸含量测定6.3.1 原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。

6.3.2 试剂和溶液氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=1mol/L；酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml的95%（V/V）乙醇中，并用4g/L氢氧化钠溶液中和至微粉红色。

乙酸百科名片乙酸又称醋酸，广泛存在于自然界，它是一种有机化合物，是典型的脂肪酸。

被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。

在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。

食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。

[编辑本段]简介乙酸（acetic acid）分子中含有两个碳原子的饱和羧酸，是烃的重要含氧衍生物。

分子式C2H4O2，结构简式CH3COOH，官能团为羧基。

因是醋的主要成分，又称醋酸。

例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在普通食醋中含有3%~5%的乙酸。

乙酸是无色液体，有强烈刺激性气味。

熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，相对密度1.0492(20／4℃)密度比水大，折光率1.3716。

纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。

易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。

当水加到乙酸中，混合后的总体积变小，密度增加，直至分子比为1∶1 ，相当于形成一元酸的原乙酸CH3C（OH）3，进一步稀释，体积不再变化。

分子量：60.05分子结构：冰醋酸冰醋酸纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。

尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。

乙酸是一种简单的羧酸，是一个重要的化学试剂。

乙酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维和织物。

[编辑本段]历史醋几乎贯穿了整个人类文明史。

乙酸发酵细菌（醋酸杆菌）能在世界的每个角落发现，每个民族在酿酒的时候，不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。

如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。

乙酸在化学中的运用可以追溯到很古老的年代。

在公元前3世纪，希腊哲学家泰奥弗拉斯托斯详细描述了乙酸是如何与金属发生反应生成美术上要用的颜料的，包括白铅（碳酸铅）、铜绿（铜盐的混合物包括乙酸铜）。

工业用冰乙酸含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙酸含量测定(-)结晶点法(仲裁法)1、方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。

2、试剂碎冰和水的混合物或水，适用于作OC至室温范围内的冷却介质。

3、仪器(1)主温度计：玻璃棒状水银温度计，分刻度水银球与中间泡的距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。

(2)辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，范围0〜100℃,分刻度(3)结晶管：玻璃制，外径25mm,壁厚2mm,长150mm。

(4)保护管：玻璃制，内径28mπι或38mm,壁厚2mm,长120mm。

(5)50Om1烧杯。

(6)搅拌器：玻璃棒(直径3mm)。

4、仪器的安装（1）冷却浴：填充冷却用介质。

（2）辅助温度计的位置：附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。

（3）主温度计的位置：用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。

水银球底部距结晶管底部15mm以上。

（4）搅拌器的位置:在主温度计旁边的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里使之位于温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。

（5）结晶管的位置：装入保护管里。

（6）保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。

5、实验步骤直接取样倾入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mm o将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞子结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。

控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴。

控制冷却介质温度低于结晶点5〜7C。

直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。

6、结果计算结晶点(t)按下式计算:t=t1+Δt1+O.00016h(t1-t2)式中：t1——主温度计读数，视结晶点，C；∆t1——温度计的校正值，℃；t2——辅助温度计的读数，C；h——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差；0.00016——水银的视膨胀系数。

冰醋酸含量的测定滴定法GB/T 1628.3-20001 范围本标准规定了工业冰乙酸含量的测定方法。

本标准适用于工业冰乙酸产品含量的测定。

2 引用标准下列 标 准 所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB /T 6 01-1988 化学试剂滴定分析(容盆分析)用标准溶液的制备GB /T 6 03-1988 试验方法中所用制剂及制品的制备GB /T 6 682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvI SO 3696:1987)GB /T 1 628.4-2000 工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘且法GB /T 1 628.5-2000 工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法3 方法提要以酚 酞 为 指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。

4 试剂和溶液本标准所用的试剂和水，在没注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

本标准所用的标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603制备。

4.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1 mol/L;4.2 酚酞指示液:5 g/L,5 仪器一般试验室仪器 具塞称量瓶:容量约3m L6 分析步骤用具塞称量称取约2.5g试样，精确至0.0002 g。

置于已盛有50m L无二氧化碳水的250mL,的锥形瓶中，并7 分析结果的裹述以质量百分数表示的乙酸含量X,，按式(1)计算式中:V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样质量，g0.06005— 与1.00 m L氢氧化钠标准滴定溶液[c(N aOH)=1.0 00m ol/L]相当的以克表示的乙酸质量 ; XZ—按 GB /T 1628.4或GB/T 1628.5测得的甲酸质量百分含量，%;1.305—甲酸换算为乙酸的换算系数。