高考化学实验热点――除杂问题小结
除去物质中少量杂质的过程叫做物质的提纯，简称除杂。此类习题的考察一直是高考实验的最爱。解答时应考虑物质的存在状态、被提纯物质与杂质间在物理和化学性质上的差异与联系，再选择操作简单、最佳方案和相应试剂进行提纯。本文拟从除杂的方法、程序和试剂的选择几方面，谈谈其中存在的规律，以助掌握除杂的试验方法。
一．常见的物理分离和提纯方法
1.基本类型
类型方法目的实例仪器固—固加热
将易分解的和易升华的物质除去
或将溶解度随温度变化大的物质
以结晶方法分离出来
SiO2（H2SiO3）
NaCl(KNO3)
NaCl (I2)
NaCl (NH4Cl)
坩埚、酒精
灯等固—液过滤分离不溶性固体和液体AgCl和NaCl 漏斗
液—液
萃取
溶质在互不相溶的溶剂里溶解度
不同，把溶质分离出来
从溴水中提取Br2分液漏斗分液分离互不相溶的液体
乙酸乙酯和饱和碳
酸钠溶液
分液漏斗蒸馏分离沸点不同的混合液体乙醇和水蒸馏烧瓶
渗析分离胶体和混在其中的分子离子淀粉和NaCl半透膜
盐析
加入某些盐，使溶质的溶解度降
低而析出
蛋白质溶液烧杯2.典型装置
过滤分液蒸发
蒸馏
二．化学分离提纯法
（1）基本原则
①化学方法除杂的方法关键是正确选择化学试剂。所选试剂一般只能与杂质反应，且杂质与试剂反应的生成物要跟被提纯物质易分离，而最佳试剂是将杂质转化为被提纯的物质。
②除杂后的物质成分不变
③实验过程和操作方法简单易行
（2）基本方法
①吸收法：常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作为吸收剂。如Cl2中混有HCl可通过饱和食盐水除去。常用装置是洗气瓶或干燥管（U形管）。
②气体法：根据物质中所含杂质的性质加入适当试剂，让杂质转化为气体除去。如KCl中混有少量的K2CO3，可加入适量的盐酸除去。
③沉淀法：在被提纯物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤出去。如硝酸钾中混有少量硝酸钡，可用适量的硫酸钾除去。
④热解法：适用于热稳定性差异较大的固体混合物。如一般正盐的热稳定性强于对应的酸式盐，加热下可将酸式盐转化为正盐。实例可采用加热法除去纯碱(NaCO3)中的小苏打（NaHCO3）。
⑤综合法：综合运用物理和化学方法将物质加以分离提纯。
三．试题演练
1.下列除去杂质的试验方法正确的是：
A除去CO中的少量O2：通过灼热的铜网后收集气体
B除去K2CO3固体中少量的NaHCO3：置于坩埚中加热
C除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水后过滤
D除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入稍过量双氧水后放置
［解析］CO和O2混合气通过灼热的铜网发生反应，O2和铜反应生成氧化铜，同时CO和生成的氧化铜反应生成C，使CO中混有CO2，A错。由于NaHCO3分解产生NaCO3，使得K2CO3中混有NaCO3，B错。C中生成的三溴苯酚会溶于苯，无法分离。
［点评］不引入新杂质是除杂提纯的一个基本原则。双氧水因其还原产物是水而被称为“绿色氧化剂”,D的原理 2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O
2.下列除杂方法正确的是：
A除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
B除去CO2中的少量HCl：通入NaCO3溶液，收集气体
C除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后过滤
D除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤
［解析］灼热的CuO不与O2反应，A错；NaCO3溶液能吸收CO2，B错；D中有引入了新杂质NaCl，错误
［答案］D
3.设计试验方案，除去NaCl溶液中混有的BaCl2
［解析］有人认为加入适量BaCl2沉淀硫酸根，但是如果让我们自己设计实验的话，这里就存在问题，除非确知或首先检验出硫酸根的含量，否则加入的BaCl2难以适量。易导致（1）BaCl2量不足，则硫酸根除不尽（2）BaCl2用量稍多，虽硫酸根除尽，但引入新杂质。所以综合考虑上述因素，正确的试验方法和试验程序为：
滤渣：BaSO4(除尽了SO42-)
NaCl
滤渣：
2
NaSO滤液过量
NaCl NaCl
溶液，过滤
NaCO3
由此可见，除杂不能想当然，一定要符合科学性。
规律总结
1、要除去弱酸性气体中混有的强酸性气体杂质，我们常选用弱酸性气体溶于水后形成的饱和盐溶液。若弱酸性气体溶于水后为一元酸，则用该酸形成的饱和正盐溶液。若为二元弱酸，则为该酸形成的饱和酸式盐，如Cl2混有HCl气体，用饱和食盐水净化吸收，如CO2中混有HCl、SO2用饱和NaHCO3溶液净化吸收。
2、要除去非还原性气体中的还原性气体，应选用反应前后均具固体的具有氧化性的物质。如CO2中混有的CO,用灼热的CuO除去。
3、要除去非氧化性气体中的氧化性气体，应选用反应前后均是固体的具有还原性的物质。如CO2中混有的O2，用灼热的铜网除去。
4、要除去中性气体中的酸性气体，用强碱溶液或碱石灰吸收。如：CO中的
混有的CO2用NaOH溶液吸收除去。
5、要除去中性气体中的碱性气体（一般是NH3）,用浓硫酸吸收。如：N2中混有的NH3，用浓硫酸吸收除去。
6、要除去饱和烃中的烯烃、炔烃气体，用溴水吸收，如：CH4中混有
C2H4、C2H2，用溴水可吸收除去。
7、要除去有机烃中混有的元机酸性气体可用NaOH溶液和碱石灰吸收而除去。
还有些个别方法，就应该个别记住了。如NO中混有的少量NO2气体，可用水吸收转化而除去，C2H4中混有的H2S,除可用规律4的方法除去外，还可用CuSO4或Pb（NO3）2等溶液除去。
1..N2(O2) ——灼热的铜丝 2Cu+O2=2CuO
2.CO2(H2S) ——用饱和NaHCO3溶液 NaHCO3+H2S=NaHS+H2O+CO2↑
3.CO2(CO) ——灼热的氧化铜 CuO+CO=Cu+CO2
4.CO2(HCL) ——用饱和NaHCO3溶液 NaHCO3+H CL=NaCL+H2O+CO2↑
5.H2S(HCL) ——用饱和NaHS溶液 NaHS+HCL=NaCL+H2S
6.SO2(HCL) ——用饱和NaHSO3溶液 NaHSO3+HCL=NaCL+H2O+SO2↑
7.CL2(HCL) ——用饱和食盐水，HCL易溶而CL2不溶
8.MNO2(碳粉）——1.将混合物在氧气中点燃C+O2=CO2 或者 2.通入灼热的氧化钙C+CaO=Ca+CO2↑(条件:高温) 或者3.通入灼热的氧化铁 3C+2Fe2O3=3CO2↑+ 4Fe
9.碳粉（MnO2）——加浓盐酸MnO2+4HCl(浓)=MnCl2+Cl2↑+2H2O
10.C(CUO）——加稀盐酸CuO+2HCl=CuCl2+H2O
