高效液相色谱法同时测定水中的苯系物

液液萃取-高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘杨敏娜;王来梁;高孝礼【摘要】研究了液液萃取-反相高效液相色谱法分离测定水中苯并[a]芘的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇:水=85:15;荧光检测器激发波长Ex=266nm,发射波长Em=412nm 的条件进行分析.方法检出限为0.001μg/L,加标回收率为94.4%～101%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%.【期刊名称】《地质学刊》【年(卷),期】2010(034)004【总页数】3页(P412-414)【关键词】苯并[a]芘;液液萃取;高效液相色谱;荧光检测器【作者】杨敏娜;王来梁;高孝礼【作者单位】江苏省地质调查研究院,江苏,南京,210018;江苏省地质调查研究院,江苏,南京,210018;江苏省地质调查研究院,江苏,南京,210018【正文语种】中文【中图分类】P575;O657.7多环芳烃(PAHs)是一类广泛分布并稳定存在于自然环境中的含 2个以上苯环的有毒有机污染物。

苯并 [a]芘简称 B[a]P,又名 3,4-苯并芘,是一种由 5个苯环构成的多环芳烃,是致癌性很强的一种化合物,存在于石油中,除石油燃烧造成环境污染外,加工烹调食品也可以生成。

工业废水中 B[a]P以吸附于某些固体颗粒上、溶解于水中和呈胶体状态等 3种形式存在。

纯品为无色或微黄色针状晶体,易溶于苯、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮等有机溶剂。

国际饮用水标准认为饮用水中致癌性多环芳烃的总量不应超过0.2μg/L,我国饮用水卫生标准规定饮用水中 B[a]P单体应低于0.01μg/L。

随着环境污染的日趋严重,对饮用水中 B[a]P等多环芳烃进行日常性监测已刻不容缓。

目前,国内外主要选用高效液相色谱法测定环境中的 B[a]P等多环芳烃,该方法选择性好,灵敏度高,操作简单。

安捷伦 HPLC-1100液相色谱仪,荧光检测器,液液萃取装置,旋转蒸发仪,氮吹仪。

高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯一、实验目的",1、了解LC-20AT高效液相色谱仪的流路和电路，学会仪器的基本操作；",2、掌握高效液相色谱基本的定性定量方法；",3、了解色谱参数N、K、R的意义和计算方法。

二、原理与技术方法简介：高效液相色谱是色谱分析的一个重要分支，是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法方法特点：高压、高效、高速、高灵敏度分析对象：高沸点、热不稳定有机及生化、环境试样等根据流动相和固定相的相对极性不同可以将高效液相色谱分为正相色谱和反相色谱。

正相色谱：流动相极性小，常为非极性的烷烃；固定相极性大，通常为硅胶、纤维素等；反相色谱：流动相极性大，通常为水-甲醇溶液、水-乙腈溶液等；固定通常为键合的C18、C8、C4、Phenyl等，极性较弱。

",反相高效液相色谱的应用相对较广泛。

定性依据：保留值定性、峰高增量法定性、与其它方法联用。

定量参数：峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。

定量方法：外标法、内标法、归一化法分配系数K在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。

在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数，用K表示。

如果各组分在固定相中的分配系数不同，它们就有可能达到分离。

1.一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；2.试样一定时，K主要取决于固定相性质；3.每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；4.选择适宜的固定相可改善分离效果；5.试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础；6.某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。

分离度分离条件的选择主要是提高“难分离物质对”的分离度三、实验用品LC-20AT高效液相色谱仪超声波清洗器微孔过滤装置2、试剂：甲醇（AR）、苯（AR）、甲苯（AR）、二次蒸馏水四、操作步骤1、液相色谱分析条件检测器：二极管阵列检测器流动相：甲醇-水（体积比）=9：1流速：1mL/min检测波长：254nm进样量：20μL2、准备工作3、方法的编辑4、运行样品5、注意事项五、数据处理采用LC-20AT高效液相色谱仪化学工作站数据处理程序处理数据。

高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
刘少泉;朱连友;刘淑娟
【期刊名称】《铁道医学》
【年(卷),期】1990(18)1
【摘要】用高效液相色谱法测定水中苯系物。

根据苯系物对^(18)C反相柱具有不同吸附性的原理,用甲醇一乙酸铵为流动相,将苯、甲苯、二甲苯等物质较好地分离,不需气化或萃取等较繁杂的前处理程序,其他物质对其又无于扰,操作方法简便,灵敏度高。

最低检出限为0.03μg/ml,回收率在94％以上。

【总页数】2页(P47-48)
【关键词】色谱法;苯;甲苯;测定
【作者】刘少泉;朱连友;刘淑娟
【作者单位】吉林铁路中心卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘[J], 王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍
2.超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的含量 [J], 于玲;董丽丽;夏爱清;王芳
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佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽
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高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【摘要】建立了一种高效液相色谱测定水样中4种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯)的方法.分析柱为Diamonsil5μmC18,250×4.6mm,检测波长为259nm,流动相比例V(乙腈):V(水)=75:25,流量大小为1.000mL/min,色谱柱温度为35℃.方法的线性范围为0.0100～10.0mg/L,相关系数大于0.9997,4种苯系物的检出限(S/N=3)为1.9μg/L～3.2μg/L,方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=7)小于4.6％.样品中未检出,采用加标浓度为0.100mg/L和1.00mg/L进行方法验证,实际水样的加标回收率为82.3％～97.6％,表明该方法可有效用于水样中苯系物的灵敏、准确分析.【期刊名称】《兴义民族师范学院学报》【年(卷),期】2017(000)003【总页数】6页(P119-124)【关键词】苯系物;高效液相色谱;环境水样【作者】王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【作者单位】兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400【正文语种】中文【中图分类】O656.9Abstract:A method for the simultaneous determination offour benzenes,(benzene,toluene,ethylbenzene,and p-xylene)in water samples was established using high performance liquid chromatography.The analytical column was performed on a Diamonsil C18(5μm×4.6 mm×250 mm),the quantitation analysis of four benzenes were achieved by UV detection at 259 nm,the mobile phase used wasacetonitrile/water(75:253,v/v),the flowrate of the mobile phase was 1.000 mL/min,and the column temperature was kept on 35°C.The linear rangesof four benzenes were in the range of 0.0100 mg/L-10.0 mg/L with correlation coefficients more than 0.9997.The method detectionlimits(S/N=3)off our benzenes were between 1.9 μg/Land 3.2 μg/L.The relative standard deviations(n=7)were less than 4.6%.The spiked recoveries at twomatrixspiked concentrations were in the range of82.3%～97.6%.The results showed that the developed method was sensitive and accurate，and was suitable for the analysis ofbenzenes in water sample．Key words:Benzenes;High Performance LiquidChromatography;Environmental Water Samples苯系物是苯及其衍生物的统称，是塑料、染料、合成纤维、橡胶、药物等的重要原料和有机溶剂，广泛应用于石油化工、医药、农药、塑料、制革等工业中，排放的废水可对环境造成严重的污染[1-2]。

高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘刘明延【摘要】苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物.为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法.选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈)∶w(水)=85∶15为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃的条件下,在1L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5 μg),测定平行样品7份.结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2％～86.6％,标准偏差为0.5％;当萃取体积为1L,浓缩至1 mL,进样量为10 μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)005【总页数】3页(P127-129)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;苯并(a)芘【作者】刘明延【作者单位】陇南市环境监测站,甘肃陇南746000【正文语种】中文【中图分类】O652.1苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是日常生活或工业生产过程中产生的副产物，属于多环芳烃中毒性最大的强烈致癌物。

主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。

人体和动物摄入该物质后，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，对健康造成很大威胁[1]。

目前，苯并(a)芘的测定方法主要有乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[2]、薄层色谱法、高效液相色谱法[3-6]、气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱联用等方法[9]。

本文采取液液萃取-高效液相色谱法，选用二氯甲烷为萃取剂，w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相，在流速1 mL/min，柱温25 ℃条件下成功测定了水中苯并(a)芘含量。

采样选用棕色玻璃瓶灌装，采样时水样应充满采样瓶并加盖密封，防止空气进入，样品在4 ℃下避光保存。

仪器：配有四元梯度泵和荧光检测器(FLD)的液相色谱仪(Aglient 1200)、液相色谱柱Discovery@C18(15 cm×4.6 mm，5 μm)、分液漏斗(1 000 mL)、氮吹仪(N-EVAP 111)、有机相滤头(津隆，有机，0.22 μm)。

液相色谱法测定水样中的苯一、实验目的1．熟悉戴安SmmitP680A液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程；会较熟练操作和使用Chromeleon控制分析软件包。

2．掌握外标法测定苯和甲苯的实验方法。

二、实验原理液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）地分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。

测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离），可直接进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定相应组分的含量。

高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置。

贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口（当采用梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成输送）。

样品由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。

分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。

如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱出口将样品馏分收集起来，对于非破坏型检测器，可直接收集通过检测器后的流出液。

其中输液泵，色谱柱及检测器是仪器的关键部件。

三、仪器与试剂1．仪器1）SmmitP680A液相色谱仪(戴安公司)四元梯度泵P680A170四通道阵列紫外检测器UVD170U柱温箱TCC-100色谱柱：C18色谱柱及保护柱手动进样器流动相：甲醇－水(80+20) 流速：1.0 mL·min－1检测波长：254 nm2）微量注射器、容量瓶2．试剂甲醇（色谱纯）、二次蒸馏水、苯五、实验步骤1．配制标准溶液以甲醇为溶剂，于容量瓶中配制苯标准溶液，浓度分别为1.0×10-5、2.0×10-5、5 .0×10-5和1.0×10-4 mol/L 。

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘贺光秀;贾瑞宝;邓长江【摘要】建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。

采用C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm，5μm)，在流动相为甲醇-水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。

该方法检出限为6 ng/L，线性范围0～100 ng/mL，加标回收率为88.1%～93.4%，测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。

该法样品预处理简单，分离度高，分析时间短，适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。

%A method was developed for determining benzo [a] pyrene in drinking water by HPLC-PDA detector. With column of C18(150 mm×4.6 mm,5μm),the mobile phase of methanol-water(volume ratio was 90∶10) and the flow rate of 1.0 mL/min,the determine wavelength of 295 nm,the column temperature of 35℃,and the injection volume of 20μL, the concentration of benzo [a] pyrene in drinking water was detected. The limit of detection was 6 ng/mL. The linear plots were obtained between 0-100 ng/mL. Overall recoveries were between 88.1%and 93.4%,and the relative standard deviation of determination results was 1.06%(n=9). This method has advantages of simple process of sample treatment, good isolation and short analysis time,and is suitable for the quantitative and qualitative determination of Benzo [a] pyrene in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】苯并a芘;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;生活饮用水【作者】贺光秀;贾瑞宝;邓长江【作者单位】山东绿洁环境检测有限公司，济南 250101;山东省城市供排水水质监测中心，济南 250000;山东省国合循环经济研究中心，济南 250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯并[a]芘(Bap)是一种公认的强致癌物质，主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。

固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究作者：王少蓉来源：《环境与发展》2018年第03期摘要：采用固相萃取-高效液相色谱法，以丙酮+二氯甲烷为洗脱剂，甲醇和水为流动相，采用梯度洗脱方法，在紫外检测器（VWD）波长220 nm，荧光检测器激发波长290 nm，发射波长430 nm的条件下，同时测定苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津。

苯并[a]芘在0.001-0.1mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.1-10 mg/L范围内线性良好，方法检出限分别为0.0002、0.009、0.009 μg/L。

空白水样加标回收率为69.9%～92.3%，RSD为3.3%～5.5%。

关键词：固相萃取；高效液相色谱；苯并[a]芘；甲萘威；阿特拉津中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0124-03DOI：10.16647/15-1369/X.2018.03.072Abstract： A method was established for determination of benzoapyrene，carbaryl and atrazine in water samples by solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatograph （HPLC） using methanol-water as the mobile phase with gradient elution and acetone + dichloromethane as eluting solvent. The determination was made both on a ultraviolet detector （VWD） at the wave length of 220 nm and on a fluorescence detector （FLD） at the excitation wave length of 290 nm and emission wave length of 430 nm. The results indicated that the good linear ranges were 0.001-0.1 mg/L for benzoapyrene and 0.1-10 mg/L for carbaryl and atrazine. The determination limits of the method were 0.0002，0.009 and 0.009 μg/L for benzoapyrene， carbaryl and atrazine， respectively. The average recovery rate was 69.9%～92.3%， and the relative standard deviation was 3.3%～5.5%.Keywards： Solid phase extraction；High performance liquid chromatography；Benzoapyrene；Carbaryl； Atrazine苯并[a]芘是一类广泛存在于环境中的重要化学污染物，具有致癌、致畸，致突变性。