共沉淀法制备BaTiO3

化学共沉淀法——制备纳米钛酸钡粉体目录 (1)成绩考评表 (2)中文摘要 (3)英文摘要 (4)1前言 (5)1 .1制备方法介绍 (6)1.2所制备的材料介绍 (9)1.3本实验主要研究内容 (12)2.实验实施阶段2.1方案介绍 (13)2.2方案具体实施 (15)3实验结果分析与讨论 (17)参考文献 (22)综合实验感想 (23)3Ba TiO 纳米粉体的制备摘要以4TiCl 为钛源，2BaCl 为钡源，采用草酸共沉淀法制备batio3粉体，研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响，实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时，可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。

关键词：钛酸钡，草酸共沉淀，前驱体，温度English abstractThought of 4TiCl for titanium source 2BaCl for barium source,using oxalate coprecipitation preparation of batio3 powders, studied the precursor of the influence of calcining temperature on the product, the experimental results show that when the calcination temperature control over 800 degrees, can be made of high purity crystal good batio3 ultrafine powders.Key words: barium titanate, oxalate coprecipitation, precursor , temperature前言钛酸钡陶瓷是最为典型重要的铁电介质瓷和压陶瓷, 同时也是半导体瓷和独石结构介质瓷。

近年来,BaTiO陶瓷的应用范围迅速拓3宽, 并逐渐进入高技术领域, 因此, 电子行业对钛酸钡粉料的产量和质量都提出了更高的要求, 如准确化学计量比, 粒径小, 无团聚, 粒度分布均一等特点。

.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法[2]等。

1.11共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。

共沉淀法可制备BaTiO3[3-5]、PbTiO3[6]等PZT系电子陶瓷及ZrO2[7,8]等粉体。

以CrO2为晶种的草酸沉淀法，制备了La、Ca、Co、Cr掺杂氧化物[9]及掺杂BaTiO3等。

以Ni(NO3)2·6H2O溶液为原料、乙二胺为络合剂，NaOH为沉淀剂，制得Ni(OH)2[10]超微粉，经热处理后得到NiO超微粉。

与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质[11]，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。

1.12均匀沉淀法在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法。

本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。

本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，促使沉淀均匀生成。

制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3[18,19]等。

1.13xx沉淀法许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米颗粒[20]。

例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG)，于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子。

又如使酸化的FeCl3---乙二醇---水体系强制水解可制得均匀的Fe(III)氧化物胶粒[21]。

1.14沉淀转化法本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚。

例如：以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末[22]。

钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析
BaTiO3材料是一类重要的电子陶瓷材料，具有良好的光、电及化学催化性能，被广泛应用于电子及微电子工业、能源开发、污染物处理等领域。

随着高纯超微粉体技术、厚膜与薄膜技术的发展和完善，BaTiO3材料体系围绕新材料的探索、传统材料的改性、材料与器件的一体化研究与应用等方面幵展了广泛的研宄，成为材料科学工作者十分活跃的研究领域。

 1.BaTiO3晶体结构
 钛酸钡又称偏钛酸钡，分子量为白色结晶粉末，溶于浓硫酸、盐酸和氢氟酸，不溶于稀硝酸、水和碱其熔点为1625℃，密度为6.02g/cm3，有毒性。

钛酸钡的晶体结构是典型的钙钛矿结构，具有理想的结构单胞，即立方对称性晶胞，如图1所示。

Ba2+和O2-共同按立方最紧密堆积的方式堆积成O2-处于面心位置的“立方面心结构”,而尺寸较小、电价较高的Ti4+则在八面体间隙中。

每个被Ba2+十二个O2-包围形成立方八面体，其配位数为12；每个Ti4+被六个O2-包围形成八面体,其配位数为6；在每个O2-周围有四个Ba2+和两个Ti4+。

 图1 BaTiO3的钙钛矿晶体结构图
 钛酸钡是典型的铁电材料，具有铁电性，在一定温度范围内具有自发极化现象，由于钛离子随温度变化自发极化方向不同，钛酸钡的晶型分为六方相、立方相、四方相、斜方相和菱形相五种，如图2所示。

其中三方晶系、斜方晶系、四方晶系称为铁电晶系，具有铁电性。

 图2 BaTiO3的四种晶型
 2.BaTiO3粉体制备。

3 化学法合成BaTiO3铁电材料实验地点：李云强B503一、实验目的1. 掌握化学法的原理与制备过程2. 掌握BaTiO3铁电材料的性质二、实验原理钛酸钡(BaTiO3)是典型的铁电材料, 是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。

如可用作制备多层电容器(MLCC)、正温度系数(PTC)热敏电阻、压电陶瓷等。

BaTiO3 陶瓷粉体传统的制备方法是以BaCO3和TiO2为原料, 在1 150 ℃以上的高温条件下经固相反应得到。

但由于该法存在高温焙烧过程, 制得的粉体粒径大且分布范围宽, 虽经反复研磨, 产物粒径也只能达到微米级, 从而严重影响了陶瓷的性能。

随着现代陶瓷日益向高精度、高可靠性和微型化方向发展, 对粉体的粒径、纯度、形貌提出了越来越高的要求, 传统的固相法已不能适应科技的发展。

为了解决这一问题, 人们开发出各种制备BaTiO3陶瓷粉体的方法, 如溶胶-凝胶法, 该法易实现多组分均匀混合, 但制备时间较长, 产量小, 难工业化;水热法合成BaTiO3可在较低温度下直接生成, 产物粒径小, 但该法存在反应较难, 晶化时间长;普通化学法具有工艺简单的优点, 其中草酸盐共沉淀法已在工业生产中获得应用。

用该法制得的BaTiO3粉体质量比传统的固相反应法有很大的提高, 因此，本次实验主要学习草酸盐做共沉淀的化学法制备BaTiO3。

实验原理如下;TiO2++Ba2++2C2H22++xH2O BaTiO(C2O4)2·4H2OBaTiO(C2O4)2·4H2O BaTiO3 +2CO +2CO2 +4H2O三、实验药品所用试剂均为分析纯, 包括Ti(OC4 H9)4、Ba(Ac)2、BaCl2·2H2 O 、Ba(NO3)2、H2C2O4·2H2 O 、NH3·H2O 等。

四、实验步骤注：以下的实验操作必须在通风厨中操作，且不能将头对着烧杯添加药品！！需制备5g的BaTiO3，请计算各原料所需量。

实验2 草酸沉淀法制备钛酸钡超细粉体（设计实验）（一）实验目的1. 掌握液相共沉淀法制备金属氧化物陶瓷粉体的原理与方法。

2. 熟悉草酸盐沉淀法制备钛酸钡超细粉体的方法与步骤。

（二）实验原理钛酸钡(BaTiO3)是典型的铁电材料，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。

如可用作制备多层电容器(MLCC)、正温度系数(PTC)热敏电阻、压电陶瓷等。

钛酸钡一直是钛酸盐系列电子陶瓷元件的基础母材。

它具有高介电常数和低介电损耗的特点，有优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，广泛地应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)，多层陶瓷电容器（MLCC) ，热电元件，压电陶瓷，声纳、红外辐射探测元件，晶体陶瓷电容器，电光显示板，记忆材料，聚合物基复合材料以及涂层等。

[1]目前制备超细钛酸钡粉体的方法从反应原料所处相态和制备工艺的角度可分为固相法、液相法和气相法。

其中固相法为传统制备方法，也是目前国内外工业化生产钛酸钡粉体的一种重要方法。

液相法(湿化学法)可以得到高纯、超细、粒度分布更窄的钛酸钡粉体。

其中草酸盐沉淀法和水热法已经应用于工业生产；而气相法发展缓慢，还不成熟，处于实验研究阶段。

[2]草酸盐共沉淀法具有制备出的粉体粒径小、纯度高、原料来源广泛，过程简单，在前驱体的固液分离方面较容易等优点，目前研究和应用较多。

传统的草酸盐共沉淀法是将BaCl2、TiCl4的混合溶液以一定的速度滴入草酸溶液中，同时用NH3·H2O调节溶液的pH到一定范围，持续搅拌，待反应结束后，所得产物经陈化、洗涤、过滤、干燥和煅烧即获得BaTiO3粉体。

但是其中TiCl4的水解较难控制，同时反应过程中较多的Cl-存在，加大了洗涤的难度，另外，制备过程中随着钛酸钡粉体粒度的减小，其晶型逐渐偏离四方相。

[3]而且，在操作过程中操作条件的微小变化，如pH值等。

很容易造成产物Ba/Ti比的较大变动，不能保证其要求的化学组成。

[4]对传统方法进行改进，利用TiCl4水溶液中，TiO22+与C2O42-在一定条件下形成TiO(C2O4) 2-络离子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4)2·4H2O前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得BaTiO3超细粉。

共沉淀法制备三元正极材料哎，今天咱们聊聊三元正极材料的制备，尤其是共沉淀法，这可是一门神奇的技术，真心让人眼前一亮。

大家知道，三元正极材料主要是指镍、钴、锰这三种金属元素的组合，咱们就像调酒师，把这些成分巧妙地混合在一起，最终得出一种性能优异的电池材料。

想象一下，如果把它比作一道美味的菜肴，那可真是大厨级别的享受。

先说说共沉淀法吧，这个名字听起来好像有点复杂，但其实也没那么神秘。

就像做饭一样，首先得准备好食材。

咱们要的“食材”就是金属盐。

把这些金属盐溶解在水中，形成一个透明的溶液，简直就像是为做汤而调好的高汤，闻起来可香了。

咱们得加入沉淀剂。

这一步就像是给汤里放调料，瞬间让整个味道层次丰富起来。

沉淀剂一加入，反应立马就开始了，咕噜咕噜冒泡，最后形成固体颗粒，简直是魔法一样。

然后，咱们得把这些沉淀物收集起来，就像捞面条一样。

把它们过滤出来，洗干净，去掉多余的杂质，保证这些颗粒干净整洁。

这一步相当关键哦，好的原料才能做出好的菜。

咱们把这些沉淀物干燥，准备进入烘烤的环节。

想象一下，把食材放进烤箱，等着它们变得更加美味。

在高温的作用下，这些颗粒会发生一系列化学反应，变得更加稳定，性能也会更上一层楼。

可是呀，制备的过程并不是一帆风顺，偶尔会遇到一些小麻烦。

比如说，沉淀不完全，或者颗粒大小不均匀，这就像做菜时调味不当，让人失望。

不过没关系，经验丰富的“厨师”总会找到解决办法，调整反应条件，让一切变得完美。

经过这些细致的步骤，最终得出的三元正极材料就是那一盘美味佳肴，既有营养又能让人满意。

在这个过程中，咱们还得考虑到环保问题，不能只顾着做材料，而忘了对地球的责任。

采用水作为溶剂，不仅经济实惠，还能减少污染。

这就像是做饭时，咱们尽量用新鲜的食材，保持健康一样。

毕竟，健康的生活才是最重要的。

接着说说这些三元正极材料的应用，它们可是电池世界里的明星哦。

无论是电动车、手机，还是储能设备，都少不了它们的身影。

想象一下，如果没有这些材料，咱们的生活会变成什么样子，真是没法想象。

钛酸钡来源：世界化工网（）钛酸钡不仅是重要的精细化工产品,而且已成为电子工业中不可缺少的主要原料之一.在BaO-TiO2体系中genuine不同的钡钛比,除有BaTiO3外,还有Ba2TiO4,BaTi2O5,BaTi3O7及BaTi4O9等几种化合物,其中BaTiO3使用价值较大,化学命名为偏钛酸钡,又称钛酸钡.一、物理化学性质钛酸钡为浅灰色结晶，熔点约为1625℃，比重为6．0，溶于浓硫酸、盐酸及氢氟酸，不溶于热的稀硝酸、水及碱。

具有五种结晶变型：六方晶型、立方晶型、四方品型、正方晶型、三方晶型。

室温下以正方晶型稳定，所以最常见的是正方晶型。

有毒：介电常数很高。

当BaTiO2受到高电流电场作用时，在居里点120 ℃以下会产生持续的极化效应。

极化的钛酸钡有两个重要的性质：铁电性和压电性。

二、用途钛酸钡是继酒石酸钾钠的复盐系统和磷酸钙系统的强电体之后最新发现的第三种强电体。

因为它是一种既不溶于水又耐热性很好的新型强电体，所以有很大的实用价值，尤其在半导体技术和绝缘技术上显得更为重要。

例如．其晶体有高介电常数和热变参数，广泛用作体积小、容量大的微型电容器和温度补偿元件。

它有稳定的电性能．可用于制造非线性元件、介电放大器和电子汁算机记忆元件(存贮器)等。

它还具有机、电转换的压电性能．可作为电唱机唱头、地下水探测装置和超声波发生器等器械的部件材料。

另外，它还可用来制造静电变压器、变额器、热敏电阻、光敏电阻及薄膜电子技术元件等。

随着电子工业的发展．钛酸钡的用途必将会更加广泛。

三、制备方法钛酸钡自从于1887年有意大利Piccinni首次用氟氧化钛酸钡灼烧得到以来，相继有许多国家的科技人员研究陈宫多种制备方法，目前工业行生产BaTiO3的主要方法是固相法和化学共沉淀法，其次是有机法和水热法正在研究开发中。

1.固相法固相法师将等物质的量的钡化合物（如BaCO3）和钛化合物（如TiO2）混合，研磨后，在如干个压力下挤压成型，然后与1200℃进行煅烧，煅烧物再粉碎，湿磨，压滤，干燥，研磨，即得钛酸钡粉体成品。