【精品】共沉淀法制备BaTiO3

.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法[2]等。

1.11共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。

共沉淀法可制备BaTiO3[3-5]、PbTiO3[6]等PZT系电子陶瓷及ZrO2[7,8]等粉体。

以CrO2为晶种的草酸沉淀法，制备了La、Ca、Co、Cr掺杂氧化物[9]及掺杂BaTiO3等。

以Ni(NO3)2·6H2O溶液为原料、乙二胺为络合剂，NaOH为沉淀剂，制得Ni(OH)2[10]超微粉，经热处理后得到NiO超微粉。

与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质[11]，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。

1.12均匀沉淀法在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法。

本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。

本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，促使沉淀均匀生成。

制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3[18,19]等。

1.13xx沉淀法许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米颗粒[20]。

例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG)，于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子。

又如使酸化的FeCl3---乙二醇---水体系强制水解可制得均匀的Fe(III)氧化物胶粒[21]。

1.14沉淀转化法本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚。

例如：以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末[22]。

钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析
BaTiO3材料是一类重要的电子陶瓷材料，具有良好的光、电及化学催化性能，被广泛应用于电子及微电子工业、能源开发、污染物处理等领域。

随着高纯超微粉体技术、厚膜与薄膜技术的发展和完善，BaTiO3材料体系围绕新材料的探索、传统材料的改性、材料与器件的一体化研究与应用等方面幵展了广泛的研宄，成为材料科学工作者十分活跃的研究领域。

 1.BaTiO3晶体结构
 钛酸钡又称偏钛酸钡，分子量为白色结晶粉末，溶于浓硫酸、盐酸和氢氟酸，不溶于稀硝酸、水和碱其熔点为1625℃，密度为6.02g/cm3，有毒性。

钛酸钡的晶体结构是典型的钙钛矿结构，具有理想的结构单胞，即立方对称性晶胞，如图1所示。

Ba2+和O2-共同按立方最紧密堆积的方式堆积成O2-处于面心位置的“立方面心结构”,而尺寸较小、电价较高的Ti4+则在八面体间隙中。

每个被Ba2+十二个O2-包围形成立方八面体，其配位数为12；每个Ti4+被六个O2-包围形成八面体,其配位数为6；在每个O2-周围有四个Ba2+和两个Ti4+。

 图1 BaTiO3的钙钛矿晶体结构图
 钛酸钡是典型的铁电材料，具有铁电性，在一定温度范围内具有自发极化现象，由于钛离子随温度变化自发极化方向不同，钛酸钡的晶型分为六方相、立方相、四方相、斜方相和菱形相五种，如图2所示。

其中三方晶系、斜方晶系、四方晶系称为铁电晶系，具有铁电性。

 图2 BaTiO3的四种晶型
 2.BaTiO3粉体制备。

3 化学法合成BaTiO3铁电材料实验地点：李云强B503一、实验目的1. 掌握化学法的原理与制备过程2. 掌握BaTiO3铁电材料的性质二、实验原理钛酸钡(BaTiO3)是典型的铁电材料, 是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。

如可用作制备多层电容器(MLCC)、正温度系数(PTC)热敏电阻、压电陶瓷等。

BaTiO3 陶瓷粉体传统的制备方法是以BaCO3和TiO2为原料, 在1 150 ℃以上的高温条件下经固相反应得到。

但由于该法存在高温焙烧过程, 制得的粉体粒径大且分布范围宽, 虽经反复研磨, 产物粒径也只能达到微米级, 从而严重影响了陶瓷的性能。

随着现代陶瓷日益向高精度、高可靠性和微型化方向发展, 对粉体的粒径、纯度、形貌提出了越来越高的要求, 传统的固相法已不能适应科技的发展。

为了解决这一问题, 人们开发出各种制备BaTiO3陶瓷粉体的方法, 如溶胶-凝胶法, 该法易实现多组分均匀混合, 但制备时间较长, 产量小, 难工业化;水热法合成BaTiO3可在较低温度下直接生成, 产物粒径小, 但该法存在反应较难, 晶化时间长;普通化学法具有工艺简单的优点, 其中草酸盐共沉淀法已在工业生产中获得应用。

用该法制得的BaTiO3粉体质量比传统的固相反应法有很大的提高, 因此，本次实验主要学习草酸盐做共沉淀的化学法制备BaTiO3。

实验原理如下;TiO2++Ba2++2C2H22++xH2O BaTiO(C2O4)2·4H2OBaTiO(C2O4)2·4H2O BaTiO3 +2CO +2CO2 +4H2O三、实验药品所用试剂均为分析纯, 包括Ti(OC4 H9)4、Ba(Ac)2、BaCl2·2H2 O 、Ba(NO3)2、H2C2O4·2H2 O 、NH3·H2O 等。

四、实验步骤注：以下的实验操作必须在通风厨中操作，且不能将头对着烧杯添加药品！！需制备5g的BaTiO3，请计算各原料所需量。

共沉淀法生产三元前驱体工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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共沉淀法的原理和样品制备技巧共沉淀法是一种常用的化学实验方法，用于制备纯度高、晶体结构良好的固体样品。

本文将介绍共沉淀法的原理以及一些样品制备的技巧。

一、原理共沉淀法是指通过两种或多种溶液混合反应，引起其中一种或多种阳离子和阴离子发生共沉淀现象，从而得到固体沉淀物的方法。

其原理是基于溶液中溶质与溶剂之间的反应产物溶解度的差异，通过调节溶液条件来促使所需溶质在溶液中形成沉淀。

在共沉淀法中，通常需要控制反应溶液的温度、pH值和离子浓度等参数。

通过优化这些条件，可以实现溶质的选择性沉淀。

此外，还可以通过添加络合剂、分散剂或表面活性剂等来调控溶解度和沉淀物的粒径，从而提高样品制备的质量。

二、样品制备技巧1. 选取适宜的反应体系选择适合共沉淀法的反应体系非常重要。

通常需要考虑溶质的溶解度、稳定性和生成沉淀的速度等因素。

同时，也要注意反应体系中其他离子的干扰，尽量减少或避免其他离子的共沉淀。

2. 调节溶液条件在制备样品时，可以通过调节溶液的pH值、温度和离子浓度等参数来控制沉淀物的形成。

例如，可以使用酸或碱来改变溶液的pH值，通过调整酸碱度来控制目标物质的沉淀。

3. 添加络合剂或分散剂有些情况下，溶质在溶液中的溶解度较高，很难通过共沉淀法获得理想的沉淀物。

此时，可以考虑添加适量的络合剂或分散剂来控制溶解度。

络合剂能与目标物质形成络合物，减少其在溶液中的溶解度；分散剂则可以分散沉淀物，使其在溶液中保持分散状态。

4. 控制沉淀物的粒径沉淀物的颗粒大小对于样品的性质具有重要影响。

可以通过控制反应溶液的搅拌速度、温度和沉淀物的陈化时间等参数，来调节沉淀物的粒径。

此外，还可以添加表面活性剂等辅助剂，来控制沉淀物的形貌和粒径分布。

5. 沉淀物的分离和干燥在样品制备完成后，需要对沉淀物进行分离和干燥，以得到固体样品。

常用的分离方法包括离心、过滤和洗涤等。

对于特殊的样品，还可以利用溶胶-凝胶方法或高温固相法进行沉淀物的煅烧和转化。

三元材料共沉淀法泵三元材料是指由三种及以上元素组成的化合物，这类材料拥有高效催化、电化学储能、光催化分解有机污染物等特点，被广泛应用于环境保护、新能源等领域。

其中，共沉淀法是制备三元材料的一种有效方法，而泵则是共沉淀法制备三元材料中必不可少的设备。

一、共沉淀法制备三元材料共沉淀法是指将三元以上的原料在化学反应过程中形成所需的物质，在共沉淀的过程中同时将三元物质以准确的比例混合，形成固体材料。

该方法具有简单、快速、易于控制成分和性能的优点，适合制备小粒径、均匀性好的纳米材料。

在制备三元材料时，理想的反应条件应满足：化学反应要快速进行且产物应有良好的结晶度；产物的组分应准确控制；产物微细度和分散度要好；产物应有高晶格度和均匀的催化剂单元。

通常，共沉淀法选择化学物质的共溶性好、稳定性高、生成剖面尖锐的化合物，并在较窄的工艺条件下实施反应。

二、泵在共沉淀法制备三元材料中的应用与传统的搅拌反应装置相比，泵具有很多优势，如体积小、重量轻、易于运输和维修、支持自动化生产等。

因此，泵在共沉淀法制备三元材料中的应用也越来越普遍。

泵的应用可以实现底部搬运物料，避免了搅拌装置强制性到底部的损坏，使反应物质更加均匀，并且可以使物料在反应过程中不断地与新鲜的反应液相混合，以保证反应过程的均匀性，减少物料的结块。

因此，泵在共沉淀法制备三元材料时，可以保证结晶度和远高于其他方法。

除此之外，在混合过程中加入合适的浓缩剂、表面活性剂和催化剂等，可以通过泵进行连续反应，得到高纯度、高晶体度、高均匀性的三元材料。

三、共沉淀法结合泵的三元材料制备流程1、准备反应设备：准备反应釜、泵、浓缩器、真空系统等。

2、准备反应原材料：根据所需三元材料组成，按照一定的比例混合原材料。

3、开泵进料：将原材料通过泵引入到反应釜内进行反应，同时加入浓缩剂、表面活性剂和催化剂等。

4、连续搅拌混合：将反应物混合均匀，可以通过搅拌实现。

由于泵搬运的物料已经处于动态状态，因此在反应过程中不需要特别的搅拌力。

实验2 草酸沉淀法制备钛酸钡超细粉体（设计实验）（一）实验目的1. 掌握液相共沉淀法制备金属氧化物陶瓷粉体的原理与方法。

2. 熟悉草酸盐沉淀法制备钛酸钡超细粉体的方法与步骤。

（二）实验原理钛酸钡(BaTiO3)是典型的铁电材料，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。

如可用作制备多层电容器(MLCC)、正温度系数(PTC)热敏电阻、压电陶瓷等。

钛酸钡一直是钛酸盐系列电子陶瓷元件的基础母材。

它具有高介电常数和低介电损耗的特点，有优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，广泛地应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)，多层陶瓷电容器（MLCC) ，热电元件，压电陶瓷，声纳、红外辐射探测元件，晶体陶瓷电容器，电光显示板，记忆材料，聚合物基复合材料以及涂层等。

[1]目前制备超细钛酸钡粉体的方法从反应原料所处相态和制备工艺的角度可分为固相法、液相法和气相法。

其中固相法为传统制备方法，也是目前国内外工业化生产钛酸钡粉体的一种重要方法。

液相法(湿化学法)可以得到高纯、超细、粒度分布更窄的钛酸钡粉体。

其中草酸盐沉淀法和水热法已经应用于工业生产；而气相法发展缓慢，还不成熟，处于实验研究阶段。

[2]草酸盐共沉淀法具有制备出的粉体粒径小、纯度高、原料来源广泛，过程简单，在前驱体的固液分离方面较容易等优点，目前研究和应用较多。

传统的草酸盐共沉淀法是将BaCl2、TiCl4的混合溶液以一定的速度滴入草酸溶液中，同时用NH3·H2O调节溶液的pH到一定范围，持续搅拌，待反应结束后，所得产物经陈化、洗涤、过滤、干燥和煅烧即获得BaTiO3粉体。

但是其中TiCl4的水解较难控制，同时反应过程中较多的Cl-存在，加大了洗涤的难度，另外，制备过程中随着钛酸钡粉体粒度的减小，其晶型逐渐偏离四方相。

[3]而且，在操作过程中操作条件的微小变化，如pH值等。

很容易造成产物Ba/Ti比的较大变动，不能保证其要求的化学组成。

[4]对传统方法进行改进，利用TiCl4水溶液中，TiO22+与C2O42-在一定条件下形成TiO(C2O4) 2-络离子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4)2·4H2O前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得BaTiO3超细粉。

共沉淀法制备三元正极材料哎，今天咱们聊聊三元正极材料的制备，尤其是共沉淀法，这可是一门神奇的技术，真心让人眼前一亮。

大家知道，三元正极材料主要是指镍、钴、锰这三种金属元素的组合，咱们就像调酒师，把这些成分巧妙地混合在一起，最终得出一种性能优异的电池材料。

想象一下，如果把它比作一道美味的菜肴，那可真是大厨级别的享受。

先说说共沉淀法吧，这个名字听起来好像有点复杂，但其实也没那么神秘。

就像做饭一样，首先得准备好食材。

咱们要的“食材”就是金属盐。

把这些金属盐溶解在水中，形成一个透明的溶液，简直就像是为做汤而调好的高汤，闻起来可香了。

咱们得加入沉淀剂。

这一步就像是给汤里放调料，瞬间让整个味道层次丰富起来。

沉淀剂一加入，反应立马就开始了，咕噜咕噜冒泡，最后形成固体颗粒，简直是魔法一样。

然后，咱们得把这些沉淀物收集起来，就像捞面条一样。

把它们过滤出来，洗干净，去掉多余的杂质，保证这些颗粒干净整洁。

这一步相当关键哦，好的原料才能做出好的菜。

咱们把这些沉淀物干燥，准备进入烘烤的环节。

想象一下，把食材放进烤箱，等着它们变得更加美味。

在高温的作用下，这些颗粒会发生一系列化学反应，变得更加稳定，性能也会更上一层楼。

可是呀，制备的过程并不是一帆风顺，偶尔会遇到一些小麻烦。

比如说，沉淀不完全，或者颗粒大小不均匀，这就像做菜时调味不当，让人失望。

不过没关系，经验丰富的“厨师”总会找到解决办法，调整反应条件，让一切变得完美。

经过这些细致的步骤，最终得出的三元正极材料就是那一盘美味佳肴，既有营养又能让人满意。

在这个过程中，咱们还得考虑到环保问题，不能只顾着做材料，而忘了对地球的责任。

采用水作为溶剂，不仅经济实惠，还能减少污染。

这就像是做饭时，咱们尽量用新鲜的食材，保持健康一样。

毕竟，健康的生活才是最重要的。

接着说说这些三元正极材料的应用，它们可是电池世界里的明星哦。

无论是电动车、手机，还是储能设备，都少不了它们的身影。

想象一下，如果没有这些材料，咱们的生活会变成什么样子，真是没法想象。

钛酸钡BaTiO3压电陶瓷纤维及其复合材料钛酸钡铁电陶瓷是以钛酸钡及其固溶体为主晶相的陶瓷。

属钛钙矿型结构。

在温度高于120℃时为立方顺电相，温度在5～120℃时为四方铁电相，-80～5℃时为正交铁电相。

低于-80℃时为三方铁电相。

具有高介电性、压电性。

采用固相烧结法制取。

为陶瓷电容器的主要材料。

广泛用作铁电陶瓷器件和正温度系数热敏电阻材料。

特点：化学式为BaTiO3，属ABO3钙钛矿型结构。

在温度高于120℃时，BaTiO3为立方顺电相；温度在5~120℃时，为四方铁电相；温度在-80~5℃时，为正交铁电相；当温度低于-80℃为三方铁电相。

应用：由于钛酸钡具有高介电性，一直是陶瓷电容器的最主要材料。

另外，它经极化后具有压电性，因此可用于制作压电器件。

由于钛酸钡是具有氧八面体结构的有代表性的铁电体，多年来一直被作为典型的铁电陶瓷得到广泛研究与应用。

通过施主掺杂制成的钛酸钡半导体陶瓷，是正温度系数热敏电阻的基本材料.性能：铁电陶瓷的主要特性为：(1)在一定温度范围内存在自发极化，当高于某一居里温度时，自发极化消失，铁电相变为顺电相；(2)存在电畴；(3)发生极化状态改变时，其介电常数-温度特性发生显著变化，出现峰值，并服从Curie-Weiss定律；(4)极化强度随外加电场强度而变化，形成电滞回线；(5)介电常数随外加电场呈非线性变化；(6)在电场作用下产生电致伸缩或电致应变.钛酸钡BaTiO3压电陶瓷纤维及其复合材料BaTiO3/piezoelectric ceramics Fiber复合材料，描述：采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡溶胶和粉末,并分别采用连续纺丝技术和粉末-溶胶混合挤出技术制备钛酸钡压电陶瓷纤维,系统研究钛酸钡纤维的结构和性能.17)掺杂钛酸钡的有机金属卤化物钙钛矿CaO 41.24%|TiO2 58.76%薄膜材料掺杂BaTiO3的有机金属卤化物Perovskite薄膜材料，Sn型有机金属卤化物钙钛矿薄膜描述：采用掺杂的方法把钛酸钡材料加入到钙钛矿材料当中,使其均匀的分散到钙钛矿溶液当中,然后采用旋涂的方法在介孔二氧化钛薄膜上旋涂含有钛酸钡的钙钛矿层,作为太阳能电池的光吸收层材料.18)钛酸钡界面修饰层的钙钛矿材料阴极界面修饰层改善平面p-i-n型钙钛矿，有机/无机杂化金属卤化物钙钛矿半导体材料描述：采用PCBM/C_(60)/LiF三层阴极界面修饰层(Cathode buffer layers,简称CBLs)来实现高性能的平面p-i-n型钙钛矿太阳能电池,所制备的器件结构为:ITO/PEDOT:PSS/CH_3NH_3PbI_3-x Clx/CBLs/Al。

钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。

关键词：钛酸钡；粉体;制备方法；1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。

制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。

所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。

钛酸钡的应用越来越广泛。

目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。

2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。

朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。

由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。

水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。