4-食品理化检验实验指导手册
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食品安全与卫生检测实训教学指导书(食品加工技术专业、食品安全监测专业)吉林粮食高等专科学校2004年6月《食品安全与卫生检测》实训指导书依据《食品安全与卫生检测》课程教学大纲的要求,结合我校的实际情况,编写本指导书,作这《食品安全与卫生检测》任课教师教学参考和食品工程专业教学用书。
全书共分10个实训专题,建议教学学时为30~50学时。
《食品安全与卫生检测》是在学过分析化学、食品生物化学、食品微生物学等课程的基础上开设的,与《食品营养与检测》构成了一个既相互联系、又相对独立的有机整体,是高职高专院校食品加工技术专业一门技术性、实践性很强的专业基础课程,是能够把基础课与专业课紧密联结起来的一门应用科学。
该课程主要讲授食品的安全卫生、食品卫生检测有关知识、食品卫生检测技术、食品安全管理、食品卫生监督、国家食品卫生法与世界卫生组织、典型食品安全卫生案例分析等。
通过本课程各教学环节,要求学生掌握从事食品生产与加工、食品营销及检测等职业岗位群工作所必须具备的基本知识、基本原理和基本技能;能合理运用所学知识和技能,提高食品品质,保证食品的安全性。
使学生在食品加工实践中具备发现问题、分析问题和解决问题的能力;了解国内外食品安全与检测的科学技术动向。
因此,本课程承担着培养食品专业高级实用型专门人才和提高食品安全、卫生检测技术的双重任务。
在具体实施中,既可以采取理论与实训结合的教学形式,也可单独组织实训教学。
要强调所有实际操作必须符合食品行业卫生规范、职场卫生健康、操作规程等的要求。
要强调紧密结合生产实践,改革实验教学内容,减少演示性、验证性实验,增加工艺性、设计性、综合性实验,逐步形成基本实践能力与操作技能、综合实践能力与综合技能有机结合的实践教学体系。
构建具有高职高专食品专业特色的“实验、认识实习、生产实习、专业综合训练、毕业实习”的实践教学模式。
吉林粮食高等专科学校食品科学与工程系2004年6月实训一花生中黄曲霉毒素B1的检测一、目的1、熟练掌握薄层层析法原理。
食品化学实验指导王昕石晶吉林大学生物与农业工程学院食品科学与工程系2010年06月目录实验一、水分活度的测定——溶剂萃取法 (1)实验二、方便食品中淀粉α-化程度的测定(碘量法) (3)实验三、油脂酸价和过氧化值的测定 (5)实验四、二氧化硫(SO2)含量测定(碘液滴定法) (8)实验五粗纤维含量测定 (9)实验六蛋白质食品功能特性测定 (11)一、实验材料和试剂 (11)二、实验内容 (11)(一)蛋白质的水溶性 (11)(二)蛋白质的乳化性 (12)(三)、蛋白质的起泡性 (14)(四)、蛋白质热凝集性的测定 (15)(五)蛋白质的胶凝作用 (16)附:蜂蜜海绵蛋糕的制作 (17)实验九、α-淀粉酶活力的测定 (21)实验十、美拉德反应初始阶段的测定 (22)实验十一果胶的提取、测定和果酱的制备 (24)实验十二软饮料中可溶性固形物的测定(折光计法) (27)实验十三过氧化物酶的测定 (31)实验十四青菜叶中叶绿素含量的测定 (32)实验十五苹果中多酚氧化酶最适温度的测定 (34)实验十六凝固剂对豆腐凝胶的影响 (36)ii实验一、水分活度的测定——溶剂萃取法1.原理样品中的水可用不混溶的溶剂来萃取,萃取的水量与水相中的水分活性成正比。
2.试剂(1)卡尔费休试剂:甲液:在干燥的棕色玻璃瓶中加入100mL 无水甲醇、8.5g 无水乙酸钠(需预先在120℃干燥48h 以上),5.5g 碘化钾,摇匀溶解后再通入3.0~10.0g 干燥的二氧化硫。
乙液:称取37.65g 碘、27.8g 碘化钾及42.25g 无水乙酸钠,移入干燥棕色瓶中,加入500mL 无水甲醇,摇匀溶解后备用。
将上述甲、乙液混合,用聚乙烯薄膜套在瓶外,置于冰浴中静置一昼夜,放在干燥器中,升至室温后备用。
(2)卡尔费休试剂的标定:取干燥带塞的玻璃瓶称重,准确称入重蒸馏水30mg 左右,加入无水乙醇2mL ,在不断振摇下,用卡尔费体试剂滴定至终点。
食品化学实验指导
食品化学实验指导
1,实验前准备:
(1)介绍调查对象:该实验对对不同品种的食品残留进行实验,采集需要检测的各项品种;
(2)有关仪器设备准备:微量天平、色谱仪、高效液相色谱-质谱联用仪、高效分离质谱仪、质谱仪等实验仪器,为食品残留测定提供有效的技术保证和谱图鉴定。
(3)采样准备:根据实验要求,根据国家有关技术文件,进行采样准备;
(4)样品献血:根据样品,从食品中以适当量取样,按国家质量标准准确比例称取;
(5)实验室环境:确保实验环境安全,明确实验区域的主要污染源,检查实验室的温度、湿度、气味进行校准;
2,实验步骤及操作:
(1)测定样品:采用高效液相色谱-质谱技术,将待测的食品样品按
指定的比例加入实验管中,加入酸性溶剂进行溶解后,使用色谱仪将样品
分离,然后取样加入测定管中,放入电解极板模拟现场植物生长状况,对
样品进行测定、计算;
(2)实验分析:根据实验数据,依据所测定的残留物质含量,计算精
确度、准确度、线性、检出限、重现性等指标;
(3)实验结果:与标准结果对比,结合相关理论,如果实验结果符合
要求,则实验结果为有效,否则实验结果无效,或再重复实验1次;
(4)实验报告:根据实验数据、测定原理和实验步骤,编写实验报告,把实验结果写入报告;
3,实验结果分析:
(1)结果评价:根据实验结果,对所测定的残留物质含量,定量和定
性评价;
(2)质量控制:及时修改实验程序,建立完善的实验质量控制体系,
保证实验数据的准确度,充分挖掘实验数据的丰富性。
食品分析实验指导书目录第一部分常规实验 (1)实验一食品中水分含量的测定 (1)实验二食品中水分含量的测定 (3)实验三总灰分的测定 (5)实验四钙的测定 (7)实验五钙的测定 (9)实验六铁的测定 (11)实验七铁的测定 (13)实验八总酸度的测定 (15)实验九有效酸度—pH值的测定 (17)实验十挥发酸的测定 (19)实验十一脂肪的测定 (21)实验十二脂肪的测定 (24)实验十三还原糖的测定 (26)实验十四总糖的测定 (29)实验十五蛋白质的测定 (32)实验十六挥发性盐基氮的测定 (34)实验十七氨基酸总量的测定 (36)实验十八维生素C含量的测定 (38)实验十九氯化钠测定 (41)实验二十氯化钠测定 (44)实验二十一番茄酱中番茄红素的测定 (46)实验二十二碘含量测定 (47)实验二十三硒的测定 (49)实验二十四二氧化硫及亚硫酸盐测定 (52)实验二十五亚硝酸盐的测定 (54)实验二十六多酚类物质总量测定 (57)实验二十七黄酮类化合物含量的测定 (59)第二部分综合实验 (61)实验一果蔬中单糖的组成及含量的测定 (61)实验二果蔬中有机酸的组成及含量的测定 (62)实验三果蔬中脂肪酸的种类与含量的测定 (63)附录1 标准滴定溶液的配制及标定 (65)附录2 常用洗涤液的配制 (70)附录3 常用指示剂的配制与变色范围 (71)附录4 常用酸、碱的浓度表 (72)第一部分 常规实验实验一 食品中水分含量的测定(常压干燥法)一、实验目的1.了解水分测定的意义。
2.掌握直接干燥法测定水分的方法。
3.掌握恒温干燥箱的正确使用方法。
二、实验原理在一定温度(100~105℃)和压力(常压)下,将样品放在烘箱中加热,样品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在恒温干燥箱中的分压,使水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,将样品完全干燥,干燥前后样品质量之差即为样品的水分量,以此计算样品水分的含量。
食品检验作业安全操作手册一、前言食品检验工作对于保障食品安全至关重要,但在进行检验作业时,安全操作是不容忽视的。
本手册旨在为从事食品检验工作的人员提供全面、详细且易于理解的安全操作指南,以降低潜在的安全风险,确保检验工作的顺利进行和人员的健康安全。
二、实验室安全规定(一)个人防护装备1、进入实验室必须穿戴合适的工作服、防护手套、护目镜等防护装备。
工作服应整洁、合身,避免穿着过于宽松或容易吸附化学物质的衣物。
2、手套应根据所接触的化学试剂和样品选择合适的材质,如乳胶手套、丁腈手套等。
在操作可能飞溅、腐蚀或有毒物质时,必须佩戴护目镜,防止眼睛受到伤害。
(二)实验室清洁与卫生1、保持实验室的清洁和卫生,定期进行清洁和消毒工作。
实验台面、仪器设备表面应及时清理污渍和残留物。
2、垃圾应分类存放,有害废弃物应按照规定进行处理,不得随意丢弃。
(三)化学品管理1、化学品应分类存放,易燃、易爆、有毒、有害化学品应存放在专门的储存柜中,并贴上明确的标签。
2、化学品的使用应遵循“先进先出”的原则,定期检查化学品的有效期和状态,过期或变质的化学品应及时处理。
三、仪器设备安全操作(一)天平1、天平应放置在平稳、无振动的台面上,使用前应进行校准。
2、称量时应避免过载,严禁用手直接接触称量物。
3、天平使用完毕后,应关闭电源,清理台面,将砝码放回砝码盒中。
(二)烘箱1、烘箱应放置在通风良好的地方,周围不得堆放易燃、易爆物品。
2、设定烘箱温度时,应根据样品的性质和要求进行合理设置,不得超过烘箱的最高允许温度。
3、放入和取出样品时,应佩戴隔热手套,防止烫伤。
(三)离心机1、离心机应平衡放置,离心管应对称放置,以保证离心机的平衡运转。
2、离心前应检查离心管是否密封良好,避免样品泄漏。
3、离心机运转过程中,不得打开离心机盖,待离心机完全停止运转后,方可取出样品。
(四)高压灭菌锅1、高压灭菌锅使用前应检查安全阀、压力表等部件是否正常。
2、加水时应注意水位,不得低于最低水位线,也不得超过最高水位线。
文件制修订记录1、目的为规范并统一检验操作,控制产品质量。
2、范围适用于所有原辅料进厂时所需的检验方法及成品、半成品所需的检验方法。
3、职责品保部:按本规定对所有需要检验的原辅料、成品半成品进行化验分析等工作。
4、定义无5、内容5.3 香料、调味品的取样方法5.3.1 抽样取样人员从批中抽取包装检验。
按下表进行抽样。
表1 批与抽取包装数实验室样品要放在洁净、干燥的玻璃容器内,容器的大小以样品全部充满为宜。
容器装入样品后立即密封注明品名和进货日期,取样后尽快送达实验室。
样品应在常温下保存,须长期贮存的样品要存放在阴凉、干燥的地方。
5.4 原辅料感官检验5.4.1 色泽鉴定分取20~50g样品,放在手掌中均匀摊平,在散射光线下仔细观察样品的整体颜色和光泽。
正常大豆应具有其固有的颜色和光泽。
5.4.2 气味鉴定分取20~50g样品,放在手掌中用哈气或摩擦的方法,提高样品的温度后,立即嗅其气味。
对气味不易鉴定的样品,分取20g样品,放入广口瓶置于60~70℃的水浴锅中,塞上瓶塞,颗粒状样品保温8~10min,粉末状样品保温3~5min,开盖嗅辨其气味。
正常粮食油料应具有固有的气味。
5.5 油脂感官检验5.5.1 色泽透明度鉴定量取试样100ml注入具塞比色管中,在20℃温度下静置24H,然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察其透明程度,记录观察结果。
观察结果以“透明”“微浊”“混浊”表示。
5.5.2 气味、滋味鉴定取少量试样注入烧杯中,加温至50℃用玻璃棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨滋味。
凡具有该油脂固有的气味和滋味,无异味的为合格。
不合格的应注明异味情况。
5.5.2 冷冻试验将混合均匀的油样(200 mL~300 mL)加热至130℃时,立即停止加热,并趁热过滤。
将过滤油注入油样瓶中,用软木塞塞紧,冷却至25℃,用石蜡封口。
然后将油样瓶浸入0℃的冰水浴中,用冰水覆盖,使冰水浴保持在0℃(为使保持在0℃可随时补充冰块)。
食品化学实验指导书编写整理人员:丁长河鲁玉杰王争艳布冠好杨国龙田双岐河南工业大学粮油食品学院2013年4月实验一食品水分活度的测定一、实验目的掌握食品水分活度仪器测量方法。
二、实验原理样品在密闭空间与空气水汽交换平衡后,其分水活度近似等于密闭空间空气的相对湿度。
三、实验材料与仪器水分活度仪LabSwift(瑞士Novasina)。
测量样品:小麦、面粉。
四、实验步骤1.接上电源线,将电源线插头插入带电插座内;2.按MENU键开机,仪器自动运行“WARM UP”模式,经几分钟后,稳定并显示出测量腔的温度和水分活度值;3.将标准品放入测量腔内(体积不要超过塑料器皿的上边缘),盖上仪器的上盖,默认模式为F模式,按MENU键开始测量;4.仪器显示器上方会显示数据,下方会显示ANALYSIS及温度,下方数字会闪烁;5.待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁,此时即为测定平衡终点;6.按MENU键,然后按ACTURAL键至屏幕显示CALIB页面,再按MENU 键进入校正程序;7.仪器页面此时会显示数字,下面会有CAL XX字样,XX代表着放进去的标准品的浓度,然后按MENU键;8.仪器页面会显示0000提示输入密码,按ACTURAL及MENU键输入8808,具体是按ACTURAL选择数字,按MENU确认;9.密码输入后仪器显示为CAL NO,此时按ACTURAL使之变为CAL YES,按MENU确认,仪器会显示WAITING至DONE,此时校正结束,仪器页面显示水活度值;10.将待测样品放入塑料盒(去掉塑料盒的盖子)后放入测量腔内,盖上盖子,默认模式仍然是F,仪器自动进行测量;11.仪器显示器上方会显示数据,下方会显示ANALYSIS及温度,下方数字会闪烁;12.待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁,此时即为测定平衡终点;13.分析结束后,长按MENU键仪器会显示OFF,并自动关机,拔下电源线,将仪器及电源线放入便携箱内。
吴忠兰花花实业有限公司实验室作业指导书文件名称:实验室检验手册文件编号:拟制:审核:批准:版号:C目录第一部分:化验室手册一、组织机构及职责二、实验室设施与环境三、化验仪器药品的管理控制四、检验样品的管理五、化验室记录清单第二部分实验室检验规程一、概况(一)质量方针及目标(二)执行标准(三)人员构成情况(四)主要监视和测量装置情况(五)主要检验项目及周期二、职责和权限三、工作要求四、考核制度(一)考核表(二)工作分工表(三)记录五、安全操作规程(一)防火(二)灭火(三)防爆(四)防毒(五)防风六、设备仪器操作规程(1)722分光光度计操作规程(2)分析天平操作规程(3)PH计操作规程(4)冰箱操作规程(5)干燥箱操作规程(6)水浴锅操作规程(7)浊度仪操作规程(8)蒸馏水操作规程(9)超声波洗涤操作规程(10)显微镜操作规程七、溶液配制及标定(1)氢氧化钠溶液配制及标定(2)盐酸溶液配制及标定(3)硫酸溶液配制及标定(4)硫代硫酸钠溶液配制及标定(5)碘溶液配制及标定(6)x溶液配制及标定(9)配置溶液的一般要求八.样品试验方法第三部分食品安全管理一、食品安全管理人员制度二、食品安全检查制度三、原料采购制度四、从业人员健康管理制度五、从业人员个人卫生制度六、仓库卫生岗位责任制第四部分检验的基本知识一、食品检验的基础知识二、检验试剂的要求三、检验器皿的要求四、检验的一般步骤五、检验的一般要求六、实验室安全防护知识七、实验室安全用电知识第五部分检验标准企业标准QB/LHH6406-□□□□□第六部分检验方法第七部分校验仪器记录化验室手册引言吴忠兰花花实业有限公司成立于2010年10月,占地164亩,检验科化验室面积2058平方米,微生物、理化实验室现有技术人员4名,微生物实验室负责生产加工环境、原辅材料购进、使用,生产各环节半成品、成品的微生物监测,严格按照化验规划化验,确保达标,理化实验室负责理化指标(食品添加剂、营养成份)的检测,确保公司的“猛豹“合格率达到100%,编制说明检验科化验室作为吴忠兰花花实业有限公司的检验机构,在控制原料质量、产品质量及生产车间卫生状况方面起着重要作用。
烟台南山学院《食品理化检验》实验指导手册烟台南山学院2015年6月目录实验一啤酒比重和酒度的测定 (1)实验二面粉中水分及灰分含量测定 (6)实验三食品中还原型维生素C的测定——2,6-二氯靛酚滴定法 (9)实验四食品中粗脂肪的测定 (12)实验五牛奶中乳糖含量的测定 (15)实验六食品中挥发酸的测定 (17)实验七品红亚硫酸比色法测定白酒中的甲醇含量 (19)实验八食品中挥发性盐基氮的测定 (21)实验一 啤酒比重和酒度的测定(一)啤酒比重的测定一、实验目的掌握啤酒比重的测定方法。
二、实验原理比重测定的原理是比重是指一物质量与同体积同温度纯水质量的比值表示,一般比重是指20℃时的比重,用r 420表示,也可用某一物质的质量与同体积4℃水的质量的比值,用 r2020表示。
三、实验仪器与试剂啤酒、比重瓶:25ml 或50ml (带温度计塞) 电热恒温水浴锅 吸管:25ml烧杯、试剂瓶、电吹风等 无二氧化碳之蒸馏水、滤纸等 四、实验步骤1、洗瓶:用洗涤液、自来水、蒸馏水彻底洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,并把瓶内外吹干。
2、称瓶重:安好瓶子塞和瓶帽,称量空瓶重,为M 0(瓶重应减去瓶内空气重量,1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g ≈0.0013g )。
3、称量附温比重瓶和水的总重:用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶,插入带温度计瓶塞(加塞后瓶内不得有气泡存在)。
将比重瓶置于20℃(按油品种类设定)恒温水浴中,待瓶内水温达到20±0.2℃时并稳定20~30min 。
取出比重瓶,同时读取温度t2,用滤纸吸去溢出侧管的水,立即盖上所附瓶帽,揩干瓶外部,称量得附温比重瓶和水之共重为M 1。
4、称量附温比重定瓶和试样的总重:吸取澄清啤酒试样在20℃以下),按测定瓶和水重法注入瓶内。
加塞,用滤纸揩净外部,置于20℃(按油品种类设定)恒温水浴中,约30min 后取出,同时记录温度t1,揩净排水管溢出的试样和瓶外部,盖上瓶帽,称量得附温比重瓶和样品之共重M 2 。
5、计算:密度瓶法计算啤酒的密度102--M d M M Md ——试样在20℃时的相对密度;M0——密度瓶的质量,g;M1——密度瓶加水的质量,g;M2——密度瓶加液体试样的质量,g。
双试验结果允许差不超过0.0004,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第四位。
五、注意事项1、每套附温比重瓶的M0和M1数值,经测得后分别记下,作为不变常数,实际使用时只需依法测得M2数值即可代入上式计算。
2、每套附温比重瓶的三个组件(瓶身,温度计,小罩)均刻有相同编号,请注意核对,防止与别套互混错配。
(二)啤酒酒度的测定一、实验目的1.学习用蒸馏法分离被测组分的方法2.学习用密度瓶法测定液体密度的方法,并根据其密度查表求其浓度。
二、实验原理用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来,收集馏出液。
用密度瓶测定馏出液的密度,密度以相同温度下,同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。
根据密度-酒精度对照表,可查得酒精含量。
三、实验试剂及仪器啤酒电炉,调温电热套或恒温水浴锅,铁架台,500mL圆底烧瓶(锥形瓶),冷凝管,100mL容量瓶,规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶(见图)、三角瓶、天平、滤纸、温度计等。
密度瓶示意图四、实验步骤:1.样品处理在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中,称取l00.0g除气啤酒,再加50mL 水,按上冷凝器,冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。
若室温较高,为了防止酒精蒸发,可将容量瓶浸于冷水或冰水中。
开始蒸馏时用文火加热,沸腾后可加强火力,蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。
取下容量瓶,于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g,混匀。
2.馏出液密度的测定(1)空瓶称重:将密度瓶洗干净后,吹干或低温烘干(可用少量酒精或乙醚洗涤),冷却至室温,精确称重至0.1mg。
(2)称水重:将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气饱)。
装上温度计。
立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中,让瓶内温度计在20℃下保持20分钟,取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水,立即盖上小帽,室温下平衡温度后,擦干瓶壁上的水,精确称重。
(3)馏出液称重:倒出蒸馏水,用少量馏出液洗涤后,加入冷却至15~19℃的馏出液,按(2)测得馏出液重量。
(4)密度计算:密度瓶和馏出液重—空瓶重馏出液密度= ——————————————密度瓶和蒸馏水重—空瓶重3.查密度和酒精对照表,求得酒精含量。
我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%,12度啤酒的酒精含量不低于3.5%。
表3-2-8 密度-酒精度对照表五、注意事项:1.啤酒的除气都应该在低于25℃的恒温室中操作,2.蒸在蒸馏初沸前要缓慢加热,防止酒液急剧沸腾,泡沫窜出。
3.接收馏出液的容量瓶要外加冰水浴(0——_l℃),还要注意容量瓶的瓶口与冷凝器出口的直径,两者连接处宜宽松些,否则会产生“冒泡”现象,损失酒精。
4.将15-19℃的试样装入密度瓶后,在20+-0.l℃高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持5min不变后取出,迅速用滤纸擦去溢出支管的溶液,立即盖上小帽,擦干整个瓶外壁后称重。
升温时禁止用手捂或放在室内自然升温,以免使比重瓶内溶液受热不均,产生较大误差。
5.称重的速度要快,特别是夏季,当室温高于20℃时,比重瓶内的溶液会升温而外溢,比重瓶外壁会由于温度差而产生露水,发生较大误差;称重时要戴薄型的尼龙手套,防止汗液粘附在瓶上。
主要是两点:一是防止酒精挥发,二是确保恒温称重。
六、思考题:是否可以在馏出液接近90mL时停止蒸馏?如果馏出液大于100mL,会对结果产生怎样的影响?实验二面粉中水分及灰分含量测定(一)面粉中水分含量的测定一、实验目的1、学习和掌握面粉质量的感官鉴别方法2、学会面粉中水分的测定原理及测定方法二、实验原理直接干燥法(常压烘箱干燥法)原理:本实验是基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来。
同时,由于不断的加热和排走水蒸气,而达到完全干燥的目的。
食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
该法适用于在 95~105℃范围内不含或含有极微量挥发性成分,而且对热稳定的各种食品。
完全干燥→恒重:指前后两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围。
恒重的操作步骤:干燥→冷却→称重→干燥→冷却→称重,直至前后两次的质量之差不超过规定的范围。
三、材料与仪器设备1、材料:普通面粉2、仪器设备:称量瓶(直径50mm,矮形)、干燥器、恒温干燥箱、电子天平(最小分度值1mg)、手套或牛皮纸带。
四、实验步骤1、样品的制备:在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。
在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。
一般水分在 14%以下时称为安全水分,即水分含量一般不会发生变化。
但要求动作迅速。
制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。
2、洗涤称量瓶,100-105℃下烘干1h(瓶盖斜支于瓶,冷却至室温,称重,重复操作直至恒重。
3、称瓶重m3:100-105℃下烘干,约2-4h。
取出,置于干燥器中冷却至室温。
称量干燥后的重量m2,再烘干,冷却,称量。
检查是否烘至恒重。
五、实验记录与结果计算X=[(m1-m2)∕(m1-m3)]×100%式中:m1 ------干燥前样品于称量瓶质量,gm2------ 干燥后样品与称量瓶质量,gm3 ------ 称量瓶质量,g六、注意事项:1、“恒重”是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数,本实验不超过2mg。
2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。
3、测定结果以质量百分数计,数据保留至小数点后一位数。
(二)面粉粗灰分的测定一、实验目的1.了解灰分测定的意义和原理。
2.掌握灰分测定的方法。
3.掌握马弗炉的使用方法。
二、实验原理一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,剩下的残留物即为灰分,称量残留物的质量即得总灰分的含量。
三、仪器与试剂1.实验仪器电子天平(d=0.1mg)、高温炉、电炉、坩埚、坩埚钳、干燥器。
2.实验材料试剂面粉1:4盐酸溶液:1体积浓盐酸与4体积蒸馏水混合均匀,注意酸溶解到水中0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液四、实验步骤1.瓷坩埚的准备将坩埚用盐酸(1:4)煮1~2小时,洗净、晾干,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁及盖上写编号,置于500~550℃高温炉中灼烧1小时,于干燥器内冷却至室温,称量,反复灼烧、冷却、称量,直至两次称量之差小于0.5mg,记录重量m1。
2.准确称取1~20g样品于坩埚内,并记录重量m2。
3.炭化将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。
4.灰化将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉(500~600℃),盖斜倚在坩埚上,灼烧2~5小时,直至残留物呈灰白色为止。
冷却至200℃以下时,再放入干燥器冷却,称重。
反复灼烧、冷却、称重,直至恒量(两次称量之差小于0.5mg ),记录重量m 3。
五、结果计算100m m m m %1213⨯--=)灰分含量(式中:m 1——空坩埚的质量,g ;m 2——样品+坩埚的质量,g ; m 3——残灰+坩埚的质量,g 。
六、注意事项:1.样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10~100mg 为宜。
通常奶粉、麦乳精、大豆粉、鱼类等取1~2g ;谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3~5g ;蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5~10g;水果及其制品取20g ;油脂取20g 。
2.液样先于水浴蒸干,再进行炭化。
3.炭化一般在电炉上进行,半盖坩埚盖,对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化前可加数滴辛醇或植物油。
4.把坩埚放入或取出高温炉时,在炉口停留片刻,防止因温度剧变使坩埚破裂。
5.在移入干燥器前,最好将坩埚冷却至200℃以下,取坩埚时要缓缓让空气流入,防止形成真空对残灰的影响。
6.灼烧温度不能超过600℃,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。
实验三食品中还原型维生素C的测定——2,6-二氯靛酚滴定法一、实验目的掌握2,6-二氯酚靛酚测定维生素C的原理和方法。
二、实验原理还原型抗坏血酸能还原染料2.6-二氯酚靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。
还原型抗坏血酸还原2.6-二氯酚靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。
在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2.6-二氯酚靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
反应式如下:三、材料及药品试剂:(1)2%草酸溶液:溶解20克草酸结晶于200毫升水中,然后稀释至1000ml。