油脂酸价、过氧化值的测定
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食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。
(一)酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。
【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。
2.试剂(1)乙醚-乙醇(2+1)。
临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。
(2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。
(3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
(4)实验用水为三级水。
【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2.准确称取3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2。
【数据处理】1.原始数据记录V1V2V(平均值)2.试样的酸价按下式进行计算。
X= V×c×56.11/m式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g;V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L;m——试样质量,g;56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价的测定酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。
RCOOH + KOH = RCOOK + H2O2、试剂1)10g/L酚酞乙醇溶液。
2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。
用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。
3、操作步骤。
(1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。
(2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。
(3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。
(4)结果计算样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56.11其中:x是式样的酸价(mg/g)V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml)C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l)M是试样质量m1是试样中总的油脂质量(g)m2是测定时称取油脂的质量(g)56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol)过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。
2、试剂1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。
3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。
油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
食用油的酸价和过氧化值食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一,而其中的酸价和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。
本文将对食用油的酸价和过氧化值进行详细介绍,帮助读者更好地了解和选择食用油。
一、食用油的酸价酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标,一般以毫克氢氧化钠(NaOH)消耗量表示。
酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。
1. 酸价的检测方法食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。
具体方法是将待测食用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中,再加入一定体积的氢氧化钠溶液,用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点,根据滴定消耗的氢氧化钠的体积计算酸价。
2. 酸价的意义酸价高表示食用油中酸性物质含量较多,可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。
长期食用酸价高的食用油会对人体健康产生不良影响,增加患心血管疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择酸价合格的产品。
二、食用油的过氧化值过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生的物质的总量,一般以毫克氧化氢(H2O2)消耗量表示。
过氧化值的高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。
1. 过氧化值的检测方法过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。
具体方法是将待测食用油加入碘化钾溶液中,利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子,再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点,根据滴定消耗的碘化钾的体积计算过氧化值。
2. 过氧化值的意义过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化,油脂质量下降,食用油变质。
长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响,加速衰老,增加患癌症等疾病的风险。
因此,我们在购买食用油时应注意选择过氧化值较低的产品。
三、如何选择优质食用油1. 观察外观选择优质食用油时,首先要注意其外观。
优质食用油应为透明明亮的色泽,并且无悬浮物或沉淀物。
2. 查看酸价和过氧化值了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定(滴定法)一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量,可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解,产生小分子的醛、酮、酸等,因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定:碘量法。
在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定,根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数,即为脂肪的过氧化值(POV)。
酸价的测定:滴定法。
利用酸碱中和反应,测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料:油脂。
(暴露在空气及光照条件下3天待用;)仪器:碘价瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、试剂瓶、称量瓶、天平(感量0.001g)。
试剂:1、0.01mol/L Na2S2O3:用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成;2、氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混匀;3、饱和碘化钾溶液:取碘化钾10g,加水5mL,贮于棕色瓶中,如发现溶液变黄,应重新配制;4、0.5%淀粉指示剂:500mg淀粉加少量冷水调匀,再加一定量沸水(最后体积约为100 mL);5、0.1mol/L氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;6、中性乙醚—95%乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤(一)过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g(精确到0.01g)置于干燥的碘量瓶底部,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,轻轻摇动充分混合;2、加入1mL饱和碘化钾溶液,加塞后摇匀,在暗处放置5min;3、取出碘量瓶,立即加入50mL蒸馏水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,记下体积V1,并计算POV。
油脂过氧化值的测定
一、原理:
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:
1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷
却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:C(Na
2S
2
O
3
)=0.002mol/L
4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml
沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:
1.取
2.00~
3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml
三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na
2S
2
O
3
标液滴定至黄色时加入1ml淀粉
指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,
按同一方法做试剂空白。
四、计算: X
1=(V-V
)×C×0.1269×100/m
X
2
=X×78.8
式中: X
1
—样品的过氧化值 g/100g
X
2
—样品的过氧化值 meq/Kg
V—Na
2S
2
O
3
标液体积ml
V 0—空白耗Na
2
S
2
O
3
标液体积 ml
C—Na
2S
2
O
3
标液的浓度 mol/L
m—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na
2S
2
O
3
标液C=1.000mol/L
相当的碘的质量, g 五、注意事项:
1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出
油脂后再测定。
参照GB/T5009.37
油脂酸价的测定
一、原理:
油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
它是判断油脂酸败程度的依据之一。
二、试剂:
1.乙醚—乙醇混合液(2﹕1):用氢氧化钾(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性
(初现粉红色)。
2.氢氧化钾标液:C(KOH)=0.05mol/L
3.酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液
三、操作方法:
(一)直接滴定:
1.准确称取3.00~5.00g样品,于三角瓶中;
2.加入50ml乙醚—乙醇混合液,振摇使油完全溶解,必要时可微热使
其溶解。
冷至室温,加入酚酞2~3滴,以KOH标液滴定至溶液初现
粉红色,30s不褪色为终点,记录所耗KOH的体积。
(二)提取(浸泡)滴定:
1.准确称取100-120g,放于带塞碘量瓶中,加入100ml石油醚放置
20-24小时;
2.烘干燥三角瓶至恒重后称重;浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶
中,水浴70°蒸发后,再50°烘箱烘干1小时;
3.称量油脂重量,按照方法一中的第二步方法滴定。
四、计算:
X=V C
m
⨯⨯56.11
式中: X—样品酸价,mg/g
V—样品消耗KOH标准液体积数,ml
C—KOH标准液浓度,mol/L
m—样品质量(提取出的油脂的重量),g
56.11—与1.0ml氢氧化钾标液(1.000mol/L)相当的氢氧化钾的毫克数。
五、注意事项:
1. 乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间,不宜现配现用,否则会
导致检测结果偏低。
2. 实验中存在乙醚乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变色的情况,
其原因为:实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用,使溶液受到污染导致不变色。
故此,实验用具做标示,专项专用。
参照标准:GB/T5009.37《食用植物油脂卫生标准的分析方法》。