油酸值的测定方法
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电位滴定法测定石油产品酸值的方法1.试验方法概要:1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中,在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上,用KOH异丙醇溶液滴定。
用电位计读数,分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图,以曲线的突跃点作为滴定终点,当所得的曲线无明显突跃点时,终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位值读数。
2用途及重要性2.1新的或使用后的油品,由于氧化生成的加成和分解产物,含有酸或碱性组分。
本方法可以测定其相对变化。
总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。
该酸值可用于控制润滑油质量,有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。
但作为润滑油报废指标仍是经验值。
2.2由于氧化产物会引起酸值的增长,同时又引起有机酸的腐蚀性变化,所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。
酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。
3仪器设备3.1手动滴定装置:3.1.1仪表,伏特计或电位计,当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时,并且当电阻范围在0.2~20MQ时,电位计的精度为±0.005V,灵敏度为±0.002V,测量范围是±0.5V。
仪表应远离杂散电场,以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。
这些接触包括与接地导线,与暴露在外的玻璃电极表面,玻璃电极导线,滴定台,或仪表的接触。
3.1.2感应电极,标准PH,适合非水滴定。
3.1.3指示电极,银/氯化银(Ag/ AgCl)指示电极,填充1M-3MLiCl乙醇溶液。
3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体,为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。
复合电极应该有一个套筒连接在指示部件,而且应该使用惰性乙醇电解液,例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。
这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。
它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。
注4-第三电极,例如铂电极,可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。
汽油、煤油、柴油酸度测定法(GB / T 258—77)一、实验目的1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。
2、掌握油、水分别操作技术。
二、方法纲要:用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸,而后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。
三、酸度:中和 100 毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数,单位为mgKOH/100毫升。
四、仪器与试剂1、仪器:锥形瓶: 250mL;球形回流冷凝管:长约300mm;量筒: 25mL、50mL、 100mL;微量滴定管:2mL ,分度为 0.02mL;或 5mL ,分度为 0.05mL;小热板或水浴。
指示剂:2、试剂95%乙醇: AR ;氢氧化钾: AR ,配成 0.05mol/ L 氢氧化钾乙醇溶液;碱性蓝6B:称取碱性蓝1g,称准至0.01g,而后将它加在50mL 煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤。
必需时将煮热的澄清滤液用 0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液或 0.05mol/L 盐酸溶液中和,直至加入 1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变为红色,而在冷却后又能恢复成为蓝色为止;甲酚红:称取甲酚红0.1g,称准至 0.001g,研细后溶入 100mL95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流 5min,趁热用 0.05mol/ L 氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止;酚酞:配成1%乙醇溶液。
碱性蓝 6B:合用于测定深色石油产品酚酞:合用于测定无色石油产品或滴定混淆物中简单看出颜色的石油产品五、试验步骤:1、驱除二氧化碳取95%的乙醇 50 毫升注入洁净无水的锥形烧瓶内,用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后,将 95%的乙醇煮沸 5 分钟。
2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液(或酚酞溶液)后,在不停摇荡下趁热用0.05M 的氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至锥形瓶中混淆物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。
食用油的酸价实验在食用油的质量检测中,酸价是一个重要的指标。
通过测定食用油中的酸价,可以评估其新鲜程度和储存稳定性。
本文将介绍食用油的酸价实验方法及其意义。
一、实验材料和设备1. 实验材料:- 食用油样品- 氯仿- 醇碱指示剂- 酚酞指示剂- 硫酸(浓度约为0.1mol/L)- 碳酸钠(浓度约为0.5mol/L)2. 实验设备:- 50ml锥形瓶- 滴定管- 手动摇匀器- 恒温水浴二、实验步骤1. 食用油样品准备:将待测的食用油样品以50ml的量加入锥形瓶中。
2. 氯仿提取:向锥形瓶中加入10ml的氯仿,并用手动摇匀器摇匀,使食用油与氯仿充分混合。
3. 滴定前准备:将5ml的醇碱指示剂和2滴酚酞指示剂分别加入锥形瓶中的食用油和氯仿混合液中,并再次使用手动摇匀器摇匀。
4. 滴定:在恒温水浴中,将硫酸缓慢滴加到滴定管中,直至出现颜色变化,即从无色变为红色。
5. 终点判定:持续滴加硫酸,直到红色持续30秒。
6. 反应计算:记录滴定所需的硫酸体积(V)。
三、计算酸价1. 酸价的计算公式为:酸价(mgKOH/g) = 5.61 * V * C / W其中,V为硫酸的体积(单位:ml),C为硫酸的浓度(单位:mol/L),W为食用油样品的质量(单位:g)。
2. 通过实验所得的酸价可以评估食用油的酸度和新鲜程度。
一般来说,酸价越高,食用油的酸度越大,新鲜程度越低,质量越差。
四、实验注意事项1. 实验中使用的硫酸为强酸,注意避免接触皮肤和眼睛,如有溅到身上应立即用水冲洗。
2. 实验材料和设备应保持干净,以避免可能的干扰。
3. 滴定时需缓慢滴加硫酸,以免滴过头而造成误差。
4. 实验室安全操作规范要求下进行实验。
通过食用油的酸价实验,我们可以快速评估食用油的质量和新鲜程度。
实验方法简单易行,只需准备少量的材料和设备即可完成。
希望本实验方法能对食用油的质量检测提供一定的参考价值。
原油酸值的测定方法
原油酸值是衡量原油中酸性物质含量的重要指标,也是衡量原油品质的重要参数之一。
目前测定原油酸值的方法有多种,包括滴定法、电动滴定法、红外光谱法、紫外光谱法等。
其中,滴定法是最常用的酸值测定方法之一,其原理是将一定量的原油样品加入乙醇-水混合溶液中,加入酚酞指示剂,用饱和KOH溶液滴定至颜色变为粉红色,计算出样品中的酸值。
电动滴定法是一种自动化程度较高的酸值测定方法,其原理与滴定法类似,但是使用电动滴定仪进行自动滴定,减少了人为误差。
红外光谱法和紫外光谱法则是一种非破坏性的测定方法,可以直接在不破坏样品的情况下进行分析。
这些方法各有优缺点,具体选择应根据实际情况进行。
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石油产品酸值的测定石油产品酸值的测定一.适用范围该规程适用于石油产品酸值的测定,测定范围0.001~0.500mgKOH/g。
二.酸值中和1克石油产品中的酸性物质,所需要的氢氧化钾质量,称为酸值,以mgKOH/g表示。
三.测定原理用含有乙醇萃取液抽出试样中的酸性成分,然后用含氢氧化钾乙醇的中和液进行滴定,到滴定终点仪器自动识别。
四.实验仪器和试剂1.HGSZ208型全自动酸值测定仪。
2.萃取液:溴百里香草酚蓝-乙醇溶液。
3.中和液:氢氧化钾乙醇溶液。
4.碱液:氢氧化钾乙醇溶液。
5.无水乙醇(分析纯)。
五.HGSZ208型全自动酸值测定仪技术参数1. 工作电压:AC220V±10% 50±5Hz。
2. 工作环境温度:0~40℃。
3. 工作环境湿度:≦75%。
4. 酸值测定范围:0.001~0.500mgKOH/g。
5. 最小分辨率:0.001mgKOH/g。
6. 示值分辨率:范围:(mgKOH/g)重复性:(mgKOH/g)0.00~0.10 ≦0.020.10~0.50 ≦0.05六.键盘操作说明+ 键用于递增更改数值- 键用于递减更改数值↓键用于右移及下移光标↑键用于左移及上移光标ENTER 用以确认所要进行的操作七.准备工作:1. 将萃取液和中和液放入相应位置。
2. 将7号针头安装在萃取液出口处,将4号针头安装在中和液出口处。
3. 萃取液瓶注入200ml萃取液,中和液瓶注入100ml中和液,碱液瓶中注入100ml碱液,按规定连接试剂瓶。
八.测定步骤:1. 用清洁干燥的油杯称取试样8.4~8.6g,对于粘度比较大的油品,可以预先加入10ml石油醚或者甲苯。
2. 打开电源,按任意键进入主界面,在设置界面进行工作参数(是否自动打印、是否自动保存实验结果、日期、时间、油样号、试验员号)的设置,按ENTER 键确认。
3. 在主界面,按ENTER键进入操作界面。
A.管路排空:仪器首次投用或较长时间搁置后再次投用时,须首先进行管路排空操作,将废液杯放入1#位置,然后按屏幕提示操作。
油的酸值测定方法一、准备工作1.确保实验室环境干燥、清洁,准备好实验所需的所有仪器和试剂。
2.准备酸碱滴定管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗等实验器具,确保其清洁干燥。
3.准备好标准酸碱溶液,确保其浓度准确可靠。
二、取样1.从待测油品中取出适量样品,确保样品具有代表性。
2.将取出的样品放入干燥洁净的容器中,避免样品受到污染或变质。
三、萃取1.在烧杯中加入适量的样品,再加入适量的有机溶剂。
2.用玻璃棒搅拌烧杯中的混合物,确保萃取充分。
3.将萃取后的混合物通过漏斗倒入容量瓶中,用有机溶剂冲洗烧杯和漏斗,确保所有样品都被收集到容量瓶中。
四、洗涤1.用少量的水多次洗涤容量瓶中的样品,以便去除样品中的游离脂肪酸和盐类物质。
2.每次洗涤后,将洗涤液倒入酸碱滴定管中,记录下滴定管的读数。
3.重复洗涤多次,直到洗涤液的滴定读数稳定为止。
五、酸碱滴定1.在酸碱滴定管中加入标准酸碱溶液,记录滴定管的初始读数。
2.缓慢滴加酸碱溶液到容量瓶中,同时用玻璃棒搅拌混合物。
3.当混合物出现明显的颜色变化时,记录下滴定管的读数。
4.根据初始读数和终点读数计算滴定体积,从而计算出油品的酸值。
六、结果计算根据实验数据计算油品的酸值。
具体计算方法为:酸值(mgKOH/g)=(V1-V2)×C×56.1/W其中,V1为空白试验消耗标准酸碱溶液的体积,V2为样品消耗标准酸碱溶液的体积,C为标准酸碱溶液的浓度(mol/L),56.1为换算系数,W为样品的重量(g)。
七、重复实验为了提高实验结果的准确性和可靠性,可以对同一样品进行多次重复实验。
将每次实验的数据进行整理和计算,然后取平均值作为最终的实验结果。
这样可以降低实验误差对结果的影响,使实验结果更加接近真实值。
石油产品酸值测定法本方法适用于测定石油产品的酸值。
中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数成为酸值。
1方法概要本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
2仪器2.1锥形烧瓶:250或300mL。
2.2球星回流冷凝管:长约300mm。
2.3微量滴定管:2mL,分度为0.01mL。
2.4电热板或水浴。
3试剂3.1氢氧化钾:分析纯,配成0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。
3.295%乙醇:分析纯。
3.3 碱性蓝6B:配置溶液时,称取碱性蓝1g,称准至0.01g,然后将它加在50mL 煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤。
必要时,煮热的澄清滤液要用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05 mol/L盐酸溶液中和,直至加入1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止,有些指示剂制品经过这样处理变色猜灵敏。
3.4甲酚红:配制溶液时,称取甲酚红0.1g(称准至0.001g)。
研细,溶于100mL95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止。
4试验步骤4.1用清洁干燥的锥形烧瓶称取试样8~10g,称准至0.2g。
4.2 在另一只清洁无水的锥形烧瓶中,加入95%乙醇50mL,装上回流冷凝管。
在不断摇动下,将95%乙醇煮沸5min,除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。
在煮沸过得95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝6B(甲酚红)溶液,趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和,直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。
对未中和就已呈现浅红色(或紫红色)的乙醇,若要用测定酸值较小的试样时,可事先用0.05mol/L稀盐酸若干滴,中和乙醇恰好至微酸性,然后再按上述步骤中和至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。
4.3 将中和过的95﹪乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中,并装上冷凝管。
石油产品酸值测定报告一、实验题目:石油产品酸值的测定—酸碱滴定法二、实验者:陈三、实验目的与原理:1、目的:采用中和滴定法来测定石油的酸值。
2、原理:利用沸腾的95%乙醇提取试样中的有机酸,再用已知浓度的氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定,以中和试样中的酸。
以甲酚红做指示剂,终点显紫红色。
根据滴定时所消耗氢氧化钾-乙醇溶液的用量,计算出试样的酸值。
其化学反应式如下:RCOOH+KOH=RCOOK+H2O四、实验内容:1、实验方法的重复性;2、实验方法的可靠性;3、其他要解决的问题。
五、仪器1、球形回流冷凝管:长约300ml 一支;2、锥形烧瓶:250ml或150ml(减量法);3、量筒:50ml 一支;4、微量滴定管:2ml 分度为0.01ml一支;5、分度吸量管:1ml 一支;6、水浴锅:一台;7、移液管:20 ml一支。
六、药品试剂(见表1)表1七、药品试剂的配制1、 0.0500mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制:配制0.0500mol/L的氢氧化钾乙醇溶液。
氢氧化钾的分子量是56.1、根据公式C=m/M 则m=C×M=0.05×56.1=2.805(g)因为氢氧化钾的纯度是85%,所以m1 =2.805/0.85=3.3(g)配制1L的氢氧化钾乙醇溶液需要称取3.3g氢氧化钾准确至0.0002g。
用95%乙醇稀释到1000ml贮存容量瓶中,摇匀备用。
注;在配制时,可根据实际需要采用减量法配制。
式中:C—氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度,mol/L;m—氢氧化钾的质量,2.805 g ;M—氢氧化钾的相对分子质量,56.1 ;m1_ 氢氧化钾的实际质量,3.3 g 。
2、1%甲酚红乙醇溶液的配制:配制时,称取甲酚红0.1g,称准至0.001g。
研细,溶于100ml 95%乙醇中。
并在水浴中煮沸回流5分钟,趁热用0.0500mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红乙醇溶液由橘红色变深红色,而在冷却后又能变成橘红色为止。
石油酸值的定义-概述说明以及解释1.引言1.1 概述石油酸值是指石油中存在的酸性物质的含量。
这些酸性物质会对石油的质量和性能产生重要影响,因此石油酸值的测定和控制对于油田开发、炼油加工以及终端产品的使用都具有重要意义。
石油酸值一般会通过指示酸含量的指标来进行表征。
常用的指标是以KOH消耗量来表示的毫克数。
这是因为石油中的酸性物质可以与碱反应,在这种反应中,碱会被消耗,所以测得的酸值就是反应过程中所消耗的碱的量。
石油酸值的测试通常使用滴定法。
在这个方法中,先将石油样品溶解在有机溶剂中,然后加入适量的指示剂。
通过一定的滴定过程,在逐渐滴加标准化的碱溶液的过程中,通过颜色的变化来确定酸性物质的含量。
石油酸值的测定在石油和炼油工业中起着至关重要的作用。
它可以作为评估石油的质量和纯度的标准,也可以作为指导炼油加工过程的依据。
此外,石油酸值的测定还可以用于判断石油和石油产品的腐蚀性,从而为使用者提供相关的技术参考和操作指导。
总而言之,石油酸值是衡量石油中酸性物质含量的重要指标。
通过采用滴定法等测定方法,可以准确地确定酸值,从而为石油工业提供相关的质量控制和炼油加工的参数和标准。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:文章结构部分将介绍本文的组织安排和每个章节的主要内容,以便读者能够清晰地了解文章的整体结构。
本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分即第一部分,介绍了本文的概述、文章结构和目的。
在概述中,将对石油酸值的定义进行简要说明,引发读者对该主题的兴趣。
然后,在文章结构中,详细列出了每个章节的内容和重点。
最后,目的部分明确了本文的写作目标,即探究石油酸值及其应用领域。
正文部分即第二部分,是本文的重点部分,主要介绍石油酸值的定义和测定方法。
在石油酸值的定义中,将详细说明石油酸值所指的含义和相关的背景知识。
接下来,在石油酸值的测定方法中,将介绍一些常用的实验方法和技术,如中和值法和色谱法,用于准确测定石油酸值。
石油产品酸值测定法文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-汽油、煤油、柴油酸度测定法(GB/T258—77)一、实验目的1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。
2、掌握油、水分离操作技术。
二、方法概要:用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸,然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。
三、酸度:中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数,单位为mgKOH/100毫升。
四、仪器与试剂1、仪器:锥形瓶:250 mL;球形回流冷凝管:长约300 mm;量筒:25 mL、50mL、100mL;微量滴定管:2 mL,分度为0.02mL;或5 mL,分度为0.05 mL;小热板或水浴。
指示剂:2、试剂95%乙醇:AR;氢氧化钾:AR,配成0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液;碱性蓝6B:称取碱性蓝1 g,称准至0.01 g,然后将它加在50 mL煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤。
必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和,直至加入1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色,而在冷却后又能恢复成为蓝色为止;甲酚红:称取甲酚红0.1 g,称准至0.001g,研细后溶入100mL 95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止;酚酞:配成1%乙醇溶液。
碱性蓝6B:适用于测定深色石油产品酚酞:适用于测定无色石油产品或滴定混合物中容易看出颜色的石油产品五、试验步骤:1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内,用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后,将95%的乙醇煮沸5分钟。
2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝溶液(或酚酞溶液)后,在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。
油脂酸值的测定酸值(A.V.)是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。
其定义为:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg),酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值得大小瘦很多条件的影响,如原料的质量好坏(成熟的或未霉变的,其酸值较小);原料的组成特性(米糠及棕榈果等中含义解酯酶,其分解油脂产生的游离脂肪酸);油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少;与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率(F.F.A%),但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低,所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。
同时,也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。
目前,对于不同级别的食用油脂,其酸值都有不同的标准规定(见附录I)。
油脂酸值的表示,国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示,我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量(mg)表示。
酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。
对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂,也可应用pH计法测定。
(1)测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后,再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸,根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量,计算出算酸值的大小。
反应过程为RCOOH+KOH→RCOOK+H2O(2)仪器分析天平(精度0.0001g)、250mL锥形瓶、碱式滴定管(10mL,最小刻度0.05mL)。
(3)试剂本方法所列试剂均为分析纯,水位蒸馏水。
①中性乙醚—95%乙醇溶剂:乙醚—95%乙醇(2+1)混合;临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液准确中和。
②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。
③10g/L酚酞指示剂溶液:用95%(体积)乙醇配制。
(4)操作方法①试样的准备:对于液态样品,充分混匀备用;对于固态样品,缓慢升温使其熔化成液态,充分混匀备用。
②称取试样:准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。
润滑油酸值测定方法酸值是衡量润滑油腐蚀性的-项重要质量指标,测定频次较高,同时从酸值指标的变化可以判断油品在贮存、使用中氧化变质的情况"。
目前国内油品酸值测定方法主要有GB/1264、GB/T258(酸度)、GB/T7304、GB/T4945、GB/T12574、GB/T18609等。
按照终点判断方式分类,有电位滴定法和指示剂法两类。
指示剂法具有简便无须特殊设备的特点,但指示剂法不能测定深色油品及部分油品终点迟缓;以GB/T7304为代表的电位滴定法均存在对已使用过的润滑油滴定终点几乎无电位突跃,必须参考非水缓冲溶液的电极电位来确定终点。
但非水缓冲溶液毒性大,配制过程复杂,而且有效期短?。
为改善标准方法的不足,润滑油酸值的库仑滴定法3、伏安分析法4-5]红外测定法[6]在一定的范围内均有较好的应用价值。
采用与溶剂相溶性较好且碱度更强有机碱氢氧化季铵盐———四甲基氢氧化铵替代氢氧化钾作滴定剂,并调整混合溶剂配方中甲苯、乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)的比例为1∶2:0.04,增强了弱酸性物质的表观酸度,不仅克服了部分油品,特别是已使用过的润滑油酸值测定不能形成电位突跃的问题,而且所用试剂可以100%溯源,同时与现代电位滴定技术相结合,实现了测定过程的自动化、清洗与排废程序化,终点识别完全基于电位突跃判别,适合各类润滑油中酸值的日常测定,还可大大改善操作人员的工作环境。
测定方法1.1仪器与试剂主要测试仪器有:751GPD电位滴定仪;730自动样品转换器;复合pH电极;Tiamo1.2工作站(以上均为瑞士Metrohm公司产品);5mL微量滴定管等一些常用器皿。
主要测试试剂有:甲苯、乙醇、异丙醇、乙二醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺(DMF)、间硝基苯酚、四乙基溴化铵、四丁基氢氧化铵(25%水溶液)、四甲基氢氧化铵(40%醇溶液或含结晶水的固体,简称TMAH)、氯化锂(纯度均为分析纯);pH值分别为6.86、9.18标准缓冲溶液;基准试剂邻苯二甲酸氢钾;氢氧化钾(优级纯);0.05molL KOH异丙醇溶液滴定剂;非水标准缓冲溶液、样品混合溶剂以及指示剂溶液(制备均参照GB/T7304要求);0.05molL TMAH滴定剂(配制与标定参照文献[7])。
变压器在运行中如何测定油酸值的方法1、原理新油或使用过的油品中,酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐,以及某些抗氧和清静添加剂。
中和1g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。
该方法是采用异丙醇抽出试油中的酸性组分,再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定,根据指示剂的颜色变化来指示终点,再根据消耗的碱量来计算酸值。
其反应式是酸碱中和反应:由此可见,一种酸的电离常数的大小,取决于溶质的固有酸度常数和溶剂的固有碱度常数。
用异丙醇作溶剂,因为其有相对于乙醇高的分子结构,固有碱度高,对油品有较好的混溶能力,能较大程度地萃取油中的酸性组分,加之适用于在乙醇溶液中指示溶液的酸碱度的BTB指示剂在此溶剂中具有相同的性质。
因而可以采用其来溶解油样。
用BTB作指示剂,因为其变色pH范围在6.2~7.6,颜色从黄色转呈绿色,终点清晰明显。
而碱兰6B指示剂变色pH范围在9?4~14,颜色从兰色转呈红色,其结果一般略偏高;再者BTB指示剂价格便宜,配制方便,因而采用BTB作指示剂是较理想的。
2、方法2.1试验步骤a)用锥形瓶称取试油5~10g。
b)用另一锥形瓶量取加入变压器油样质量2.0~2.5倍的异丙醇溶液,滴加0.2mLBTB指示剂,用0.02~0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色。
c)将中和后的溶剂倒入已取好油样的锥形瓶中,摇匀,使油样充分溶解,再用0.02~0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色。
d)根据所消耗的氢氧化钾乙醇溶液量计算油中酸值。
2.2计算方法试油的酸值按下式计算:X=Mr(KOH)×V×c(KOH)/m式中X——油样的酸值;V——滴定油样所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积;c(KOH)——氢氧化钾乙醇溶液的浓度;Mr(KOH)——氢氧化钾的相对分子质量,为56.1;m——所取油样的质量。
3、新旧方法的对比试验3.1同一实验室在同一实验室中相同条件下,对新旧方法进行对比试验根据表1数据进行数理统计,得平均偏差0.0019,标准偏差Sd=0.0043,由斯图滕t检验法得t=1.397,在自由度为9和置信水平为95%时,查表t0.05=2.262,由于t<t0.05,可知两种方法无显著性差异,因此新方法是可行的。
油脂分析油脂酸值测定油脂中一般都含有游离脂肪酸,其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、贮存的条件和时间等因素有关。
水分杂质含量高,贮存和提炼温度高和时间长,都能导致游离脂肪酸含量增高,促进油脂的水解和氧化等化学反应。
•定义:指中和1g样品所需氢氧化钾的质量,单位为mg/g。
•意义:酸值是油脂品质的重要指标之一,是油脂中游离脂肪酸多少的度量。
•测定原理:油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。
酸值RCOOH + KOH → RCOOK + H2O氢氧化钾乙醇溶液法氢氧化钾水溶液法测定步骤•具体步骤:称取油脂样品1g(称准至 0.001g),加入70mL中性乙醇,置水浴上加热至沸,并充分搅拌,滴加酚酞溶液(3~4)滴,迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30s内不退为止,即为终点。
•注意事项:如果油脂酸败严重,耗用氢氧化钾超过15mL时,溶液体积增大,相应的乙醇量降低,有肥皂析出,应补加中性乙醇。
补加的量,按氢氧化钾溶液超过5mL 补加中性乙醇20mL计。
乙醇不仅能防止肥皂水解,还能保证肥皂在反应介质中溶解,否则反应将在非均相系统中进行,中和脂肪酸困难,观察终点也不准确。
结果计算A•V——酸值;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度; V——滴定消耗的体积;m——样品的质量;M(KOH)——氢氧化钾的摩尔质量。
注意事项1.滴定终点的确定:滴定到溶液显红色后保持不退色的时间,必须严格控制在30s以内。
如时间过长,稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去,从而多消耗碱。
2. 终点溶液浑浊干扰判断时,加入饱和食盐水,观察水相颜色。
若油脂颜色较深,可改用碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。
该试剂在酸性介质中显蓝色;在碱性介质中显红色。
3. 两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
作业:查阅资料,学习有关酸碱滴定注意事项。
实验二、食用油酸价的测定—酸碱滴定法一.原理酸价是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量,以W(KOH)表示,单位为mg/g。
反应式如下:RCOOH+KO H→RCOOK+H2O二、仪器与试剂1.中性乙醚-乙醇混合液(2+1)2. 0.050mol/L氢氧化钾标准滴定溶液3.1%酚酞指示液4.250.0mL锥形瓶、量筒、移液管、吸耳球三、操作步骤1、处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45ml的中性乙醚-乙醇混合液放入250.0mL锥形瓶中,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现,30s不褪色。
2、准确移取3.0mL(2.50g)混匀的食用油样品,置于上述同一个锥形瓶中,振摇使油溶解(必要时可置热水中,湿热促其溶解冷至室温),加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做三次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2、V3、。
四、实验结果V1V2V3V(平均值)五、结果计算w(KOH)= V×c×56.1/m式中:w(KOH)——样品的酸价,mg/gV——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,4次平行实验的平均值,mL C——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L56.1——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾的质量,mg/mmoLm——样品质量,g六、注意事项1.由于乙醚-乙醇混合液中往往含有少量酸,应在临用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钾溶液滴定至淡红色正好出现,并维持30s不褪色。
植物油酸值的测定方法植物油酸值的测定方法(热乙醇测定法) 1. 酸值:按照本标准规定的方法测定,中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数,用毫克每克表示。
2. 原理:试样溶解在热乙醇中,用氢氧化钠水溶液滴定。
3. 试剂:除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂。
所用的水应符合GB/T6682-1992 中三级水的要求。
乙醇:最低浓度为95%乙醇。
氢氧化钠:标准溶液的浓度C(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示剂:10g/L,10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。
4. 仪器:实验室常规仪器,以及以下几种:微量滴定管:10mL,最小刻度0.02mL。
分析天平:精确度参见下表。
表1 试样称样表估计的酸值试样量/g 试样称重的精确度/g,1 20 0.051,4 10 0.024,15 2.5 0.0115,75 0.5 0.001,75 0.1 0.0002 注:试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过10mL。
4.扦样所取样品应具有代表性,且在运输和储藏的过程中无损坏或变质。
5.步骤5.1称样根据样品的颜色和估计的酸值按表1所示称样,装入锥形瓶中。
5.2测定5.2.1用量筒或比色管量50mL乙醇倒入250 mL锥形瓶中,再往锥形瓶中加0.5mL酚酞指示剂,摇晃均匀,拿到加热板上加热至沸腾; 。
5.2.2当乙醇的温度高于70C时,从加热板上拿下(右手戴手套)用0.1 mol/L的NaOH中和调色至显示微粉色,并保持溶液15s不褪色,即为终点; 5.2.3在锥形瓶中称取一定量的测试样品,记下测试样品克数,将中和后的乙醇倒入装有测试样品的锥形瓶中,充分混合,拿至加热板上加热煮沸; 5.2.4从加热板上拿下(右手戴手套),碱式滴定管调零点后,用氢氧化钠标准溶液滴定,滴定过程中要充分摇动,慢滴快摇,至溶液颜色发生变化,与中和调色颜色一致,并保持溶液15s不褪色,即为滴定终点,记下读数。
5.2.5做平行样。
油酸值的测定方法
油酸值是指脂肪酸或油脂中油酸的含量,常用于评估油脂的质量和稳定性。
以下是常见的油酸值测定方法:
1. 酸价法:将待测样品溶解在无水醇中,加入酚酞指示剂和酸碱指示剂,然后加入已知浓度的醇溶酸溶液进行中和反应。
根据样品消耗的酸溶液的体积计算油酸值。
2. 碘价法:将待测样品与已知浓度的碘溶液反应生成油酸碘化物,剩余的碘浓度用过碘酸钾溶液滴定,根据滴定时消耗的碘溶液的体积计算油酸值。
3. 气相色谱法:将样品以甲醇为溶剂进行预处理,然后通过气相色谱仪进行分析。
根据样品中油酸峰面积与标准品峰面积的比值计算油酸值。
4. 衰减全反射红外法:通过红外光谱仪测量样品的吸收峰,根据油酸的特征吸收峰的强度计算油酸值。
需要注意的是,不同的样品性质和具体实验条件会影响测定结果,因此在具体实验中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
另外,相关的国家标准、企业标准或行业规范中也有相关的测定方法可以参考。