原子发射光谱法4定性定量分析方法
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四大光谱法的解析原理及规律在检测领域,有四大名谱,也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱,在检测特色和适用范围上各有不同,但总有一款适合你!质谱:分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。
色谱:是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。
光谱:定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。
从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。
波谱:通常指四大波谱,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV)。
光谱分析法光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。
光谱分析时,可利用发射光谱,也可以利用吸收光谱。
这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。
某种元素在物质中的含量达10皮克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够把它检查出来。
光谱的分类按波长区域不同,光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。
按产生的本质不同,可分为原子光谱和分子光谱。
按产生的方式不同,可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。
按光谱表现形态不同,可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
分光光谱技术可用于:通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成;通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量;通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系,示踪反应过程。
鉴定分子式、结构式的方法紫外光谱:反应分子中共轭体系状况;红外光谱:光能团鉴定、分子中环、双键数目。
光谱法的优缺点(1)分析速度较快原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。
(2)操作简便有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。
原子发射光谱(Atomic Emission Spectrometry,AES)是一种利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱法具有多元素检测、分析速度快、选择性好、检测限低、准确度高、误差较小、试样消耗少、线性范围大等优点。
然而,它也存在一些局限性,如不能非金属、光谱复杂、价格昂贵等。
在原子发射光谱法中,定量和半定量的分析主要依据以下原理:
1. 定量分析:通过测量待测物质中各元素的发射光谱强度,与标准光谱强度进行比较,从而计算出待测物质中各元素的含量。
常用的定量分析方法有:标准曲线法、标准加入法、内标法等。
2. 半定量分析:通过比较待测物质中某元素的发射光谱与已知浓度的标准物质光谱,对待测物质中该元素的含量进行大致估算。
半定量分析常用的方法有:目视法、比较法等。
在实际应用中,原子发射光谱法可对约70 种元素(包括金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素)进行分析。
在一般情况下,用于1% 以下含量的组份测定,检出限可达ppm,精密度为10% 左右,线性范围约2 个数量级。
这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。
发射光谱定性分析和定量分析一、实验原理1、掌握光谱定性分析的一般原理和方法;2、掌握光谱定量分析的一般原理和方法;3、了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用方法。
二、实验原理当物质被热能或电能激发到不稳定状态时,会辐射能量并产生发射光谱。
被激发的分子产生带状光谱,被激发的原子或离子产生线状光谱,线状光谱是发射光谱分子的基础。
线状光谱中的各条谱线是元素的原子或离子的外层电子在两个能级间跃迁时产生的。
根据辐射的量子理论△E=E2-E1=hν谱线的波长:λ=c/ν由于各种元素的原子结构不同,故其发射的谱线波长各不相同,根据各元素的特征谱线,可判别相应元素存在与否。
一个元素可以有很多条谱线,其中最容易激发的谱线称为该元素的“灵敏线”或“最后线”。
如为确定试样中某元素存在与否,不必检查该元素所有的谱线,只需根据几条灵敏线的出现与否即可做出判断。
光谱分析就是根据元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析),而谱线的强度与试样中该元素的含量有关,因此也可利用谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。
当温度一定时,谱线强度与元素浓度之间的关系符合下列经验公式:I=ac blgI=lgc+lga此式称为赛伯-罗马金公式,是定量分析的基本关系式。
三、仪器与试剂(1)仪器IRIS Intrepid ⅡXSP原子发射光谱仪(Thermo公司)(2)试剂氩气,未知样品,钙、镁标准贮备液(1mg/mL),优级纯硝酸,水(二次蒸馏水)。
四、实验内容与步骤1、定性分析定性分析包括准确分析元素和分析谱线,通常通过全谱谱图对样品中的元素进行更详细的了解,全谱谱图包括样品中所有元素的所有谱线。
样品的所有信息都包括在两张全谱谱图中(UV和Vis,以345nm为分界线),通过全谱谱图可以对未知样品进行定性分析,或证明某些元素的存在。
对于未知样品,首先点击“Run”选择“FullFrame”命令,获得样品的UV 和Vis全谱,然后点击观测到的某条强谱线,用谱线库对其进行鉴别,同时寻找该元素的其他二级谱线进行辅助证明。
【实验题目】原子发射光谱定性和定量分析【实验目的】1、把握光谱定性分析的一样原理和方式。
2、把握光谱定量分析的一样原理和方式。
3、了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的利用方式。
【实验原理】但当原子受到能量(如热能、电能等)的作历时,原子由于与高速运动的气态粒子和电子彼此碰撞而取得了能量,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态,处于激发态的原子是十分不稳固的,在极短的时刻内便跃迁至基态或其它较低的能级上。
当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的进程中,将释放出多余的能量,这种能量是以必然波长的电磁波的形式辐射出去的,其辐射的能量可用下式表示:△E=E2-E1=hv谱线波长:λ=c/v每一种元素因其原子结构不同,受激发后都能够产生自己的特点光谱,每一种元素的特点光谱通常包括有很多谱线,谱线的强度各不相同。
一个试样如含有假设干种元素,谱线上就有这假设干种元素的特点光谱,特点光谱的条数多少与各元素含量高低有关。
当某元素含量降低时,其光谱中的弱线接踵消失,而不被检出。
最后消失的几条谱线叫“灵敏线”定性分析一样只需找出某元素的灵敏线即可确信该元素的存在。
光谱分析依照这些元素的特点光谱就能够够准确无误的辨别元素的存在(定性分析),而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关,因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。
当温度一按时,光谱线的强度与试样中该元素的浓度之间的关系符合以下体会公式:I=a C blgI=blgc+lga【实验仪器与试剂】(1)仪器:IRIS INTREPIDⅡ XSP 高频电感耦合等离子直读仪。
(2)试剂:氩气;未知样品;钙、镁保准储蓄液:100ug/mL;蒸馏水。
【实验内容与步骤】1、定性分析按仪器操作规程,设置仪器参数,点燃等离子体,运行全谱命令,对未知样品进行分析。
仪器要紧参数:高频功率,1150W;冷却气流量,15L/min;辅助气流量,/min;载气压力,25psi;蠕动泵转速,120r/min;溶液提升量,min。