土壤中有效态Cu的测定(精)

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。

其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。

2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。

3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。

4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。

4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

土壤全铜的测定
准确称取0.5***g土壤加入到聚四氟乙烯消解罐中，加入5ml 硝酸、1.5ml盐酸和3.5ml氢氟酸，按要求装配各个消解罐，同时进行空白样制备。

将样品和空白样放入微波消解仪器中，设置消解温度、恒温时间等消解参数（按下表），然后开始进行微波消解。

待消解过程结束，仪器自动降温后，取出消解罐，赶酸（剩大约1ml）。

将罐中溶液转移到25ml的刻度试管中，用水定容混匀。

取7个25ml容量瓶分别加入0.0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、5ml铜标准溶液（10mg/l）,用5%的盐酸定容，浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、2mg/l,调试好原子分光光度计测定。

全铜含量（mg/kg）＝C*V/m
C：表示样品测定浓度；mg/l
V：表示样品的定容体积；ml
m：表示样品的称重量；g
注意：所用的器皿必需经30%的硝酸浸泡过夜，所用的试济都是优级纯的，所用的实验用水是去离子水。

土壤中有效态Cu的测定一、【工作任务与要求】任务：土壤中有效态Cu的测定。

要求：掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。

二、【工作程序与操作方法】（一）原理1、原子吸收法(AAS)原理根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。

试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。

2、浸提原理石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡，又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中，使浸出物与CaCL2达到平衡，并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。

提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。

（二）仪器1.容量瓶、烧杯、振荡器、2.移液管、锥形瓶3. 原子吸收分光光度计4．Cu空心阴极灯5. 氢气钢瓶6.10μL手动进样器（三）试剂1、提取剂：中性和石灰性土壤用DTPA提取，酸性土壤用HCL提取。

DTPA浸提剂：1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。

加14.92gTEA（三乙醇胺）用纯水溶解并稀释到950ml。

再加1.47克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3，最后用纯水稀释到刻度。

2.、铜的标液：溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3，并加5ml浓HCL，蒸发至干，用浸提剂稀释至1L，此为1000ppm含铜标准母液。

临用前稀释成100ppm 使用液。

稀释至0.1-10ppm为宜。

（四）步骤1、标准曲线绘制准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中，并用浸提剂定容至50ml.，则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。

2、样品分析称取过2mm 尼龙筛网的风干土10.00g于150ml锥形瓶中，加20ml浸提剂，振荡2h.，振荡器的转速每分钟180次。

土壤铜的测定原理和方法土壤铜的测定原理和方法主要涉及以下几个方面：取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。

下面将详细介绍这些内容。

1. 取样方法：取样是土壤铜测定的首要步骤，必须保证取样方法的科学性和代表性。

土壤样品通常是以土样的形式进行取样，一般需根据不同土层和区域特点进行采集，然后进行混合均匀，再按照一定比例取出分析样品。

取样层次一般分表层和剖面层两种，样品数量应根据实际需要确定。

2. 样品前处理方法：样品前处理是为了提取土壤中的铜元素。

通常采用的方法包括酸溶、盐溶和提取剂萃取等。

其中，酸溶法是最常用的方法，通过使用不同的酸对土壤样品进行溶解，将土壤中的铜元素转化为溶液中的铜离子。

盐溶法是用盐溶液将土壤中的铜反应溶解成相应的铜盐形成溶液。

提取剂萃取则是使用一种合适的提取剂和土壤进行反应，使得土壤中的铜转移到提取剂中。

3. 铜的测定方法：常用的土壤铜测定方法有原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法、草皮样品-电感耦合等离子体质谱法等。

下面将重点介绍原子吸收分光光度法。

原子吸收分光光度法（AAS）是一种常用的土壤铜测定方法。

其原理是通过吸收样品溶液中的铜原子或离子在特定波长下的特定光线来计量铜的浓度。

具体步骤如下：(1) 样品溶液的制备：将经过前处理的土壤样品溶解于一定体积的溶液中，通常使用酸性介质（如硝酸、盐酸等）进行溶解，并加入一定的还原剂（如硝酸亚锡）或络合剂（如草酸等）。

(2) 仪器校准：选定特定波长和样品吸收光强，并利用标准样品进行仪器校准，建立标准曲线。

(3) 测定样品：样品溶液依次进入光源与反射镜之间的光路，光束经过吸收池，荧光池，至探测器接收，测定吸收光强并根据标准曲线计算铜的浓度。

4. 结果处理：根据仪器测定得到的吸光度与标准曲线的关系，计算得到样品中铜的浓度。

如果样品中铜的浓度超过仪器测定范围，则需要对样品进行稀释，再进行测定。

总结：土壤中铜的测定主要涉及取样方法、样品前处理方法以及铜的测定方法。

土壤有效铜的测定的实验报告一、实验目的:(一）学习测定铜的技术;(二）掌握原子吸收分光光度法的原理。

二、实验意义:土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础，因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。

但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各类污染物质通过多种渠道进入土壤。

当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时，将导致土壤质量下降，甚至恶化，影响土壤的生产能力。

此外，通过地下渗漏、地表径流还将污染地下水和地表水。

我国土壤常规监测项目中，金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜;非金属无机化合物有砷、氰化物、氟化物、硫化物等;有机化合物有苯并(a）芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等。

地壳中铜的平均含量约为70mg/kg;全球土壤中铜的含量范围一般在2—100mg/kg之间,平均含量为20mg/kg;我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg之间，平均含量为22mg/kg。

土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。

土壤中的铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。

一般情况下，基性岩发育的土壤，其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。

各类土壤的含铜量按多少排列如下:砂姜黑土(25.49mg/kg）>潮土(22.48mg/kg）>褐土(22.18mg/kg)>盐碱土( 18.78mg/kg)>棕壤(17.81mg/kg)>黄棕壤（15.58mg/kg）>风沙土(8.44mg/kg )。

我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为7.3—55.1mg/kg(不同地区有不同的背景值)。

土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。

表一土壤中铜的环境质量标准值（GB15618—1995）单位:mg/kg级别一级二级三级土壤pH值自然背景<6.56.5~7.5>7.5>6.5农田等≤35 50 100 100 400果园≤—150 200 200 400表二土壤中铜的卫生标准（GB11728—89)土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g干土）<10 10—20>20土壤中的最高容许浓度（mg/kg) 50 150 300三、实验方法和原理:(一）方法土壤污染监测的常用方法有:重量法——适用于测定土壤水分;容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定;气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定;分光光度法（AAS、AES、AFS)——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn 等组分的测定。

迪信泰检测平台
土壤有效态铜检测
土壤有效态铜指土壤中能被植物吸收利用的铜元素，它决定于土壤中铜元素的全量及其活性。

迪信泰检测平台采用生化法，可高效的检测土壤有效态铜的含量。

此外，我们还提供其他土壤常规八项类检测服务，以满足您的不同需求。

生化法测定土壤有效态铜样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期：2~3周。

项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。

2. 相关参数（中英文）。

3. 图片。

4. 原始数据。

5. 土壤有效态铜含量信息。

迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。

实验五土壤中铜的测定一、实验目的和要求（1）掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。

（2）预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关内容。

二、实验原理土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cu含量。

计算土壤中Cu含量。

该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cu的测定。

方法检出限范围为0.05—5mg/kg。

三、实验仪器（1）原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。

（2）仪器工作条件：测定波长324.7nm ，通带宽度0.2nm ，空气-乙炔的氧化型火焰类型，蓝色火焰。

四、实验试剂（1）盐酸：特级纯。

（2）硝酸：特级纯。

（3）氢氟酸：优级纯。

（4）高氯酸：优级纯。

（5）铜标准贮备液：1000mg/L（6）铜标准使用液：吸取5.0mL铜标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。

即得每毫升含50μg铜的标准使用液。

（7）5%HNO3溶液：（8）0.2% HNO3溶液（9）采集土壤样品，并干燥，磨细过80目，备用。

五、测定步骤（1）土样试液的制备：称取0.500g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。

取下冷却，加入5%HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。

同时进行全程序试剂空白实验。

（2）标准曲线的绘制：吸取相应体积的铜标准使用液，分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。

分别测其吸光度，绘制标准曲线。

ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰76广东农业科学2009年第4期ICP—AES法测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰李海锋,林日强,谢小玲,黎汉强(广东省土壤肥料总站,广东广州510500)摘要:采用DTPA浸提剂提取土壤中有效铜,锌,铁,锰,然后用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)快速测定,铜,锌,铁,锰的检出限依次为O.O11,0.017,0.006,0.013,~g/L,通过对国家标准土壤样品GBW07415和GBW07417进行检测,其结果和标准值基本一致,相对标准偏差小于3.9%,该方法快速简便,准确度高,精密度好,可用于测土配方施肥项目土壤中铜,锌,铁,锰的测定.关键词:ICP—AES;土壤;有效铜;有效锌;有效铁;有效锰;测定中图分类号:S151.9+2文献标识码:B文章编号:1004—874X(2009)04—0076—02 测土配方施肥项目土壤样品采集数量多,每个土壤样品检测项目多,样品分析检测工作量大,耗时长.如何加快样品分析检测速度,提高工作效率,是测土配方施肥项目迫切需要解决的难题.本研究采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定土壤中的有效铜,锌,铁,锰的含量,为测土配方施肥项目的土壤样品,快速检测提供科学依据.1材料与方法1.1标准溶液分别从1000I~g/mL铜,锌,铁,锰的标准溶液中吸取10mL于100mL容量瓶中,配制成100Ixg/mL混合标准溶液作为储备液.根据试验需要,再从储备液中取出部分溶液稀释成混合标准工作溶液. 称取DTPA浸提剂(pH7.3)1.967g溶于13.3mL 三乙醇胺和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaC1- 2H20)溶于水中,一并转入1L容量瓶中,加水至约 950mL,在酸度计上用稀盐酸(1:1)或氨水(1:1)调节 pH值至7.3.最后用水定容,贮于塑料瓶中. 试验使用的DTPA,三乙醇胺,氯化钙(CaC12? 2H.O)均为分析纯,实验用水为实验室二级用水. 1.2主要仪器试验使用的主要仪器有:美国利曼公司生产的 Prodigy电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)和全自动恒温振荡器.1.3样品处理称取10.0g风干样品置于200mL塑料瓶中.加入(25~2)oC的DTPA浸提剂20.0mL,盖好瓶盖,摇匀, 在(25?2)?恒温状态下以180r/rain的频率振荡2h, 立即干过滤,收集滤液,待测.2结果与分析2.1仪器工作参数ICP—AES测定土壤中有效铜,锌,铁,锰时的工作参数见表1.表1ICP—AES仪器主要工作参数2.2检出限在上述仪器工作参数条件下,用5%HNO,空白溶液连续测定l1次.测定结果的3倍标准偏差对应的浓度值即为各元素的检出限(表2).表2分析线波长和检出限测定结果收稿日期:20o9—02—27作者简介:李海锋(1977一),男,农艺师2.3精密度由表3可以看出.按上述土壤样品的处理方法,对 1个土壤样品进行8次平行测定,各元素测定结果的相对标准偏差在1.9%,3.9%之间,可见该方法精密度较高.772.4准确度由表4可以看出.按上述样品处理方法分别对土壤标准物质GBW07415和GBW07417进行前处理.然后上机测定,各元素的测定值都在标准值规定的范围内.可见该方法具有较高的准确度.表3ICP—AES法对土壤样品的测定结果3结语.,本试验结果表明,电感耦合等离子体一原子发射元素的快速准确的检测方法.光谱法(ICP—AES)能同时测定土壤中有效态的铜,锌, ;亭夸夸r夸jIlerj譬窜窜k一夸j=k.j;}j一;t窜夸r夸-一夸譬窜r?夸r窜r夸r一r业壹kr窜;tr;}j夸j妊rj夸譬窜r广东省2006年国家级测土配方施肥项目县通过省级验收 2月25日,广东省农业厅根据农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》和省农业厅《关于认真做好 2006年国家测土配方施肥补贴项目县省级验收工作的通知》(粤农函f2008]726号)的要求,组织对我省8个 2006年国家级测土配方施肥项目县进行省级验收.成立了由省农业厅财务处林沛杰调研员担任组长,省农业厅种植业管理处梁权副处长,省农科院土肥所徐培智研究员,省生态环境与土壤研究所李淑仪研究员,华南农业大学资环学院张新明副教授等领导和专家组成的省级验收组.验收会上,广东省土壤肥料总站站长,省测办主任梁友强致辞,他指出,省农业厅对此次省级验收高度重视, 厅有关领导专门作出批示,严格按照农业部《测土配方施肥补贴项目验收暂行办法》高标准做好验收工作,为下一步做好项目的进一步实施打好基础.省级验收组各位专家认真听取了8个测土配方施肥补贴项目县2006,2008年3年执行情况汇报,审查了有关资料,并就项目实施过程中的有关问题进行了提问.经过充分讨论,对8个项目县的项目执行情况逐项进行了综合考评,一致认为8个项目县实施测土配方施肥补贴项目工作扎实,措施得力,较好地完成了项目要求的各项工作任务,项目资金使用规范合理,取得了明显的经济效益,社会效益和生态效益,验收结果均为合格,同意通过省级验收(510500广东省土壤肥料总站张育灿)。