火焰热离子鉴定器同柱测定7种有机磷农药残留量

水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定在此介绍用法过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量测定(依据GB/T5009.20-2003第一法)。

1.原理含的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式发射出526mm的特性光。

这种光经滤光片挑选后，有光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。

试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积和峰高举行比较定量。

2.试剂 (1)。

(2)。

(3)。

(4)。

(5)助滤剂Celite545。

(6)农药标准品：敌敌畏(纯度≥99%)、速灭磷(顺式≥60%，反式≥40%)、久效磷(≥99%)、甲拌磷(≥98%)、巴胺磷(≥99%)、二嗪磷(≥98%)、乙密硫磷(≥97%)、甲基密啶磷(≥99%)、甲基对硫磷(≥99%)、稻瘟净(≥99%)、水胺硫磷(≥99%)、氧化喹硫磷(≥99%)、稻丰散(≥99.6%)、甲喹硫磷(≥99.6%)、克线磷(≥99.9%)、乙硫磷(≥95%)、乐果(≥99.0%)、喹硫磷(≥98.2%)、对硫磷(≥99.0%)、杀螺硫磷(≥98.5%)。

(7)农药标准溶液的配制：分离精确称取(6)中标准品，用溶解，分离配成1.0mg/mL的标准储备液。

贮于冰箱(4℃)中，用法时按照各农药品种在仪器上的响应状况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准用法液。

3.仪器 (1)气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。

(2)组织捣碎机。

(3)粉碎机。

(4)旋转蒸发仪。

4.操作步骤 (1)试样制备①取样：粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；水果、蔬菜试样去掉非可食部分制成待分析样。

②提取：称取试样(水果、蔬菜50.00g；谷物25.00g)，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL)，用组织捣碎机提取1～2min。

匀浆液经铺有两层滤纸和约10g的助滤剂的布氏漏斗减压抽滤。

分析检测气相色谱-质谱联用测定苹果中7种有机磷农药残留王小琴1，王 璐1，王庆国2*，冯疆涛1（1.新疆阿克苏地区疾病预防控制中心，新疆阿克苏 843000；2.新疆维吾尔自治区疾病预防控制中心，新疆乌鲁木齐 830000）摘 要：目的：建立同时测定苹果中7种有机磷农药残留的GC-MS检测法。

方法 样品采用QuEChERS前处理，正己烷溶液进行提取，经无水硫酸钠和PSA净化，浓缩定容后用GC-MS法在SCAN和SIM模式下进行测定，通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性，外标法定量。

结果：6种有机磷农药质量浓度范围在 0.025～1.000 μg/mL，久效磷在0.25～10.00 μg/mL的线性关系良好，相关系数R2均≥0.997。

结论：该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势，适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。

关键词：苹果；QuEChERS；GC-MS；有机磷农药；外标法定量Determination of Seven Organophosphorus Pesticide Residues in Apple by Gas Chromatography-mass SpectrometryWANG Xiaoqin1, WANG Lu1, WANG Qingguo2*, FENG Jiangtao1(1.Xinjiang Aksu Center for Disease Control and prevention, Aksu 843000, China; 2.Center for DiseaseControl and prevention of Xinjiang Uygur Autonomous Region, Urumqi 830000, China) Abstract:Purpose A GC-MS method for the simultaneous determination of seven organophosphorus pesticide residues in apples was established.Method Samples were pretreated with QuEChERS,Extraction with n-hexane solution,Purified by anhydrous sodium sulfate and PSA,After concentration and constant volume, it was determined by GC-MS in scan and sim mode,Qualitative analysis by retention time, characteristic ions and their relative abundance,External standard method.Result The mass concentration of Six Organophosphorus Pesticides ranges from 0.025 to 1.000 μg/mL,The linear relationship of monocrotophos in the mass concentration range of 0.25～10.00 μg/mL is good,The correlation coefficients R2 were ≥0.997. Conclusion the method has the advantages of economy, rapidity, high sensitivity and good reproducibility. It is suitable for the simultaneous and rapid determination of multiple pesticide residues in food.Keywords:apple; QuEChERS; GC-MS; organophosphorus pesticides; external standard quantitative method有机磷农药是我国应用最多的磷酸酯类农药[1-2]，当前，在农业生产中，有机磷农药的使用非常普遍、广泛，是有效清除蔬菜、水果病虫害危险的高效广谱杀虫剂[3]。

Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2022 年4月第47卷 第2期Apr. 2022Vol.47, No.2有机磷农药主要用于防治植物草、虫、病害，是一类被广泛使用的农药，分为高毒、中毒、低毒三类。

现使用的多为高效、低毒、低残留的品种如乐果、杀螟硫磷、倍硫磷，还有毒性极低的马拉硫磷，但如甲拌磷、内吸磷等毒性较高的品种因为杀虫效果好也在个别地区使用。

中国是农药生产和使用大国，农药被广泛用于农业生产之中，同时农药滥用和不规范使用现象比较普遍，所以粮食中农药残留的问题也比较突出[1]。

长期食用有机磷残留超标的粮食，会影响神经细胞的生长、分化和脑的正常功能，包括致畸、致癌、致突变，尤其是甲拌磷等高毒急性中毒时会出现肺水肿、脑水肿、昏迷、呼吸麻痹，部分病例可有心、肝、肾损害[2-3]。

所以，建立有效的有机磷农药残留的检验检测方法，确保粮食食用安全至关重要。

有机磷农药残留检测方法有气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱—质谱（GC-MS）、高效液相色谱—质谱（HPLC-MS）、酶抑制检测、生物传感器、免疫分析法等。

其中，酶抑制检测、生物传感器、免疫分析法适合定性分析，但定量测定准确度差[4]；HPLC 法、GC-MS 法和HPLC-MS 法，前处理过程复杂，净化除杂效果好才能满足检测需求，实验耗材多成本高，而且对检测人员的检测技能要求高[5-6]；而气相色谱法是目前被广泛使用的一种检测方法[7]。

本研究拟采气相色谱法检测粮食中6种有机磷农药残留量张 舸1，张 宏1，李德国2，廖双龙1（1.四平市产品质量检验院，吉林 四平 136000；2.公主岭市粮食局，吉林 公主岭 136100）摘要：依据GB/T 5009.20—2003，建立了粮食中敌敌畏、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱6种有机磷农药残留量的检测方法。

将粮食样品粉碎后，经二氯甲烷提取，通过气相色谱仪火焰光度检测器对粮食中6种有机磷农药进行检测。

气相色谱法a测定蔬菜中8种有机磷农药残留摘要研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。

采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化，DB-1701柱色谱分离，采用FPD检测器检测，8种农药在15 min内获得良好的分离，线性相关系数（r）为0.999 0～0.999 8，检测限达0.01～0.03 mg/kg，当添加水平为0.5 mg/kg时，该法回收率范围为81.4%～102.2%。

该法快速灵敏，且易操作。

Abstract A method for determination of 8 organophosphorus pesticides residue （including dichlorvos，phorate，terbufos，nogo，chlorpyrifos，methyl parathion，isocarbophos and methidathion）in vegetables by gas chromatography was investigated.The eight pesticides could be well separated within 15 min in a DB-1701 column after pretrating of sample by extacting with aceton and methylene chloride without cleaning up.The pesticides were detected with FPD detector.As a spiked level was 0.5 mg/kg，the recovery of the method for the pesticides were 81.4%～102.2%，the correlation coefficient ranged from 0.999 0 to 0.999 8，the detection limits were 0.01～0.03 mg/kg.The method was quick，sensitive and easy in operation.Key words gas chromatography；vegetables；organophosphorus pesticide；residue蔬菜与人们的日常生活密切相关，其中农药残留问题早已成为人们关注的焦点[1]。

0引言农药残留污染一直影响着人们的生活质量和食品贸易的顺利进行。

随着人们生活水平的日益提高，对食品安全意识的不断增强，蔬菜中农药残留问题也得到了更大的关注[1-2]。

有机磷农药作为一种高效、广谱的杀虫剂，在蔬菜、水果杀虫剂中占据了重要的地位，至今仍是世界上生产和使用最多的农药品种[3]。

但因其极性毒性强，在蔬菜、水果中的残留易引起食物中毒，因此，加强有机磷农药残留检测，是保障蔬菜安全的重要措施。

而高效、快捷、准确是农药残留检测发展的必然趋势。

此文在充分调查惠州地区有机磷农药使用情况后，确定七种有机磷农药作为待检农药，以进一步检测惠州蔬菜基地使用的农药中是否含有高毒、禁用农药成分，同时使用气相色谱建立一种适合蔬菜使用的快速、准确的检测方法。

1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器岛津GC-2010气相色谱仪，配火焰光度检测器（FPD ），GC solution 色谱工作站，RTX-1701毛细管柱，漩涡混合器，旋转蒸发仪，循环水式真空泵，智能恒温槽，移液器，电子天平等。

1.1.2试剂乙酸乙酯，无水硫酸钠，均为分析纯；乙酸乙酯，为色谱纯；7种有机磷农药标准品：敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、基金项目：惠州市科技局资助项目“惠州蔬菜害虫控制与应用研究”（2008P07）。

第一作者简介：吴福中，男，1979年出生，硕士，安徽庐江人，从事蔬菜害虫防治和有害生物研究，主持和参与科研课题3项，发表学术论文十余篇。

通信地址：516006惠州市仲恺大道口岸新区，E-mail ：zhongwfu@ 。

收稿日期：2009-05-06，修回日期：2009-06-09。

气相色谱法测定蔬菜中7种残留有机磷农药吴福中1，王锦海2，刘志红2，洪桂德2(1惠州出入境检验检疫局，广东惠州516006；2勇记农业开发（惠州）有限公司，广东惠州516229)摘要：采用岛津GC2010气相色谱仪，火焰光度检测器（FPD ），毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量，7种有机磷农药都能得到较好的分离，分离效果好。

气相色谱-串联质谱法测定百合（干）中7种有机磷农药残留万 静1，王健雄2（1.昆明市食品药品检验所 食品检验中心，云南昆明 650032；2.云南水投供水投资有限公司，云南昆明 650051）摘 要：运用气相色谱-三重四极杆串联质谱法对百合（干）中7种有机磷农药残留进行测定。

农药用乙腈提取，提取液用分散固相萃取（N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶、石墨化炭黑粉末）净化，采用外标法定量。

7种农药在百合（干）中均表现为强基质效应，在基质匹配标准溶液0.005～0.300 mg·L-1的质量浓度内线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.99；平均回收率在71.79%～111.87%，相对标准偏差在0.53%～4.59%，该方法的检出限为0.80～2.43 μg·kg-1。

该方法重复性和精密度好，可适用于百合（干）中有机磷农药残留的检测。

关键词：百合（干）；有机磷农药；基质效应；气相色谱-三重四级串联质谱法Rapid Determination of 7 Organophosphorus Pesticide in Dried Lily Bulb by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with QuEChERSWAN Jing1, WANG Jianxiong2(1.Food Inspection Center, Kunming Institute for Food and Drag Control, Kunming 650032, China; 2.Yunnan WaterSupply Investment Co., Ltd., Kunming 650051, China)Abstract: A method for the determination of 7 organophosphorus pesticide residues in dried lily bulb by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry was established. Pesticides were extracted with acetonitrile, and the extract was purified by dispersive solid phase extraction (PSA, C18, and GCB), and quantified by external standard method. Seven organophosphorus pesticides showed exhibited matrix enhancement effects, the linear relationship was good in the range of 0.005～0.300 mg·L-1 of matrix matching standard solution, and the linear correlation coefficients (R2) was greater than 0.99; the average recoveries ranged from 71.79% to 111.87%, and the relative standard deviations (RSDs) were 0.53%～4.59%. The limit of detection of the established method were in the range of 0.80 μg·kg-1 to 2.43 μg·kg-1. The method has the characteristics of good repeatability and precision, and can be used for the detection of organophosphorus pesticide in dried lily bulb.Keywords: dried lily bulb; organophosphorus pesticides; matrix effect; gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry百合是一种药食两用的植物，其中淀粉、蛋白质、膳食纤维、维生素C、氨基酸及多种矿质元素的含量丰富，营养价值较高[1]。

食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高，食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。

其中，农药残留是影响食品安全的重要因素之一。

有机磷农药是广泛使
用的一类农药，它们具有高效、低毒、便于分解等特点，但是当它们残留在食品中时，就
会对人体健康产生潜在威胁。

因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定，以保障人们
的健康。

一、气相色谱法（GC）
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。

该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后，用气相色谱仪分离不同的有机磷农药，并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。

该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。

不过也存在一些缺点，如需要对样品进行多次处理，操作难度较大等。

三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法，它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。

该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合，形成一种抗原-抗体复合物。

然后利用此复合物进行检测。

该方法不需要前处理，能够快速检测样品中有机磷农药残留量。

不过，这种方法的检测灵敏度相对较低，因此只能用于快速筛查和初步检测。

总之，以上三种方法都有各自的优点和局限性，具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。

无论采用何种方法，都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度，以确保检测
结果的信誉性和可靠性。

• 52 •河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2021年第38卷气相色谱法同时测定普通白菜中10种有机磷类农药残留李小燕\李敬波2，吴瑞茹3，许瀛丹3，蒋小良44(1.德阳市农业农村局，四川德阳618000 ; 2.四川省德阳中学，四川德阳618000 ; 3.中国检验认证集团广东有限公司江 门分公司，广东江门529000 ; 4.江门海关技术中心，广东江门529000)摘要：建立了气相色谱法同时测定普通白菜中1种有机磷类农药残留的分析方法。

白菜样品经乙腈提取，采用固相萃取柱净化，用火焰光度检测器（FPD)定量分析。

实验结果表明，10种有机磷类农药分离效果好，在质量浓度 为0.025 ~ 1.0 mg/L呈良好的线性关系，相关系数0.999 1 ~0.999 0。

进行不同水平浓度的加标回收实验,10种目标分析物的加标回收率在80.4% ~109.0% ,相对标准偏差<0.6%。

本方法前处理过程简单、快速、准确，适用于 普通白菜中有机磷类农药残留检测。

关键词：气相色谱法；有机磷类；农药残留；普通白菜中图分类号：〇657.71 文献标识码：B文章编号：1003 -3467(2021)01 -0052 -03有机磷类农药是一种广谱、快速、高效的含磷有 机化合物，在我国广泛使用，占我国杀虫剂农药的 70%以上。

近年来，由于有机磷类农药大量使用，导 致蔬菜农药残留超标中毒事件经常发生[1]。

有机 磷类农药可高效地抑制乙酰胆碱酶的活性，引起神 经阻滞和神经肌肉交叉点的神经递质-乙酰胆碱的 大量积聚，从而破坏乙酰胆碱的正常传导功能，导致 出现颤抖、惊厥、癫痫等症状，严重的可以导致人体 瘫痪或者死亡[2]。

本文选择敌敌畏、甲胺磷、甲拌 磷、乐果、氧化乐果、对硫磷、毒死蜱、杀螟松、甲基对 硫磷、水胺硫磷等10种常见的有机磷类农药残留作 为研究对象，以乙腈为提取溶剂，采用高速匀浆提取 方式进行前处理，采用复合氨基柱作为净化柱进行 净化，用气相色谱法进行分析，建立了气相色谱法同 时测定普通白菜中10种有机磷类农药残留的分析 方法。

农残检测常规七项农残检测是指对农产品中存在的农药残留进行检测和分析，确保农产品的安全性和合规性。

农残检测常规七项是指常见的农药残留检测项目，包括有机磷农药、有机氯农药、有机氮农药、三唑类农药、杂环类农药、卤代类农药和硝基类农药。

下面将对这七项进行详细介绍。

有机磷农药是一种常见的农药类型，其主要成分是有机磷化合物。

有机磷农药在农业生产中具有广泛的应用，可以有效控制各类病虫害。

然而，长期使用有机磷农药也会导致农产品中残留有机磷农药的情况。

因此，对农产品中有机磷农药残留的检测非常重要。

有机氯农药是另一种常见的农药类型，其主要成分是有机氯化合物。

有机氯农药具有持久性和广谱性的特点，但也容易在环境中积累并对生态系统造成不良影响。

因此，在农产品中检测有机氯农药残留的水平是保证农产品质量和环境安全的重要手段。

有机氮农药是以氮为主要元素的农药类型。

有机氮农药在农业生产中被广泛使用，可以有效地控制病虫害。

然而，过量使用或不当使用有机氮农药也会导致农产品中残留有机氮农药的情况。

因此，对农产品中有机氮农药残留的检测非常必要。

三唑类农药是一类广谱杀菌剂，具有高效、低毒、低温活性等特点。

三唑类农药在农业生产中被广泛使用，可以有效地控制多种病害。

然而，长期使用三唑类农药也会导致农产品中残留三唑类农药的情况。

因此，对农产品中三唑类农药残留的检测非常重要。

杂环类农药是一类常见的农药类型，其主要成分是杂环化合物。

杂环类农药具有广谱性和高效性的特点，可以有效地控制多种病虫害。

然而，过量使用或不当使用杂环类农药也会导致农产品中残留杂环类农药的情况。

因此，对农产品中杂环类农药残留的检测非常必要。

卤代类农药是一类以卤素为主要元素的农药类型。

卤代类农药在农业生产中被广泛使用，可以有效地控制多种害虫。

然而，过量使用或不当使用卤代类农药也会导致农产品中残留卤代类农药的情况。

因此，对农产品中卤代类农药残留的检测非常重要。

硝基类农药是一类以硝基化合物为主要成分的农药类型。