气相色谱仪器故障排除方法氢火焰离子化检测器
- 格式：doc
- 大小：21.00 KB
- 文档页数：4
文档推荐
-
氢火焰离子检测器操作步骤页数:1
-
氢火焰离子检测器页数:3
-
氢火焰离子化检测页数:14
-
氢火焰离子化检测器页数:6
-
FID氢火焰离子化检测器页数:4
下载文档原格式
合集下载
气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障
气相色谱仪氢火焰离子化检测器检定期间的常见故障文章重点介绍了气相色谱仪氢火焰离子化检测器，并对其检定期间常见故障及处理方法进行了分析总结，最后对气相色谱仪日常维护方法提出了几点建议。
希望通过文章的详细分析，研究，总结，能够在气相色谱仪氢火焰离子化检测器方面为相关工作人员带来一定收获，以供参考。
标签：气相色谱仪；氢火焰离子化检测器；故障；维护在气象色谱仪的日常检定期间，经常会出现各种各样的故障，而这些问题的发生经常会使得检定工作无法顺利实施，严重影响检定质量和检定效率。
根据相关统计信息了解到，在气象色谱仪的检定过程中，经常出现的故障通常仅需要简单调试即可正常使用，并不会给检定工作带来较大影响[1]。
但这就对检定人员的故障排查和处理能力提出了较高要求。
随着科学技术的快速发展，不少气象色谱仪均配置了电子气路控制与自动进样器等设备，这给检定工作带来便捷的同时，其经常出现的故障也使得工作开展受到了不同程度的阻碍。
文章重点结合气象色谱仪氢火焰离子化检测器的常见故障及处理，作如下简单总结。
1 气相色谱仪——氢火焰离子化检测器简介现目前，氢火焰离子化检测器、热导池检测器、热离子化检测器以及电子捕获检测器等是最常见的几种气相色谱仪检测器，其中氢火焰离子化检测器是一种集合了较高灵敏度、响应速度快、死体积较小、较高稳定性、结构简单等多项优点的检测器，它不仅能够对含碳有机化合物做出响应，同时针对一氧化碳、永久性气体、硫化物以及水等物质也会产生较弱的信号或者不产生信号。
氢火焰离子化检测器中离子室是其最主要的部件，在离子室的下方，放置着一对电极，两级施加一定电压。
在运转期间，首先在空气存在的过程中，用点火线圈将其通电，使氢焰能够将其点燃。
当被测组分由载气带出色谱柱之后，并在进入到喷嘴之前与氢气进行充分融合，随后再进入到离子室的火焰区内，即可生成相应的负离子。
当其受到电场的影响，离子随之向两级进行移动，并通过该方式形成离子流，同时检测离子流的强度[2]。
氢火焰离子化检测器故障一例
拆 开检测器 检查 发 现 ， 烧 室 内极 化 电极 与极 化 电 燃
打 开 ＦＤ检 测器 ， 开 极 化 电极 和极 化 电 缆相 Ｉ 拆 连 接 的金 属 夹 ， １０ 砂 纸 打 磨 后 ， 钳 子 将 金 属 用 ０ 用
夹 的开 口减小 ， 加 与 极化 电极 接 触 的 弹力 。用 丙 增
和极 化 电缆连接 良好 。
电压增 大 ， 响应值 提 高 ， 障排 除后 色谱 图见 图 ３ 故 。
＞
吕
＼
脚
将 检测器 与 色谱柱 连接 ， 按操 作条 件调 节柱 箱 、 进 样器 和检测 器 温 度 ， 整载 气 流 量 ， 线 稳 定后 ， 调 基 噪声 电压 在 ６ Ｖ 左 右 波 动 ， 明载 气 、 说 色谱 柱 、 数 据 采集 器等状 态正 常 。 点火 后 ， 线上 移后 稳定 在 １ Ｖ，０ｍｉ 移 基 ２ ３ ｎ漂
放 电效 应 促 进 氧 化 作 用 ， 接 触 电 阻 Ｒｌ的 电 使 阻增 加 ； 接触 电阻 Ｒ ｌ的 电阻 增 大 ， 进 一 步增 强 间 又 隙放 电效应 ， 接触 电阻增加 到一 定程度 后 ， 基线噪 声
烧 电离 ， 在直流 电场作 用下 形 成微 电 流 ， 基 流 ） 通 （ ， 过微 电流放 大器将 信号 放大 记录得 到色谱 图。在极
５４ ６３ ７ ２ ８ １ ． ． ．
９பைடு நூலகம்
ｔ ｍ ｉ ｜ ｎ
最大 ， 检测 器 的 响应 值 最 高 。极 化 电极 与极 化 电缆 的连 接夹 在高 温下极 易氧 化 ， 表 面形 成 氧化层 ， 其 导 致接 触 电阻 Ｒｌ的 电阻 逐 渐增 大 。接触 电阻 Ｒ ｌ与 微 电流放大器 输人 电阻 Ｒ ２串连 ， 电阻 Ｒ ｌ的分 压 作
打 开 ＦＤ检 测器 ， 开 极 化 电极 和极 化 电 缆相 Ｉ 拆 连 接 的金 属 夹 ， １０ 砂 纸 打 磨 后 ， 钳 子 将 金 属 用 ０ 用
夹 的开 口减小 ， 加 与 极化 电极 接 触 的 弹力 。用 丙 增
和极 化 电缆连接 良好 。
电压增 大 ， 响应值 提 高 ， 障排 除后 色谱 图见 图 ３ 故 。
＞
吕
＼
脚
将 检测器 与 色谱柱 连接 ， 按操 作条 件调 节柱 箱 、 进 样器 和检测 器 温 度 ， 整载 气 流 量 ， 线 稳 定后 ， 调 基 噪声 电压 在 ６ Ｖ 左 右 波 动 ， 明载 气 、 说 色谱 柱 、 数 据 采集 器等状 态正 常 。 点火 后 ， 线上 移后 稳定 在 １ Ｖ，０ｍｉ 移 基 ２ ３ ｎ漂
放 电效 应 促 进 氧 化 作 用 ， 接 触 电 阻 Ｒｌ的 电 使 阻增 加 ； 接触 电阻 Ｒ ｌ的 电阻 增 大 ， 进 一 步增 强 间 又 隙放 电效应 ， 接触 电阻增加 到一 定程度 后 ， 基线噪 声
烧 电离 ， 在直流 电场作 用下 形 成微 电 流 ， 基 流 ） 通 （ ， 过微 电流放 大器将 信号 放大 记录得 到色谱 图。在极
５４ ６３ ７ ２ ８ １ ． ． ．
９பைடு நூலகம்
ｔ ｍ ｉ ｜ ｎ
最大 ， 检测 器 的 响应 值 最 高 。极 化 电极 与极 化 电缆 的连 接夹 在高 温下极 易氧 化 ， 表 面形 成 氧化层 ， 其 导 致接 触 电阻 Ｒｌ的 电阻 逐 渐增 大 。接触 电阻 Ｒ ｌ与 微 电流放大器 输人 电阻 Ｒ ２串连 ， 电阻 Ｒ ｌ的分 压 作
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中，难免会碰到各种各样的故障，本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法，供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。
近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。
但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。
因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。
气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。
气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。
为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。
气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。
气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。
气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为:（1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。
针对以上各种原因处理方法如下：在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。
更换减压阀或稳压阀。
调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。
清洗阀件，必要时更换。
3.2 检测器故障热导检测器（TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。
日本岛津GC_8A等系列气相色谱仪常见故障分析
图 2 氢焰离子化检测器相关部件结构
另外 , 清除收集极的积垢 , 拆洗 FID 时 , 常把 喷嘴折断造成不可挽回的损失 。依据 FID 工作原 理 , 收集极对地为高阻 , 一般都在 10MΩ 以上 , 所 以收集极的一般污染或无法工作 , 除非在限制灵敏 度操作外不会造成严重的噪声 。所以当操作 FID 遇 到尖峰噪声 (基线毛刺) 不提倡首先拆洗 FID 检测 器 , 而应先寻找其它引起噪声的原因2 : 气流比是 否合适 ; 汽化室严重污染 ; 柱流失严重 (老化不 够) ; 静电放大器不稳定 ; 极化电压不稳定 ; 有关 信号连接接触不良 ; 市电不稳定 ; 接地不正确 ; 数 据处理机有故障或参数设置不合理 ; 气体纯度欠佳 (特别是使用各种气体发生器时) ; 色谱柱连接以后 各接头有严重漏气 。
2 载气稳压阀的保护与清洗
配热导检测器和氢焰检测器的 GC28A 分别有 3
56
图 1 柱箱温控电路
和 6 个稳压阀 ,稳压效果不错 ,使用起来也很灵活 , 但因气路中的微量水 、硅胶粉末 、分子筛粉末等杂 质 ,而稳压阀中针非常精密细小 ,时间长了 ,极易堵 塞 ,很难清洗 。这就需要经常更换硅胶 、分子筛 ,并 在过滤管两端垫一定厚度的脱脂棉减少水分和杂 质 。一旦堵塞 ,应立即将阀打开 ,用酒精清洗阀针 3 ～5 遍 ,注意 :1. 要使用无水酒精 ,洗后要用净化风 吹干 。2. 阀针及相关组件非常精密细小 ,要谨慎取 放 ,防止意外丢失组件 。3. 阀座有 4 个Φ2mm 孔道 , 清洗时 ,应逐一用洗耳球吹通 。如堵塞严重 ,必要时 可用超声波清洗 ,特别注意的是清洗过的部分尽量 不要用手摸 ,因其阀座上有一层很薄的橡胶膜 ,一旦 有污物沾上 ,便会造成漏气现象2 。
样品组分在氢焰上燃烧 , 某些产物会聚集于喷 口 , 天长日久 , 喷口变小 , 氢气 、空气比失调 , 灵 敏度下降 。如果喷口堵死时 , 火焰就不能正常燃 烧 。解 决 办 法 是 , 首 先 以 适 当 的 溶 剂 浸 泡 , 用 Φ215～3mm 细金属通针将喷口捅开 。如此举无效 时 , 可用细油石砂纸或 W14 细金相砂纸水平轻磨 喷口 , 再以Φ018mm 钻头将孔口的毛刺去掉 , 用通 针捅喷口 , 最后依次用丙酮 、酒精 、蒸馏水彻底清 洗 , N2 气流吹干 , FID 便完好如初4 。
另外 , 清除收集极的积垢 , 拆洗 FID 时 , 常把 喷嘴折断造成不可挽回的损失 。依据 FID 工作原 理 , 收集极对地为高阻 , 一般都在 10MΩ 以上 , 所 以收集极的一般污染或无法工作 , 除非在限制灵敏 度操作外不会造成严重的噪声 。所以当操作 FID 遇 到尖峰噪声 (基线毛刺) 不提倡首先拆洗 FID 检测 器 , 而应先寻找其它引起噪声的原因2 : 气流比是 否合适 ; 汽化室严重污染 ; 柱流失严重 (老化不 够) ; 静电放大器不稳定 ; 极化电压不稳定 ; 有关 信号连接接触不良 ; 市电不稳定 ; 接地不正确 ; 数 据处理机有故障或参数设置不合理 ; 气体纯度欠佳 (特别是使用各种气体发生器时) ; 色谱柱连接以后 各接头有严重漏气 。
2 载气稳压阀的保护与清洗
配热导检测器和氢焰检测器的 GC28A 分别有 3
56
图 1 柱箱温控电路
和 6 个稳压阀 ,稳压效果不错 ,使用起来也很灵活 , 但因气路中的微量水 、硅胶粉末 、分子筛粉末等杂 质 ,而稳压阀中针非常精密细小 ,时间长了 ,极易堵 塞 ,很难清洗 。这就需要经常更换硅胶 、分子筛 ,并 在过滤管两端垫一定厚度的脱脂棉减少水分和杂 质 。一旦堵塞 ,应立即将阀打开 ,用酒精清洗阀针 3 ～5 遍 ,注意 :1. 要使用无水酒精 ,洗后要用净化风 吹干 。2. 阀针及相关组件非常精密细小 ,要谨慎取 放 ,防止意外丢失组件 。3. 阀座有 4 个Φ2mm 孔道 , 清洗时 ,应逐一用洗耳球吹通 。如堵塞严重 ,必要时 可用超声波清洗 ,特别注意的是清洗过的部分尽量 不要用手摸 ,因其阀座上有一层很薄的橡胶膜 ,一旦 有污物沾上 ,便会造成漏气现象2 。
样品组分在氢焰上燃烧 , 某些产物会聚集于喷 口 , 天长日久 , 喷口变小 , 氢气 、空气比失调 , 灵 敏度下降 。如果喷口堵死时 , 火焰就不能正常燃 烧 。解 决 办 法 是 , 首 先 以 适 当 的 溶 剂 浸 泡 , 用 Φ215～3mm 细金属通针将喷口捅开 。如此举无效 时 , 可用细油石砂纸或 W14 细金相砂纸水平轻磨 喷口 , 再以Φ018mm 钻头将孔口的毛刺去掉 , 用通 针捅喷口 , 最后依次用丙酮 、酒精 、蒸馏水彻底清 洗 , N2 气流吹干 , FID 便完好如初4 。
气相色谱仪的维护保养及维护和修理保养
气相色谱仪的维护保养及维护和修理保养气相色谱往往由于生产连续性的需要，通常都是24h运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。
一旦有合适的机会，就有必要依据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
NPD检测器维护NPD维护紧要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避开污染等。
铷珠必需保持干燥，其贮存寿命限制为6个月。
当安装新的铷珠时，缓慢上升检测器温度和微铷珠电流。
快速加热能到导致铷珠碎裂或裂开，尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时，更是如此。
已经证明，较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。
当NPD不用时，应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流，以延长铷珠寿命。
在加热的检测器内或当铷珠有电流时，确保某种气流存在。
NPD还需要进行定期清洗。
在大多数情况下，只包括清洗收集极和喷嘴。
一般GC都配有刷子和金属丝。
刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。
不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降或峰形变差。
用刷子清洁之后，可以用超声波清洗各个部件。
FID检测器维护FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。
该检测器应用广泛，灵敏度要求不是很高，在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人充分的性能；另外在平常需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速，由于这些气体流速会随着时间而漂移，或者在没有征兆的情况下发生更改，每一种气流应当独立测定以确保得到zui精准的测量值，避开显现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。
气相色谱仪常见故障处理-茅建红
2 增大载气流速
3 漏气（气路系统， 3 排除漏气
从气瓶开始检查，各个
接头，包括进样垫）
南京炼油厂有限责任公司
氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除
故障现象
可能的原因
排除方法
程序升温时基线1 色谱柱未老化
漂移
2 柱子被污染
1 进行色谱柱老化 2 重新老化或更换色谱柱
峰分不开或者分1 柱温过高
1 降低柱温
3.样品没有汽化 3 增加汽化装置，使液体
（钢瓶 气）
样品完全汽化后再进样
4六通阀漏气或者堵 4 检查六通阀，必要时清
塞
理六通阀或者更换
5 仪器连接工作站 5.检查信号线，重新安装，
的信号线脱落
还是不行，更换信号线
6.工作站没有启动。6.检查工作站，工作站接
7.气路断了
口等松动，重新安装
7.检查载气
氢火焰离子化检测器FID常见故障及排除
故障现象
可能的原因
排除方法
基线信号值很 1 检测器严重污染 1 处理污染检测器，可以通过升高
大
2 离子头结水（主要 检测器温度，若还是不行，拆下检
原因是换气时操作不当，测器，清洗
自动仪器一旦断气，自 2 烘干离子头，可以通过提高检测
动降温，所以要更换换 器温度，如果结水严重，拆下后吹
南京炼油厂有限责任公司
减压阀的使用注意事项
1.专阀专用，高压气瓶的减压阀要专用，本站主要是三种减压阀，氧气减压阀，氮气 减压阀和氢气减压阀，不能搞混。
2. 安装时螺扣要上紧（应旋进七圈螺纹，俗称吃七牙），不得漏气，安装完要试漏， 开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作要慢，以减少气流摩擦，防止产 生静电。 3. 开气时，应该先开气瓶总阀，然后再打开减压阀，减压阀调节时顺时针为开大逆 时针为减小，一般要看二次表上的读书，二次压力表读书在0.4~0.5MPa（针对于色谱 仪器），不能过大，否则管线容易迸裂，易漏，也不能过小否则压力不够，仪器不能 正常启动。 4. 关气时要先松开减压阀，再关闭气瓶总阀，然后再略微紧一下减压阀，把一次表 压力卸下来，最后松开减压阀（减压阀松开就是关了），等待压力慢慢下降。 5.安装时最好使用铜板手，严禁敲打撞击，动作要缓慢，以防止产生静电，一定要注 意好安全。
气相色谱仪火焰光度检测器点火故障排除
洗 气路 和 检 测 器
作 者 单 位 【 疆 油 田公 司勘 探 开发 研 究 院 】 新 田
２１． 国计量Ｃ ｉ ｅｏ ｇ ７ ００９中 ｈ ａ ｔｌ ｙ８ ｎ Ｍ ｒｏ
（ ） 火 丝 发 亮 状 态 检查 ： 火 丝 应 呈 现 较 明 亮 的 １点 点
黄红 色 ， 看到 点 火丝 能点 亮 ． 明 点 火 电路 基 本 正 常 ： 如 说 如果 点 火 丝毫 无 反应 则 说 明 点 火 电路 有 问题 ． 查 点 火 检 电源 有 无输 出 、 火 电路 连 线 接头 是 否 断路 。 点 （ ） 路 中气 流 配 比检 查 ： 常 点 火 时 适 当 增 大 氢 ２气 正 气 流 量 ， 少 空 气 流量 ， 载 气 或尾 吹气 调 小 或 关 死 ． 减 把 点 着 后 再 缓 慢 增 大 ， 项 调 整 可 反 复 做 几 次 ． 至 能 点 着 此 直
住 氢 火 焰 离 子 室 喷 嘴 ， 稍 向下 用 力 ． 并 以阻 断 从 喷 嘴 流
（） 路 、 测 器 玷 污 判 断 ： 氢 火 焰 的颜 色 发 红 、 ４气 检 从
发 黄 即可 看 出有 玷 污 现象 气 路 的污 染 有一 个 重 要 的原
因， 就是 气 源 纯 度 不 够 。更 换 新 的过 滤 、 化 器后 ． 果 净 如
出 的氢 气 ，此 时 氢气 管 道 上 的 压力 表 示 值 应 慢 慢 降 到 零 。如压 力 表示 值 不 下 降 或虽 然 下 降 但 降 不 到 零 ． 说 则
明氢气 管 道漏 气 ． 找 出漏 气 点 应
仍 然 不 能调 零 ， 理办 法 是 用 无 水 乙 醇 或 丙 酮等 溶 剂 清 处
火为止。
路 流 量 ， 火焰 变 小 ， 定 最佳 气 流 比 ． 当加 大 载气 尾 使 设 适
作 者 单 位 【 疆 油 田公 司勘 探 开发 研 究 院 】 新 田
２１． 国计量Ｃ ｉ ｅｏ ｇ ７ ００９中 ｈ ａ ｔｌ ｙ８ ｎ Ｍ ｒｏ
（ ） 火 丝 发 亮 状 态 检查 ： 火 丝 应 呈 现 较 明 亮 的 １点 点
黄红 色 ， 看到 点 火丝 能点 亮 ． 明 点 火 电路 基 本 正 常 ： 如 说 如果 点 火 丝毫 无 反应 则 说 明 点 火 电路 有 问题 ． 查 点 火 检 电源 有 无输 出 、 火 电路 连 线 接头 是 否 断路 。 点 （ ） 路 中气 流 配 比检 查 ： 常 点 火 时 适 当 增 大 氢 ２气 正 气 流 量 ， 少 空 气 流量 ， 载 气 或尾 吹气 调 小 或 关 死 ． 减 把 点 着 后 再 缓 慢 增 大 ， 项 调 整 可 反 复 做 几 次 ． 至 能 点 着 此 直
住 氢 火 焰 离 子 室 喷 嘴 ， 稍 向下 用 力 ． 并 以阻 断 从 喷 嘴 流
（） 路 、 测 器 玷 污 判 断 ： 氢 火 焰 的颜 色 发 红 、 ４气 检 从
发 黄 即可 看 出有 玷 污 现象 气 路 的污 染 有一 个 重 要 的原
因， 就是 气 源 纯 度 不 够 。更 换 新 的过 滤 、 化 器后 ． 果 净 如
出 的氢 气 ，此 时 氢气 管 道 上 的 压力 表 示 值 应 慢 慢 降 到 零 。如压 力 表示 值 不 下 降 或虽 然 下 降 但 降 不 到 零 ． 说 则
明氢气 管 道漏 气 ． 找 出漏 气 点 应
仍 然 不 能调 零 ， 理办 法 是 用 无 水 乙 醇 或 丙 酮等 溶 剂 清 处
火为止。
路 流 量 ， 火焰 变 小 ， 定 最佳 气 流 比 ． 当加 大 载气 尾 使 设 适
气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施PPT教学课件
电源有规则起伏：加接稳压电源。 氢火焰离子化检测器有冷凝水：升高FID
温度除水。
2020/12/09
18
基线噪声太大
柱污染或固定相大量流失：重新老化柱 子。
载气被污染：更换过滤器，加强净化。 载气流量太大：降低载气流量。 载气流路漏气：检漏并修理。 接头松动：紧固接头。 接地不好：改进接地地线。 开关接触点沾污：清洁被污染触点。
检测器或信号线污染、绝缘性不好：用适当溶 剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。
TCD稳定电源失灵：检修或更换。 FID放大器失灵：检修或更换。
2020/12/09
17
基线有规则出现尖刺或小峰
载气气路中有气泡或冷凝液：加热气路 驱除冷凝液。
FID氢气发生气来的水污染氢气管路：除 去管路中的水或更换过滤器。
检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低：柱箱温度
保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷：确保恒温箱
保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵：检修或
更换。
2020/12/09
11
程序升温时基线上升
柱固定相流失：预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡：调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染：预先老化色谱柱。
2020/12/09
2
进样后不出峰
气化室温度低样品未气化：重新接线。 检测器或放大器电压供给问题：检查供
电。
2020/12/09
3
保留值正常但灵敏度太低
进样技术差，样品漏失：重复进样练习，提高 进样操作技术。
进样量太少：确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞：检修或更换。 载气系统有漏气：检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分：减少衰减。 TCD桥流太低：增加桥流 检测器无电压供给：检查并供电。
温度除水。
2020/12/09
18
基线噪声太大
柱污染或固定相大量流失：重新老化柱 子。
载气被污染：更换过滤器，加强净化。 载气流量太大：降低载气流量。 载气流路漏气：检漏并修理。 接头松动：紧固接头。 接地不好：改进接地地线。 开关接触点沾污：清洁被污染触点。
检测器或信号线污染、绝缘性不好：用适当溶 剂清洗检测器绝缘部件或信号线接触点。
TCD稳定电源失灵：检修或更换。 FID放大器失灵：检修或更换。
2020/12/09
17
基线有规则出现尖刺或小峰
载气气路中有气泡或冷凝液：加热气路 驱除冷凝液。
FID氢气发生气来的水污染氢气管路：除 去管路中的水或更换过滤器。
检修或更换。 柱箱温度保护控制调得太低：柱箱温度
保护设定必须高于所要使用的温度。 检测器恒温箱隔热有缺陷：确保恒温箱
保温良好。 检测器恒温箱或柱箱温控失灵：检修或
更换。
2020/12/09
11
程序升温时基线上升
柱固定相流失：预先老化色谱柱。 双柱操作中两个柱流速不平衡：调节平
衡两柱流速。 色谱柱污染：预先老化色谱柱。
2020/12/09
2
进样后不出峰
气化室温度低样品未气化：重新接线。 检测器或放大器电压供给问题：检查供
电。
2020/12/09
3
保留值正常但灵敏度太低
进样技术差，样品漏失：重复进样练习，提高 进样操作技术。
进样量太少：确认并逐渐增加进样量。 注射器漏气或堵塞：检修或更换。 载气系统有漏气：检查进样橡胶垫、柱接头等。 衰减过分：减少衰减。 TCD桥流太低：增加桥流 检测器无电压供给：检查并供电。
气相色谱火焰离子化检测方法
气相色谱火焰离子化检测方法本方法描述了气相色谱火焰离子化检测的整个过程，包括样品准备、仪器设置、进样分析、数据分析、结果解读和清洗维护等步骤。
1.样品准备在进行气相色谱火焰离子化检测之前，需要进行必要的样品准备。
首先，需要将样品进行适当的处理，以便能够进行后续的分析。
处理样品时需要注意以下几点：确保样品具有代表性，能够反映整体情况。
将样品进行均匀混合，避免出现分层或局部浓度过高的情况。
如果样品具有挥发性或腐蚀性，需要进行适当的处理，以避免对分析仪器造成损害。
2.仪器设置在进行气相色谱火焰离子化检测之前，需要对仪器进行必要的设置。
首先，需要打开气相色谱仪和火焰离子化检测器，并检查其是否正常工作。
然后，需要进行以下设置：设置气相色谱仪的温度、压力等参数，以便能够将样品中的组分分离。
设置火焰离子化检测器的温度、气体流量等参数，以便能够进行后续的检测。
根据需要选择合适的色谱柱和检测方法，以便能够获得最佳的分析结果。
3.进样分析在进行气相色谱火焰离子化检测时，需要将样品通过进样针注入进样口。
注入样品时需要注意以下几点：确保进样针干净、无污染，以避免对样品造成污染。
注入样品时要缓慢、稳定，避免出现气泡或样品飞溅的情况。
注入样品后要及时将进样针取出，避免对进样口造成堵塞。
4.数据分析在进行气相色谱火焰离子化检测后，需要对获得的数据进行必要的分析。
数据分析主要包括以下步骤：对色谱图进行定性和定量分析，以确定样品中各组分的含量。
对检测数据进行统计和处理，以便能够获得更准确的分析结果。
根据需要制作图表或进行数据处理，以便能够更好地反映分析结果。
5.结果解读在进行气相色谱火焰离子化检测数据分析后，需要对结果进行必要的解读。
结果解读主要包括以下步骤：根据数据分析结果，对样品中的组分进行定性和定量分析。
将分析结果与标准值或参考值进行比较，以评估样品的性能和质量。
根据需要将结果进行记录和整理，以便能够更好地跟踪和管理样品质量。
氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析
氢火 燃离 子 化检 测器 （ Ｉ 工作 原 理 是 样 品组 ＦＤ）
分分子被燃烧离解 ， 在直流 电场作用下形 成电离信 号 ，基流 ）通过微 电流放大器将信号放大 ， （ ， 经色谱 工 作 站数据 采 集 、 机处 理 得 到色谱 图。 微
收稿 日期 ：０ ９ １ １ ２０ ．０—３
次老 化 色谱柱 实 验 结束 后 再 开 机 ， 升温 至设 定 的色
谱条件 ， 打开色谱工作 站 ， 基线出现约 ４ ０ Ｖ的 ００ 长噪音 ， 噪音 的状 态 与 检 测 器 是 否 点 火没 有 明显 的
关系。
３ ２ 故 障检 查 ．
者讨 论 了 比较 少 见 的 一 种 故 障 ， 火 焰 离 子 化 检 测 氢 器 （ Ｉ 的燃 烧 室 因液态 凝 集 物 污染 而 引 发 的基线 ＦＤ）
图 ２ 基 线 故 障 噪 音 色 谱 图
３ ３ 故 障原 因 ．
氮气 ： 纯度不低于 ９ ．９ ％ ， ９ ９９ 高压气瓶 ， 山鸿 鞍 太 仪器 有 限公 司 ；
氢气 ： 度不 低 于 ９ ．９ ％ ， Ｈ ３０氢 气 发 纯 ９ ９９ Ｇ Ｌ一 ０
生 器 ， 京 汇佳 仪器 公 司 ； 北
故 障判 断 检 查 按 以下 步 骤 进 行 ： １ 断 开 色 谱 （）
噪声 。通过故 障分析 ， 了解故障产生的机理 和原因，
有 利 于气 相 色谱 仪 的正确 使用 和 维护 。
１ ＦＤ检 测原 理 示意 图 Ｉ
工作站 的 Ｃ ２ Ｔ一 ２信号采集 单元信号输入插 口， 噪 声 立刻 消 失 ， 由此 可 以判 断 噪 声 来 自检 测 器 ， 非 而
烧 电离反应 状态 。凝集 物无 燃烧 电离 与燃烧 电离虽 然在 ＦＤ检测 器 中发生 的机 制 不 同 ， 客观 上 燃 烧 Ｉ 但
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)1、点火前不能调零放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为就是不能调零故障。
点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。
2、点火故障在色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。
点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。
如果出现上述现象,说明仪器点火正常。
如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。
发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。
不能点火故障具体按下面步骤检查排除:(1)点火丝发亮状态的检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如瞧到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入(7)作进一步检查。
(2)气路中气流配比检查:正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。
(3)氢气漏气检查:停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。
如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按(4)处理;如果转子可降为零,转入(5)进行处理。
(4)消除漏气:试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。
找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。
在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这就是由于载气与氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。
(5)气路中有堵塞:气路堵塞,特别就是喷嘴处的气路堵塞,就是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。
排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。
(6)气路配比的调整:不能点火或不易点火往往与点火状态时气路各流量配比有关。
在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。
此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。
(7)点火组件接触良好性检查。
(8)点火电路输出电压检查:直接测量点火电源的输出电压就是否为额定值,便可知点火电源有否故障。
(9)连线与插头有断路。
(10)检测器接触不良。
3、点火后不能调零氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。
点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。
此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除:(1)基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。
此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。
若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入(9)处理。
(2)检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过100℃,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。
还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达100℃以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到100℃以上,再行点火。
(3)火焰就是否太大:直接观察点火后的氢火焰就是否太大、太红,火焰就是否已烧到收集板上,若就是这样按(4)处理。
(4)气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定最佳气流比。
如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。
调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。
(5)降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。
(6)柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱就是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。
(7)气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可瞧出,彻底的处理办法就是清洗气路与检测器。
气路的污染还有一个重要的原因,就就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。
(8)离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。
(9)极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器就是否脱焊、滑动头等就是否失灵、基线补偿电压值就是否正确以及基线补偿电路中有否开路与短路现象。
4、基线不稳故障排除:在使用氢火焰检测器分析样品时,首先要求色谱仪器要有一个稳定、平直的基线。
为了达到这一点,除了正确选择各种操作条件外,往往还要着手分析与解决引起基线不稳定的各种因素与作用原因。
引起氢火焰检测器基线不稳定的原因就是复杂的,至少常见的有以下这些:(1) 气路中氢气、空气与载气的流量配比不适当;(2)氢火焰离子室受潮,收集极绝缘不良;(3)色谱柱固定液严重流失;(4)气源压力太低,气源压力波动;(5)氢气与空气管路及载气污染或气源不纯;(6)柱室与检测室温度波动与漂移;(7)氢火焰离子室喷嘴玷污;(8)气路系统有漏气;(9)极化电压不稳定,引起接触不良;(10)信号电缆接触不良或振动过大;(11)微电流放大器供电电压太低、高电阻受潮、内部焊点松动;(12)记录仪不稳定故障、仪器接地不良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大;(13)衰减器触点或焊点接触不良;(14)氢火焰离子室出口有强风吹过;(15)仪器环境空气中尘埃太多。
上面列出了造成氢火焰检测器基线不稳定故障的各种可能原因。
由于原因太多,为了提高检查效率,下面给出了相应的检查步骤:(1)环境检查:首先用直观的方法检查仪器所处环境中尘埃就是否太多、离子室出口就是否有强风吹过、离子室附近就是否有强静电场存在,以及仪器工作台就是否有强烈振动。
(2)灭火检查:关闭氢气后,氢火焰熄灭。
此时观察仪器基线记录情况,如果基线记录变好,能走出一较理想的合格基线,则判定为气路故障;若基线记录仍不合格,说明电路部分(包括检测器电路在内)有故障。
(3)气路配比检查:气路中氢气流量、空气流量与氮气流量,三者的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大。
当火焰不稳定时基流与噪声也就增大;在各流路流量配比恰当时,可获得最大的灵敏度与理想的基线。
如果调节气路流速比之后,基线无明显好转,或各气路根本调不到最佳,则应转入下步检查,作进一步的了解。
(4)基线漂移与波动检查:检查基线不稳定性的表现,就是单纯性的基线漂移与波动,还就是其它噪声表现形式,若属于前者转入(5),属于后者转入(14),按基线噪声故障处理。
(5)证实进样后组分峰就是否出完。
(6)高沸点组分的消除:当有些组分在柱中保留时间太长,影响后面正常进样时,可采取气路反吹的方法消除。
气路反吹时间至少不少于原进样出峰时间。
另一种方法就是适当加快流速与提高柱温,让高沸点组分尽快逸出,以缩短进样周期。
(7)温控变化趋势检查:分别观察检测柱室温度与检测器温度的变化。
检测中应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势就是否与基线漂移趋势相同,核对两者周期就是否一致。
如两者有同步现象,则就是温控系统故障;如温度没有可观察到的变化,或者虽然有变化,但就是与基线漂移不同步,则应进行(9)的检查。
(8)温控系统故障:温控精度下降现象属于温控系统中的一个典型故障。
(9)系统漏气检查。
(10)系统漏气修理。
(11)气源压力太小及波动检查。
(12)换气源及增加气阻:调节空气与氢气流量在最佳状态。
(13)离子室、喷嘴冷凝:在离子室温度低于柱温或冷凝物的沸点时,有可能造成样品中的高沸点物或水蒸气在离子室,特别就是喷嘴中冷凝。
这时应考虑升高离子室温度以消除这种冷凝现象。
(14)降低柱温观察基线稳定性:由于色谱柱中固定相的流失与柱温下降就是指数关系,因此如果固定相流失大,则应降低柱温其值将大幅度下降。
用这种方法可以较快地判定就是否柱流失过大。
(15)固定相流失大的处理:首先需考虑固定液允许使用的最高温度,如果此值很接近所用柱温,那么使用时势必有流失过大的现象;如果此时仍必须使用,则应在低灵敏挡进行;如分析方法允许,可采取其它种类色谱柱。
柱流失的另一常见原因就是柱子没有充分老化,如果升温老化柱子一段时间后,基线趋于稳定则证实就是此种原因。
当柱子使用中不慎发生损坏时,需更换新的色谱柱。
(16)火焰颜色检查:挡住周围的强光仔细观察喷嘴处氢火焰的颜色。
正常时火焰应呈浅蓝色或瞧不到,如果火焰处有明显的色彩,如黄色、红色或跳动的亮点,则认为火焰有玷污。
(17)关断氮气,观察噪声:在用氮气作载气时,切断氮气流量调节阀,暂时使载气流量降到零,如果就是用氮气作辅助气(也称尾吹气),则关死辅助气控制阀。
此后观察基线稳定性能否变好,如变好则证明氮气气路有污染。
(18)氮气气路污染:氮气气路污染,包括氮气不纯与整个管路被污染。
如果氮气气源不纯,可以更换新的过滤净化器(如分子筛)之后,基线短时期内稳定这一点而加证实。
如更换过滤净化器之后,基线噪声消失,需考虑更换无污染的氮气气源;如果更换过滤净化器之扣基线噪声无变化,需考虑管路被污染。
通常在用氮气作载气时,需首先考虑柱子到离子室之间的管路。
当然柱前气路也可能被污染,区别两者的一个方法就是仔细观察基线噪声的形态,如果在基线上夹有出峰状的不规则干扰应考虑为柱前污染,如果无出峰状干扰则考虑为柱后污染。
对污染的气路要及时进行清洗。
(19)空气、氢气污染处理:如果空气与氢气气路污染,也会影响氢火焰的基线稳定性。
证实并区别氢气与空气哪一路污染的方法,就是固定氮气,逐渐增加与减少氢气并观察就是否有一最大基流出现。
如果氢气增大后一直没有最大基流存在,即随着氢气增大,基流一直单方向上升,则可认为就是氢气气路污染;否则就认为就是空气气路有污染发生。
判别气路污染就是由于气源不纯还就是由于气路管道不洁所造成的,可用更换过滤净化器后基线的噪声变化情况而实现。