气相内标法测量白酒中的异戊醇

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1 仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001)，微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200?，检测器温度:230?，载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35?保温4 min，4?/ min升温至60?，10?/ min升到130?，15?/ min升温至205?保温15 min。

1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。

1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。

在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。

将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。

表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L 计划添加量 ,ml 实际添加质量， g 实际添加浓度 ,mg/L200 2.00 1.5810 158.10 乙醛 120 0.20 0.1542 15.42 丙醛 210 0.10 0.0783 7.83 异丁醛 310 0.10 0.0721 7.21 丙酮 4100 1.00 0.7872 78.72 甲酸乙酯 5乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 6500 5.00 4.1099 410.99 乙缩醛 7200 2.00 1.5576 155.76 甲醇 8100 1.00 0.7862 78.62 异戊醛 910 0.10 0.0785 7.85 2-戊酮 10200 2.00 1.7923 179.23 丁酸乙酯 11仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 12200 2.00 1.6210 162.10 正丙醇 1310 0.10 0.0845 8.45 异戊酸乙酯 14100 1.00 0.7835 78.35 异丁醇 1530 0.30 0.0865 8.65 乙酸异戊酯 1650 0.50 0.4290 42.90 戊酸乙酯 1712-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 18200 2.00 1.6138 161.38 正丁醇 1950 0.50 0.4110 41.10 活性戊醇 20500 5.00 4.0344 403.44 异戊醇 21 1000 10.00 8.8122 881.22 己酸乙酯 22 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 23醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 2420 0.20 0.1759 17.59 庚酸乙酯 25 1000 10.0010.2177 1021.77 乳酸乙酯 26 50 0.50 0.3914 39.14 正己醇 275 0.05 0.0944 9.44 己酸丁酯 28三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 29辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 3010 0.10 0.0858 8.58 己酸异戊酯 31 1000 10.00 5.1960 519.60 乙酸 3250 0.50 0.5844 58.44 糠醛 3310 0.10 0.1287 12.87 四甲基吡嗪 34壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 35苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 3650 0.50 0.4877 48.77 丙酸 3710 0.10 0.0684 6.84 2，3-丁二醇 38 10.00 0.10 0.0914 9.14 异丁酸 3910.00 0.10 0.0819 8.19 癸酸乙酯 40丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 41糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 4210.00 0.10 0.0959 9.59 异戊酸 4320.00 0.20 0.1836 18.36 戊酸 4410.00 0.10 0.1044 10.44 苯乙酸乙酯 4510.00 0.10 0.1206 12.06 乙酸苯乙酯 46己酸 200.00 2.00 1.8034 180.34 47β-苯乙醇 50.00 0.50 0.5764 57.64 4810.00 0.10 0.0921 9.21 庚酸 4910.00 0.10 0.0834 8.34 十四酸乙酯 5010.00 0.10 0.0856 8.56 辛酸 5110.00 0.10 0.0816 8.16 棕榈酸乙酯 52硬脂酸乙酯 10.00 0.10 0.0750 7.50 53油酸乙酯 10.00 0.10 0.0782 7.82 5410.00 0.10 0.0808 8.08 亚油酸乙酯 551.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。

气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析摘要：气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。

测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。

消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。

本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。

关键词：气相色谱白酒分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。

目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。

气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。

为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。

1、色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。

色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。

在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。

在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。

填充柱根据固定液不同分为dnp[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和peg[3]（聚乙二醇）柱两种。

1.1 dnp和peg填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用peg填充柱。

由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。

使用dnp填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用peg填充柱的弊端。

所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用dnp填充柱，可获得较好地分析结果。

1.2 毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。

比如peg-20m聚乙二醇石英毛细管柱，ffap（聚乙二醇20m与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。

毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。

并且peg-20m色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。

2、气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。

异戊醇含量的测定原理异戊醇是一种有机化合物，化学式为C5H12O，也被称为异癸醇或2-甲基丁醇。

测定异戊醇的含量是为了确定样品中异戊醇的浓度，以便在实际应用中进行相应的分析和控制。

测定异戊醇的含量的方法有几种，常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

下面将对这几种方法进行详细介绍。

1. 气相色谱法（GC法）：GC法是测定异戊醇含量的常用方法之一。

根据异戊醇在某种特定条件下的挥发性，可以将其与其他化合物分离和测定。

该方法的原理是通过将样品中的异戊醇蒸发到气相中，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。

利用色谱仪测得峰面积或峰高度，再通过标准样品获得的响应因子进行定量计算。

2. 液相色谱法（HPLC法）：液相色谱法也可以用于测定异戊醇含量。

该方法利用样品中异戊醇与固定相发生相互作用而发生分离。

在液相色谱仪中，样品通过柱中的流动相，异戊醇与其他成分进行分离。

根据样品中各成分的保留时间以及峰面积或峰高度，可以计算出异戊醇的含量。

3. 红外光谱法：红外光谱法是一种基于样品对红外光吸收的原理进行分析的方法。

每个化合物都有一定的红外光吸收特征，不同官能团的存在会在特定波数范围内显示出不同的吸收峰。

对于异戊醇而言，其醇基（-OH）和亚甲基（-CH3）官能团的振动会在不同波数处有吸收峰。

通过测定样品红外光谱图中的吸收峰强度，可以计算出异戊醇的含量。

在实际测定过程中，需要使用已知浓度的标准样品来建立标准曲线或者响应因子，以便对待测样品进行定量测定。

此外，还需要注意样品的制备和处理过程，确保样品中的异戊醇得以充分释放和溶解，以便进行准确测定。

总结起来，测定异戊醇含量的原理主要是基于样品中异戊醇与其他成分之间的差异性，通过物理分离和化学反应等方法，将异戊醇与其他成分分离并测定其含量。

这些方法的选择取决于具体的实验要求和样品特性。

合理选择合适的方法，并进行准确的测定，可以为相关领域的科研和工业应用提供重要的数据和指导。

气相色谱法测定白酒中10种物质的含量何浩;陈幸莺【摘要】[目的]准确定性定量地分析白酒中的微量成分.[方法]采用气相色谱法(FID 检测器)检测白酒中10种物质的含量,采用DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.8 μmn),对白酒中甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量进行检测.[结果]通过减少进样量、增大分流比、修改程序升温等方式使10种目标组分和杂质峰实现分离,分离度均大于2.0.通过比较各种不同色谱柱对白酒的微量成分分析的影响,发现DB-624色谱柱对白酒中多种成分能有效分离,特别是低沸点醛、醇、酸,谱图峰形尖锐,分离度好,干扰少.同时,有效分离了异戊醇(3-甲基丁醇)和旋光性戊醇(2-甲基丁醇).[结论]该方法定量限明显优于相应的国家标准,是分析白酒中特定成分的有效方法.通过该检测条件,可以分离异戊醇和旋光性戊醇.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)033【总页数】2页(P149-150)【关键词】甲醇;异戊醇;旋光性戊醇;DB-624;分离度【作者】何浩;陈幸莺【作者单位】湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100【正文语种】中文【中图分类】S-03;O657.7Abstract[Objective]Accurate quantitative analysis of trace components in liquor.[M ethod]A gas chromatography (FID) method is used to detect 10 contents i n white spirit. The methanol, n-propanol, ethyl acetate, 2-butyl alcohol, isobutanol, butyl alcohol, isoamyl alcohol, ethyl butyrate, eth yl lactate, ethyl caproate in white spirit were detected by means of a DB-624 capillary column (30 m × 0.32 mm × 1.8 μm).[Result]By reducing the a mount of sample, increasing the ratio of the split ratio and modifying the t emperature of the program, the 10 kinds of target components and the im purity peaks were separated and the separation degree was more than 2.0. The detection limit of the modified method is better than the correspondi ng national standard, which is an effective method to analyze the specific c omponents in white spirit. Through the detection conditions, isoamyl alcoh ol (3-methyl butanol) and active amyl alcohol (2-methyl alcohol) can be separated.[Conclusion]The method is obviously sup erior to the corresponding national standards, and is an effective method t o analyze the specific components in liquor. Through the detection conditi ons, isoamyl alcohol and active amyl alcohol can be separated.Key words Methyl alcohol; Isoamyl alcohol; Active amyl alcohol; DB-624; Separation degree中华民族有着悠久的酿酒传统和酒文化，白酒是世界八大蒸馏酒之一。

浅谈气相色谱分析法检测白酒中醇、酯的方法及步骤发表时间：2011-09-26T10:49:16.173Z 来源：《中国科技教育·理论版》2011年第6期供稿作者：郭慧敏[导读] 进待测酒样1μL（吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样，混合均匀即可）。

郭慧敏陕西省榆林市产品质量监督检验所 719000 摘要气相色谱分析法快速检测白酒中的醇和酯。

此方法在生产监控过程中快速、简便。

关键词醇酯气相色谱分析法白酒是蒸馏酒的一种,主要以粮谷(高粱、玉米等)淀粉或糖类为原料,加入酒曲、酵母和其它辅料等,经过糖化、发酵、蒸馏等工艺所酿造成的一种无色透明的酒精度较高的液体饮料。

酒的风格是由色、香、味三大要素组成。

目前，国家标准就白酒的香型分为5种：酱香型、浓香型、清香型、米香型和其他香型。

较为普遍的为酱香型、浓香型、清香型、米香型。

其中由于其工艺的不同使其成分中的醇及酯类都各有不同。

浓香型白酒，具有窖香浓郁、绵甜爽净的特点，主体香源成分是己酸乙酯；清香型白酒具有清香纯正、诸味协调、余味爽净的特点，主要香味成分是乙酸乙酯和乳酸乙酯；米香型白酒其特点是蜜香清雅、入口柔绵、落口爽净、回味怡畅，主体香味成分是β-苯乙醇和乳酸乙酯；豉香型白酒其特点是优雅细腻、酒体醇厚，主要香味成分是二元酸（即为庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯及壬二酸二乙酯）和β-苯乙醇。

上述各类白酒按国家标准[1-4]也要检测其中甲醇及杂醇油（异丁醇、异戊醇）的含量。

常见检测醇及酯类的效率普遍不高。

因此，如何寻求便捷的方法，提高其检测效率有着重要的意义。

白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。

随着市场经济的蓬勃发展,中国白酒种类繁多,各具风格,为世界各国称道。

但个别不法之人为牟暴利,不惜用对人体致命的有毒物质增加酒的香味及甜味。

掺假不仅损害了消费者的经济利益,更重要的是损害了消费者的健康。

白酒中醇、酯国标检验方法为气相色谱分析法。

一、气相色谱分析法工作原理:1．利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

86 食品安全导刊 2019年9月T logy科技分析与检测1　引言掌握醇类与酯类等微量元素的机理，在一定程度上可以提升白酒的质量，使白酒口感更佳。

甲醇在白酒生产过程中属于一种有害物质，对人体具有毒性，人体如果饮用过多的白酒，甲醇将在人体体内积蓄，并难以排除体外，对人体造成潜在的健康威胁。

酯类物质属于带有芳香气味的化合物，合理控制醇类与酯类物质的含量，将直接关系到白酒品质与消费者的人体健康。

2　材料与方法2.1　试验装置与材料试剂应用气相色谱法进行白酒醇类与酯类物质的检测，需要应用的仪器主要有气相色谱仪、电子天平、超纯水处理装置等。

其中气相色谱仪需要配备FID 氢火焰检测装置，色谱柱应满足分析需求。

气相色谱法需要应用的材料试剂主要包含溶剂、超纯水、内标物质。

溶剂为无水乙醇，将溶剂配置成体积分数为 60%的溶液。

水符合实验室用水要求（GB6682），采用自制的方式获得。

内标物质主要有叔戊醇标准溶液（20 000mg/L)、乙酸正戊酯标准溶液（体积分数为 2%），这些试剂属于色谱醇。

实验之前，取甲醇、正丙醇、正丁醇、乙酸乙酯与己酸乙酯2 ml，将其放置于对应容量瓶中（100 mL），使用浓度为 60%的乙醇溶液定容，定容至刻度后摇匀，即为标样。

配制醇类与酯类物质混合溶液，添加浓度为 60%的乙醇，摇匀后稀释到标准浓度，然后配制混合标样，应用气相色谱仪器进行检测，计算回收率。

2.2　测定条件合理控制测定温度，将温度设置在35 ℃，维持8 min，并以3 ℃/min 的频率提升温度，直到80 ℃。

温度在80 ℃处维持1 min，再继续按照3 ℃/min 的频率提升温度，直到140 ℃。

维持1 min，以5 ℃/min 的频率将温度提升到180 ℃，再以10 ℃/min 的频率提升到210 ℃，在此状态下保持10 min。

进样量为1 μL，进样口温度保持在240 ℃左右，检测器的温度应为250 ℃，并保证载气流量达到 20 mL/min。

白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在。

构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。

应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。

一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒)（一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。

吸取原样品进行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。

1样品的配制●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。

(在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。

混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度气相色谱仪常见问题解决方法酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度饮用白酒的测定方法一：填充柱测定白酒中的醇酯方法原理：该方法接受DNP的填充柱，氢火焰离子化检测器检测，乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。

测定组分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。

检测条件：柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃，载气流量30ml/min，接受内标法定量。

内标物酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度紧要性能特点：大屏幕全中文显示简体中文菜单，键盘操作，自动记忆参数，掉电保护具有故障自检功能，超温自动保护并报警紧要性能特点：1、微机掌控，自动化程度高；2、开机自检功能；3、接受小开口面积的计算机掌控后开门系统，自动跟踪温度并动态调整风门角度，即使室温相近也可实现精密的温度掌控；4、超温保护功能：任一路超过设定温度，仪器自动断电并报警；5、检测器接受单元化组合设计、灵敏度高，重线性好，线性范围宽；6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。

7、五路独立温度掌控（汽化室、毛细管汽化室可独立控温），五阶程序升温功能。

8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。

9、该仪器为单气路气相色谱仪，可配置FID、TCD两种检测器。

酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度控温指标：1、控温范围：室温＋5℃～400℃ 增量0.1℃2、控温精度：优于：0.1℃3、程序升温：五阶阶间恒温时间0～999min 增量0.1min温度增量：0.1℃升温速率：200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min规格：1、外型尺寸：530490530（mm）2、输入电源：AC200V7% 50Hz 2KW3、整机重量：约49kg气相色谱仪紧要部件的维护及清洗随着国家检测标准的不断完善和进步，气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用，为达到使用者正确维护，下面我给您讲解下其维护说明。