乳液聚合物类纺织助剂Tg测试的影响因素探讨

影响聚醋酸乙烯乳液质量的因素单体质量的影响醋酸乙烯单体应该用新精馏的，并控制一定的质量指标。

外观——无色透明液体活化度（10ml单体加过氧化苯甲醚——＜30min沸点——72-73℃——20ml在70℃时测定）含醛（以乙醛计）——＜0.02%含酸（以乙酸计）——＜0.01%醋类是醋酸乙烯单体中的主要杂质，能起到明显的阻聚作用，阻聚作用使得聚合物的分子量不易长大，并且使聚合过程变复杂。

在本体聚合和悬浮聚合时经常使用乙醛调节分子量大小。

酸对乳液聚合也有影响，活化度实际上是醛、酸和其他杂质在单体中的综合影响，杂质多聚合诱导期变长。

杂质少，诱导期短，活化时间也短。

活化度太差的单体在乳液聚合反应进行时会出现聚合反应时行缓慢，回流一直很大，使连续加入单体有困难。

加单体太慢或中途停止加单体则反应放热少而回流带出的热量多，反应温度就会下降，反应难于控制，无法平稳进行。

引发剂的影响在乳液聚合中都用水溶性的引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，而不能用溶解于单体中的过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，引发剂溶解在单体中不好。

过氧化氢在存放中易变化，而硫酸盐比过氧化氢易控制，在操作时加水溶解后即加入反应釜内，因此比较稳定，所以一般多采用过硫酸钾、过硫酸铵等。

一般情况下过硫酸钾的用量为单体量的0.2%，实际上在反应中只加入2/3，其余1/3是在反应最后阶段加入的，目的是为了减少乳液中的游离单体。

引发剂用量根据设备情况、投料量确定，反应设备越大，投料量越大，引发剂的用量就相应减少些。

做小试验的时候，引发剂使用的比例比中试、实际生产的比例要大一点。

而在每次反应时间中初加的部分也需视反应情况而稍有不同。

用过硫酸盐为引发剂时，乳液的pH值需加以控制，因为在反应中加入过硫酸盐会使反应液的酸性不断增加，而pH值太低（如小于2时），则反应速度很慢，有时会破坏了乳液聚合反应的正常进行，使乳液粒子变粗，甚至会使反应时间过长或使反应无法进行。

若所用聚乙烯醇是碱醇解的产品，水溶液呈弱碱性，则在反应前可不调整pH值，而在反应结束后加入部分碳酸氢钠中和至pH值4-6间。

△Tg影响因素分析及改善祝锁郝聪颖李俊莹【摘要】摘要多层压合是多层板生产中的重要制程，聚合度的控制是影响多层板品质的重要指标，聚合度低会造成PCB在使用过程中的一系列的可靠性风险，而△Tg是目前衡量聚合度的主要手段，本文从理论角度分析影响聚合物聚合度的主要因素入手，并通过实验测试的方式对影响固化程度的条件进行确认，希望能够对于大家有所启发。

【期刊名称】印制电路信息【年(卷),期】2014(000)004【总页数】7【关键词】关键词多层压合；聚合度；固化因素1 背景多层板的压合过程是半固化片中的聚合物单体或低聚物聚合成高分子聚合物的过程，也是整个PCB生产流程中的重要环节，衡量压合过程好坏的重要指标是固化程度（即高分子的聚合度），聚合度不满足要求的PCB会在下游的加工或使用过程中出现一系列的可靠性问题，例如：衡量聚合度高低的重要的指标为△Tg，通常情况下，对于传统FR4板材，△Tg 的规格限为≤3 ℃。

基于△Tg对于可靠性的严重影响，许多下游的SMT厂商对于△Tg的要求，也越来越严格，TPC在2013年的一次样板认证过程中，就遇到了这样的问题，客户要求使用Tg150的无铅板材，同时要求△Tg≤3 ℃，而样板实际测试的△Tg却达到了5.33 ℃，造成样品认证不合格，因为，此客户为TPC新导入的客户，样品认证不合格将直接导致认证过程失败，这对TPC将意味着巨大的经济损失，为了分析造成的△Tg不合格的原因，并保证补做的样品顺利通过认证，因此我们对此进行了立项，并对影响△Tg的因素进行了系统的分析及研究。

2 概念及测试方法为了帮助大家对于△Tg更好的理解，下面先对Tg及△Tg的概念进行简单的阐述：高分子聚合物不同于无机物，没有固定的组成，而是由一系列不同聚合度的分子链构成的，这种特点决定了高分子聚合物没有固、液、气三态的变化，同时也决定了高分子聚合物没有熔点及沸点的概念，取而代之的是，高分子聚合物存在力学三态的变化，分别是玻璃态、橡胶态、粘流态，处于这三种力学状态下的高分子聚合物主要的区别是不同力学状态下弹性模量的变化，直观的表现则是，施加外力后，形变量的大小，图2为对一高分子聚合物样品施加一定的外力后，在等速升温的过程中，对形变量进行测量，取得的温度——形变曲线，又称为热-机械曲线。

TG对大豆蛋白／PVA复合膜透湿性、透气性影响研究滑艳稳;陈志周;于志彬【摘要】Soybean protein and polyvinyl alcohol (PVA)as the main material,the H2 O penetration rate, O2 penetration rate,CO2 penetration rate of the composite films were compared to index for the evaluation of the films.In order to investigate the effect of transglutaminase on the properties of soy protein/PVA composite film, the property of the composite film was studied through single-factor experiments and orthogonal experiment.The results showed that when the pH of reaction is 5.0,mass fraction of TG is 0.22‰,temperature of reaction is 53℃,soy protein/PVA composite film has the best performance.%以大豆蛋白和聚乙烯醇（PVA）为主要原料，以透H2 O率、透O2率、透CO2率为评价指标，通过单因素试验和正交试验，研究了谷氨酰胺转氨酶（简称TG）对大豆蛋白/PVA复合膜透湿性、透气性的影响。

试验结果表明：当反应pH值为5．0，TG添加质量分数为0．22‰；反应温度为53℃时得到性能最佳的复合薄膜。

【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】4页(P9-12)【关键词】谷氨酰胺转氨酶;大豆蛋白;聚乙烯醇;薄膜;透湿性;透气性【作者】滑艳稳;陈志周;于志彬【作者单位】河北农业大学食品科技学院，河北保定071000; 河北省农产品加工工程技术研究中心河北保定071000;河北农业大学食品科技学院，河北保定071000; 河北省农产品加工工程技术研究中心河北保定071000;河北农业大学食品科技学院，河北保定071000; 河北省农产品加工工程技术研究中心河北保定071000【正文语种】中文【中图分类】TS206.4随着人们环保意识和能源意识的不断增强，为解决环境和能源的两大问题，人们逐渐将目光转向天然可再生、可生物降解材料，来代替以石油、天然气等矿物质资源作为原材料制造的高分子塑料［1-3］。

影响纺织品实验室检测结果准确性的因素分析摘要：在纺织品实验室检测工作具体开展的过程中，应该针对于物理性能、化学性能等展开较为合理的分析，促使检测的结果更加准确可靠。

本文重点分析的就是对纺织品实验室检测结果准确性产生影响的因素，结合着不同的方面，探索出实验室检测工作顺利开展的有利条件。

关键词：纺织品；实验室；检测结果；准确性；因素实验室内部的设备就是实验室中相对关键的组成，能够凸显出实验室的整体水平，同时也是展现实验室监测能力的基础。

纺织品实验室的检测工作十分关键，这关系到纺织品本身的情况，应该采取积极的方案，保证明确影响检测结果准确性的因素，促使实验室检测工作更具有利条件。

一、影响纺织品实验室检测结果准确性的人员因素在具体开展检测工作的时候，人为要素在这个时候发挥出积极的影响[1]。

检测工作能否体现准确性，与工作人员本身的素质水平、专业能力等存在着直接的联系。

在工作态度上，检测人员应该具备着正确的思想，只有这样，才能更好的认识到检测报告的使用要求，确保在落实具体的检测工作环节时，准确的分析出所有的数据信息。

在教育及基础问题上，由于标准就是较为重要的基本条件，所以会对检测结果的准确程度造成影响，同时检测人员的教育程度及对理论知识的掌握情况，也和标准存在着极为明确的联系。

检测人员的专业上，检测工作体现出较为显著的复杂性，各个环节若是出现错误，将会导致检测结果准确性备受影响。

工作人员应该积极的提升自身专业能力，针对于检测中的异常加以分析。

在技术能力问题上，诸多的检测工作都需要结合实践落实，工作人员应该体现出动手操作能力，特别是某些大型设备的使用，检测人员需要格外的关注，完成相对合理的操作，促使检测工作具备着较高的技术水准。

二、影响纺织品实验室检测结果准确性的设备及材料因素设备就是实验室检测工作中非常关键的部分，抽样工具、样品制备等多种，都是需要给予高度关注的点[2]。

多种设备都应该符合特定的技术要求，由于纺织品设备类型繁多，不管是哪一种类型，都需要积极的依照技术指标完成相应的工作，以免影响到检测结果的准确程度。

的Tg = 150℃。
3
The flexibility of main chain
Isolated double bond孤立双键
C-C Single bond单键
Conjugated double bond 共轭双键
主链柔性
Tg
-Si-O- > -C-O- > -C-C-
CH3
Si O n
CH3
共聚作用
共聚物的Tg介于两种(或几种)均聚物的Tg之间，并随其中 某一组分的含量增加而呈线性或非线性变化。
如果由于与第二组分共聚而使Tg下降，称之为“内增塑 作用”
例如：苯乙烯(聚苯乙烯的Tg＝100℃)与丁二烯共聚后， 由于在主链中引入了柔性较大的丁二烯链，所以Tg下降。 共聚物的Tg可用如下Fox方程计算：
-H -CH3 -C6H5
9
(C) 侧基数量
①.若是刚性侧基，则数量大，Tg上升
SBR 中 S 含量 10 30 60 70 80
Tg（℃） -80 -72 -24 -4 14
10
②.若是柔性侧基，则侧基大，Tg下降
聚丙烯
-CH3
-20
聚丁烯-1
-CH2-CH3
-24
聚戊烯-1
-CH2-CH2-CH3
n
CH3
CH2 C n CH3 12
分子间作用力
极性：极性越大，Tg越高。 CH2 CH n Cl 87oC
CH2 CH n
CN
104oC
氢键：氢键使Tg增加。
O
O CH2 O C
6
O
H
H
N CH2 N C
6
离子键：使Tg增加。
O

聚合物溶液检测相关问题探讨
顾敏
【期刊名称】《内蒙古石油化工》
【年(卷),期】2014(000)023
【摘要】在聚合物注入液、采出液的含聚浓度检测标准中提到配制母液的浓度为1000mg/L(《Q/SYDQ0925-2012》、《Q/SYDQ0928-2011》),在实际检测过
程中,配制站的母液浓度并不是1000mg/L,为此,我们在制作标准曲线时,采用中分、高分的干粉和清水、污水分别配制了1000mg/L和5000mg/L的母液做比对.在检测采出样的过程中,标准中未提到用何种滤纸过滤样品,我们也对定性、定量两种滤
纸进行比较.对重质纯碱的质量检验,现用的检测标准(《GB/T 210.2-2004》)中,对
氯化物含量的检测,我们提出用硝酸银滴定的方法,通过大量做样对数值进行比对.【总页数】2页(P41-42)
【作者】顾敏
【作者单位】大庆油田第三采油厂中心化验室,黑龙江大庆163113
【正文语种】中文
【中图分类】TE357.1+2
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―70 ―105 ―60 ―70 ―45 ―41 ―60 ―120 ―55
使用温度范围（℃）
―50 ～ +120 ―70 ～ +140 ―50 ～ +140 ―50 ～ +150 ―35 ～ +180 ―35 ～ +175 ―40 ～ +150 ―70 ～ +275 ―50 ～ +300
3. Tg的测量
❖ 膨高胀聚计物法的是体积Tg实或验比室容最与常温用度方的法关，系测。定
❖ 测定原理：在膨胀计装入一定量的试样 ，然后抽真空，在负压下充入水银，将 此装置放入恒温油浴中，以一定的升温 或降温速率，聚合物样品受热体积要改 变，使毛细管内液体高度发生改变，记 录的水比银容柱发高生度突变变化，所。以因水为银在柱Tg高前—后—试温样 度曲线将发生偏折，将曲线两端的直线 部分外推，其交点为Tg。
原则上说所有在玻璃化转变过程中发生显著变化或突变 的物理性质，都可以用来测量玻璃化温度。
玻璃化转变现象 许多物理性质在此发生转折
比容V 密度d 热膨胀系数α 比热C 粘度η 导热系数λ 动态力学损耗tgδ 折光指数n 模量E 介电常数ε 介质损耗tgδ
通常，Tg的测定分为四种类型：
体积的变化：膨胀计法 、折射系数测定法等 热学性质变化：差热分 析法（DTA）和差示扫描量热法（ DSC） 力学性质变化：热机械 法、应力松弛等 电磁效应：介电松弛、 核磁共振等
顺丁橡胶 天然橡胶
(CH2 CH
CH3 CH CH2)x (CH2
CH)y 丁苯橡胶
C. 主链上引入芳杂环状结构（苯基，联苯基）或共轭 双键，分子刚性增大, Tg升高。
如PC（150℃） ，聚砜，聚苯醚（220℃）它们比相应的脂肪族的Tg高的多，是耐 热性好的工程塑料

△Tg影响因素分析及改善祝锁;郝聪颖;李俊莹【期刊名称】《印制电路信息》【年(卷),期】2014(000)004【摘要】多层压合是多层板生产中的重要制程，聚合度的控制是影响多层板品质的重要指标，聚合度低会造成PCB在使用过程中的一系列的可靠性风险，而△Tg 是目前衡量聚合度的主要手段，本文从理论角度分析影响聚合物聚合度的主要因素入手，并通过实验测试的方式对影响固化程度的条件进行确认，希望能够对于大家有所启发。

%Multilayer laminated is an important process in production of multilayer board. Ploymerization degree of control is an important index of the impact of multilayer board quality. Low ploymerization degree be cause the PCB used in the process of a series of reliability risk. Tg is the main method to measure the degree of polymerization, this paper analyzes the main factors affecting the degree of polymerization starting from a theoretical point of view, and by means of experimental tests of the factors that affect the curing conditions for conifrmation. We hope to be able to inspire in you.【总页数】7页(P111-117)【作者】祝锁;郝聪颖;李俊莹【作者单位】天津普林电路股份有限公司，天津 300308;天津普林电路股份有限公司，天津 300308;天津普林电路股份有限公司，天津 300308【正文语种】中文【中图分类】TN41【相关文献】1.混凝土表观质量影响因素分析及改善措施讨论 [J], 童昀2.研山露天矿爆破影响因素分析及改善措施 [J], 于世杰;张洪宇;李万涛;李海洋;徐成岩3.轿车关门声品质影响因素分析及改善研究 [J], 董炳健4.小班新生午睡质量的影响因素分析及改善策略研究 [J], 鄢然5.沥青路面平整度影响因素分析及改善措施 [J], 袁雅静因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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对相同乳化剂 ,在一定范围内其用量越大 ,乳胶 粒表面覆盖量越多 ,乳胶粒所具有的静电或立体稳 定作用越强 , 聚合物乳液的电解质稳定性越 高[10、14 ] 。但当乳化剂用量过大时 ,形成的乳胶粒过 小 ,界面能太大 ,导致乳液的耐电解质稳定性下降 。
提高乳液化学稳定性的方法有 2 种 :一是通过 与少量亲水性单体共聚 (如用不饱和酸共聚加以改 性) 以提高乳胶粒子的亲水度 ;二是提高乳胶粒子保
·18 ·
聚合物化学工作者必须对乳液聚合用乳化剂作更深 一步的研究 ,研制开发出各种性能优良的乳化剂产 品 ,以生产出更多 、更好的聚合物乳液满足各行各业 的众多需要 。
参考文献 1 胡金生 ,曹同玉 ,刘庆普. 乳液聚合. 北京 :化学工业出版
社 ,1987 2 Chern C S , Chen Y C. Stability of the Polymerizable Sur2
聚合物乳液的化学稳定性 ,又称之为电解质稳 定性 ,指聚合物乳液对添加各种化学药品产生的冲 击作用的稳定性 。由于这些物料中电解质对乳胶粒 子双电层厚度及表面电荷影响甚大 ,故也多指聚合 物乳液对电解质的稳定性 。
乳化剂类型对聚合物乳液的电解质稳定性有显 著的影响 。一般说来 ,将非离子型乳化剂和阴离子 型乳化剂联合使用 ,比只使用单一乳化剂常常会取 得更好的乳化效果 。这是因为联合使用时 ,2 种乳 化剂分子交替地吸附于乳胶粒的表面 ,相当于在阴 离子型乳化剂分子之间楔入了非离子型乳化剂分 子 ,这样就降低了在同一乳胶粒上吸附的牢度 。加 之非离子型乳化剂对乳胶粒的保护作用 ,从而产生 了协同效应 ,使乳胶粒的稳定性得到进一步提高 。
1) 机械稳定性 乳液对剪切应力通常是敏感的 ,敏感程度的高 低对乳液加工和泵送有着重要的意义 。将待测的聚 合物乳液首先通过 100 目的标准筛过滤 ,然后在特 制的混合器中 ,在标准高速搅拌下 ,以一定的转速在 规定的时间内进行搅拌 , 再将所生成的沉淀通过 ·16 ·

苯甲酸乙烯酯的tg苯甲酸乙烯酯是一种常见的有机化合物，常用于工业生产中。

它具有许多重要的应用领域，特别是在聚合反应中起着重要的作用。

本文将重点介绍苯甲酸乙烯酯的玻璃化转变温度（Tg）及其相关内容。

让我们来了解一下玻璃化转变温度（Tg）的概念。

Tg是指在无定形材料中，由于温度升高而引起的物质的玻璃态和橡胶态之间的转变温度。

在Tg以下，材料呈现出玻璃状的硬脆性质，而在Tg以上，材料呈现出橡胶状的柔韧性质。

Tg的测定对于了解材料的物理性质和应用范围非常重要。

苯甲酸乙烯酯的Tg是多种因素共同作用的结果。

首先，它与分子结构有关。

苯甲酸乙烯酯的分子结构中含有苯环和酯基。

苯环的刚性使得分子之间的相互作用增强，从而提高了材料的Tg。

酯基则通过增加分子的柔软程度降低了Tg。

其次，苯甲酸乙烯酯的Tg还受到分子量的影响。

分子量越高，分子间的相互作用越强，Tg也就越高。

苯甲酸乙烯酯的Tg对于其在聚合反应中的应用非常重要。

在聚合反应中，苯甲酸乙烯酯通常作为单体参与反应，通过聚合反应形成高分子聚合物。

聚合物的Tg决定了其在不同温度下的性质。

当Tg较低时，聚合物具有较高的柔韧性和流动性，适合用于塑料制品的生产。

当Tg较高时，聚合物具有较高的硬度和稳定性，适合用于涂料和粘合剂等领域。

除了聚合反应外，苯甲酸乙烯酯的Tg还对其它应用领域有影响。

例如，在制备光学材料时，Tg的选择可以影响材料的透明度和耐热性。

在制备纤维材料时，Tg的选择可以影响材料的强度和耐久性。

总结起来，苯甲酸乙烯酯的Tg是由其分子结构和分子量等因素共同决定的。

Tg对于苯甲酸乙烯酯的应用具有重要意义，特别是在聚合反应中。

对于聚合物的性质和应用范围，Tg的选择至关重要。

在不同领域的应用中，根据需求选择合适的Tg可以获得理想的性能。

在未来的研究中，可以进一步探索苯甲酸乙烯酯的Tg与其它性质之间的关系，以及Tg的调控方法。

这将有助于更好地理解和应用苯甲酸乙烯酯及其聚合物。

聚 丙烯 酸 酯乳 液 是 ‘ 类 容 易制 备 、性能 优 良、应用 广 泛且 符 合环 保 大 要求 的聚 合物 乳 液 。生 产 聚合 物 的方 法 主 要有 本 体聚 合 、溶 液聚 合 、悬 浮 聚合及 乳液 聚合 。乳液 聚合 是 由单体 和水在 乳化 剂作 用下 配制 成 的乳状 液 中 进 行 的聚 合过 程， 体系 主要 由单 体 、水 、乳化 剂及 溶于 水 的 引发剂 四种基 本 成分组 成 。由乳 液聚 合法 生产 出的 聚合 物乳 液 的乳胶粒 直 径很 小， 般在 ０ 一 ． ０ 一 微米 ， ５ｌ 它们 可 以部分 的渗 入被 处理 基材 的微观 裂缝 和毛 细孔 道 内， 得到 良 好的涂 覆效 果， 达到 高 的施工 质量 。正因 为乳 液聚合 有其 独特 的优 点， 以广 所 泛 地 应 用 在 建 筑 工 业 、 纺 织 工 业 、造 纸 工 业 、皮 革 工 业 、工 业 涂 装 、 生 物 医学 等许 多技术 领域 。我 公司 生产 聚丙烯 酸酯 乳液 采用 的就 是乳 液聚 合方 法 。 １聚丙 烯酸 醋乳 液的 制 备 １ １制 备过 程 ． 我公 司的聚 丙烯 酸酯 乳液 的制 备分 为预 乳化 和乳 液聚 合两 个过 程 。 乳 预 化 操作在 乳化釜 中先投 入去离 子高纯 水， 后加入 乳化 剂， 拌溶解 ， 把单体 然 搅 再 缓 缓加入 ， 在规 定时 间 内以规定 的转 速充 分搅 拌， 把单体 以单 体珠 滴 的形式 分 散 在水 中 。按程序 将 单体 加 入到 反应 体系 中 。预 乳化 工艺 可 以使 体系 稳定 ， 防止 出现 凝 胶和 破 乳 现 象 。 同时 预乳 化 工 艺 可 以有 效 地控 制 乳 胶 粒尺 寸 。 乳液 聚合 可 采 用 间歇 工 艺 、半连 续 工 艺、连 续 工艺 、补加 乳 化剂 工 艺 及 种子乳 液聚 合工 艺等 。考虑 到间 歇工 艺生产 的聚合物 乳 液流变 性和 成膜 性 好， 同时间歇乳 液聚合 所用 设备简单 ， 操作 方便， 生产 灵活 性大等特 点一 般小批 量 、多 品种 企业 多 选用 间歇 乳液 聚 合法 进 行 生产 。间歇 反 应釜 在 每 次 出料 后进 行 ’ 一次清 理， 以有效 解 决粘 釜 问题 。 可 １２ 设备 选型 ． 按照 聚合 方 法选 择 反应 器类 型 ， 乳液 聚 合 一般 常采 用搅 拌 釜 式反 应 器 。 搅拌 装 置形 式、 转速 与体 系物 料混 合 、传热 要 求及 都有 关 系， 同时 影响 聚合 反应 的进 行情 况 聚 合反应 通 常是 放热 的， 聚合 物 的分 子量及 分 布又 对温 而 度 非常 敏感 。在 聚 合过 程 中 聚合 速 率受 引发 剂种 类 、体 系 内反 应 物浓 度 的 影 响而不 断变化 。因此 ， 考虑 聚合 釜 的传 热 方式对 反应 的影 响 ， 理选 择传 热 合 方 式很 重 要 。为 保 证传 热 效 率 高 、结 构 简单 、避 免结 垢 、易 于清 洗 ， 般 一 选 用夹 套 这 种 间 接传 热 方 式 。 ２聚丙 烯酸 醋 乳 液性 能测 试 ２ １ 丙烯 酸 酯乳液 粘度 的测 定 ． 用 干燥 洁净 的烧 杯分 别取适 量样 品 ， 用 Ｎ Ｊ一 １ 利 Ｄ 型旋 转粘 度计 （ 根据 聚 合物粘 度 ， 一般 选用 ｌ 号转 子） 在 ２ ， ５±０ ５ ． ℃下分 别 测定 不 同样 品的粘 度 。 ２ ２ 丙烯 酸酯 乳液 含 固量的 测定 ． 准确 称 取样 品１左 右 （ ， １ ０１ ５ ｇ Ｗ）在 １ １￣ Ｃ干燥 箱 中干燥 三 小时 以上， 冷却 ， 称 重 （ ）。 Ｗ， 按 下式 计算 乳液 的含 固量 ： 含 固量 （） （ Ｗ）／Ｗ １０ ％ ＝Ｗ 一 × ０ 通 过观察干 燥测 定固含 量所成 的聚合物 的膜， 也可 以掌握聚 丙烯酸 酯乳液 的成膜性 能 。 ２ ３ 丙烯 酸酯 乳液 耐水 性的 测定 分 别将 上述 测定 完含 固量 的样 品用 蒸馏水 浸泡 ６ 后， 表面 多余 的水 分 ｈ 把 用吸 水纸 吸干， 电子天 平再 称量 （２ ， 用 ｗ ） 即可 计算 乳液 干燥 成膜 后 的耐水 性 ． 所得 数值 越 小， 膜吸 收 的水 分 越 少， 耐水 性 越好 ． 耐 水 性 ＝（ ｗａ Ｗ一 ）／ｗ。 ２ ４ 丙烯酸 酯 乳液 的 Ｐ 值 Ｈ 用 干燥 洁净 的小烧 杯分 别取 适量 样 品， 利用 Ｐ Ｓ ３ Ｈ Ｃ型旋转 粘度 计， ２ 在 ５ ±０５ ． ℃下分 别测 定不 同样 品的 Ｐ 值 ． Ｈ ２ ５ 丙烯 酸酯 乳液稳 定性 的测 定 ． 在 乳液 体系 中， 乳胶 粒能 否稳 定的 分散 ，… 面决 定于 乳胶粒 的 结构 、形 方 态和表 面状 况， 一方 面决 定于 乳液所 处 的条件 。在一 定条 件下 ， 另 乳液 是稳 定 的体系 ， 而在 另 一些 条件 下， 乳液 又成 为不 稳 定体 系 。所 以， 有必 要测 定不 很 同条件 下 的 乳液 稳 定性，作为 乳 液性 能 的一 个判 断 指 标 。 （ ） 液 电解质 稳定 性 的测定 ： １乳 将一 定体 积 固含量 乳液 加入 ０ ２ ｏ ． ｍ ｌ／Ｌ 、 ０ ｍ １／Ｌ的 Ｋ １ 液 中。静 置 ２ ｈ 取上层 清 液用 ７ １ ．５ ｏ Ｃ 溶 ４后 ２ 分光 光度 计测 透 光率 。透光 度大 ．表 示乳 液 在 电解 质 作用 下， 集沉 降 严重 ， 定性 差 ： 光 聚 稳 透

影响DSC分析结果的主要因素1. 样品量样品量少，样品的分辨率髙，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3～5mg。

另一方面，样品量多少对所测转变温度也有影响。

随样品量的增加，峰起始温度基本不变，但峰顶温度增加，峰结束温度也提高，因此如同类样品要相互比较差异，最好采用相同的量。

2. 升温速率通常升温速率范围在5～20度/min。

一般来说，升温速率越快，灵敏度提高，分辨率下降。

灵敏度和分辨率是一对矛盾，人们一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。

一般，随着升温速率的增加，融化峰起始温度变化不大，而峰顶和峰结束温度提高，峰形变宽。

3. 气氛一般使用惰性气体，如氮气、氩气、氦气等，就不会产生氧化反应峰，同时又可以减少试样挥发物对监测器的腐蚀。

气流流速必须恒定（如10ml/min），否则会引起基线波动。

气体性质对测定有显著影响，要引起注意。

如氦气的热导率比氮气、氩气的热导率大约4倍，所以在做低温DSC用氦气作保护气时，冷却速度加快，测定时间缩短，但因为氦气热导率髙，使峰检测灵敏度降低，约是氮气的40％，因此在氦气中测定热量时，要先用标准物质重新标定核准。

在空气中测定时，要注意氧化作用的影响。

有时可以通过比较氮气和氧气中的DSC曲线，来解释一些氧化反应。

TG分析的主要影响因素一、仪器的影响1. 浮力的影响（1）热天平在热区中，其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小，即浮力在减小，也就是试样的表观增重。

（2）热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影响。

2. 坩埚的影响热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性，也不能有催化活性。

坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响。

3. 挥发物再冷凝的影响试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重复。

tgmmc?增塑剂或稀释剂?一般增塑剂分子与高分子具有较强的亲和力会使链分子间作用减弱屏蔽效应同时增塑剂分子小活动能力强可提供链段运动的空间因此tg下降同时流动温度tf也会降低因而加入增塑剂后可以降低成型温度并可改善制品的耐寒性
影响Tg的因素
• 结构因素
– 高分子链的柔顺性 – 高分子链的几何结构 – 高分子链的相互作用
当主链中含有苯环、萘环等芳杂环时，使链中可内旋转的单键数目减少， 链的柔顺性下降，因而Tg升高。例如PET的Tg = 69℃，PC的Tg = 150℃。
The flexibility of main chain
Isolated doungle bond单键
Conjugated double bond 共轭双键
• 实验条件
– 外力 – 温度
一、影响Tg的结构因素
Tg是表征聚合物性能的一个重要指标 ，从分子运动的角度看，它是链段开 始“冻结”的温度，因此: 凡是导致链 段的活动能力增加的因素均使Tg下降, 而导致链段活动能力下降的因素均使 Tg上升。
主链结构的影响
主链结构为-C-C-、-C-N-、-Si-O-、-C-O-等单键的非晶态聚合物，由于分 子链可以绕单键内旋转，链的柔性大，所以Tg较低。 -Si—O->-C—N->-C—O->-C—C-
交联作用
当分子间存在化学交联时，链段活动能力下降，Tg 升高。交联点密度愈高，Tg增加愈甚。例如苯乙烯 与二乙烯基苯共聚物的Tg随后者的用量增加而增加 。
结晶作用的影响
因为结晶聚合物中含有非结晶部分，因此仍有玻璃 化温度，但是由于微晶的存在，使非晶部分链段的 活动能力受到牵制，一般结晶聚合物的Tg要高于非 晶态同种聚合物的Tg。
O

聚合物Tg的测量－不同测量标准和测量技术及其比较2009.3DSC TMA DMA 热流模量膨胀系数比热容尺寸力，形变测试信号物理性能Tg测量方法概述玻璃化转变温度T gT g = 玻璃化转变特征温度：比较用的数值 可再现的QC 值 描述结构影响?方法概述ASTM E1356、IEC 1006、DIN 51007 、DIN 53765、ISO 11357-2…所有方法均与测量条件有关STARe方法(o)：玻璃化转变前后切线之间的角平分线与测试曲线的交点为玻璃化转变温度(中点)。

DIN方法(Ì)：玻璃化转变温度(DIN中点)是曲线上比热容变化为总变化一半处的温度。

ASTM方法(◊)：玻璃化转变温度是玻璃化转变区拐切线起始点和终止点的中点。

Richardson计算法(1975)热流T g条件:B = A + C温度测定外推基线和测试曲线之间的面积。

各面积为A、B、C。

面积A的最高温度等于面积B的最低温度。

当B = A + C时，该温度定义为假想玻璃化转变温度。

热容变化的测定STAR e 方法：作拐点处的切线。

该拐切线与玻璃化转变前后画的两条外推切线相交。

台阶高度间的热流差为Δc p 。

DIN 方法：与S TA Re 方法一样，但用测试曲线在DIN 玻璃化转变温度点的切线代替拐切线。

ASTM 方法：ASTM 玻璃化转变温度点外推切线之间的距离。

Richardson 方法：计算Richardson 玻璃化转变温度点外推切线之间的距离。

βφφm c p o u −=Δ尺寸变化的起始点DIN 65583, ASTM E1545, CEI-IEC 1006, ISO 7884-8,ASTM E1640对数刻度G’的起始点;tan δ或peak G ”的峰温1 K/min 1 Hz线性刻度G’的起始点; 2%法DIN 65583, ASTM E1640, CEI-IEC 1006, ISO 6721-11, ....DIN 655833 K/min首先确定G ’的起始点。

影响现场测试tgδ的因素
罗娟
【期刊名称】《华北电力技术》
【年(卷),期】1999(000)001
【摘要】@@ 介损值的测量受外界因素影响较大,而tgδ是一个很微小的量,故在
测量时必须十分仔细.测试tgδ是判断绝缘好坏的最常见、最有效的方法之一.新的预试规程中将220kV及以上设备的tgδ值标准提高了很大的幅度.如220kVCT的
tgδ由原来的不大于1.5%提高到不大于0.7%;330kVCT的tgδ由原来的不大于1.5%提高到不大于0.6%;220kV以上套管由原来的不大于1.5%提高到不大于0.8%等等.测量准确与否不仅与所用仪器仪表的精度和质量有关,还与被试品周围的环境、温度、湿度等因素相关,下面就我们日常试验中常见的几个问题来探讨影响现场测
量tgδ的因素.
【总页数】1页(P53)
【作者】罗娟
【作者单位】湛江发电厂,湛江,524099
【正文语种】中文
【中图分类】TM7
【相关文献】
1.浅析影响现场tgδ测试的主要问题 [J], 肖伟宁
2.DSC法测试PCB之Tg的影响因素探讨 [J], 陈小飞;方军良
3.乳液聚合物类纺织助剂Tg测试的影响因素探讨 [J], 陈红梅
4.综合热分析仪Diamond TG／DTA居里温度测试方法及影响因素研究 [J], 毕四军;李华;
5.现场测试中的影响tgδ的因素及消除方法 [J], 万里
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影响高聚物Tg及耐热性的结构设计因素
增加Tg
减少Tg
分子量提高
加入稀释剂或增塑剂
分子量分布变窄
分子量分布加宽
主链刚性提高（芳环、杂环、 主链柔顺性（线形、含醚键） 绸环或梯形聚合物）
侧链基团刚硬或位阻大
链节的不对称性或无规立构
链结构的对称性、规整性提高
无规共聚
含极性基团及增加链间相互作 用力（内聚能密度）
线性高聚物
临界分子量Mc
3.4
Mw Mc 0 k1 M w 高分子链的相互缠结 ，形成网络结构。
Mw Mc
0
1.01.5
k2 Mw
温度－形变出现高弹 态的最小分子量
分子量对高聚物流变性能的影响
log η
M1
M1 >M2>M3
M2
分子量越
大，缠结
点多，解
M3
缠容易
γ· γ·
γ·
log ·γ
材料成型及应用对分子量提出的要求
分子量 分子量分布 支化 其它
其它结构对高聚物熔体剪切黏度的影响
主链的柔顺性 取代基的极性 氢键 离子键
高聚物熔体剪切黏度的影响因素
分子链结构 熔体结构 切变速率 切应力 温度 压力
熔体结构对高聚物熔体剪切黏度的影响
均匀性： 乳液聚合PVC比悬浮聚合PVC在160－200℃熔体黏度更低 切应变诱导结晶： 全同立构聚丙烯在切片速率达到一定值时流动突然停止（ 208℃）
几种高聚物的黏流温度和注射温度
高聚物 低压聚乙烯
聚丙烯 聚苯乙烯 聚氯乙烯
尼龙66 聚碳酸酯
聚苯醚
Tf（or Tm)/℃ 100－130 170－175 112－146 165－190 264 220－230 300