探讨卡萨利氨合成工艺技术分析及应用
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卡萨里氨合成操作规程1. 引言本文档旨在描述卡萨里氨的合成操作规程,包括材料准备、设备准备、操作步骤、注意事项等内容。
卡萨里氨是一种重要的有机合成中间体,其合成过程需要注意安全、精确操作,以确保合成产物的质量和产率。
2. 材料准备在进行卡萨里氨的合成操作之前,需要准备以下材料:•溴乙酸:用于反应底物。
•氨水:用于中和反应产物。
•无水乙醇:用于进行溶剂的提取和反应中间体的沉淀。
3. 设备准备•高压反应釜:用于进行反应。
•温控槽:用于保持反应温度稳定。
•恒温搅拌器:用于搅拌反应底物。
•离心机:用于分离反应产物。
•真空干燥箱:用于去除反应产物中的水分。
4. 操作步骤步骤一:溴乙酸的准备1.在实验室通风橱中,将一定量的溴乙酸溶解于适量的无水乙醇中,得到溴乙酸溶液。
2.将溴乙酸溶液倒入高压反应釜中,并将温度调节至适宜的反应温度。
步骤二:反应底物的添加1.将适量的反应底物加入到高压反应釜中。
2.使用恒温搅拌器进行底物的均匀搅拌,保持反应速率和温度的稳定。
步骤三:反应进行1.在适当的反应时间后,观察反应物的变化,并进行反应过程的监测。
2.如果需要,可以根据反应物的化学特性添加适当的催化剂或控制剂,以促进反应的进行或控制反应的速率。
步骤四:中和反应产物1.在反应完成后,将氨水缓慢滴加到反应釜中,中和反应产物。
2.过量的氨水会使反应产生沉淀,可以通过无水乙醇的提取和离心分离的方式将产物分离。
步骤五:产物的处理1.分离反应产物后,将其转移到干燥的容器中,并使用真空干燥箱去除产物中的水分。
2.检测产物的纯度和结构,确保合成产物达到预期要求。
5. 注意事项•操作过程中需佩戴合适的个人防护装备,包括实验服、手套和护目镜。
•严格按照化学品的储存、使用和处理规定执行,确保安全。
•在反应过程中,严禁接触溴乙酸和氨水的皮肤接触和吸入。
•高压反应釜需定期检查和保养,确保其安全性能。
•在进行反应底物的添加和中和反应产物时,需注意反应釜内的压力变化。
技术应用与研究一、前言卡萨利氨合成系统对液氮洗单元来的合成气在进入合成气压缩机之前与高压闪蒸罐来的驰放气混合,然后进入合成气压缩机的第一段进行压缩,被压缩的合成气与来自中压闪蒸罐并经冷气换热器换热的循环气相混合,进入合成气压缩机的第二段被压缩。
出合成气压缩机的合成气进入原料/产品换热器中,与出废热锅炉预热器热的合成气换热后进入合成塔。
该合成塔最为主要的优点是,所有进入到塔中的气体都要经过3个催化剂层。
合成气自上而下轴径向穿过触媒床层,在合成塔内,H2与N2在触媒的作用下反应生成NH3,并放出大量热。
为回收大量反应热,设置废热锅炉副产高压饱和蒸汽。
出废热锅炉后合成气进入预热高压锅炉给水,温度进一步冷却,再经原料/产品换热器与水冷器冷却,其中的氨就会出现冷凝的现象,而后气体进入冷气换热器中,与中压闪蒸罐来的循环气进行换热,最后,气体在两个氨蒸发器中经两级氨冷却。
此时,大量的气氨液化为小颗粒的液氨,进入中压闪蒸罐中,液氨经惯性分离从气相中分离出来,而含有4%左右NH3的氢氮混合气从中压闪蒸罐的顶部出来经冷气换热器回收冷量后去合成气压缩机的循环段经压缩后继续参与反应。
中压闪蒸罐中分离出的液氨经减压后进入高压闪蒸罐,溶解在氨中的气体大量解析出来,此解析气回到合成气压缩机的一段入口循环。
高压闪蒸罐中分离出的液氨经再次减压后送往氨接收罐。
二、系统运行过程中存在的问题和解决措施1.氨合成塔的平面温差过大在该系统正式投入使用之后,随着运行负荷的不断增加,合成塔第一层催化剂层的同平面温差出现了越来越大的现象,有时温差甚至会超过50摄氏度。
经过进一步的研究之后,发现造成塔温差过大的原因,主要有两个:一、合成塔出现了偏流的现象。
二、第一层的催化剂出现了比较严重的粉末化现象,导致催化剂的活性不足,反应热过少,导致同平面的温差加大。
针对第一种原因,停车后对合成塔的催化剂筐进行了全面的检查,结果发现内筒的紧固螺栓出现了没有全部上紧的情况,温度调节进口的法兰也出现了螺栓松动的情况。
卡萨利氨合成系统运行总结分析1.实验设备及试剂准备在运行卡萨利氨合成系统之前,首先要确保实验室设备齐全且处于正常工作状态。
包括反应装置、溶剂回流装置、搅拌器、加热设备等都需要检查清洁并调试。
此外,还需准备好所需试剂,包括底物、溶剂、催化剂等。
所有试剂应该经过正确的称量,存放于干燥的环境中。
2.实验操作流程在实验操作过程中,需按照严格的操作流程进行。
首先将反应装置装入合适的底物和溶剂,搅拌均匀后加入催化剂,并进行适当的加热反应。
在反应过程中需要注意控制温度、搅拌速度和通气量等参数,确保反应进行顺利。
同时要随时监测反应进展,及时调整反应条件。
3.安全措施卡萨利氨合成系统的操作过程中,需要注意实验室安全问题。
应该佩戴适当的防护装备,如实验手套、护目镜等。
同时要避免与试剂直接接触,并做好试剂泼溅的防范措施。
在操作结束后,要及时清洁实验装置,并正确处理废弃物。
4.实验结果分析实验结束后,对得到的产物进行分析,以确保合成效果符合预期。
可通过气相色谱、质谱等分析手段对产物进行表征,确定其结构和纯度。
同时还需分析反应产率及副产物的生成情况,评估实验结果的可行性和可靠性。
5.异常情况处理在实验过程中,如发生异常情况(如反应无法进行、产物质量不佳等),需要及时处理并找出原因。
可能的原因包括试剂质量不佳、操作失误、催化剂失效等。
通过分析异常情况的原因,可以对实验流程和操作进行改进,避免类似问题再次发生。
总的来说,卡萨利氨合成系统是一种重要的有机合成方法,对于有机化学研究和化学工业生产有着重要意义。
在运行该系统时,需要严格遵循操作规程,确保安全性和实验效果。
通过对实验过程的总结分析,可以不断改进操作流程,提高合成效率和产物质量,为相关研究工作提供有力支持。
合成氨项目工艺技术的选择中国石化集团四川维尼纶厂(以下简称四川维尼纶厂)发展合成氨产业具有得天独厚的优势。
与该厂相邻的合资公司现有2套共计184kt/a一氧化碳装置,副产氢气约59251m3/h,目前主要用于一氧化碳转化炉和蒸汽快装锅炉的燃料,少量外送四川维尼纶厂现有其他装置使用。
该副产氢气膜分离前纯度达到97%以上,膜分离后纯度达到99%以上。
同时四川维尼纶厂现有2套共计 2.95×104m3/h空分装置(按制氧能力计),空分装置生产的氮气除用于现有生产装置的保护用氮之外,有富余氮气大于18000m3/h,其氮气纯度达到99.99%以上。
若将合资公司的2套一氧化碳转化炉和快装锅炉的燃料由目前副产的氢气改为天然气,将顶替出的氢气用作合成氨原料,可提供粗氢气约为53554m3/h。
经测算,200kt/a合成氨需要粗氢气约51858m3/h,氮气约16500m3/h,将顶替出的氢气和空分装置富余氮气用作合成氨的原料,可以满足新建1套200kt/a合成氨生产装置。
同以天然气、重质油和煤(焦炭)为原料生产合成氨相比,省去了高能耗的转化炉制取合成气变换和相应的净化部分,工艺流程短,投资小,生产成本低,有较强的竞争力。
1 原料净化工艺技术1.1 氮气由于原料氮气纯度达到99.99%,且氮气中氧气等杂质含量小于10μL/L,因此,原料氮气不用净化处理;该部分氮气压力仅为13~15kPa,需单独设氮压机加压至与氢气压力1.7MPa左右相匹配,一起送入合成压缩机低压段进口。
1.2 氢气合资公司设有单独的膜分离单元,对氢气进行回收,膜分离前氢气压力约1.75MPa、纯度约为 97.7%~98.5%,膜分离后氢气压力约0.7~0.8MPa、纯度,在进入合成气压约为99.5%;膜分离后产品氢气中仍然含有少量的CO和CO2缩机前,为避免合成催化剂中毒,必须使原料氢气中的 CO和CO组分总量低于210μL/L。
因此,该部分原料氢气无论是取自膜分离前还是膜分离后都必须经过净化处理,才能作为原料气生产合成氨;如果取自膜分离后,由于原料氢气压力从1.75MPa下降自0.7~0.8MPa,氨合成压缩机将增加大约 1100kW的功率消耗,所以从膜分离前引原料氢气将节约能耗,尽管会使合资公司损失部分碳,但四川维尼纶厂其他装置可以利用该部分吹出气。
托普索和卡萨利氨合成塔和工艺探讨陈胜军【摘要】重点对以托普索S-300型氨合成塔和卡萨利三床层二段中间换热器氨合成塔和工艺进行了探讨.这2种氨合成塔都是目前比较先进的合成塔型,在大型合成氨装置中应用较多.【期刊名称】《化肥工业》【年(卷),期】2010(037)004【总页数】3页(P56-58)【关键词】氨合成塔;托普索;卡萨利【作者】陈胜军【作者单位】天津碱厂,塘沽,300452【正文语种】中文托普索合成塔有 S-100,S-200,S-250和 S-300等几种型式,即使同一型式的氨合成塔也有所不同。
S-100和 S-200属于早期的塔型,目前使用较多的为 S-250和 S-300型塔,其中 S-250是 S-200的改进塔型,在 S-200型塔后串联 1台绝热反应器。
目前最先进的托普索氨合成塔是 S-300型,为三床层内置 2台层间换热器的径向氨合成塔,氨净值可达 18%(体积分数,下同)左右。
S-300型氨合成塔主要参数如表 1所示。
(1)2台换热器分别设置在第 1和第 2催化剂筐内,反应后的气体通过换热器间接冷却,从而提高了每层出口的氨转化率。
(2)每个绝热床层都有 1个径向流 (图 1),气体的流动都是内向的,因此可采用小颗粒催化剂(1.5~3.0 mm),不仅保证了所装填的催化剂得到充分利用,而且可获得较高的氨转化率。
(3)催化剂内筒筒壁为合金栅(专利技术),保证气流均匀分布,防止气流直接吹催化剂。
托普索氨合成工艺流程见图 2。
来自精制工序的新鲜合成气(30℃,3.2 MPa)经合成气压缩机压缩段加压、段间冷却后,与来自冷交换器的循环气汇合进入合成气压缩机循环段,混合气最终升压至 15 MPa出合成气压缩机。
压缩后合成气经热交换器预热后从下部进入合成塔,通过中心管到达上部,然后从内、外筒之间的环隙沿径向依次进入第 1催化剂床层、第 1换热器、第 2催化剂床层、第 2换热器、第 3催化剂床层进行反应。
卡萨利合成氨应用研究摘要卡萨利合成氨是一种重要的工业气体制备技术。
它使用高温高压条件下的催化反应来将氢气和氮气转化为氨气。
本文通过对卡萨利合成氨技术的介绍和分析,探讨了卡萨利合成氨的基本原理,催化剂的选择和优化,反应条件的调节以及制氨工艺的改进。
本文的研究成果对于提高卡萨利合成氨工艺的效率和经济性有重要意义。
关键词:卡萨利合成氨,催化剂,反应条件,工艺改进引言氨气是一种用途广泛的化工产品,一般被用于制备化肥和其他化学品。
目前,制氨工艺的主要方法是卡萨利合成氨。
该方法使用催化剂在高温高压的条件下将氢气和氮气转化为氨气。
因此,卡萨利合成氨技术被广泛应用于制备氨气和其他相关产品的生产中。
本文旨在研究卡萨利合成氨的工艺和优化,通过对催化剂的选择和改进,以及反应条件的调节,探讨如何提高制氨工艺的效率和经济性。
卡萨利合成氨的基本原理卡萨利合成氨是一种气相催化反应,它将氢气和氮气转化为氨气。
该反应基于氢和氮之间的化学亲和力,以及在一定条件下氢气和氮气之间的重排反应。
反应的化学方程式如下所示:N2 + 3H2 → 2NH3反应过程中需要使用催化剂,以提高反应速率和选择性。
一般来说,铁或铷铁催化剂是最常用的。
铁催化剂可通过将铁和其他金属混合,然后在高温高压条件下进行还原而制备得到。
铷铁催化剂是一种由铷和铁混合而成的复合催化剂。
这种催化剂具有更高的活性和选择性,因此比单一的铁催化剂更为常用。
催化剂的选择和优化催化剂对于卡萨利合成氨的成功非常重要。
为了获得更高的效率和选择性,催化剂的选择是需要经过仔细考虑的。
铁催化剂和铷铁催化剂是两种最常用的催化剂。
铁催化剂通常使用纯铁或铁和其他金属的混合物制备而成。
铁催化剂具有一定的活性和选择性,但是它的催化效果有一定的局限性。
铷铁催化剂则在铁催化剂的基础上添加了铷。
这种复合催化剂具有更高的活性和选择性,可使制氨的效率得到提高。
在实际生产过程中,需要充分评估使用不同催化剂对制氨效率和产量的影响,以确定最佳催化剂选择方案。
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瑞士卡萨利制氨公司和丹麦托普索公司世界著名的瑞士卡萨利制氨公司和丹麦托普索公司,其合成氨技术均属世界领先水平。
卡萨利合成氨工艺中,只有合成塔的内件是由国外进口的,合成塔外壳是哈尔滨产的,但经过卡萨利公司的审核与校对。
其他的都是国内的,而且都是很容易生产的设备,没有什么太高的技术含量。
卡萨利合成氨技术我比较了解,曾经做过详细的研究。
卡萨利现在推行的合成塔是三床层的轴径向,上面两床层有层间换热器。
合成塔有两条冷副线分别调整第一床与第二床的触媒温度。
我国现在有不少卡萨利氨合成装置已经投运,大都运行不错,有个别厂家运行不太理想,但通过我的现场调查分析基本上都是有外界原因造成的,与卡萨利的设计没有关系。
目前卡萨利的国内装置最大做到1000吨/天,分别为海南富岛、吉化、安徽淮化。
8 @- j4 c. C* e- e' I/ i3 N. ^3 A国内卡萨利项目进口设备:合成塔内件、废热锅炉、过热器(有的厂家生成的是过热蒸汽)其中内件与锅炉、过热器大多为意大利厂家卡萨利内件主气在塔内的流向:1。
主气从外筒与内件的环隙进入三床底部换热器的壳程,与离开第三床的管程的产品气换热;2。
而后这部分气与旁路温度调节副线混合后,进入第二床的中心热交换器的管程,与离开第二床的产品气换热;3。
而后这部分气向上经过第一床中心管来到一床内件上部,而后流经一床,并通过旁路•温度调节副线调节温度;4。
接下来向下流向二床壳程,在第二床的中心热交换器换热;5。
而后最后继续向下穿过第三床,在第三床与底部热交换器换热;6。
最后离开合成塔。
吉林石化公司化肥厂30万吨/年合成氨装置采用林德低温甲醇洗和液氮洗,合成采用卡萨利技术。
安徽淮化的30万吨合成氨,合成气净化采用的是低温甲醇洗+液氮洗,合成氨采用casale氨合成技术。
装置已经开车运行。
贵州开阳化工50万吨合成氨用的卡萨利技术!河南晋开化工2009.11月其百万吨总氨项目日产2000吨氨合成装置中标单位为瑞士卡萨利制氨公司;青海盐湖2009年综合利用项目二期年产30万吨合成氨装置也是卡萨利;兖矿鲁南化肥厂双结构调整项目年产合成氨24万吨也采用瑞士卡萨利公司低压氨合成工艺。
KAAP氨合成工艺技术特点及应用概况20世纪80年代以来,随着世界能源价格的不断上涨和合成氨经销价格的不断下降,世界各国都在致力于开发节能型新工艺。
1992年,英国石油公司(BP)和美国凯洛格公司(Kellogg)合作开发的凯洛格先进氨工艺—KAAP(Kellogg Advanced Ammonia Process)及催化剂首次应用于加拿大太平洋氨厂(Pacific Ammonia),引起了国内外的广泛关注。
目前,世界上已有5套装置采用该技术进行改良设计或新建。
1 KAAP技术特点1979年,BP公司和Kellogg公司联手合作,由BP负责开发低温低压下高活性的钌基氨合成催化剂,由Kellogg公司负责开发与其配套的氨合成工艺,共同开发新型氨合成工艺KAAP。
KAAP技术以天然气蒸汽转化和低压氨合成催化剂为基础,用于工厂合成回路的主要工艺步骤见图1。
据称,KAAP技术用于新建装置,吨氨能耗为28.842~30.096MJ,吨氨成本可降低2~6美元;用于现有装置,可提高合成系统能力20%~40%。
KAAP氨合成工艺关键在于高效能的钌系氨合成催化剂,其活性是铁催化剂的10~20倍,可在低温低压下操作,同时该催化剂适应氢氮比范围广,使合成氨厂设计灵活性大大增加。
由于 KAAP催化剂的优良性能,采用该技术可以进行大型装置的设计。
新建KAAP工厂合成部分为:KAAP催化剂;KAAP反应器;低压合成回路;单台合成器压缩机;组合合成气冷冻压缩机;组合空气压缩机和发电机等。
1)KAAP催化剂KAAP技术的核心在于低温低压高效氨合成催化剂。
KAAP催化剂是以石墨化的碳为载体,以Ru3(CO)12为母体的新一代钌基催化剂,它是氨合成催化剂发明八十年来首次工业化的非铁系催化剂。
在低温低压下具有高活性,据报道,在压力6.9MPa、温度437℃、空速10000h-1条件下,使用KAPP催化剂出口氨含量为11.7%,而同样条件下使用铁基氨合成催化剂出口氨含量仅为 6.0%。
大合成氨工艺技术目前,国内合成氨最大的单系列装置规模为50万吨/年,一套大装置固定资产投资相比两套小装置可以节约30%,如以天然气或煤为原料生产30万吨/年合成氨,最终生产尿素52万吨/年项目为例两套小装置估算投资50亿,一套大装置50万吨/年合成氨投资为35亿,化工装置的规模效益还是比较明显的。
典型先进的大合成氨工艺技术主要以TOPSOE-托普索、CASALE-卡萨利、KBR-Kellogg凯洛格等技术为代表。
卡萨利氨合成塔内件采用轴径向,而托普索氨合成塔内件采用径向,两者都是三床两换热。
相比较两者的能耗差不太多,卡萨利需购买专有塔内件,托普索需购买专有催化剂,且催化剂用量过剩50%,卡萨利工艺较好(多用于原装置改造),价格上占着很大优势,在国内市场份额大,30万吨左右的规模大部分采用卡萨利;50万吨规模的托普索和KBR占比较大,特别是KBR,虽然能耗有点大,但近年大项目多采用此技术。
一、国内应用情况:托普索:云南沾化5080 、云南云维50万吨、塔里木石化45万吨;KBR:福岛二期50、中石油塔里木大化肥45万吨、大庆石化66万吨、重庆建峰4580 、江苏灵谷4580;卡萨利:呼伦贝尔金新5080、贵州开阳、河南晋开。
国内工程设计院以成都化八院、合肥化三院业绩为主流。
化八院做的气头项目都是大型项目,并且采用国外的技术、设备。
化三院以国外二手关键设备位基础,整合设计出国内首套煤头大化肥装置。
二、大合成氨技术特点:1、TOPSOE-托普索技术(煤、天然气)托普索的工艺特点:①100%径向流通过催化剂床层,全塔压降低至2.5kg/cm2左右;②径向流穿过所有床层,催化剂利用率高;③气体间通过床间换热器换热,没有激冷装置,避免稀释转化气;④氨净值很高,超过18%;⑤专利隔栅式塔内件,气体分布均匀,机械强度高,寿命超过20年;⑥专有触媒筐顶部设计,不会因后期催化剂下沉造成气体短路现象;⑦合成塔温度控制方便,操作稳定,弹性大;⑧在整个合成塔回路设计上的经验丰富,系统优化好,总体能耗低。
卡萨利氨合成塔第一床层催化剂更换总结卡萨利氨合成塔第一床层催化剂更换总结近年来,卡萨利氨作为一种常用的抗生素合成原料,广泛应用于制药工业。
卡萨利氨的生产通常通过合成塔进行,而合成塔中的催化剂则在合成过程中起到至关重要的作用。
然而,由于长时间使用和反应条件的限制,催化剂往往会出现失活或退化等现象,因此需要定期更换。
本文针对卡萨利氨合成塔第一床层催化剂的更换进行总结与分析。
首先,我们对卡萨利氨的合成反应进行了简要的回顾。
卡萨利氨的合成主要通过苯甲酸和乙酰氯的酰胺化反应来实现,其中苄胺是主要的中间体。
合成过程中,连续循环使用的催化剂通过催化剂床对进料进行反应,使得苯甲酸和乙酰氯在一定的温度和压力下发生反应,生成苄胺。
考虑到反应速度和收率的要求,催化剂的选择尤为重要。
然而,在长时间的使用过程中,催化剂会逐渐失活或退化。
失活的主要原因包括催化剂表面吸附杂质物质、活性组分性质改变以及催化剂床层堵塞等。
对于催化剂失活的原因,我们针对不同情况采取了相应的对策。
首先,催化剂床层堵塞是导致催化剂失活的主要原因之一。
我们发现,堵塞主要来自反应物料中的不溶于溶剂的杂质,这些杂质会逐渐聚集在催化剂表面,形成厚重的堵塞层,阻碍反应物质的传输和催化剂的活性。
因此,我们通过增加催化剂床层的厚度和增加催化剂床层之间的介质层,有效地减缓了堵塞的速度。
其次,催化剂表面吸附杂质物质也是导致催化剂活性下降的原因之一。
在长时间的使用过程中,反应物料中的杂质会吸附在催化剂表面,影响催化剂的活性。
为了解决这个问题,我们采取了定期清洗催化剂的措施。
具体方法是将催化剂从合成塔中取出,经过酸洗和碱洗的过程,去除附着在催化剂表面的杂质。
此外,催化剂本身活性组分性质的改变也会导致催化剂的失活。
我们发现,在合成塔中使用过程中,催化剂的活性组分会逐渐溶解或转化成不活性化合物,降低了催化剂的活性。
为了解决这个问题,我们采取了定期更换催化剂的策略。
具体方法是将失活或退化的催化剂取出,重新制备并装入合成塔中,以保持催化剂的活性。
合成氨工艺分析及节能改造【摘要】合成氨生产的消耗主要包括原料消耗和燃料消耗两部分,基于降低合成氨工艺能耗的理念,本文对合成氨的工艺流程进行分析,并提出煤化学合成氨的节能措施,以期为相关人员或工程提供参考。
【关键词】合成氨;工艺;节能0引言节能是我国未来发展的重要组成部分,从目前氨在煤合成厂的应用,结合近几年的节能因素,探究煤合成氨的能耗这种新型的节能技术,对我国合成氨工艺的未来发展提供更优化的方法,因此主要对合成氨装置的节能措施进行讨论和分析。
1 合成氨工艺流程分析1.1 原料气处理氨合成过程的第一步是生产富含氮气和氢气的气体。
天然气、重蒸汽、石脑油和焦炉煤气被用作生产氢气的原料,这些原料暴露在高温下,与水蒸气发生化学反应,生成含有一氧化碳和氢气的合成气,这也是产气的主要过程,而气态碳氢化合物和石脑油则用于生产合成气,二次蒸汽是主要用于生产合成气,也是主要工艺。
这种原料制氢的用途另外,制氮的主要原料是空气,空气可以通过物理稀释或其他化学方法得到纯氮低温提取纯氮生产氮气的化学方法是在空气中燃烧碳,空气中的含有的二氧化碳进行有效地释放,从而获得高纯度氮气。
1.2 原料气净化在合成氨工艺中,原料气生产完成后必须对原料气进行净化。
原料气处理分为以下几个过程:一是一氧化碳转化转化,原料气中的一氧化碳含量比较高,所以这些一氧化碳必须全部转化为氢气和二氧化碳。
一氧化碳转化的生产能耗很高,因此需要采取适当的方法降低能耗,控制生产成本,避免能源损失。
二是原料气脱碳脱硫,脱碳脱硫工艺主要采用物理吸收和化学吸收的方法,去除原料气中多余的碳和硫,防止催化剂中毒等问题。
脱碳和脱硫过程中需要对二氧化碳进行高效回收利用,由于二氧化碳是生产碳酸氢胺的重要物质,可以生产纯碱和尿素,因此必须将二氧化碳充分回收并用于减冰,避免浪费资源,节能环保。
此外,干法脱硫和湿法脱硫、脱碳脱硫过程中可采用两种不同的脱硫方法。
尤其是采用干法脱硫时,主要采用固体脱硫剂来达到脱硫目的,但脱硫剂无法回收,因此通常用于精细脱硫作业。
改造后合成塔的优化操作…氨合成塔去年进行了卡萨利内件技术改造,经过一年左右的运行观察,改造效果十分明显,无论是氨净值还是出塔氨浓度均大幅提高,系统背压,循环量等指标相应下降,改造完全达到了节能增产的目的;但由于是新设备,新工艺,我们对其性能掌握不够,在操作方法上无经验可以参考,所以没有充分发挥出高新技术巨大潜能。
通过一年的运行,不断地试验,讨论和总结,我们对合成塔优化操作有一些不成熟的建议,提供给车间参考,以利操作:1,启用备用温度点现有的合成塔温度测点床层之间偏差过大,操作人员无法判断真实数值,给优化操作带来巨大隐患。
2,MC0014输出控制小于40%我们发现MC0014输出与TI0098成反比,其输出越小,TI0098测量越高。
同时我们发现MC0015的输出在90%以下时床层之间温差明显缩小,直至消失,这一现象值得引起我们重视。
3,根据负荷变化及时调整HCV11开度现在我们的操作基本上不对HCV11作调整,无论负荷高或者底,这显然与优化操作是相背的,当负荷发生变化时,应及时对HCV11进行调整。
4,控制合适的氢氮比通过反复比较,当氢氮比控制在大于2.7时反应较好,结合冷箱情况,我们认为在夏季高温时,氢氮比控制在2.6以上,秋冬季节时氢氮比控制在2.7以上,这样操作对系统反应有利。
5,惰气含量改造后合成塔对惰气比较敏感,所以在操作时对惰气含量要引起重视,控制其含量在8%以下比较有利。
6,床层热点温度现在的床层热点温度经常达到500°甚至更高,严重威胁催化剂的使用寿命。
同时我们判断反应好坏的标准是合成塔进出口温差而不是床层温度,过高的床层温度会加快催化剂老化的速度,缘木求鱼会适得其反。
建议不够成熟,望车间海涵,指正!合成化工1班2006-7-30。
卡萨利氨合成塔合成主气流程卡莎利内件流程卡萨利氨合成塔内件流程合成塔的保护气从塔顶进入合成塔的环隙自上而下流动,冷却外筒自身后进入合成塔底部换热器。
合成塔主线气由塔底进入下加热器,与保护气汇合经合成塔底部换热器加热后经中心管进入第一床触媒层,第二、三层冷激气分别由塔顶进入二、三床触媒层入口,合成塔付线气由塔底中心管进入一床层调节温度。
进入一床层的大部份循环气由外向内作径向流动通过触媒层,少量气体在顶部作轴向流动,出一床层的合成气,与二床冷激混合,温度下降,进入二床层由外向内作径向流动,少量气体在顶部作轴向流动,出二床层的合成气与三床冷激气混合温度下降,进入三床层由外向内作径向流动,少量气体在顶部作轴向流动,出三床层的合成气入塔气体分为四路。
第一路为入塔主线气,该气体从塔底进入,经外壳与内件的环隙进入中心管,然后依次进入第二床,第一床中心管换热器的管程与来自第二床和第一催化剂床的合成气换热后进入第一催化剂床进行氨合成反应,反应后的气体入第一床中心管换热器的壳程与入塔主线气体换热降温后进入第二催化剂床层继续进行合成反应,反应后进入第二床中心管换热器的壳程与入塔主线气体换热,然后进入第三催化剂床层进行反应,最后从合成塔底部引出。
第二路为第一床入口气体温度调节付线,该路气体在第一催化剂床入口处与主塔主线汇合以调节第一催化剂床入口合成气温度。
第三路为第二床入口气体温度调节付线,该路气体经中心管环隙直接进入第一床中心管换热器的管程,与壳程的第一催化剂床出口合成气换热,以调节第二催化剂床入口合成气温度。
第四路为开车付线,经开工加热炉加热后,直接进入第一催化剂床,供开车时催化剂升温还原时使用。
大部分进料气体通过位于压力外壳底部的主进口进入合成,该股气体向上通过外壳和内筒间的环形空隙冷却壳体。
在内筒的顶部,进料气体进入中央的管路,输送到位于第二床中间的层间换热器管侧,在这里冷却离开第二床的合成气,自身被加热。
此气体在和旁路气体混合后,流过位于第一床中间的顶部换热器管侧,在这里冷却离开第一床的合成气,自身被加热。
探讨卡萨利氨合成工艺技术分析及应用
摘要:本文主要探究卡萨利氨合成工艺技术的应用。
研究过程中,以卡萨利
氨合成技术优点为切入点,分析该技术氨净值较高、系统阻力小、结构简单,可
提高氨合成效率及质量,以此为基础,结合卡萨利氨合成工艺流程及技术特点,
研究应用工艺参数况,从而为相关工作者提供参考。
关键词:卡萨利氨;氨合成工艺;合成回路;应用
前言:
随着化工行业的不断发展,合成氨工艺作为重要技术,氨合成态势下能够制
作硝酸与尿素,对化肥加工愈发重要。
而为了提高企业竞争能力,通常会选用节能、高效的氨合成塔内件,利用卡萨利氨合成技术,将其用于大型合成氨装置上,其净化中应用液氮气、低温甲醇洗工艺,合成气较为纯净,可满足操作便捷、高
效利用、可靠安全的要求。
一、卡萨利氨合成技术优点
卡萨利合成塔作为瑞士卡萨利公司所研发的复合型氨合成塔,该塔上部催化
床层是轴向流型,径向流型为下部催化剂床层,装有独特分布器,可确保95%气
体能够沿径流流动,提高容器利用率,适宜低压氨合成技术。
具体优势如下:
1.氨净值高。
卡萨连催化剂装填量大、无冷管效应,可提高容积利用率,特
别是应用小颗粒催化剂,能够提高催化剂堆集密度,均匀分布床层气体,有助于
进行氨合成反应[1]。
敞开床层顶部,使得气体能够在顶部为轴径向混合流动情况,改善径向塔内件床层顶部死角,利用该部分催化剂,提高径向塔利用率。
2.系统阻力小。
塔内由于无冷管,所以气体流通截面积较大,阻力较小,可
减少循环气量,降低循环机消耗。
3.结构简单。
卡萨利合成塔结构较为简单,为分层式,自压连接上下层,拆卸与组装便捷,可长期使用。
设计独立分开催化剂筐,无需焊接或螺栓结构,使用迷宫式封面结构,便于组装拆卸。
现场组装内件即可填充催化剂,旧催化剂更换应用真空抽吸方式,检修安全、方便,有助于保护内件。
二、卡萨利氨合成技术分析
1.工艺流程
在卡萨利氨合成工艺中,新鲜原料气氢氮比控制为3:1,和来自中压氨分闪蒸气汇合,将其输入合成气压缩机低压缸,通过一、二段冷却与压缩后进入三段升压,之后和高压氨分循环气混合,循环段升压达到合成压力,将其输入热气气换热器,升温后气体进入至合成塔内。
合成塔入口合成温度根据热气气换热器及锅炉给水预热器旁路管线控制,且控制第三床温度。
合成气进入合成塔后,通过氨合成催化剂产生氨合成反应,提升出口含氨量为20%,反应中有大量的热产生,为回收反应热,出口气体将其逐一传输至废热锅炉、锅炉给水预热器,产生副产蒸汽。
合成气继续输送至热气气换热器,与压缩机出来的气换热提高进塔气温度[2]。
之后气体送入合成回路水冷器,进一步冷却合成气至40℃,冷凝少量氨,将其输送到冷气气换热器,与高压氨分分离出来的气换热。
出口气输送至经一、二级氨冷器降温获得液氨,二级设施中实现氨的完全冷凝。
液氨与合成气进入高压氨分离器实现分离,闪蒸循环气通过冷气气换热器加热后,送至循环段,分离液氨则进入中压氨分离器,中压氨分内溶解的闪蒸气与新鲜合成气混合,输入合成气压缩机,液氨分离后送出界区。
2.技术特点
合成塔作为卡萨利氨合成技术中的重要部分,为三床两换热器结构,换热器分别处于一二床之间和二三床之间,提高氨单程转化率,优化催化剂装置,促进热力学效率提高。
具体技术如下:
(1)轴径向设计。
合成塔中催化剂床3个,均适用专利“轴径向”设计,大多数气体径向流过催化剂床,剩余气体轴向流过顶层催化剂[3]。
该技术能够充
分利用床层催化剂,采取活性高的1.5-3mm小颗粒催化剂,提高每个催化剂床效率,降低相对纯径向设计气体床层压降。
(2)开放顶部催化剂筐。
应用轴径向技术无需封顶催化剂头,内部机械结
构简化,卸载与填装催化剂更为便捷。
(3)狭槽板式筐壁。
在卡萨利催化剂筐设计中,应用狭槽板式收集齐,内
外部收集器均为特殊狭槽板,为单片设计,能够避免焊接小部件及焊接异种材料。
该结构与早期丝网式结构,可避免长期运行后脱开丝网造成弊端,增加机械强度,提高可靠性。
(4)可移动催化剂筐。
在卡萨利一、二床层催化剂筐中将其设计为可移动
形式,便于操作和机械,装卸与填装催化剂更为便捷。
(5)倒碟形筐底。
在卡萨利一、二床层筐底使用倒碟形结构,能够更好利
用合成塔空间,提高合成塔空间装填催化剂效率,且该催化剂筐无需使用螺栓连接,结构简单。
(6)氨合成塔出口温度高,超过440摄氏度会发生氮腐蚀,可利用下有换
热器与氨合成塔直接连接,无需安装能够适应高温的钢管道,可节省投资的同时
提高设备可靠性与安全性。
但是,结构由于较为复杂,对于直连位置安装及机械
制造提出了高要求。
三、卡萨利氨合成技术的应用
卡萨利氨合成技术的应用中,通过新建合成氨装置,可基于气头和煤头转化
的合成气。
近几年来,煤化工技术由于发展迅速,诸多以煤为原料的合成氨应用
卡萨利氨合成技术,大多数集中于中国[4]。
以国内某公司为例,该公司应用卡萨
连合成系统,截止现今整体运行平稳,工艺指标符合设计值要求,且个别指标超
过设计值(见表1)。
表1 氨合成系统工艺运行数据
项目最小值最大值平均值补气量(m³/h)110667117586114126.5
12.913.313.1
合成塔进气压力
(MPa)
合成塔压差(MPa)0.120.360.25
循环气量(m³/h)337038382753359895.5系统压差(MPa)0.740.910.825
178181179.5合成塔进口温度
(℃)
501502501.5合成塔热点温度
(℃)
412441426.5合成塔出口温度
(℃)
过热蒸汽产量
374044384040622
(kg/h)
放氨量(kg/h)393774612642751.5
通过分析可知,卡萨利氨合成塔结构合理,设计反应器符合动力学机理,均
匀分布反应器,出塔温度较高、循环比低,热量回收多。
并且,卡萨利氨合成系
统能够满足负荷不同下生产要求,操作弹性大,且负荷低于50%时稳定运行。
而
各床层温度较为分明,均有所升温,催化剂能够促进氨净值提高,充分利用催化剂,为避免填装催化剂不均匀,造成温差较大,实现设备稳定运行,在循环氢操
作中,控制含量为62-65%,可达到良好生产应用效果。
总结:综上所述,卡萨利氨合成技术无论是工艺流程还是系统运行而言,其
设备结构合理、热量利用率较高、安净值高,且操作弹性大,能够为氨合成装置
稳定长期的运行提供保障。
并且,在实际生产中,严格按照该技术要求进行设备
安装,可合理填装催化剂及升温还原,能够充分发挥氨合成塔性能,加强工艺参
数控制,从多方面确保装置始终处于最优工况。
参考文献:
[1]李建新,张贵伟,王蒙.DNCA(A207)型氨合成催化剂在卡萨利Φ2800合成
塔中的运行情况[J].氮肥与合成气,2020,48(12):29-32.
[2]刘勇,齐波.卡萨利氨合成蒸汽过热器制造技术研究[J].化工设计通
讯,2020,46(06):1-2.
[3]张金辉,郭志强,朱静.卡萨利氨合成废热锅炉内漏工艺处理措施及新型堵
漏技术应用[J].中氮肥,2019(02):27-29.
[4]祁永贵,曾广祥,吴政霖.合成氨工艺技术的现状及其发展趋势[J].当代化
工研究,2018(08):115-116.作者简介:郭波(1988-12)性别:男,民族:汉族,
籍贯:山西高平,职称:助理工程师,单位:河南晋煤天庆煤化工有限责任公司,单位所在省市邮编:河南沁阳454550。