探讨卡萨利氨合成工艺技术分析及应用
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卡萨里氨合成操作规程1. 引言本文档旨在描述卡萨里氨的合成操作规程,包括材料准备、设备准备、操作步骤、注意事项等内容。
卡萨里氨是一种重要的有机合成中间体,其合成过程需要注意安全、精确操作,以确保合成产物的质量和产率。
2. 材料准备在进行卡萨里氨的合成操作之前,需要准备以下材料:•溴乙酸:用于反应底物。
•氨水:用于中和反应产物。
•无水乙醇:用于进行溶剂的提取和反应中间体的沉淀。
3. 设备准备•高压反应釜:用于进行反应。
•温控槽:用于保持反应温度稳定。
•恒温搅拌器:用于搅拌反应底物。
•离心机:用于分离反应产物。
•真空干燥箱:用于去除反应产物中的水分。
4. 操作步骤步骤一:溴乙酸的准备1.在实验室通风橱中,将一定量的溴乙酸溶解于适量的无水乙醇中,得到溴乙酸溶液。
2.将溴乙酸溶液倒入高压反应釜中,并将温度调节至适宜的反应温度。
步骤二:反应底物的添加1.将适量的反应底物加入到高压反应釜中。
2.使用恒温搅拌器进行底物的均匀搅拌,保持反应速率和温度的稳定。
步骤三:反应进行1.在适当的反应时间后,观察反应物的变化,并进行反应过程的监测。
2.如果需要,可以根据反应物的化学特性添加适当的催化剂或控制剂,以促进反应的进行或控制反应的速率。
步骤四:中和反应产物1.在反应完成后,将氨水缓慢滴加到反应釜中,中和反应产物。
2.过量的氨水会使反应产生沉淀,可以通过无水乙醇的提取和离心分离的方式将产物分离。
步骤五:产物的处理1.分离反应产物后,将其转移到干燥的容器中,并使用真空干燥箱去除产物中的水分。
2.检测产物的纯度和结构,确保合成产物达到预期要求。
5. 注意事项•操作过程中需佩戴合适的个人防护装备,包括实验服、手套和护目镜。
•严格按照化学品的储存、使用和处理规定执行,确保安全。
•在反应过程中,严禁接触溴乙酸和氨水的皮肤接触和吸入。
•高压反应釜需定期检查和保养,确保其安全性能。
•在进行反应底物的添加和中和反应产物时,需注意反应釜内的压力变化。
技术应用与研究一、前言卡萨利氨合成系统对液氮洗单元来的合成气在进入合成气压缩机之前与高压闪蒸罐来的驰放气混合,然后进入合成气压缩机的第一段进行压缩,被压缩的合成气与来自中压闪蒸罐并经冷气换热器换热的循环气相混合,进入合成气压缩机的第二段被压缩。
出合成气压缩机的合成气进入原料/产品换热器中,与出废热锅炉预热器热的合成气换热后进入合成塔。
该合成塔最为主要的优点是,所有进入到塔中的气体都要经过3个催化剂层。
合成气自上而下轴径向穿过触媒床层,在合成塔内,H2与N2在触媒的作用下反应生成NH3,并放出大量热。
为回收大量反应热,设置废热锅炉副产高压饱和蒸汽。
出废热锅炉后合成气进入预热高压锅炉给水,温度进一步冷却,再经原料/产品换热器与水冷器冷却,其中的氨就会出现冷凝的现象,而后气体进入冷气换热器中,与中压闪蒸罐来的循环气进行换热,最后,气体在两个氨蒸发器中经两级氨冷却。
此时,大量的气氨液化为小颗粒的液氨,进入中压闪蒸罐中,液氨经惯性分离从气相中分离出来,而含有4%左右NH3的氢氮混合气从中压闪蒸罐的顶部出来经冷气换热器回收冷量后去合成气压缩机的循环段经压缩后继续参与反应。
中压闪蒸罐中分离出的液氨经减压后进入高压闪蒸罐,溶解在氨中的气体大量解析出来,此解析气回到合成气压缩机的一段入口循环。
高压闪蒸罐中分离出的液氨经再次减压后送往氨接收罐。
二、系统运行过程中存在的问题和解决措施1.氨合成塔的平面温差过大在该系统正式投入使用之后,随着运行负荷的不断增加,合成塔第一层催化剂层的同平面温差出现了越来越大的现象,有时温差甚至会超过50摄氏度。
经过进一步的研究之后,发现造成塔温差过大的原因,主要有两个:一、合成塔出现了偏流的现象。
二、第一层的催化剂出现了比较严重的粉末化现象,导致催化剂的活性不足,反应热过少,导致同平面的温差加大。
针对第一种原因,停车后对合成塔的催化剂筐进行了全面的检查,结果发现内筒的紧固螺栓出现了没有全部上紧的情况,温度调节进口的法兰也出现了螺栓松动的情况。
卡萨利氨合成系统运行总结分析1.实验设备及试剂准备在运行卡萨利氨合成系统之前,首先要确保实验室设备齐全且处于正常工作状态。
包括反应装置、溶剂回流装置、搅拌器、加热设备等都需要检查清洁并调试。
此外,还需准备好所需试剂,包括底物、溶剂、催化剂等。
所有试剂应该经过正确的称量,存放于干燥的环境中。
2.实验操作流程在实验操作过程中,需按照严格的操作流程进行。
首先将反应装置装入合适的底物和溶剂,搅拌均匀后加入催化剂,并进行适当的加热反应。
在反应过程中需要注意控制温度、搅拌速度和通气量等参数,确保反应进行顺利。
同时要随时监测反应进展,及时调整反应条件。
3.安全措施卡萨利氨合成系统的操作过程中,需要注意实验室安全问题。
应该佩戴适当的防护装备,如实验手套、护目镜等。
同时要避免与试剂直接接触,并做好试剂泼溅的防范措施。
在操作结束后,要及时清洁实验装置,并正确处理废弃物。
4.实验结果分析实验结束后,对得到的产物进行分析,以确保合成效果符合预期。
可通过气相色谱、质谱等分析手段对产物进行表征,确定其结构和纯度。
同时还需分析反应产率及副产物的生成情况,评估实验结果的可行性和可靠性。
5.异常情况处理在实验过程中,如发生异常情况(如反应无法进行、产物质量不佳等),需要及时处理并找出原因。
可能的原因包括试剂质量不佳、操作失误、催化剂失效等。
通过分析异常情况的原因,可以对实验流程和操作进行改进,避免类似问题再次发生。
总的来说,卡萨利氨合成系统是一种重要的有机合成方法,对于有机化学研究和化学工业生产有着重要意义。
在运行该系统时,需要严格遵循操作规程,确保安全性和实验效果。
通过对实验过程的总结分析,可以不断改进操作流程,提高合成效率和产物质量,为相关研究工作提供有力支持。
合成氨项目工艺技术的选择中国石化集团四川维尼纶厂(以下简称四川维尼纶厂)发展合成氨产业具有得天独厚的优势。
与该厂相邻的合资公司现有2套共计184kt/a一氧化碳装置,副产氢气约59251m3/h,目前主要用于一氧化碳转化炉和蒸汽快装锅炉的燃料,少量外送四川维尼纶厂现有其他装置使用。
该副产氢气膜分离前纯度达到97%以上,膜分离后纯度达到99%以上。
同时四川维尼纶厂现有2套共计 2.95×104m3/h空分装置(按制氧能力计),空分装置生产的氮气除用于现有生产装置的保护用氮之外,有富余氮气大于18000m3/h,其氮气纯度达到99.99%以上。
若将合资公司的2套一氧化碳转化炉和快装锅炉的燃料由目前副产的氢气改为天然气,将顶替出的氢气用作合成氨原料,可提供粗氢气约为53554m3/h。
经测算,200kt/a合成氨需要粗氢气约51858m3/h,氮气约16500m3/h,将顶替出的氢气和空分装置富余氮气用作合成氨的原料,可以满足新建1套200kt/a合成氨生产装置。
同以天然气、重质油和煤(焦炭)为原料生产合成氨相比,省去了高能耗的转化炉制取合成气变换和相应的净化部分,工艺流程短,投资小,生产成本低,有较强的竞争力。
1 原料净化工艺技术1.1 氮气由于原料氮气纯度达到99.99%,且氮气中氧气等杂质含量小于10μL/L,因此,原料氮气不用净化处理;该部分氮气压力仅为13~15kPa,需单独设氮压机加压至与氢气压力1.7MPa左右相匹配,一起送入合成压缩机低压段进口。
1.2 氢气合资公司设有单独的膜分离单元,对氢气进行回收,膜分离前氢气压力约1.75MPa、纯度约为 97.7%~98.5%,膜分离后氢气压力约0.7~0.8MPa、纯度,在进入合成气压约为99.5%;膜分离后产品氢气中仍然含有少量的CO和CO2缩机前,为避免合成催化剂中毒,必须使原料氢气中的 CO和CO组分总量低于210μL/L。
因此,该部分原料氢气无论是取自膜分离前还是膜分离后都必须经过净化处理,才能作为原料气生产合成氨;如果取自膜分离后,由于原料氢气压力从1.75MPa下降自0.7~0.8MPa,氨合成压缩机将增加大约 1100kW的功率消耗,所以从膜分离前引原料氢气将节约能耗,尽管会使合资公司损失部分碳,但四川维尼纶厂其他装置可以利用该部分吹出气。
托普索和卡萨利氨合成塔和工艺探讨陈胜军【摘要】重点对以托普索S-300型氨合成塔和卡萨利三床层二段中间换热器氨合成塔和工艺进行了探讨.这2种氨合成塔都是目前比较先进的合成塔型,在大型合成氨装置中应用较多.【期刊名称】《化肥工业》【年(卷),期】2010(037)004【总页数】3页(P56-58)【关键词】氨合成塔;托普索;卡萨利【作者】陈胜军【作者单位】天津碱厂,塘沽,300452【正文语种】中文托普索合成塔有 S-100,S-200,S-250和 S-300等几种型式,即使同一型式的氨合成塔也有所不同。
S-100和 S-200属于早期的塔型,目前使用较多的为 S-250和 S-300型塔,其中 S-250是 S-200的改进塔型,在 S-200型塔后串联 1台绝热反应器。
目前最先进的托普索氨合成塔是 S-300型,为三床层内置 2台层间换热器的径向氨合成塔,氨净值可达 18%(体积分数,下同)左右。
S-300型氨合成塔主要参数如表 1所示。
(1)2台换热器分别设置在第 1和第 2催化剂筐内,反应后的气体通过换热器间接冷却,从而提高了每层出口的氨转化率。
(2)每个绝热床层都有 1个径向流 (图 1),气体的流动都是内向的,因此可采用小颗粒催化剂(1.5~3.0 mm),不仅保证了所装填的催化剂得到充分利用,而且可获得较高的氨转化率。
(3)催化剂内筒筒壁为合金栅(专利技术),保证气流均匀分布,防止气流直接吹催化剂。
托普索氨合成工艺流程见图 2。
来自精制工序的新鲜合成气(30℃,3.2 MPa)经合成气压缩机压缩段加压、段间冷却后,与来自冷交换器的循环气汇合进入合成气压缩机循环段,混合气最终升压至 15 MPa出合成气压缩机。
压缩后合成气经热交换器预热后从下部进入合成塔,通过中心管到达上部,然后从内、外筒之间的环隙沿径向依次进入第 1催化剂床层、第 1换热器、第 2催化剂床层、第 2换热器、第 3催化剂床层进行反应。
卡萨利合成氨应用研究摘要卡萨利合成氨是一种重要的工业气体制备技术。
它使用高温高压条件下的催化反应来将氢气和氮气转化为氨气。
本文通过对卡萨利合成氨技术的介绍和分析,探讨了卡萨利合成氨的基本原理,催化剂的选择和优化,反应条件的调节以及制氨工艺的改进。
本文的研究成果对于提高卡萨利合成氨工艺的效率和经济性有重要意义。
关键词:卡萨利合成氨,催化剂,反应条件,工艺改进引言氨气是一种用途广泛的化工产品,一般被用于制备化肥和其他化学品。
目前,制氨工艺的主要方法是卡萨利合成氨。
该方法使用催化剂在高温高压的条件下将氢气和氮气转化为氨气。
因此,卡萨利合成氨技术被广泛应用于制备氨气和其他相关产品的生产中。
本文旨在研究卡萨利合成氨的工艺和优化,通过对催化剂的选择和改进,以及反应条件的调节,探讨如何提高制氨工艺的效率和经济性。
卡萨利合成氨的基本原理卡萨利合成氨是一种气相催化反应,它将氢气和氮气转化为氨气。
该反应基于氢和氮之间的化学亲和力,以及在一定条件下氢气和氮气之间的重排反应。
反应的化学方程式如下所示:N2 + 3H2 → 2NH3反应过程中需要使用催化剂,以提高反应速率和选择性。
一般来说,铁或铷铁催化剂是最常用的。
铁催化剂可通过将铁和其他金属混合,然后在高温高压条件下进行还原而制备得到。
铷铁催化剂是一种由铷和铁混合而成的复合催化剂。
这种催化剂具有更高的活性和选择性,因此比单一的铁催化剂更为常用。
催化剂的选择和优化催化剂对于卡萨利合成氨的成功非常重要。
为了获得更高的效率和选择性,催化剂的选择是需要经过仔细考虑的。
铁催化剂和铷铁催化剂是两种最常用的催化剂。
铁催化剂通常使用纯铁或铁和其他金属的混合物制备而成。
铁催化剂具有一定的活性和选择性,但是它的催化效果有一定的局限性。
铷铁催化剂则在铁催化剂的基础上添加了铷。
这种复合催化剂具有更高的活性和选择性,可使制氨的效率得到提高。
在实际生产过程中,需要充分评估使用不同催化剂对制氨效率和产量的影响,以确定最佳催化剂选择方案。
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探讨卡萨利氨合成工艺技术分析及应用
摘要:本文主要探究卡萨利氨合成工艺技术的应用。
研究过程中,以卡萨利
氨合成技术优点为切入点,分析该技术氨净值较高、系统阻力小、结构简单,可
提高氨合成效率及质量,以此为基础,结合卡萨利氨合成工艺流程及技术特点,
研究应用工艺参数况,从而为相关工作者提供参考。
关键词:卡萨利氨;氨合成工艺;合成回路;应用
前言:
随着化工行业的不断发展,合成氨工艺作为重要技术,氨合成态势下能够制
作硝酸与尿素,对化肥加工愈发重要。
而为了提高企业竞争能力,通常会选用节能、高效的氨合成塔内件,利用卡萨利氨合成技术,将其用于大型合成氨装置上,其净化中应用液氮气、低温甲醇洗工艺,合成气较为纯净,可满足操作便捷、高
效利用、可靠安全的要求。
一、卡萨利氨合成技术优点
卡萨利合成塔作为瑞士卡萨利公司所研发的复合型氨合成塔,该塔上部催化
床层是轴向流型,径向流型为下部催化剂床层,装有独特分布器,可确保95%气
体能够沿径流流动,提高容器利用率,适宜低压氨合成技术。
具体优势如下:
1.氨净值高。
卡萨连催化剂装填量大、无冷管效应,可提高容积利用率,特
别是应用小颗粒催化剂,能够提高催化剂堆集密度,均匀分布床层气体,有助于
进行氨合成反应[1]。
敞开床层顶部,使得气体能够在顶部为轴径向混合流动情况,改善径向塔内件床层顶部死角,利用该部分催化剂,提高径向塔利用率。
2.系统阻力小。
塔内由于无冷管,所以气体流通截面积较大,阻力较小,可
减少循环气量,降低循环机消耗。
3.结构简单。
卡萨利合成塔结构较为简单,为分层式,自压连接上下层,拆卸与组装便捷,可长期使用。
设计独立分开催化剂筐,无需焊接或螺栓结构,使用迷宫式封面结构,便于组装拆卸。
现场组装内件即可填充催化剂,旧催化剂更换应用真空抽吸方式,检修安全、方便,有助于保护内件。
二、卡萨利氨合成技术分析
1.工艺流程
在卡萨利氨合成工艺中,新鲜原料气氢氮比控制为3:1,和来自中压氨分闪蒸气汇合,将其输入合成气压缩机低压缸,通过一、二段冷却与压缩后进入三段升压,之后和高压氨分循环气混合,循环段升压达到合成压力,将其输入热气气换热器,升温后气体进入至合成塔内。
合成塔入口合成温度根据热气气换热器及锅炉给水预热器旁路管线控制,且控制第三床温度。
合成气进入合成塔后,通过氨合成催化剂产生氨合成反应,提升出口含氨量为20%,反应中有大量的热产生,为回收反应热,出口气体将其逐一传输至废热锅炉、锅炉给水预热器,产生副产蒸汽。
合成气继续输送至热气气换热器,与压缩机出来的气换热提高进塔气温度[2]。
之后气体送入合成回路水冷器,进一步冷却合成气至40℃,冷凝少量氨,将其输送到冷气气换热器,与高压氨分分离出来的气换热。
出口气输送至经一、二级氨冷器降温获得液氨,二级设施中实现氨的完全冷凝。
液氨与合成气进入高压氨分离器实现分离,闪蒸循环气通过冷气气换热器加热后,送至循环段,分离液氨则进入中压氨分离器,中压氨分内溶解的闪蒸气与新鲜合成气混合,输入合成气压缩机,液氨分离后送出界区。
2.技术特点
合成塔作为卡萨利氨合成技术中的重要部分,为三床两换热器结构,换热器分别处于一二床之间和二三床之间,提高氨单程转化率,优化催化剂装置,促进热力学效率提高。
具体技术如下:
(1)轴径向设计。
合成塔中催化剂床3个,均适用专利“轴径向”设计,大多数气体径向流过催化剂床,剩余气体轴向流过顶层催化剂[3]。
该技术能够充
分利用床层催化剂,采取活性高的1.5-3mm小颗粒催化剂,提高每个催化剂床效率,降低相对纯径向设计气体床层压降。
(2)开放顶部催化剂筐。
应用轴径向技术无需封顶催化剂头,内部机械结
构简化,卸载与填装催化剂更为便捷。
(3)狭槽板式筐壁。
在卡萨利催化剂筐设计中,应用狭槽板式收集齐,内
外部收集器均为特殊狭槽板,为单片设计,能够避免焊接小部件及焊接异种材料。
该结构与早期丝网式结构,可避免长期运行后脱开丝网造成弊端,增加机械强度,提高可靠性。
(4)可移动催化剂筐。
在卡萨利一、二床层催化剂筐中将其设计为可移动
形式,便于操作和机械,装卸与填装催化剂更为便捷。
(5)倒碟形筐底。
在卡萨利一、二床层筐底使用倒碟形结构,能够更好利
用合成塔空间,提高合成塔空间装填催化剂效率,且该催化剂筐无需使用螺栓连接,结构简单。
(6)氨合成塔出口温度高,超过440摄氏度会发生氮腐蚀,可利用下有换
热器与氨合成塔直接连接,无需安装能够适应高温的钢管道,可节省投资的同时
提高设备可靠性与安全性。
但是,结构由于较为复杂,对于直连位置安装及机械
制造提出了高要求。
三、卡萨利氨合成技术的应用
卡萨利氨合成技术的应用中,通过新建合成氨装置,可基于气头和煤头转化
的合成气。
近几年来,煤化工技术由于发展迅速,诸多以煤为原料的合成氨应用
卡萨利氨合成技术,大多数集中于中国[4]。
以国内某公司为例,该公司应用卡萨
连合成系统,截止现今整体运行平稳,工艺指标符合设计值要求,且个别指标超
过设计值(见表1)。
表1 氨合成系统工艺运行数据
项目最小值最大值平均值补气量(m³/h)110667117586114126.5
12.913.313.1
合成塔进气压力
(MPa)
合成塔压差(MPa)0.120.360.25
循环气量(m³/h)337038382753359895.5系统压差(MPa)0.740.910.825
178181179.5合成塔进口温度
(℃)
501502501.5合成塔热点温度
(℃)
412441426.5合成塔出口温度
(℃)
过热蒸汽产量
374044384040622
(kg/h)
放氨量(kg/h)393774612642751.5
通过分析可知,卡萨利氨合成塔结构合理,设计反应器符合动力学机理,均
匀分布反应器,出塔温度较高、循环比低,热量回收多。
并且,卡萨利氨合成系
统能够满足负荷不同下生产要求,操作弹性大,且负荷低于50%时稳定运行。
而
各床层温度较为分明,均有所升温,催化剂能够促进氨净值提高,充分利用催化剂,为避免填装催化剂不均匀,造成温差较大,实现设备稳定运行,在循环氢操
作中,控制含量为62-65%,可达到良好生产应用效果。
总结:综上所述,卡萨利氨合成技术无论是工艺流程还是系统运行而言,其
设备结构合理、热量利用率较高、安净值高,且操作弹性大,能够为氨合成装置
稳定长期的运行提供保障。
并且,在实际生产中,严格按照该技术要求进行设备
安装,可合理填装催化剂及升温还原,能够充分发挥氨合成塔性能,加强工艺参
数控制,从多方面确保装置始终处于最优工况。
参考文献:
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塔中的运行情况[J].氮肥与合成气,2020,48(12):29-32.
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讯,2020,46(06):1-2.
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漏技术应用[J].中氮肥,2019(02):27-29.
[4]祁永贵,曾广祥,吴政霖.合成氨工艺技术的现状及其发展趋势[J].当代化
工研究,2018(08):115-116.作者简介:郭波(1988-12)性别:男,民族:汉族,
籍贯:山西高平,职称:助理工程师,单位:河南晋煤天庆煤化工有限责任公司,单位所在省市邮编:河南沁阳454550。