薄层色谱扫描法测定塑料食品袋中酞酸酯的含量

气相色谱—质谱法测定玩具塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂以儿童日常密切接触的物品玩具为研究对象，本文建立了同时检测玩具中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的气相色谱-串联质谱分析方法。

标签：气相色谱；串联质谱；邻苯二甲酸酯引言邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，是一类能起到软化作用的化学品，它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。

由于过多的邻苯二甲酸酯类化合物会对人体造成危害。

因此，卫生监管部门应加强对其的监督与管理。

1.实验部分1.1仪器与试剂Agilent 7890B-7000C 气相色谱串联三重四极杆质谱仪，配7693 型自动进样器（美国安捷伦公司）；Branson B5510E超声波发生器（必能信超声有限公司）。

标准物质：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙烯酯（DAP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPrP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2- 甲氧基乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸二（4- 甲基-2- 戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DNIPP）、邻苯二甲酸二（2- 乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DnHP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2- 丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二庚酯（DHP）、邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二苯甲酯（DBzP）、邻苯二甲酸二（2- 丙基庚基）酯（DPHP）、邻苯二甲酸正辛正癸酯（nDnOP），均由Dr.公司提供，纯度均在99.0% 以上。

二氯甲烷，正己烷，丙酮，色谱纯；其余试剂均为分析纯。

1.2标准溶液的配制分别准确称取适量23 种标准品于25mL 容量瓶中，用二氯甲烷溶解定容，配制成单标储备液，于0～4℃冰箱中保存备用。

塑料食品包装中增塑剂的测定方法随着商业化的飞速发展，食品包装在我们的生活中扮演着越来越重要的角色。

塑料食品包装是目前市场上用最广泛的食品包装之一。

然而，塑料制品中包含的增塑剂成为了现在关注的话题之一。

增塑剂是用于软化塑料以增加塑料柔度和韧性的化学物质。

然而这些增塑剂含有毒的有机化合物，如苯类化合物、酚、邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters) 等。

这些化学物质可能会通过食品包装材料直接进入我们的食品，对人体健康产生潜在的损害。

因此，如何准确测定塑料食品包装中增塑剂的含量已成为一个非常迫切的问题。

一般来说，测定塑料食品包装中增塑剂含量的方法主要包括以下几种：1.高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，已经被证明非常有效用于测定塑料食品包装中增塑剂的含量。

HPLC 可以通过测量增塑剂在色谱柱中的存在时间和吸收强度，从而测定它们的浓度。

此方法的优点包括准确性高，重复性好，可靠性好。

但缺点是该方法需要昂贵的仪器设备，并且需要训练有素的专业人员操作。

2.气相色谱法(GC)气相色谱法是另一种常用的方法，与HPLC类似，它也是一种依赖于色谱柱的技术。

采用气相色谱法，可以通过测量毒性元素的质量来分析包装材料中的增塑剂。

该方法的主要优点是其准确度和可重复性，但相较于HPLC 更加复杂，需要更多的样品预处理。

3.原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种非常灵敏的方法，在许多领域被广泛应用。

使用AAS 技术，可以直接测量样品中的有机物或无机物的含量。

这种方法是基于吸收经过样品的单色光（一般为紫外线或可见光）的特性制备的。

由于该方法灵敏度高，因此可以用于极低浓度的增塑剂溶液样本，但对于有机化合物的快速分析仍然存在挑战。

4.热解吸/质谱联用技术(TD/GC-MS)热解吸/质谱联用技术是一种先进的技术，结合热解吸和气相色谱质谱联用技术。

此方法可以应用于检测塑料包装中的各种添加剂（如增塑剂，防氧剂，硬化剂，稳定剂等），具有很高的检测效率和准确度。

高效液相色谱法测定塑料袋装食品中的邻苯二甲酸酯
王丽霞;王明林
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2007(26)9
【摘要】采用高效液相色谱法测定用塑料袋盛装的食品中的邻苯二甲酸酯（PAEs），供试的食品为馒头、油饼、黄瓜和番茄。

用同种塑料食品袋与纸袋分别盛装30min，进行高速分散后超声波提取15min，经弗罗里硅土层析柱净化，后用高效液相色谱进行分析，外标法定量。

该方法的加标回收率为82．7％～107．6％，RSD为1．4％～6．9％，检出限DMP为0．988ng，DEP为0．749ng，DBP为0．702ng，DEHP为1．920ng。

【总页数】4页(P13-16)
【关键词】高效液相色谱;食品;邻苯二甲酸酯类
【作者】王丽霞;王明林
【作者单位】山东农业大学食品科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】O557.7
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气相色谱-串联质谱法测定纸质及塑料食品包装材料中12种多环芳烃的含量周天啸;高俊伟;彭姚珊;张雷【摘要】取经剪碎或粉碎的纸质或塑料包装材料样品2．000 g，加入500μg·L－1 D8-萘同位素溶液100μL 作内标后，加入正己烷-丙酮（1＋1）混合液10 mL和水10 mL，超声萃取30 min。

取上层有机相，于其中加入新型吸附剂净化2次（每次加25 mg）。

经净化的有机相按仪器工作条件进行分析。

在气相色谱分离中用 HP-5MSUI 色谱柱为固定相，在质谱分析中采用多反应监测模式。

12种多环芳烃的质量浓度在一定的范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．04～0．59μg·L－1之间。

以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在77．0％～105％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在1．4％～9．3％之间。

%The sliced or powdered sample (2.000 g,paper or plastic food-packaging material),after adding 100 μL of 500 μg·L-1 D8-naphthalene solution as internal standard,was extracted ultrasonically in 10 mL of a mixture of n-hexane and acetone (1+1)and 10 mL of H2 O for 30 min.The upper organic phase was taken and purified twice with a new adsorbent (25 mg of the absorbent was added in each purification).The purified organic solution was used for GC-MS/MS analysis as described.HP-5MSUI chromatographic column was used for GC separation and multireaction monitoring mode was adopted in MS determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 12 polycyclic aromatic hydrocarbons were kept in definite ranges,with detection limits (3S/N)in the range of 0.04-0.59 μg·L-1 .On the base of blank sample,testfor recovery was made by standard addition method,values of recovery found were in the range of 77.0%-105%,with RSD′s (n=6)in the range of 1.4%-9.3%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)012【总页数】6页(P1388-1393)【关键词】气相色谱-串联质谱法;多环芳烃;食品包装材料【作者】周天啸;高俊伟;彭姚珊;张雷【作者单位】上海师范大学生命与环境科学学院，上海 200234;国家精细化学品监督检验中心，泰州 225300;上海师范大学生命与环境科学学院，上海 200234;上海师范大学生命与环境科学学院，上海 200234【正文语种】中文【中图分类】O657.63多环芳烃(PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。

ISO 13913 固体质量气相色谱质谱法测定酞酸酯（邻苯二甲酸酯）类前言：ISO的介绍（略）介绍：表1中是采用内标法应用和确认的几种基体物质。

表1 应用内标法确认和应用的几种基体警告：内标法对人员要求是拥有实验室经验，操作都应有相应的安全和健康措施，符合当地要求的安全和健康的设施条件。

主要：本实验的重点均应由熟练员工按照内标法制订出相应流程1范围本方法规定了土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。

本方法测定浓度范围0.1mg/kg～0.5 mg/kg（干重）（依化合物不同而不同）。

表2本方法中规定的邻苯二甲酸酯2参考标准ISO 5667-13,part13ISO 5667-15, part15ISO 10381-2, part2ISO 11465ISO 1507ISO 228923方法原理经冷冻干燥或硫酸钠干燥的土壤样品，使用乙酸乙酯振荡提取，提取液经氧化铝净化，通过GC/MS进行定性与定量分析。

4干扰邻苯二甲酸酯类化合物因被用于增塑剂而广泛存在，来源多样，需要特别注意实验室污染的问题。

操作过程中严禁使用塑料制品（如：移液器枪头，进样瓶隔垫等）。

交叉污染有可能来自于实验室空气，应尽可能减少实验室中的塑料制品；清洁剂通常含有增塑剂，可能严重污染实验室空气，因此在分析过程中尽量避免使用此类物质。

5试剂和材料5.1仅使用邻苯二甲酸酯类含量可忽略不计的试剂，并测定空白样品进行确认；如有必要，应增加净化步骤。

5.2 氮气，高纯度N2，纯度至少为99.9%，用于干燥或氮吹浓缩5.3 氦气，高纯度He，纯度至少为99.999%5.4 乙酸乙酯，C4H8O2，不含邻苯二甲酸酯5.5 甲醇，CH3OH，HPLC级5.6 异辛烷，C8H18，不含邻苯二甲酸酯5.7 石英棉，400 ℃下加热至少4h5.8 氧化铝，Al2O3，中性，粒径50-200 μm，400 ℃下加热至少4h。

加热后氧化铝保存于有盖烧瓶或干燥器中，五天内使用。

薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

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 薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【摘要】目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。

方法采用薄层色谱扫描法。

展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),检测波长S=435 nm, R=610 nm。

结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072 g范围内呈良好线性关系。

结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。

 【关键词】薄层色谱扫描法;黄枳胶囊;大黄酚;大黄素;大黄酸;含量测定 Abstract：Objective To establish a method for determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Method Chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules was determined by TLC-scanning with a mixture of n-hexane-ethylacetate-formic acid (30∶10∶0.5) as the developing system. The detection wavelength was 435 nm and 610 nm. Results The calibraction curve of chrysophanol, emodin and rhein was linear in the range of 0.014 65～0.073 25, 0.013 35～0.066 75, 0.012～0.072 g respectively. Conclusion The method was simple, accurate with good repeatability, and suitable for the content determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Key words：TLC-scanning;Huangzhi capsules;chrysophanol;emodin;rhein;content determination 黄枳胶囊是由大黄、白芍、火麻仁、瓜蒌等组成,具有润肠通便的功效,对于肠燥便秘有很好的疗效,其中大黄为该制剂的君药。

龚海群，柳熙，程霜，等.气相色谱-质谱联用法测定水中酞酸酯类化合物［J ］.中南农业科技，2023，44（12）：43-47．酞酸酯类又称邻苯二甲酸酯类（Phthalate Es⁃ters ，简称PAEs ），是邻苯二甲酸酐与醇类物质在酸性条件下酯化反应生成的酯类统称。

酞酸酯类被广泛应用于塑料制品、医疗用品、化妆品、纺织品、颜料、玩具等化工品的生产工艺中［1］。

由于塑料制品的大量使用及不恰当的处置方式，酞酸酯类化合物在大气、水体、土壤和沉积物甚至生物体中都有一定检出［2-4］。

酞酸酯类作为一种环境激素类物质，可影响生物体内激素的正常分泌，对农作物、动物和人类都具有一定程度的毒害［5-9］。

酞酸酯类分布广泛，环境危害大，其导致的环境污染问题已引起广泛关注，国际社会逐步开始制定酞酸酯类控制标准。

美国国家环境保护局（USEPA ）将邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二正辛酯6种酞酸酯类化合物列为优先控制污染物。

世界卫生组织《饮用水水质准则》规定了饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的浓度限值。

中国《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）、《城市供水水质标准》（CJ/T 206—2005）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）、《地下水质量标准》（GB/T 14848—2017）、《污水综合排放标准》（GB 8978—1996）和《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918—2002）等水质排放（控制）标准都对邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二正辛酯等提出控制要求。

酞酸酯类的分析方法以气相色谱（GC ）法［10，11］、液相色谱（LC ）法［12］和气相色谱-质谱（GC-MS ）法［13-16］为主。

国家标准《水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法》（HJ/T 72—2001）和《水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1242—2022）分别应用液相色谱法和液相色谱-质谱法测定酞酸酯类化合物。