08 非金属无机物的测定1
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第六节非金属无机物的监测一.酸度和碱度引言在机械、选矿、电镀、农药、印染、制酸等工业企业的废水中经常含有无机酸类物质。
当含酸废水排入天然水体后会造成水体的pH值降低, 破坏水生生物的正常生活条件, 影响到水生生物的正常生活和生存, 甚至会导致水生生物的死亡。
同时, 造纸、印染、化工、电镀等工业企业可以排放含碱废水, 会造成自然水体pH增高, 也会影响到水生生物的正常生活和生存。
有必要对废水中酸和碱的数量进行监测。
(一)酸度1.定义: 酸度是指用碱标准液滴定水样至一定pH值时所消耗碱的数量, 通常以酸度的mmol/L或用CaCO3mg/L表示表示。
甲基橙酸度: 以甲基橙作指示剂, 用氢氧化钠溶液滴定到终点(pH=3.7)时所测出的酸度。
酚酞酸度(总酸度):以酚酞作指示剂, 用氢氧化钠溶液滴定到终点(pH=8.3)时所测出的酸度。
甲基橙酸度代表一些较强酸类的酸度;酚酞酸度代表无机酸、强酸弱碱盐和有机酸类的总酸度。
2.测定要点1)仪器药品a.无二氧化碳水: pH≥6的蒸馏水, 如果蒸馏水的pH低于6应煮沸15分钟后, 加盖冷却至室温备用。
b.酚酞指示剂: 0.5%的酚酞乙醇溶液。
c.甲基橙指示剂: 0.05%的甲基橙溶液。
0.1mol/L硫代硫酸钠溶液: 称取0.5g硫代硫酸钠溶于少量水后定容到100mL。
0.1mol/L氢氧化钠溶液:称取30g氢氧化钠溶于50mL水中, 转入150mL三角瓶中, 用带碱石灰管的塞子盖上三角瓶, 静置四天, 取上清液7.5mL, 用无二氧化碳水稀释至1000 mL。
用前应标定。
标定方法:称取0.5000g在105~110℃干燥过的苯二甲酸氢钾, 置于250mL三角瓶中, 加入100mL无二氧化碳水使其完全溶解, 加入4滴酚酞指示剂, 用待标定氢氧化钠溶液滴定到终点(浅红色)。
另外用无二氧化碳水做空白滴定。
按下式求出氢氧化钠溶液的准确浓度:C(mol/L)= W*1000/ ((V1-V0)/204.2)其中: C ——氢氧化钠溶液的浓度W ——苯二甲酸氢钾重量(g);V0 ——空白滴定值V1 ——滴定苯二甲酸氢钾时氢氧化钠溶液用量, mL;204.2 ——苯二甲酸氢钾的分子量。
非金属无机物的监测一、mol/L,但其25℃g/L表示。
2电位滴定法以g/L以上时,可用硝酸银滴定法进行测定。
检测上限为100mg/L。
本方法适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。
2 异烟酸—吡唑啉酮分光光度法在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反响生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑琳酮缩合生成蓝色染料。
其色度与氰化物的含量成正比,在638nm波长进行光度测定。
异烟酸-吡唑啉酮光度法,最低检出浓度为L;测定上限为L。
本方法适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
3 吡啶-巴比妥酸分光光度法取一定量蒸馏馏出液,调节波长处比色定量。
本方法最低检测浓度为L;检测上限为L。
四、氟化物氟是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病。
饮用水中含氟的适宜浓度为〔F-〕。
当长期饮用含氟量高于L的水时,那么易患斑齿病。
如水中含氟高于4mg/L时,那么可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于天然水中。
有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。
测定水中氟化物的主要方法有:氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法、离子色谱法和硝酸钍滴定法。
以前两种方法应用最为广泛。
对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水均要进行预蒸馏。
清洁的地面水、地下水可直接取样测定。
1 水样的预蒸馏〔1〕水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸或硫酸的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出〔2〕直接蒸馏法在沸点较高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,使与水中干扰物别离。
2 氟离子选择电极法氟离子选择电极是一种以氟化镧单晶片为敏感膜的传感器。
当氟离子电极与含氟的试液接触时,与参比电极构成的电池的电动势随溶液中氟离子活度的变化而改变。
用晶体管毫伏计或电位计测量上述原电池的电动势,并与用氟离子标准溶液测得的电动势相比拟,即可求得水样中氟化物的浓度。