土壤交换性钙和镁的测定

土壤交换性钙和镁的测定乙酸铵交换——原子吸收分光光度法1 方法提要以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。

测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。

此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。

2 应用范围适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。

3 主要仪器和设备3.1 天平（感量：0.01g）3.2 原子吸收分光光度计（配置钙和镁空心阴极灯）；3.3 离心机；3.4 离心管，100mL。

4 试剂和溶液4.1乙酸铵溶液[c(CH3COONH4) = 1mol·L-1，pH7.0]：称取乙酸铵（CH3COONH4）77.08g 溶于约950mL水中，用（1：1）氨水和稀乙酸调节至pH7.0，加水稀释到1L；4.2 氯化锶溶液[ρ(SrCl2•6H2O) = 30g·L-1]：称取氯化锶（SrCl2•6H2O）30g溶于水，定容至1L；4.3 盐酸溶液（1：1）：一份盐酸与等体积的水混合均匀；4.4钙标准贮备液[ρ(Ca) = 1000μg·mL-1]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO3，优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，用水定容；4.5钙标准溶液[ρ(Ca) =100μg·mL-1]：吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定容；4.6镁标准贮备液[ρ(Mg) =500μg·mL-1]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容；4.7镁标准溶液[ρ(Mg) =50μg ·mL -1]：吸取10.00mL 镁标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，定容。

不同类型农田土壤交换性钙镁测定方法的研究赵玉婷于鹏祝贺鹏贾成楠赵云霞邓万丽（广电计量检测（沈阳）有限公司，辽宁沈阳110168）摘要：比较分析酸性、中性、碱性土壤交换性钙镁在不同浸提方法、浸提液、振荡时间、振荡温度条件下的测定结果。

结果表明：酸性、中性土壤在浸提液为50mL、振荡温度25t、振荡5min时所得交换性钙镁的测定结果与离心法无显著性差异，可保证数据的准确性和精密度；碱性土壤使用70%乙醇洗盐2次后加入50mL pH=8.5的1mol•L-1氯化铵-70%乙醇溶液作为浸提液，振荡温度25t,数据的稳定性较好，振荡5min与振荡较长时间的数据并无差异，可保证数据的准确性和精密度。

关键词：土壤；交换性钙；交换性镁；离心；振荡中图分类号：S-03文献标识码：A DOI：10.19754/j.nyyjs.20210330014钙、镁是农田作物必需的中量营养元素，对作物的生长、生理代谢，以及产量品质高低具有重要的影响。

土壤内交换性钙镁含量的多少是反映土壤供钙供镁的重要指标，准确地测定土壤交换性钙镁对农田土壤精准地进行配方施肥具有重要的作用。

目前，实验室测定酸、中性土壤交换性钙镁采用的主要的标准方法为NY/T1121.13-2006，该标准中采用乙酸铵一离心浸提法提取待测液，需离心浸提3次以上，过程繁琐，且离心机孔数对浸提样品有所限制（4~6孔）,定容所需试剂量大（250mL）。

该方法提取浸提液过程繁杂、耗费大量人力物力，不适于实验室大批量样品检测。

针对上述情况，近年来国内的技术研究人员对土壤交换性钙镁的测定方法进行了改进，采用振荡浸提法替代传统的离心浸提法提取待测液［1-6］,研究表明，在一定的试验条件下使用振荡法所提取的浸提液上机测定结果与离心法相比无显著性差异，在精密度、准确度和加标回收率方面均可符合要求，具有在实验室开展该方法测定的可行性，但是前人研究的结果之间存在一定差异性，包括振荡时间、振荡温度，所加土壤样品重量、浸提剂加入量（优化参数）等。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

土壤交换性钙镁含量标准分级
土壤养分分级标准主要是针对有机质、全氮、速效氮、速效磷和速效钾的含量进行分级，每种级别对不同成分的含量不同。

而实际工作中，我们可以参照这个标准进行测试分析，以了解土壤的真实肥力情况。

而土壤养分是指存在于土壤中的植物必须的营养元素。

包括碳(c)、氮(N)、氧(0)、氢(H)、磷(P)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、硫(S)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、硼(B)、钼(Mo)、氯(CI)等16种。

在自然土壤中，除前三种外，土壤养分主要来源于土壤矿物质和土壤有机质，其次是大气降水、破渗水和地下水。

有机质是土壤肥力的标志性物质，其含有丰富的植物所需要的养分，调节土壤的理化性状，是衡量土壤养分的重要指标。

它主要来源于有机肥和植物的根、茎、叶的腐化变质及各种微生物等，基本成分主要为纤维素、木质素、淀粉、糖类、油脂和蛋白质等，为植物提供丰富的C、H、0、S及微量元素，可以直接被植物所吸收利用。

其中有机质的分级可作为土壤养分分级，土壤养分分级等级标准共六级，且六级为最低，一级为最高。

酸性土壤交换性钙、镁测定方法的探讨
冯建军;陈丽芝;张玉珠
【期刊名称】《内蒙古农业科技》
【年(卷),期】2008(000)005
【摘要】通过对酸性土壤交换性钙、镁、钾、钠、速效钾和阳离子交换量不同提取方法和不同振荡时间的测定结果的比较分析,得出同一处理液(即2g土样加
50ml1N 乙酸铵振荡10min)可同时测定交换性钙、镁、钾、钠、速效钾和阳离子变换量,此方法与GB7865-87、GB7866-87、GB7856-87、GB7863-87测定结果无显著差异,且方法更加简单、快速,分析成本大大降低,极大地提高了工作效率,是在批量测试时值得推广的方法.
【总页数】2页(P76-77)
【作者】冯建军;陈丽芝;张玉珠
【作者单位】兴安盟科尔沁右翼中旗农业技术推广站,内蒙古,科右中旗,029400;兴安盟科尔沁右翼中旗农业技术推广站,内蒙古,科右中旗,029400;兴安盟科尔沁右翼中旗农业技术推广站,内蒙古,科右中旗,029400
【正文语种】中文
【中图分类】S151.93
【相关文献】
1.酸性、中性土壤交换性钙镁测定方法的探讨 [J], 刘雪鸿;王京平;陈万明;张桂明;谭衡
2.改良营养液对大棚酸性土壤交换性钙镁和有效态铜锰锌铁的影响 [J], 邓爱妮;周聪;赵敏;范琼
3.南方酸性土壤交换性钙、镁和钾测定方法的探讨 [J], 杨乐苏;于彬;王志香
4.土壤交换性钙和镁测定方法的改进研究 [J], 张思文;陈晓辉;童灵;张雪;王正;吴良泉;李学贤
5.不同类型农田土壤交换性钙镁测定方法的研究 [J], 赵玉婷;于鹏;祝贺鹏;贾成楠;赵云霞;邓万丽
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农学学报2020,10(11):48-52Journal of Agriculture0引言钙和镁是植物生长发育必不可少的2种元素，钙对于植物细胞的稳定和生长以及信号传递具有重要作用，镁在光合作用的3个主要阶段即原初反应、电子传递和光合磷酸化、碳同化中都起着重要的作用[1]。

植物缺钙就会生长受阻，节间较短，组织柔软；植物缺镁会出现失绿症，储藏组织淀粉含量降低[2-3]，所以及时合理的补充钙、镁元素可防治蔬菜因缺钙、镁所引起的一系列植株坏死症状，提高土壤钙镁含量能改善植物的营养品质[4]。

测定土壤交换性钙镁含量对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[5]。

目前，土壤中交换性钙镁的测定通常采用乙酸铵-离心机浸提-EDTA 络合滴定法或原子吸收光谱法。

该离心浸提法浸提次数3~4次，过程繁杂，且每批浸提的样品数受离心机孔数的限制（一般4~8孔），定容所需试剂量大(250mL)，而且在用原子吸收分光光度计检测过程中需加入氯化锶溶液以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰，所以该浸提方法制备浸提液过程繁杂，速度慢，每批制备的样品数量少，消耗试剂量大，成本高。

笔者采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-第一作者简介：吕亮，男，1981年出生，山东济宁人，工程师，本科，主要从事农产品中农药残留测定及土壤营养方面研究。

通信地址：250100山东省济南市建设路79号，Tel ：0531-********，E-mail ：xiaoliang1227@ 。

通讯作者：马盼，女，1983年出生，山东滨州人，助理研究员，研究生，研究方向：土壤改良。

通信地址：250316山东省济南市长清区明发路717号，Tel ：0531-********，E-mail ：xiaoliang1227@ 。

收稿日期：2019-10-12，修回日期：2019-12-18。

土壤中交换性钙和镁的测定ICP-OES 法吕亮1，马盼2，巩少岩3（1济南市农产品质量检测中心，济南250316；2济南市农业科学研究院，济南250316；3济南护理职业学院，济南250002）摘要：本文旨在介绍一种检测土壤中交换性钙镁含量的简便方法。

土壤检测交换性钙和镁的测定NY/T1121.13-2006火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。

测定时所用钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。

此外，土壤浸出液中，还要加入释放锶，以消除铝、磷和硅的干扰。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·离心机·离心管3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钙和镁检出限7.1检出限表7.11钙检出限测得钙实验室检出限0.02mg/l。

表7.12镁检出限测得镁实验室检出限0.001mg/l。

7.2精密度7.21钙精密度本次实验测得精密度钙0.21％。

7.22镁精密度本次实验测得精密度镁1.0％。

7.3准确度表7.31钙准确度本次实验测得钙加标回收率101％。

表7.31镁准确度本次实验测得镁加标回收率97.4％。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）编制批准日期日期。

农业土壤交换性钙镁测定方法研究作者：王福林罗艳来源：《西部资源》2017年第03期摘要：本文对农业土壤交性钙镁的测定方法进行了改进实验，利用振荡法对样品进行浸提，电感耦合等离子光谱仪（ICP-OES）测定，总结出一套适合于批量农业土壤样品交换性钙镁的测试方法，方法简便，快速，稳定，易于掌握。

选取国家一级标准物质进行验证，方法精密度（RSD，n=11）：0.82%～3.38%，准确度（RE）：-2.4%～1.3%，方法测定结果与国家标准物质推荐值一致。

关键词：农业土壤；交换性钙镁；振荡；浸提液；电感耦合等离子体发射光谱仪土壤中交换性钙镁含量是反映土壤钙、镁供应能的一个重要指标[1]，明确土壤中交换性钙镁含量，对研究合理施肥、提高作物产量和品质有重要意义[2]。

但土壤交换性钙镁的国标测定法前处理步骤繁琐，EDTA滴定钙镁，操作复杂，耗时长；原子吸收光谱法为单元素测定[3]，线性窄、效率低。

为适应全国农业土壤调查，降低生产成本，实现批量生产。

本文在借鉴前人先进经验的基础上，利用震荡法[4]采用乙酸-EDTA和乙酸铵作为交换液分别交换土壤中的钙、镁，对震荡时间、温度和交换液进行比较试验，建立了一套ICP-AES测定土壤中交换性钙镁的快速分析方法。

1. 实验部分1.1 仪器及工作参数OPTIMA 5300V 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 PerkinElmer公司），恒温振荡器。

工作参数：射频功率-1300W，雾化气流量-0.8L/min，辅助氣流量-0.5L/min，等离子体气-15L/min，泵速-1.5mL/min，观测方向和高度—垂直，15mm。

1.2 标准溶液及主要试剂1.2.1 钙、镁混合标准溶液：市购有证标准溶液ρ=1000μg/mL。

1.2.2 乙二胺四乙酸、乙酸铵、氨水、乙酸：均为分析纯。

1.2.3 实验室用水：去离子水（电阻率18.2MΩ·cm）1.2.4 1mol/L乙酸铵交换液：称取77.09g乙酸铵溶解于1L水中，用50%氨水调节至pH=7.0，另配调节至pH=8.51.2.5 1mol/L乙酸铵-0.005mol/L EDTA交换液称取77.09乙酸铵和1.461g乙二胺四乙酸溶于1L用50%氨水调节至pH=7.0，另配调节至pH=8.5。

酸性土壤交换性钙,镁测定方法的探讨
植物微量元素测定技术在农业生产中有着重要的意义，其中，探讨酸性土壤交换性钙、镁测定方法特别重要。

首先，我们需要对酸性
土壤中的交换性钙、镁测定过程进行深入研究。

交换性钙和镁的检测方法可以采用重量法及动力学滴定法。

重量
法是一种简单、低成本的检测方法，定量测定的范围均比较宽，能够
检测10μg/g以上浓度的指标。

但是，它可能会影响水解反应，从而影响结果的准确性。

另一种方法是动力学滴定法，它能够检测低于10μg/g的指标，
结果也更加准确可靠。

但是，这种法需要耗费更多的时间，同时成本
要比重量法更高。

准确准确地测定出酸性土壤中的交换性钙、镁，有助于农业生产
的提高，也有助于改善土壤的质量。

因此，应加强对酸性土壤的研究，寻求出一种可以快速准确地测定出交换性钙和镁的方法。

石灰性土壤交换性钙和镁测定方法的研究红梅;郑海春;魏晓军;李跃进;米富贵;陈彤【摘要】石灰性土壤交换性盐基组成的测定,通行的方法是采用70％乙醇溶液反复洗盐,再经pH 8.50.1 mol L-1氯化铵-70％乙醇(CH3CH2OH)溶液进行多次交换处理,测定交换液中的K+、Na+、Ca2、Mg2浓度.但此方法常常受操作步骤繁琐,以及土壤中碳酸盐的溶解量因多次浸提而增加的困扰,最终导致测定结果偏高.基于上述原因,选择不同浓度、不同pH的NH4OAc和NH4Cl 10种交换剂,对比分析10种交换剂中的碳酸盐溶解度和土壤交换性钙镁含量.结果表明,pH=8.5 1 molL-1氯化铵-70％乙醇(CH3CH2OH)溶液较适合石灰性土壤交换性盐基的测定.此新方法是先经70％乙醇(CH3 CH2 OH)溶液洗盐,再用pH8.5 1 mol L-1氯化铵(NH4Cl)-70％乙醇(CH3CH2OH)溶液进行一次性交换处理,然后测定交换液的K+、Na+、Ca2、Mg2浓度,简化了操作程序的同时有效抑制了土壤碳酸盐的溶解,降低了测定结果的偏差.【期刊名称】《土壤学报》【年(卷),期】2014(051)001【总页数】8页(P82-89)【关键词】交换性钙;交换性镁;石灰性土壤【作者】红梅;郑海春;魏晓军;李跃进;米富贵;陈彤【作者单位】内蒙古农业大学生态环境学院,呼和浩特010019;内蒙古自治区土壤与肥料工作站,呼和浩特010011;呼伦贝尔市农业技术推广服务中心,内蒙古海拉尔021008;内蒙古农业大学生态环境学院,呼和浩特010019;内蒙古农业大学生态环境学院,呼和浩特010019;呼伦贝尔市农业技术推广服务中心,内蒙古海拉尔021008【正文语种】中文【中图分类】S151.9+5土壤交换性能对调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，保持土壤溶液的“生境”平衡，各种养分免于被淋失有重大意义［1］。

土壤交换性钙和镁的测定2 办法提要以为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可挺直用原子汲取分光光度法测定。

测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的溶液，以消退基本效应。

此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶(Sr)，以消退铝、磷和硅对钙测定的干扰。

3 主要仪器和设备 3.1 原子汲取分光光度计，钙、镁空心阴极灯 3.2 离心机(3000～4000r/min)3.3 离心管(100mL) 4 试剂和溶液本实验办法所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1 溶液[c(CH3COONH4)=lmol/L,pH7.0] 称取(CH3COONH4) 77.09g溶于950mL水中，用(1+1)氨水溶液(4.2)和稀调整至pH7.0，加水稀释到1L，摇匀。

4.2 (1+1)氨水溶液 4.3 (1+1)盐酸溶液 4.4 溶液助(SrC12·6H2O)=30g/L] 称取(SrC12·6H2O)30g 溶于水，用水稀释到1L，摇匀。

4.5 pH10缓冲溶液称取67.5g溶于水中，加入新开瓶的570mL浓氨水(P=0.090g/mL)，用水稀释至1L，储藏于塑料瓶中，并注重防止汲取空气中的。

4.6 钙标准贮备溶液［ρ(Ca)=lg/L] 称取2.4972g经110℃烘4h的(CaCO3，基准试剂)于250mL 高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，当心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解，待反应彻低后，用水洗净表面皿，当心煮沸赶去，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7 钙标准溶液[ρ(Ca)=100mg/L] 吸取10.00mL钙标准贮备溶液(4.6)于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含钙(Ca)100mg/L。

4.8 镁标准贮备溶液［ρ(Mg)=0.5g/L] 称取0.5000g金属镁(光谱纯)于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，当心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解，用水洗净表面皿，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。